CN111892422A - 一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将原料莫来石粉、粘土、石英粉混合得到混合粉末，将混合粉末和水混合并加入分散剂、球磨，随后加入胶凝剂，再次球磨，得到浆料；步骤2，将浆料转移至烧杯中，加入发泡剂，随后在水浴条件下进行搅拌，得到发泡浆料；然后将发泡浆料注入模具中静置；步骤3，脱模得到样坯；将样坯干燥得到生坯；将生坯高温烧结，炉冷，得到多孔吸声降噪陶瓷。本发明多孔吸音降噪陶瓷的制备方法，一方面对原料和工艺方法进行改造，降低了使用成本；另一方面，筛选胶凝剂，以及优化工艺过程，获得了具有高强度，高耐火度，和高吸声降噪系数的多孔吸声降噪陶瓷材料，具有很好的实用价值。

Description

一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷制备方法技术领域，具体涉及一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，噪音污染已经逐渐成为城市生活的污染源之一。为降低噪音污染带来的种种不良影响，吸音降噪材料越来越受到人们的关注。
吸声材料一般具有轻质、疏松、多孔结构的特点。吸声材料多种多样，分为有机吸声材料和无机吸声材料等。有机吸声材料主要有泡沫塑料、脲醛泡沫塑料、工业毛毡等，但是不防火，不耐高温，强度低，在火灾等情况下，很容易被毁掉。无机吸声材料有泡沫玻璃、玻璃棉、矿渣棉、沥青矿渣棉等，但耐火度低、有毒性等问题，亦或者在中低频段的吸声降噪效果较差。
根据材料的吸声的原理，孔径、孔隙率与吸声系数具有直接联系。材料的特性阻抗与介质(空气)特性阻抗的比可表达为：γ＝ρc/ρ0c0，式中，参数ρ为多孔材料的有效密度，参数c为气流在多孔材料内部的流动速率，参数ρ0是空气密度，参数c0空气中的声速。为了使更多声波能透入多孔材料内，必须使γ接近1，为此可适当增加多孔材料的连通孔隙率，降低材料有效密度，但是密度的降低，会导致材料的折弯系数，以及抗压强度下降。
目前，采用模板发泡方法制备多孔陶瓷，存在烧结过程中的有机物大量排放，污染环境。利用冷冻干燥或超临界干燥技术，可以获得性能卓越的多孔陶瓷材料，但是成本太高，且不能制备大尺寸的多孔材料。而凝胶注模方法结合发泡法制备多孔陶瓷，因成本低，工艺稳定具有良好的前景。
中国专利《多孔氧化铝陶瓷及其制作方法》(申请号：CN201910836102.X；申请日：20190904；公开号：CN110423135A；公开日：20191108)采用氧化铝为原料，异丁烯和顺丁烯二酸酐的共聚物为胶凝剂，聚丙烯酸铵或四甲基氢氧化铵为分散剂，通过发泡、注模、干燥、烧结，从而获得了孔隙率较好的多孔氧化铝；但是胶凝剂异丁烯和顺丁烯二酸酐的共聚物，聚丙烯酸铵或四甲基氢氧化铵，都有一定毒性，不适合大规模推广。
中国专利《一种多层结构多孔陶瓷吸声材料及其制备方法》(申请号：CN201510438388.8；申请日：20150723；公开号：CN105036797B；公开日：20170426)提出了一种以矿物为原料，成本较低的制备多孔陶瓷吸声材料的方法，其目的是为了解决交通噪声；但是制备的吸声陶瓷材料，并未给出相应的吸声系数，并不明确是否能达到降低交通噪声的目的，对于特定场合的低频噪音的吸声效果，更不可知。与之相类似，中国专利《具有多种吸声结构的低成本生态陶瓷材料及其制备方法》(申请号：CN201910774304.6；申请日：20190821；公开号：CN110342956A；公开日：20191018)公开了用矿物为原料，制备一种成本较低的多孔陶瓷吸声材料，但强度较低，应用仍然受限。文献《多孔陶瓷吸声材料的制备与性能研究》(硕士论文)，采用了植物胶为胶凝胶，具有环保功效，但是采用了博罗石粒，番禺黑泥，梅州石粉等价格昂贵的原料，不适合大规模应用。中国专利《一种具有吸音和植物栽培功能的陶瓷材料及其制备方法》(申请号：CN201110370562.1；申请日：20111118；公开号：CN102515823B；公开日：20131113)公开的吸音陶瓷材料，具有一定耐火度和吸音系数，但是原料中由大量有机甚至有毒添加剂，会造成空气污染，且所制得多孔陶瓷抗压强度低，低频区的吸音系数低。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，解决了现有制备方法吸声降噪陶瓷中，添加物有毒性、成本较高、且制备的陶瓷抗压强度和吸音系数低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，浆料制备
将原料莫来石粉、粘土、石英粉混合得到混合粉末，将混合粉末和水混合并加入分散剂、第一次球磨，随后加入胶凝剂，第二次球磨，得到固含量为55wt％～65wt％的浆料；
步骤2，发泡注模
将步骤1得到的浆料转移至烧杯中，加入发泡剂，随后在水浴条件下进行搅拌，得到发泡浆料；然后将发泡浆料注入模具中，静置4h～6h；
步骤3，干燥烧结
将步骤2中的模具脱去，得到样坯；
将样坯置于烘箱干燥，得到生坯；
将生坯置于高温烧结炉烧结，随后炉冷至室温，得到所需多孔吸声降噪陶瓷。
本发明的特征还在于，
步骤1中莫来石粉、粘土、石英粉混合的质量比为(3～7):(2～5):(1～4)；
混合粉末和水的重量比为(0.4～0.7):(0.3～0.6)。
步骤1中分散剂具体为六偏磷酸钠且重量为水的0.1wt％～0.5wt％；
胶凝剂的重量为水的0.4wt％～1.1wt％，胶凝剂具体为卡拉胶、葡萄糖和柠檬酸的混合物，其中卡拉胶的重量为水的0.1wt％～0.3wt％，葡萄糖的重量为水的0.1wt％～0.4wt％，柠檬酸的重量为水的0.2wt％～0.4wt％。
步骤1中第一次球磨的参数为：以250rpm的转速球磨2h～4h；
第二次球磨的参数为：以250rpm的转速球磨0.5h～1.5h。
步骤2中发泡剂具体为十二烷基硫酸钠，且重量为步骤1中水的0.4wt％～0.7wt％。
步骤2中水浴温度为70℃～80℃；搅拌时间为5～10min。
步骤3中烘箱干燥的参数：烘箱温度60℃～70℃，干燥时间8h～12h。
步骤3中高温烧结炉烧结参数为：
高温烧结炉以3℃/min的速率升温至200℃，保温30min～100min，随后以5℃min的速率升温至1350℃～1450℃，保温1h～8h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，采用莫来石粉、粘土、石英粉作为原料，制备过程中不涉及模压机、冷等静压机等昂贵设备，降低了生产成本；
(2)本发明一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，采用水为溶剂替代传统的有机溶剂，烧结过程中无有机物质的挥发，且碳排放量减小，对环境友好，无毒性物质排出；
(3)本发明一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，获得厚度为30mm的多孔吸声降噪陶瓷、孔径范围140μm～360μm、在0-5000Hz范围内体降噪系数为0.8、耐高温不小于1350℃、抗折强度50MPa，性能良好，满足了防火、吸声降噪以及一定强度等特殊使用需求。
附图说明
图1是本发明一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法的制备流程图；
图2是本发明制备方法中实施例1获得的多孔吸声降噪陶瓷的微观形貌图；
图3是本发明制备方法中实施例1获得的不同厚度的多孔吸声降噪陶瓷的抗压强度曲线图；
图4是本发明制备方法中实施例1获得的多孔吸声降噪陶瓷的不同频率的吸声系数曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
制备流程如图1所示，具体的：
步骤1，浆料制备
称取质量莫来石粉为30份、粘土50份、石英粉20份、50份的水混合，加入重量为水0.1wt％的分散剂六偏磷酸钠、以250rpm的转速球磨2h，随后加入胶凝剂，以250rpm的转速球磨1h，得到浆料；
胶凝剂具体为卡拉胶、葡萄糖和柠檬酸的混合物，其中卡拉胶的重量为水的0.3wt％，葡萄糖的重量为水的0.4wt％，柠檬酸的重量为水的0.2wt％。
步骤2，发泡注模
将步骤1得到的浆料转移至烧杯中，加入重量为水的0.4wt％发泡剂十二烷基硫酸钠，随后在温度70℃水浴条件下，搅拌5min，得到发泡浆料；然后将发泡浆料注入模具中，静置4h。
步骤3，干燥烧结
将步骤2中的模具脱去，得到样坯；将样坯置于温度60℃烘箱干燥8h，得到生坯；将生坯置于高温烧结炉中，以速率3℃/min升温至200℃，保温30min，随后以速率5℃min升温至1350℃，保温1h，炉冷至室温，得到所需多孔吸声降噪陶瓷。
按照实施例1的方法，分别制备厚度为20mm、30mm和40mm多孔吸声降噪陶瓷样品。如图2所示，样品中分布着许多的细小微孔，且孔洞大小分布均匀，孔径尺寸集中在140μm-350μm之间。
如图3所示，厚度在30mm时，抗折强度接近50MPa；厚度在40mm时，抗折强度达到了65MPa，表明该多孔陶瓷具有良好的强度。如图4所示，厚度为30mm～40mm的样品，在0-5000Hz范围内，降噪系数均达到0.8以上，满足吸声墙体材料的使用要求。
实施例2
步骤1，浆料制备
称取质量莫来石粉为50份、粘土20份、石英粉30份、45份的水混合，加入重量为水0.3wt％的分散剂六偏磷酸钠、以250rpm的转速球磨3h，随后加入胶凝剂，以250rpm的转速球磨0.5h，得到浆料；
胶凝剂具体为卡拉胶、葡萄糖和柠檬酸的混合物，其中卡拉胶的重量为水的0.2wt％，葡萄糖的重量为水的0.4wt％，柠檬酸的重量为水的0.4wt％。
步骤2，发泡注模
将步骤1得到的浆料转移至烧杯中，加入重量为水的0.5wt％发泡剂十二烷基硫酸钠，随后在温度70℃水浴条件下，搅拌8min，得到发泡浆料；然后将发泡浆料注入模具中，静置6h。
步骤3，干燥烧结
将步骤2中的模具脱去，得到样坯；将样坯置于温度70℃烘箱干燥10h，得到生坯；将生坯置于高温烧结炉中，以速率3℃/min升温至200℃，保温50min，随后以速率5℃min升温至1350℃，保温3h，炉冷至室温，得到所需多孔吸声降噪陶瓷。
按照实施例2的方法，分别制备厚度为30mm和40mm多孔吸声降噪陶瓷样品，吸声系数达到了0.30以上。如表1所示，厚度30mm，直径99mm的样品，测试结果在0-5000Hz范围内，降噪系数达到了0.92。
实施例3
步骤1，浆料制备
称取质量莫来石粉为40份、粘土20份、石英粉40份、55份的水混合，加入重量为水0.5wt％的分散剂六偏磷酸钠、以250rpm的转速球磨4h，随后加入胶凝剂，以250rpm的转速球磨1.5h，得到浆料；
胶凝剂具体为卡拉胶、葡萄糖和柠檬酸的混合物，其中卡拉胶的重量为水的0.2wt％，葡萄糖的重量为水的0.2wt％，柠檬酸的重量为水的0.3wt％。
步骤2，发泡注模
将步骤1得到的浆料转移至烧杯中，加入重量为水的0.6wt％发泡剂十二烷基硫酸钠，随后在温度80℃水浴条件下，搅拌10min，得到发泡浆料；然后将发泡浆料注入模具中，静置5h。
步骤3，干燥烧结
将步骤2中的模具脱去，得到样坯；将样坯置于温度70℃烘箱干燥12h，得到生坯；将生坯置于高温烧结炉中，以速率3℃/min升温至200℃，保温30min，随后以速率5℃min升温至1400℃，保温2h，炉冷至室温，得到所需多孔吸声降噪陶瓷。
按照实施例3的方法，分别制备厚度为30mm和40mm多孔吸声降噪陶瓷样品，吸声系数达到了0.37以上。如表1所示，厚度30mm，直径99mm的样品，测试结果在0-5000Hz范围内，降噪系数达到了0.8。
实施例4
步骤1，浆料制备
称取质量莫来石粉为60份、粘土30份、石英粉10份、50份的水混合，加入重量为水0.2wt％的分散剂六偏磷酸钠、以250rpm的转速球磨4h，随后加入胶凝剂，以250rpm的转速球磨1h，得到浆料；
胶凝剂具体为卡拉胶、葡萄糖和柠檬酸的混合物，其中卡拉胶的重量为水的0.3wt％，葡萄糖的重量为水的0.3wt％，柠檬酸的重量为水的0.2wt％。
步骤2，发泡注模
将步骤1得到的浆料转移至烧杯中，加入重量为水的0.4wt％发泡剂十二烷基硫酸钠，随后在温度75℃水浴条件下，搅拌10min，得到发泡浆料；然后将发泡浆料注入模具中，静置4h。
步骤3，干燥烧结
将步骤2中的模具脱去，得到样坯；将样坯置于温度60℃烘箱干燥12h，得到生坯；将生坯置于高温烧结炉中，以速率3℃/min升温至200℃，保温100min，随后以速率5℃min升温至1450℃，保温3h，炉冷至室温，得到所需多孔吸声降噪陶瓷。
按照实施例4的方法，分别制备厚度为30mm和40mm多孔吸声降噪陶瓷样品，吸声系数达到了0.33以上。如表1所示，厚度30mm，直径99mm的样品，测试结果在0-5000Hz范围内，降噪系数达到了0.86。
如表1所示，对实施例1-实施例4中所得厚度30mm、直径99mm的多孔吸声降噪陶瓷样品，进行物理性能测试：通过测试可知，多孔陶瓷制品可耐高温1350℃以上，在0-5000Hz范围内，降噪系数都在0.8以上，抗压强度达到38MPa以上，具有较高孔隙率且高达70％，可以满足众多场合的样品使用要求。
表1样品物理性能测试汇总
Figure BDA0002596412660000091
本发明多孔吸音降噪陶瓷的制备方法，一方面对原料和工艺方法进行改造，降低了使用成本；另一方面，筛选胶凝剂，以及优化工艺过程，获得了具有高强度，高耐火度，和高吸声降噪系数的多孔吸声降噪陶瓷材料，具有很好的实用价值。

Claims (8)

1.一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，浆料制备
将原料莫来石粉、粘土、石英粉混合得到混合粉末，将所述混合粉末和水混合并加入分散剂，第一次球磨，随后加入胶凝剂，第二次球磨，得到固含量为55wt％～65wt％的浆料；
步骤2，发泡注模
将步骤1得到的浆料转移至烧杯中，加入发泡剂，随后在水浴条件下搅拌，得到发泡浆料；然后将发泡浆料注入模具中，静置4h～6h；
步骤3，干燥烧结
将步骤2中的模具脱去，得到样坯；
将所述样坯置于烘箱干燥，得到生坯；
将所述生坯置于高温烧结炉烧结，随后炉冷至室温，得到所需多孔吸声降噪陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中莫来石粉、粘土、石英粉混合的质量比为(3～7):(2～5):(1～4)；
所述混合粉末和水的重量比为(0.4～0.7):(0.3～0.6)。
3.根据权利要求1所述的一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中分散剂具体为六偏磷酸钠且重量为所述水的0.1wt％～0.5wt％；
所述胶凝剂的重量为所述水的0.4wt％～1.1wt％，所述胶凝剂具体为卡拉胶、葡萄糖和柠檬酸的混合物，其中所述卡拉胶的重量为所述水的0.1wt％～0.3wt％，所述葡萄糖的重量为所述水的0.1wt％～0.4wt％，所述柠檬酸的重量为所述水的0.2wt％～0.4wt％。
4.根据权利要求1所述的一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中第一次球磨的参数为：以250rpm的转速球磨2h～4h；
所述第二次球磨的参数为：以250rpm的转速球磨0.5h～1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中发泡剂具体为十二烷基硫酸钠且重量为步骤1中所述水的0.4wt％～0.7wt％。
6.根据权利要求1所述的一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中水浴温度为70℃～80℃；搅拌时间为5min～10min。
7.根据权利要求1所述的一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3中烘箱干燥的参数：烘箱温度60℃～70℃，干燥时间8h～12h。
8.根据权利要求1所述的一种多孔吸声降噪陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3中高温烧结炉烧结参数为：
所述高温烧结炉以3℃/min的速率升温至200℃，保温30min～100min，随后以5℃min的速率升温至1350℃～1450℃，保温1h～8h。
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