CN117845355A - 一种天然植物基纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然植物基纤维及其制备方法，涉及纺织纤维技术领域。本发明在制备天然植物基纤维时，将微晶纤维素和氯化亚砜进行氯代反应得到氯代纤维素，将氯代纤维素和三聚氰胺反应后，再和乙基二氯化磷、三聚氰胺反应制得改性纤维素；将纳米二氧化钛和(3‑氨丙基)三甲氧基硅烷反应制得改性纳米二氧化钛；将改性纤维素、改性纳米二氧化钛和乙二醇二缩水甘油醚共混进行静电纺丝制成天然植物基纤维。本发明制备的天然植物基纤维具有优良的阻燃性能、抗紫外性能和抗拉伸断裂性能。
Description
技术领域
本发明涉及纺织纤维技术领域，具体为一种天然植物基纤维及其制备方法。
背景技术
纤维可以分为化学纤维和天然纤维。化学纤维是通过化学加工方法制得的，用天然的或合成的聚合物为原料，经化学方法制成的纤维。按原料来源不同分为人造纤维和合成纤维两大类。人造纤维的原料来源于各种天然聚合物或再生纤维素，经过化学方法的加工制成符合使用要求的短纤维或长丝。合成纤维的原料来源于用单体经人工合成获得的聚合物，将这些高分子聚合物经过物理和化学方法加工制成符合使用要求的纤维。
天然纤维根据其来源可以分成植物纤维、动物纤维和矿物纤维三类。在环保可持续发展的趋势下，植物纤维因其可自行分解，对环境友好的特点而备受关注。植物纤维主要是由纤维素组成的，同时还有果胶、半纤维素、木质素、脂蜡质和水溶物等。天然植物纤维的吸水性强，透气性良好，还有特有的天然抗菌性和防螨的功效。但同时天然植物纤维面料也有耐久差、抗拉伸断裂性能差、易变形等缺点。因此，本发明对天然植物基纤维进行改性以增加其阻燃性能、抗紫外性能和抗拉伸断裂性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然植物基纤维及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种天然植物基纤维，其特征在于，所述天然植物纤维是由改性纤维素、改性纳米二氧化钛和乙二醇二缩水甘油醚进行静电纺丝制得。
作为优化，所述改性纤维素是由预改性纤维素、乙基二氯化磷和三聚氰胺反应制得。
作为优化，所述预改性纤维素是由氯代纤维素和三聚氰胺反应制得。
作为优化，所述氯代纤维素是由微晶纤维素和氯化亚砜反应制得。
作为优化，所述微晶纤维素型号为PH102，来自西安晋湘药用辅料有限公司。
作为优化，所述改性纳米二氧化钛是由纳米二氧化钛和(3-氨丙基)三甲氧基硅烷反应制得。
一种天然植物基纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将微晶纤维素和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:(16~20)混匀，200~300r/min搅拌1~2h，升温至90~100℃，在30~60min内匀速滴加微晶纤维素质量3~4倍的氯化亚砜，继续反应2~3h后，加入去离子水并300~400r/min搅拌至固体析出质量不变后进行抽滤，用3~5%质量分数的氨水和去离子水交替洗涤3~5次，在50~60℃干燥10~12h，得到氯代纤维素；将氯代纤维素和二甲基亚砜按质量比1:(30~32)混匀，升温至90~100℃，加入氯代纤维素质量2~3倍的三聚氰胺，继续反应10~12h，加入氯代纤维素质量50~60倍的去离子水，静置沉淀4~8h后抽滤，再用去离子水洗涤3~5次，在40~50℃干燥6~8h，得到预改性纤维素；
（2）将预改性纤维素和去离子水按质量比1:(40~60)混匀，超声震荡2~3h，得到预改性纤维素混合溶液；将乙基二氯化磷、三聚氰胺、三乙胺和甲醇按质量比1:(3~4):(1~2):(30~40)混匀，在氮气环境中，20~30℃、100~200rpm搅拌30~60min，升温至60~80℃，在20~30min内匀速滴入乙基二氯化磷质量20~30倍的预改性纤维素混合溶液，继续搅拌反应4~6h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤3~5次，在40~50℃干燥8~10h，得到改性纤维素；
（3）将(3-氨丙基)三甲氧基硅烷和质量分数为60~80%的乙醇水溶液按质量比1:(40~60)混匀，超声震荡30~60min，得到(3-氨丙基)三甲氧基硅烷水解液，将纳米二氧化钛和乙酸乙酯按质量比1:(40~60)混匀，超声震荡30~60min，加入纳米二氧化钛质量50~60倍的(3-氨丙基)三甲氧基硅烷水解液，在80~100℃搅拌6~8h后，6000~8000rpm离心5~7min，用乙酸乙酯洗涤3~5次，在30~40℃干燥4~6h，得到改性纳米二氧化钛；
（4）将N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、改性纤维素和改性纳米二氧化钛按质量比1:2:(0.3~0.5):(0.1~0.2)混匀，在20~30℃、300~500r/min搅拌20~24h后，静置10~12h，加入N,N-二甲基甲酰胺质量0.5~0.7倍的乙二醇二缩水甘油醚继续搅拌5~15min，静置5~15min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为30~50%、温度为20~26℃、纺丝电压为40~44kV、接收距离为20~22cm、纺丝流速为1~2mL/h的条件下进行静电纺丝，纺丝完成后在80~100℃静置8~10h，得到天然植物基纤维。
作为优化，步骤（1）所述氯代反应方程式为：
。
作为优化，步骤（1）所述预改性纤维素反应方程式为：
。
作为优化，步骤（2）所述改性纤维素反应方程式为：
。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备天然植物基纤维时，将微晶纤维素和氯化亚砜进行氯代反应得到氯代纤维素，将氯代纤维素和三聚氰胺反应后，再和乙基二氯化磷、三聚氰胺反应制得改性纤维素；将纳米二氧化钛和(3-氨丙基)三甲氧基硅烷反应制得改性纳米二氧化钛；将改性纤维素、改性纳米二氧化钛和乙二醇二缩水甘油醚共混进行静电纺丝制成天然植物基纤维。
首先，将微晶纤维素和氯化亚砜进行氯代反应得到氯代纤维素，将氯代纤维素和三聚氰胺反应后，再和乙基二氯化磷、三聚氰胺反应制得改性纤维素；三聚氰胺和乙基二氯化磷在微晶纤维素上聚合反应生成聚磷酰胺支化链，聚磷酰胺支化链中的三嗪结构具有良好的紫外吸收效果，提高天然植物基纤维的抗紫外性；同时聚磷酰胺支化链中的三嗪结构生成不可燃的含氮气体可以吸收热量、稀释氧气浓度，从而降低燃烧温度，其中的磷元素可以捕获自由基促进碳层形成从而达到隔绝热量和氧气的效果，提高天然植物基纤维的阻燃性能。
其次，将纳米二氧化钛和(3-氨丙基)三甲氧基硅烷反应制得改性纳米二氧化钛；将改性纤维素、改性纳米二氧化钛和乙二醇二缩水甘油醚共混进行静电纺丝制成天然植物基纤维；纳米二氧化钛可以吸收较短波长的紫外线，散射较长波长的紫外线，提高天然植物基纤维的抗紫外性，用(3-氨丙基)三甲氧基硅烷对纳米二氧化钛进行改性降低了纳米二氧化钛自身团聚的现象，提高了其在天然植物基纤维中的分散性，进一步提高抗紫外性能；同时乙二醇二缩水甘油醚上的环氧基可以与改性纳米二氧化钛和改性纤维素表面上的氨基进行交联反应，形成稳定的化学结合，提高天然植物基纤维的抗拉伸断裂性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的生物基可降解复合材料的各指标测试方法如下：
阻燃性能：将各实施例所得的天然植物基纤维与对比例材料按照GB/T2046测试极限氧指数。
抗紫外性能：将各实施例所得的天然植物基纤维与对比例材料按照GB/T 18830测试紫外透过率。
抗拉伸断裂性能：将各实施例所得的天然植物基纤维与对比例材料按照GB/T14344测试断裂强度。
实施例
一种天然植物基纤维的制备方法，所述天然植物基纤维的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将微晶纤维素和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:16混匀，200r/min搅拌2h，升温至90℃，在30min内匀速滴加微晶纤维素质量4倍的氯化亚砜，继续反应3h后，加入去离子水并300r/min搅拌至固体析出质量不变后进行抽滤，用3%质量分数的氨水和去离子水交替洗涤3次，在50℃干燥12h，得到氯代纤维素；将氯代纤维素和二甲基亚砜按质量比1:30混匀，升温至90℃，加入氯代纤维素质量3倍的三聚氰胺，继续反应12h，加入氯代纤维素质量50倍的去离子水，静置沉淀8h后抽滤，再用去离子水洗涤3次，在40℃干燥8h，得到预改性纤维素；
（2）将预改性纤维素和去离子水按质量比1:40混匀，超声震荡2h，得到预改性纤维素混合溶液；将乙基二氯化磷、三聚氰胺、三乙胺和甲醇按质量比1:3:1:30混匀，在氮气环境中，20℃、200rpm搅拌30min，升温至60℃，在20min内匀速滴入乙基二氯化磷质量20倍的预改性纤维素混合溶液，继续搅拌反应6h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤3次，在40℃干燥10h，得到改性纤维素；
（3）将(3-氨丙基)三甲氧基硅烷和质量分数为60%的乙醇水溶液按质量比1:40混匀，超声震荡30min，得到(3-氨丙基)三甲氧基硅烷水解液，将纳米二氧化钛和乙酸乙酯按质量比1:40混匀，超声震荡30min，加入纳米二氧化钛质量50倍的(3-氨丙基)三甲氧基硅烷水解液，在80℃搅拌8h后，6000rpm离心7min，用乙酸乙酯洗涤3次，在30℃干燥6h，得到改性纳米二氧化钛；
（4）将N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、改性纤维素和改性纳米二氧化钛按质量比1:2:0.3:0.1混匀，在20℃、300 r/min搅拌24h后，静置12h，加入N,N-二甲基甲酰胺质量0.5倍的乙二醇二缩水甘油醚继续搅拌5min，静置5min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为30%、温度为20℃、纺丝电压为40kV、接收距离为20cm、纺丝流速为1mL/h的条件下进行静电纺丝，纺丝完成后在80℃静置10h，得到天然植物基纤维。
实施例
一种天然植物基纤维的制备方法，所述天然植物基纤维的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将微晶纤维素和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:18混匀，250r/min搅拌1.5h，升温至95℃，在45min内匀速滴加微晶纤维素质量3.5倍的氯化亚砜，继续反应2.5h后，加入去离子水并350r/min搅拌至固体析出质量不变后进行抽滤，用4%质量分数的氨水和去离子水交替洗涤4次，在55℃干燥11h，得到氯代纤维素；将氯代纤维素和二甲基亚砜按质量比1:31混匀，升温至95℃，加入氯代纤维素质量2.5倍的三聚氰胺，继续反应11h，加入氯代纤维素质量55倍的去离子水，静置沉淀6h后抽滤，再用去离子水洗涤4次，在45℃干燥7h，得到预改性纤维素；
（2）将预改性纤维素和去离子水按质量比1:50混匀，超声震荡2.5h，得到预改性纤维素混合溶液；将乙基二氯化磷、三聚氰胺、三乙胺和甲醇按质量比1:3.5:1.5:35混匀，在氮气环境中，25℃、150rpm搅拌45min，升温至70℃，在25min内匀速滴入乙基二氯化磷质量25倍的预改性纤维素混合溶液，继续搅拌反应5h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤4次，在45℃干燥9h，得到改性纤维素；
（3）将(3-氨丙基)三甲氧基硅烷和质量分数为70%的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡45min，得到(3-氨丙基)三甲氧基硅烷水解液，将纳米二氧化钛和乙酸乙酯按质量比1:50混匀，超声震荡45min，加入纳米二氧化钛质量55倍的(3-氨丙基)三甲氧基硅烷水解液，在90℃搅拌7h后，7000rpm离心6min，用乙酸乙酯洗涤4次，在35℃干燥5h，得到改性纳米二氧化钛；
（4）将N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、改性纤维素和改性纳米二氧化钛按质量比1:2:0.4:0.15混匀，在25℃、400r/min搅拌22h后，静置11h，加入N,N-二甲基甲酰胺质量0.6倍的乙二醇二缩水甘油醚继续搅拌10min，静置10min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为40%、温度为23℃、纺丝电压为42kV、接收距离为21cm、纺丝流速为1.5mL/h的条件下进行静电纺丝，纺丝完成后在90℃静置9h，得到天然植物基纤维。
实施例
一种天然植物基纤维的制备方法，所述天然植物基纤维的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将微晶纤维素和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:20混匀，300r/min搅拌1h，升温至100℃，在60min内匀速滴加微晶纤维素质量3倍的氯化亚砜，继续反应2h后，加入去离子水并400r/min搅拌至固体析出质量不变后进行抽滤，用5%质量分数的氨水和去离子水交替洗涤5次，在60℃干燥10h，得到氯代纤维素；将氯代纤维素和二甲基亚砜按质量比1:32混匀，升温至100℃，加入氯代纤维素质量2倍的三聚氰胺，继续反应10h，加入氯代纤维素质量60倍的去离子水，静置沉淀4h后抽滤，再用去离子水洗涤5次，在50℃干燥6h，得到预改性纤维素；
（2）将预改性纤维素和去离子水按质量比1:60混匀，超声震荡3h，得到预改性纤维素混合溶液；将乙基二氯化磷、三聚氰胺、三乙胺和甲醇按质量比1:4:2:40混匀，在氮气环境中，30℃、100rpm搅拌60min，升温至80℃，在30min内匀速滴入乙基二氯化磷质量30倍的预改性纤维素混合溶液，继续搅拌反应4h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤5次，在50℃干燥8h，得到改性纤维素；
（3）将(3-氨丙基)三甲氧基硅烷和质量分数为80%的乙醇水溶液按质量比1:60混匀，超声震荡60min，得到(3-氨丙基)三甲氧基硅烷水解液，将纳米二氧化钛和乙酸乙酯按质量比1:60混匀，超声震荡60min，加入纳米二氧化钛质量60倍的(3-氨丙基)三甲氧基硅烷水解液，在100℃搅拌6h后，8000rpm离心5min，用乙酸乙酯洗涤5次，在40℃干燥4h，得到改性纳米二氧化钛；
（4）将N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、改性纤维素和改性纳米二氧化钛按质量比1:2:0.5:0.2混匀，在30℃、500r/min搅拌20h后，静置10h，加入N,N-二甲基甲酰胺质量0.7倍的乙二醇二缩水甘油醚继续搅拌15min，静置15min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为50%、温度为26℃、纺丝电压为44kV、接收距离为22cm、纺丝流速为2mL/h的条件下进行静电纺丝，纺丝完成后在100℃静置8h，得到天然植物基纤维。
对比例1
一种天然植物基纤维的制备方法，所述天然植物基纤维的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将(3-氨丙基)三甲氧基硅烷和质量分数为70%的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡45min，得到(3-氨丙基)三甲氧基硅烷水解液，将纳米二氧化钛和乙酸乙酯按质量比1:50混匀，超声震荡45min，加入纳米二氧化钛质量55倍的(3-氨丙基)三甲氧基硅烷水解液，在90℃搅拌7h后，7000rpm离心6min，用乙酸乙酯洗涤4次，在35℃干燥5h，得到改性纳米二氧化钛；
（2）将N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、微晶纤维素和改性纳米二氧化钛按质量比1:2:0.4:0.15混匀，在25℃、400r/min搅拌22h后，静置11h，加入N,N-二甲基甲酰胺质量0.6倍的乙二醇二缩水甘油醚继续搅拌10min，静置10min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为40%、温度为23℃、纺丝电压为42kV、接收距离为21cm、纺丝流速为1.5mL/h的条件下进行静电纺丝，纺丝完成后在90℃静置9h，得到天然植物基纤维。
对比例2
一种天然植物基纤维的制备方法，所述天然植物基纤维的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将微晶纤维素和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:18混匀，250r/min搅拌1.5h，升温至95℃，在45min内匀速滴加微晶纤维素质量3.5倍的氯化亚砜，继续反应2.5h后，加入去离子水并350r/min搅拌至固体析出质量不变后进行抽滤，用4%质量分数的氨水和去离子水交替洗涤4次，在55℃干燥11h，得到氯代纤维素；将氯代纤维素和二甲基亚砜按质量比1:31混匀，升温至95℃，加入氯代纤维素质量2.5倍的三聚氰胺，继续反应11h，加入氯代纤维素质量55倍的去离子水，静置沉淀6h后抽滤，再用去离子水洗涤4次，在45℃干燥7h，得到预改性纤维素；
（2）将预改性纤维素和去离子水按质量比1:50混匀，超声震荡2.5h，得到预改性纤维素混合溶液；将乙基二氯化磷、三聚氰胺、三乙胺和甲醇按质量比1:3.5:1.5:35混匀，在氮气环境中，25℃、150rpm搅拌45min，升温至70℃，在25min内匀速滴入乙基二氯化磷质量25倍的预改性纤维素混合溶液，继续搅拌反应5h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤4次，在45℃干燥9h，得到改性纤维素；
（3）将N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、改性纤维素和纳米二氧化钛按质量比1:2:0.4:0.15混匀，在25℃、400r/min搅拌22h后，静置11h，加入N,N-二甲基甲酰胺质量0.6倍的乙二醇二缩水甘油醚继续搅拌10min，静置10min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为40%、温度为23℃、纺丝电压为42kV、接收距离为21cm、纺丝流速为1.5mL/h的条件下进行静电纺丝，纺丝完成后在90℃静置9h，得到天然植物基纤维。
对比例3
一种天然植物基纤维的制备方法，所述天然植物基纤维的制备方法包括以下制备步骤：
将N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、微晶纤维素和纳米二氧化钛按质量比1:2:0.4:0.15混匀，在25℃、400r/min搅拌22h后，静置11h，加入N,N-二甲基甲酰胺质量0.6倍的乙二醇二缩水甘油醚继续搅拌10min，静置10min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为40%、温度为23℃、纺丝电压为42kV、接收距离为21cm、纺丝流速为1.5mL/h的条件下进行静电纺丝，纺丝完成后在90℃静置9h，得到天然植物基纤维。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1~3与对比例1~3的天然植物基纤维的阻燃性能、抗紫外性能和抗拉伸断裂性能的分析结果。
表1
| 极限氧指数% | 紫外穿透率% | 断裂强度cN/dtex | |
| 实施例1 | 30.66 | 3.3 | 5.9 |
| 实施例2 | 32.32 | 2.6 | 5.3 |
| 实施例3 | 31.91 | 3.2 | 5.8 |
| 对比例1 | 21.36 | 5.8 | 3.1 |
| 对比例2 | 30.23 | 5.6 | 3.3 |
| 对比例3 | 20.89 | 6.1 | 2.4 |
从表1中实施例1~3和对比例1~3的实验数据比较可发现，本发明制得的天然植物基纤维具有良好的阻燃性能、抗紫外性能和抗拉伸断裂性能。
通过对比，实施例1、2、3对比对比例1的紫外穿透率低、极限氧指数和断裂强度高，说明了对天然植物基纤维进行改性后，三聚氰胺和乙基二氯化磷在微晶纤维素上聚合反应生成聚磷酰胺支化链，聚磷酰胺支化链中的三嗪结构具有良好的紫外吸收效果，提高天然植物基纤维的抗紫外性；同时聚磷酰胺支化链中的三嗪结构生成不可燃的含氮气体可以吸收热量、稀释氧气浓度，从而降低燃烧温度，其中的磷元素可以捕获自由基促进碳层形成从而达到隔绝热量和氧气的效果，提高天然植物基纤维的阻燃性能；同时改性纤维素上的氨基可以和乙二醇二缩水甘油醚上的环氧基进行交联反应，形成稳定的化学结合，提高天然植物基纤维的抗拉伸断裂性能。
通过对比，实施例1、2、3对比对比例2的紫外穿透率低、断裂强度高，说明了对纳米二氧化钛进行改性后，接枝(3-氨丙基)三甲氧基硅烷进行改性降低了纳米二氧化钛自身团聚的现象，提高了其在天然植物基纤维中的分散性，提高抗紫外性能；同时改性纳米二氧化钛表面上的氨基可以和乙二醇二缩水甘油醚上的环氧基进行交联反应，形成稳定的化学结合，提高天然植物基纤维的抗拉伸断裂性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种天然植物基纤维，其特征在于，所述天然植物纤维是由N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、改性纤维素、改性纳米二氧化钛和乙二醇二缩水甘油醚配制成纺丝液进行静电纺丝制得。
2.根据权利要求1所述的一种天然植物基纤维，其特征在于，所述改性纤维素是由预改性纤维素、乙基二氯化磷和三聚氰胺反应制得。
3.根据权利要求2所述的一种天然植物基纤维，其特征在于，所述预改性纤维素是由氯代纤维素和三聚氰胺反应制得。
4.根据权利要求3所述的一种天然植物基纤维，其特征在于，所述氯代纤维素是由微晶纤维素和氯化亚砜反应制得。
5.根据权利要求1所述的一种天然植物基纤维，其特征在于，所述改性纳米二氧化钛是由纳米二氧化钛和(3-氨丙基)三甲氧基硅烷反应制得。
6.一种天然植物基纤维的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将微晶纤维素和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:(16~20)混匀，200~300r/min搅拌1~2h，升温至90~100℃，在30~60min内匀速滴加微晶纤维素质量3~4倍的氯化亚砜，继续反应2~3h后，加入去离子水并300~400r/min搅拌至固体析出质量不变后进行抽滤，用3~5%质量分数的氨水和去离子水交替洗涤3~5次，在50~60℃干燥10~12h，得到氯代纤维素；将氯代纤维素和二甲基亚砜按质量比1:(30~32)混匀，升温至90~100℃，加入氯代纤维素质量2~3倍的三聚氰胺，继续反应10~12h，加入氯代纤维素质量50~60倍的去离子水，静置沉淀4~8h后抽滤，再用去离子水洗涤3~5次，在40~50℃干燥6~8h，得到预改性纤维素；
（2）将预改性纤维素和去离子水按质量比1:(40~60)混匀，超声震荡2~3h，得到预改性纤维素混合溶液；将乙基二氯化磷、三聚氰胺、三乙胺和甲醇按质量比1:(3~4):(1~2):(30~40)混匀，在氮气环境中，20~30℃、100~200rpm搅拌30~60min，升温至60~80℃，在20~30min内匀速滴入乙基二氯化磷质量20~30倍的预改性纤维素混合溶液，继续搅拌反应4~6h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤3~5次，在40~50℃干燥8~10h，得到改性纤维素；
（3）将(3-氨丙基)三甲氧基硅烷和质量分数为60~80%的乙醇水溶液按质量比1:(40~60)混匀，超声震荡30~60min，得到(3-氨丙基)三甲氧基硅烷水解液，将纳米二氧化钛和乙酸乙酯按质量比1:(40~60)混匀，超声震荡30~60min，加入纳米二氧化钛质量50~60倍的(3-氨丙基)三甲氧基硅烷水解液，在80~100℃搅拌6~8h后，6000~8000rpm离心5~7min，用乙酸乙酯洗涤3~5次，在30~40℃干燥4~6h，得到改性纳米二氧化钛；
（4）将N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、改性纤维素和改性纳米二氧化钛按质量比1:2:(0.3~0.5):(0.1~0.2)混匀，在20~30℃、300~500r/min搅拌20~24h后，静置10~12h，加入N,N-二甲基甲酰胺质量0.5~0.7倍的乙二醇二缩水甘油醚继续搅拌5~15min，静置5~15min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为30~50%、温度为20~26℃、纺丝电压为40~44kV、接收距离为20~22cm、纺丝流速为1~2mL/h的条件下进行静电纺丝，纺丝完成后在80~100℃静置8~10h，得到天然植物基纤维。
7.根据权利要求6所述的一种天然植物基纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氯代反应方程式为：。
8.根据权利要求6所述的一种天然植物基纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述预改性纤维素反应方程式为：。
9.根据权利要求6所述的一种天然植物基纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述改性纤维素反应方程式为：。
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