CN117050571A - 一种高分散性的二氧化钛浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散性的二氧化钛浆料及其制备方法，涉及涂层涂料技术领域。本发明在制备的高分散性的二氧化钛浆料时，先将四甲基二硅氧烷和烯丙醇反应制得机硅二元醇；用羟甲基三乙氧基硅烷对纳米二氧化钛进行预处理，再和苯膦酰二氯、有机硅二元醇进行反应，最后和3‑氨基丙醇反应制得改性纳米二氧化钛；将环氧树脂、稀释剂、改性纳米二氧化钛、固化剂混合搅拌制得高分散性的二氧化钛浆料。本发明制备的高分散性的二氧化钛浆料具有优异的抗拉性能和阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂层涂料技术领域，具体为一种高分散性的二氧化钛浆料及其制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛由于平均粒径小、表面原子多、比表面积大、表面能高，因而在催化、光学磁性、力学等方面具有许多独特的性能，被广泛应用于国防、宇航工业、计算机工程.化工、医药、环保、生物工程等领域。
在涂料中进行使用时，纳米二氧化钛由颗粒表面原子或分子之间的库仑力和范德华力易发生团聚，影响使用效果，因此本申请对纳米二氧化钛表面进行改性，不仅提高了分散性，解决了纳米二氧化钛的团聚问题，同时也有效的提高了抗拉强度和阻燃性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分散性的二氧化钛浆料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
一种高分散性的二氧化钛浆料及其制备方法，所述高分散性的二氧化钛浆料主要包括环氧树脂、稀释剂、改性纳米二氧化钛、固化剂。
作为优化，所述改性纳米二氧化钛是用羟甲基三乙氧基硅烷对纳米二氧化钛进行预处理，再和苯膦酰二氯、有机硅二元醇进行反应，最后和3-氨基丙醇反应制得。
作为优化，所述有机硅二元醇是由四甲基二硅氧烷和烯丙醇反应制得。
一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将羟甲基三乙氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1:2～3:8～10混合均匀，在20～30℃，600～800r/min搅拌20～25min，再加入羟甲基三乙氧基硅烷质量0.8～1倍的纳米二氧化钛，在20～30℃，30～40kHz超声1～2h，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤3～5次，在60～70℃干燥6～8h，制得预处理纳米二氧化钛，
(2)改性：在氮气氛围中，将苯膦酰二氯、有机硅二元醇按摩尔比1.2～1.4:1加入到苯膦酰二氯质量40～60倍的二氧己环中并混合均匀配制成改性液，将预处理纳米二氧化钛和改性液按质量比1:8～10混合均匀，在氮气氛围中，90～100℃，300～500r/min搅拌反应6～8h，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤3～5次，再置于预处理纳米二氧化钛质量6～8倍的3-氨基丙醇中，在氮气氛围中，90～100℃，300～500r/min搅拌反应60～80min，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤3～5次，制得改性纳米二氧化钛；
(3)混料：向环氧树脂添中加稀释剂将粘度调节至410～430cp，加入环氧树脂质量0.3～0.4倍的改性纳米二氧化钛并以800～1000r/min搅拌6～8min后，再加入环氧树脂质量0.1～0.12倍的固化剂继续搅拌2～3min，即得高分散性的二氧化钛浆料。
作为优化，步骤(1)所述纳米二氧化钛纯度大于99.9％。
作为优化，步骤(2)所述有机硅二元醇的制备方法为：将四甲基二硅氧烷和烯丙醇按摩尔比1:2加入到四甲基二硅氧烷质量15～20倍的正己烷中，再加入四甲基二硅氧烷质量0.03～0.05倍的氯铂酸，在70～80℃，300～500r/min搅拌回流4～6h，在60～70℃，1～2kPa静置3～4h，制备而成。
作为优化，步骤(3)所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
作为优化，步骤(3)所述稀释剂为丙酮、无水乙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、二甲基甲酰胺中的一种或多种混合。
作为优化，步骤(3)所述固化剂为乙二胺。
作为优化，所述高分散性的二氧化钛浆料现配现用。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备的高分散性的二氧化钛浆料时，将环氧树脂、稀释剂、改性纳米二氧化钛、固化剂混合搅拌制得高分散性的二氧化钛浆料。
首先，将四甲基二硅氧烷和烯丙醇反应制得机硅二元醇；用羟甲基三乙氧基硅烷对纳米二氧化钛进行预处理，再和苯膦酰二氯、有机硅二元醇进行反应，最后和3-氨基丙醇反应制得改性纳米二氧化钛，苯膦酰二氯和有机硅二元醇在纳米二氧化钛表面聚合生长，形成阻燃长链，提高了纳米二氧化钛的分散性，使纳米二氧化钛不易团聚从而达到更好的抗拉性能，同时阻燃长链含有大量的磷元素和硅元素，具有良好的协调阻燃效果。
其次，3-氨基丙醇接枝在改性纳米二氧化钛生长的阻燃长链末端，使改性纳米二氧化钛的阻燃长链末端带有氨基，可参与环氧树脂的交联固化，使改性纳米二氧化钛起到受力节点的作用，从而提高了抗拉性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制备的高分散性的二氧化钛浆料的各指标测试方法如下：
抗拉性能：将各实施例所得的高分散性的二氧化钛浆料与对比例材料按照GB/T2567标准，固化成试样并用拉伸试验机测试抗拉强度。
阻燃性能：将各实施例所得的高分散性的二氧化钛浆料与对比例材料按照GB/T2406.2标准，固化成试样并测试极限氧指数。
实施例1
一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，所述高分散性的二氧化钛浆料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将羟甲基三乙氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1:2:8混合均匀，在20℃，600r/min搅拌25min，再加入羟甲基三乙氧基硅烷质量0.8倍的纳米二氧化钛，在20℃，30kHz超声2h，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤3次，在60℃干燥8h，制得预处理纳米二氧化钛，
(2)改性：将四甲基二硅氧烷和烯丙醇按摩尔比1:2加入到四甲基二硅氧烷质量15倍的正己烷中，再加入四甲基二硅氧烷质量0.03倍的氯铂酸，在70℃，300r/min搅拌回流6h，在30℃，1kPa静置4h，制得有机硅二元醇；在氮气氛围中，将苯膦酰二氯、有机硅二元醇按摩尔比1.2:1加入到苯膦酰二氯质量40倍的二氧己环中并混合均匀配制成改性液，将预处理纳米二氧化钛和改性液按质量比1:8混合均匀，在氮气氛围中，90℃，300r/min搅拌反应8h，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤3次，再置于预处理纳米二氧化钛质量6倍的3-氨基丙醇中，在氮气氛围中，90℃，300r/min搅拌反应80min，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤3次，制得改性纳米二氧化钛；
(3)混料：向双酚A型环氧树脂中添加丙酮将粘度调节至410cp，加入环氧树脂质量0.3倍的改性纳米二氧化钛并以800r/min搅拌8min后，再加入环氧树脂质量0.1倍的乙二胺继续搅拌3min，即得高分散性的二氧化钛浆料。
实施例2
一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，所述高分散性的二氧化钛浆料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将羟甲基三乙氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1:2.5:9混合均匀，在25℃，700r/min搅拌22min，再加入羟甲基三乙氧基硅烷质量0.9倍的纳米二氧化钛，在25℃，35kHz超声1.5h，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥7h，制得预处理纳米二氧化钛，
(2)改性：将四甲基二硅氧烷和烯丙醇按摩尔比1:2加入到四甲基二硅氧烷质量18倍的正己烷中，再加入四甲基二硅氧烷质量0.04倍的氯铂酸，在75℃，400r/min搅拌回流5h，在35℃，1.5kPa静置3.5h，制得有机硅二元醇；在氮气氛围中，将苯膦酰二氯、有机硅二元醇按摩尔比1.3:1加入到苯膦酰二氯质量50倍的二氧己环中并混合均匀配制成改性液，将预处理纳米二氧化钛和改性液按质量比1:9混合均匀，在氮气氛围中，95℃，400r/min搅拌反应7h，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤4次，再置于预处理纳米二氧化钛质量7倍的3-氨基丙醇中，在氮气氛围中，95℃，400r/min搅拌反应70min，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤4次，制得改性纳米二氧化钛；
(3)混料：向双酚A型环氧树脂中添加丙酮将粘度调节至420cp，加入环氧树脂质量0.35倍的改性纳米二氧化钛并以900r/min搅拌7min后，再加入环氧树脂质量0.11倍的乙二胺继续搅拌2.5min，即得高分散性的二氧化钛浆料。
实施例3
一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，所述高分散性的二氧化钛浆料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将羟甲基三乙氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1:3:10混合均匀，在30℃，800r/min搅拌20min，再加入羟甲基三乙氧基硅烷质量1倍的纳米二氧化钛，在30℃，40kHz超声1h，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤5次，在70℃干燥6h，制得预处理纳米二氧化钛，
(2)改性：将四甲基二硅氧烷和烯丙醇按摩尔比1:2加入到四甲基二硅氧烷质量20倍的正己烷中，再加入四甲基二硅氧烷质量0.05倍的氯铂酸，在80℃，500r/min搅拌回流4h，在40℃，2kPa静置3h，制得有机硅二元醇；在氮气氛围中，将苯膦酰二氯、有机硅二元醇按摩尔比1.4:1加入到苯膦酰二氯质量60倍的二氧己环中并混合均匀配制成改性液，将预处理纳米二氧化钛和改性液按质量比1:10混合均匀，在氮气氛围中，100℃，500r/min搅拌反应6h，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤5次，再置于预处理纳米二氧化钛质量8倍的3-氨基丙醇中，在氮气氛围中，100℃，500r/min搅拌反应60min，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤5次，制得改性纳米二氧化钛；
(3)混料：向双酚A型环氧树脂中添加丙酮将粘度调节至430cp，加入环氧树脂质量0.4倍的改性纳米二氧化钛并以1000r/min搅拌6min后，再加入环氧树脂质量0.1～0.12倍的乙二胺继续搅拌3min，即得高分散性的二氧化钛浆料。
对比例1
一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，所述高分散性的二氧化钛浆料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将羟甲基三乙氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1:2.5:9混合均匀，在25℃，700r/min搅拌22min，再加入羟甲基三乙氧基硅烷质量0.9倍的纳米二氧化钛，在25℃，35kHz超声1.5h，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥7h，制得预处理纳米二氧化钛，
(2)改性：在氮气氛围中，将苯膦酰二氯、1,4-丁二醇按摩尔比1.3:1加入到苯膦酰二氯质量50倍的二氧己环中并混合均匀配制成改性液，将预处理纳米二氧化钛和改性液按质量比1:9混合均匀，在氮气氛围中，95℃，400r/min搅拌反应7h，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤4次，再置于预处理纳米二氧化钛质量7倍的3-氨基丙醇中，在氮气氛围中，95℃，400r/min搅拌反应70min，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤4次，制得改性纳米二氧化钛；
(3)混料：向双酚A型环氧树脂中添加丙酮将粘度调节至420cp，加入环氧树脂质量0.35倍的改性纳米二氧化钛并以900r/min搅拌7min后，再加入环氧树脂质量0.11倍的乙二胺继续搅拌2.5min，即得高分散性的二氧化钛浆料。
对比例2
一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，所述高分散性的二氧化钛浆料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将羟甲基三乙氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1:2.5:9混合均匀，在25℃，700r/min搅拌22min，再加入羟甲基三乙氧基硅烷质量0.9倍的纳米二氧化钛，在25℃，35kHz超声1.5h，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥7h，制得预处理纳米二氧化钛，
(2)改性：将四甲基二硅氧烷和烯丙醇按摩尔比1:2加入到四甲基二硅氧烷质量18倍的正己烷中，再加入四甲基二硅氧烷质量0.04倍的氯铂酸，在75℃，400r/min搅拌回流5h，在35℃，1.5kPa静置3.5h，制得有机硅二元醇；在氮气氛围中，将苯膦酰二氯、有机硅二元醇按摩尔比1.3:1加入到苯膦酰二氯质量50倍的二氧己环中并混合均匀配制成改性液，将预处理纳米二氧化钛和改性液按质量比1:9混合均匀，在氮气氛围中，95℃，400r/min搅拌反应7h，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤4次，制得改性纳米二氧化钛；
(3)混料：向双酚A型环氧树脂中添加丙酮将粘度调节至420cp，加入环氧树脂质量0.35倍的改性纳米二氧化钛并以900r/min搅拌7min后，再加入环氧树脂质量0.11倍的乙二胺继续搅拌2.5min，即得高分散性的二氧化钛浆料。
对比例3
一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，所述高分散性的二氧化钛浆料的制备方法主要包括以下制备步骤：
混料：向双酚A型环氧树脂中添加丙酮将粘度调节至420cp，加入环氧树脂质量0.35倍的纳米二氧化钛并以900r/min搅拌7min后，再加入环氧树脂质量0.11倍的乙二胺继续搅拌2.5min，即得高分散性的二氧化钛浆料。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1～3与对比例1～3的高分散性的二氧化钛浆料的抗拉性能和阻燃性能的性能分析结果。
表1
| 抗拉强度 | 极限氧指数 | 抗拉强度 | 极限氧指数 | ||
| 实施例1 | 50MPa | 33％ | 对比例1 | 49MPa | 26％ |
| 实施例2 | 50MPa | 32％ | 对比例2 | 40MPa | 32％ |
| 实施例3 | 48MPa | 32％ | 对比例3 | 37MPa | 21％ |
从表1中实施例1～3和对比例1～3的实验数据比较可发现，本发明制备的高分散性的二氧化钛浆料具有良好的抗拉性能和阻燃性能。
从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的极限氧指数高，说明了使用有机硅二元醇相较于使用1,4-丁二醇而言，引入的硅氧烷链段可以有效的进行阻燃；从实施例1、2、3和对比例2的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例2的抗拉强度高，说明了在纳米二氧化钛改性过程中使用3-氨基丙醇，可在改性纳米二氧化钛生长的阻燃长链末端接枝氨基，使改性纳米二氧化钛可参与环氧树脂的交联固化，使改性纳米二氧化钛起到受力节点的作用，从而提高了抗拉性能；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例3的抗拉强度高，极限氧指数高，说明了对纳米二氧化钛进行改性，苯膦酰二氯和有机硅二元醇在纳米二氧化钛表面聚合生长，形成阻燃长链，提高了纳米二氧化钛的分散性，使纳米二氧化钛不易团聚，并结合阻燃长链末端接枝的氨基达到更好的抗拉性能，同时阻燃长链含有大量的磷元素和硅元素，具有良好的协调阻燃效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种高分散性的二氧化钛浆料，其特征在于，所述高分散性的二氧化钛浆料主要包括环氧树脂、稀释剂、改性纳米二氧化钛、固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高分散性的二氧化钛浆料，其特征在于，所述改性纳米二氧化钛是用羟甲基三乙氧基硅烷对纳米二氧化钛进行预处理，再和苯膦酰二氯、有机硅二元醇进行反应，最后和3-氨基丙醇反应制得。
3.根据权利要求2所述的一种高分散性的二氧化钛浆料，其特征在于，所述有机硅二元醇是由四甲基二硅氧烷和烯丙醇反应制得。
4.一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于，所述高分散性的二氧化钛浆料的制备方法包括以下制备步骤：
(1)预处理：将羟甲基三乙氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1:2～3:8～10混合均匀，在20～30℃，600～800r/min搅拌20～25min，再加入羟甲基三乙氧基硅烷质量0.8～1倍的纳米二氧化钛，在20～30℃，30～40kHz超声1～2h，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤3～5次，在60～70℃干燥6～8h，制得预处理纳米二氧化钛，
(2)改性：在氮气氛围中，将苯膦酰二氯、有机硅二元醇按摩尔比1.2～1.4:1加入到苯膦酰二氯质量40～60倍的二氧己环中并混合均匀配制成改性液，将预处理纳米二氧化钛和改性液按质量比1:8～10混合均匀，在氮气氛围中，90～100℃，300～500r/min搅拌反应6～8h，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤3～5次，再置于预处理纳米二氧化钛质量6～8倍的3-氨基丙醇中，在氮气氛围中，90～100℃，300～500r/min搅拌反应60～80min，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤3～5次，制得改性纳米二氧化钛；
(3)混料：向环氧树脂添中加稀释剂将粘度调节至410～430cp，加入环氧树脂质量0.3～0.4倍的改性纳米二氧化钛并以800～1000r/min搅拌6～8min后，再加入环氧树脂质量0.1～0.12倍的固化剂继续搅拌2～3min，即得高分散性的二氧化钛浆料。
5.根据权利要求4所述的一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述纳米二氧化钛纯度大于99.9％。
6.根据权利要求4所述的一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述有机硅二元醇的制备方法为：将四甲基二硅氧烷和烯丙醇按摩尔比1:2加入到四甲基二硅氧烷质量15～20倍的正己烷中，再加入四甲基二硅氧烷质量0.03～0.05倍的氯铂酸，在70～80℃，300～500r/min搅拌回流4～6h，在60～70℃，1～2kPa静置3～4h，制备而成。
7.根据权利要求4所述的一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
8.根据权利要求4所述的一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述稀释剂为丙酮、无水乙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、二甲基甲酰胺中的一种或多种混合。
9.根据权利要求4所述的一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述固化剂为乙二胺。
10.根据权利要求4所述的一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于，所述高分散性的二氧化钛浆料现配现用。
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| CN117567908A (zh) * | 2024-01-17 | 2024-02-20 | 江苏华光控股集团有限公司 | 一种氟碳粉末涂料及其制备方法 |
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