CN117832499A - 用于可再充电锂电池的负电极和包括其的可再充电锂电池 - Google Patents
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Abstract
公开了一种用于可再充电锂电池的负电极和包括该负电极的可再充电锂电池，所述负电极包括包含负极活性物质的负极活性物质层以及支撑负极活性物质层的集流体，其中，负极活性物质包括：包含二级颗粒的第一球形结晶碳，二级颗粒中组装有结晶碳的初级颗粒；包含二级颗粒的第二球形结晶碳，二级颗粒中组装有结晶碳的初级颗粒；以及片状石墨，第一球形结晶碳涂覆有结晶碳，第二球形结晶碳涂覆有非结晶碳。
Description
本申请是申请日为2019年4月12日、申请号为201910293866.9、名称为“用于可再充电锂电池的负电极和包括其的可再充电锂电池”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
公开了一种用于可再充电锂电池的负电极和包括该负电极的可再充电锂电池。
背景技术
由于对移动设备或便携式电池的需求增加，已经不断地进行用于实现可再充电锂电池的高容量的技术开发。
作为可再充电锂电池的电解质，已经使用溶解在有机溶剂中的锂盐。
对于可再充电锂电池的正极活性物质，已经使用诸如LiCoO2、LiMn2O4、LiNi1-xCoxO2(0<x<1)等的具有能够嵌入锂离子的结构的锂-过渡金属氧化物。
对于用于锂二次电池的负极活性物质，已经使用包括人造石墨、天然石墨以及能够嵌入和脱嵌锂离子的硬碳的各种碳基材料或者包括Si和Sn的Si基活性材料。近年来，由于需要高容量电池(特别是每单位体积的高容量)，因此需要高比容量的负极。因此，已经对使用硅和碳的复合物作为负极进行了研究。然而，硅和碳的复合物存在在充电和放电期间体积膨胀显著发生的问题。
发明内容
实施例提供了一种用于可再充电锂电池的负电极，所述负电极在高温和室温下具有改善的循环寿命特性。
另一实施例提供了一种包括所述负电极的可再充电锂电池。
本公开的实施例提供了一种用于可再充电锂电池的负电极，所述负电极包括包含负极活性物质的负极活性物质层以及支撑负极活性物质层的集流体，其中，负极活性物质包括：第一球形结晶碳，包括二级颗粒，二级颗粒中组装有结晶碳的初级颗粒；第二球形结晶碳，包括二级颗粒，二级颗粒中组装有结晶碳的初级颗粒；以及片状石墨，第一球形结晶碳涂覆有结晶碳，第二球形结晶碳涂覆有非结晶碳。
在负极活性物质层中，片状石墨可以设置在第一球形结晶碳与第二球形结晶碳之间，并且可以与第一球形结晶碳和第二球形结晶碳直接接触。
片状石墨的平均粒径(D50)可以为约1μm至约10μm，例如约3μm至约7μm。
基于100wt％的负极活性物质的总量，片状石墨的量可以为约1wt％至约10wt％。
基于100wt％的负极活性物质的总量，第一球形结晶碳的量可以为约10wt％至约80wt％，并且基于100wt％的负极活性物质的总量，第二球形结晶碳的量可以为约10wt％至约80wt％。
基于100wt％的负极活性物质层的总量，负极活性物质的量可以为约96wt％至约99wt％。
负极活性物质层的负载水平可以大于或等于约15mg/cm2，例如约15mg/cm2至约40mg/cm2。
根据另一实施例，可再充电锂电池包括所述负电极、包括正极活性物质的正电极以及非水电解质。
本公开的其它实施例包括在以下详细描述中。
根据实施例的用于可再充电锂电池的负电极在室温和高温下显示出优异的循环寿命特性，并且在高温下显示出改善的保存特性。
附图说明
图1是示出根据本公开的实施例的负电极中的负极活性物质的存在状态的示意图。
图2是示出根据本公开的实施例的可再充电锂电池的结构的示意图。
图3A和图3B是根据示例1制造的负电极的表面的SEM照片。
图4A和图4B是根据对比示例1制造的负电极的表面的SEM照片。
图5A和图5B是根据参考示例1制造的负电极的表面的SEM照片。
图6是在充电和放电之后通过拆解根据示例1的电池获得的负电极的表面的照片。
图7是在充电和放电之后通过拆解根据对比示例1的电池获得的负电极的表面的照片。
具体实施方式
在下文中，详细地描述了本公开的实施例。然而，这些实施例是示例性的，本公开不限于此，并且本公开由权利要求的范围来限定。
根据本公开的实施例的用于可再充电锂电池的负电极包括包含负极活性物质的负极活性物质层以及支撑负极活性物质层的集流体。这里，负极活性物质包括：包含二级颗粒的第一球形结晶碳，二级颗粒中组装有结晶碳的初级颗粒；包含二级颗粒的第二球形结晶碳，二级颗粒中组装有结晶碳的初级颗粒；以及片状石墨，其中，第一球形结晶碳涂覆有结晶碳，第二球形结晶碳涂覆有非结晶碳。
在下文中，参照附图具体描述这样的用于可再充电锂电池的负电极。图1示出了根据实施例的用于可再充电锂电池的负电极20。负电极20包括负极活性物质层22和支撑负极活性物质层22的集流体24。
负极活性物质层22包括第一球形结晶碳3、第二球形结晶碳5和片状石墨7。如负极活性物质层22的放大视图中所示，片状石墨7可以设置在第一球形结晶碳3与第二球形结晶碳5之间，具体地，如图1中所示，片状石墨7可以与第一球形结晶碳3和第二球形结晶碳5直接接触。
第一球形结晶碳3包括其中组装有结晶碳的初级颗粒3a的二级颗粒并且在表面上涂覆有结晶碳3b，第二球形结晶碳5包括其中组装有结晶碳的初级颗粒5a的二级颗粒并且在表面上涂覆有非结晶碳5b。
如图1中所示，片状石墨7可以设置在第一球形结晶碳3与第二球形结晶碳5之间，即，与第一球形结晶碳和第二球形结晶碳直接接触，因此，在电池的充电和放电期间可以很好地保持该接触。片状石墨可以设置在第一球形结晶碳与第二球形结晶碳之间，从而片状石墨可以使第一球形结晶碳和第二球形结晶碳结合，即使在充电和放电循环中重复活性物质的膨胀/收缩，片状石墨也可以保持第一球形结晶碳与第二球形结晶碳之间的电接触，因此，片状石墨可以提供改善的高温保存特性和改善的循环寿命特性。
片状石墨的平均粒径(D50)可以为约1μm至约10μm、约1μm至约9μm、约3μm至约7μm，或者在另一实施例中，为约3μm至约5μm。由于片状石墨具有片状形状，因此平均粒径表示主轴(长轴)的长度。通常，由于通过粒子测量装置来测量平均粒径以作为D50，因此在本说明书中石墨的平均粒径表示平均粒径(D50)。如这里所使用的，当未另外提供定义时，平均粒径(D50)表示颗粒分布中累积体积为约50体积％的粒径。
当片状石墨的平均粒径(D50)在上述范围内时，片状石墨可以很好地置于第一球形结晶碳与第二球形结晶碳之间，并且可以在充电和放电期间膨胀与收缩的情况下有效地保持接触。如果片状石墨的平均粒径(D50)小于约1μm，则会发生与电解质的副反应，使高温保存特性和循环寿命特性劣化，并且由于电阻增大而使高倍率性能降低。如果片状石墨的平均粒径(D50)大于约10μm，则片状石墨难以设置在第一球形结晶碳与第二球形结晶碳之间，因此片状石墨在充电和放电期间难以与第一球形结晶碳和第二球形结晶碳接触，具体地，片状石墨会在C轴方向(基底面)上与第一球形结晶碳和第二球形结晶碳接触，因此在放电之后不会与第一球形结晶碳和第二球形结晶碳接触。
第一球形结晶碳包括二级颗粒，二级颗粒中组装有结晶碳的初级颗粒。二级颗粒的平均粒径(D50)可以为约10μm至约30μm，在实施例中，为约10μm至约20μm。另外，初级颗粒的平均粒径(D50)可以为约1μm至约20μm，在实施例中，为约1μm至约10μm。
当第一球形结晶碳的二级颗粒的平均粒径(D50)在上述范围内时，可以更有效地形成球形形状而没有副反应，并且可以进一步改善循环寿命特性和高温保存特性，且也可以进一步改善高倍率性能。
当初级颗粒的平均粒径(D50)在上述范围内时，可以实现更优异的球形度和稳定的性能。
第一球形结晶碳的比表面积可以为约1m2/g至约5m2/g，在实施例中，为约2.5m2/g至约3m2/g。当第一球形结晶碳的比表面积在上述范围内时，可以获得更加改善的高倍率性能，并且由于对副反应的有效抑制可以进一步改善高温循环寿命特性。
第二球形结晶碳包括二级颗粒，二级颗粒中组装有结晶碳的初级颗粒。二级颗粒的平均粒径(D50)可以为约10μm至约30μm，在实施例中，为约10μm至约20μm。另外，初级颗粒的平均粒径(D50)可以为约1μm至约20μm，在实施例中，为约1μm至约10μm。
当第二球形结晶碳的二级颗粒的平均粒径(D50)在上述范围内时，可以更有效地形成球形形状而没有副反应，并且可以进一步改善循环寿命特性和高温保存特性，且也可以进一步改善高倍率性能。
当初级颗粒的平均粒径(D50)在上述范围内时，可以实现更优异的球形度和稳定的性能。
第二球形结晶碳的比表面积可以为约1m2/g至约5m2/g，在实施例中，为约2.5m2/g至约3m2/g。
当第二球形结晶碳的比表面积在上述范围内时，可以获得更加改善的高倍率性能，并且由于对副反应的有效抑制可以进一步改善高温循环寿命特性。
结晶碳可以是天然石墨、人造石墨或它们的组合。
第一球形结晶碳可以在表面上涂覆有结晶碳，第二球形结晶碳可以在表面上涂覆有非结晶碳。另外，片状石墨在表面上未涂覆有结晶碳或非结晶碳的任何碳。
即，第一球形结晶碳包括二级颗粒核和结晶碳涂层，第二球形结晶碳包括二级颗粒核和非结晶碳涂层，片状石墨不包括涂层。
在结晶碳涂层中，结晶碳可以是人造石墨、天然石墨或它们的组合，在非结晶碳涂层中，非结晶碳可以通过对非结晶碳前体进行热处理而获得，并且可以是软碳、硬碳、中间相沥青碳化产物、石油焦炭或煤焦炭。非结晶碳前体可以是柠檬酸、硬脂酸、蔗糖、聚偏二氟乙烯、羧甲基纤维素(CMC)、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯单体(EPDM)、磺化乙烯-丙烯-二烯单体(SEPDM)、淀粉、酚树脂、呋喃树脂、糠醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯腈、聚酰亚胺、环氧树脂、纤维素、苯乙烯、聚乙烯醇、聚氯乙烯、煤基沥青、石油基沥青、中间相沥青、低分子量重油、葡萄糖、明胶、糖化物或它们的组合。
结晶碳涂层的厚度可以为约0.1nm至约100nm。当结晶碳涂层的厚度在上述范围内时，可以更有效地抑制与电解质的副反应，并且可以进一步改善循环寿命特性。非结晶碳涂层的厚度可以为约0.1nm至约100nm。当非结晶碳涂层的厚度在上述范围内时，可以抑制与电解质的副反应，可以改善浸渍特性和表面特性，因此可以提供长循环寿命特性和高功率特性。
与这种方式类似，当第一球形结晶碳的涂层为结晶的并且第二球形结晶碳的涂层为非结晶的时，可以满足长循环寿命特性和高功率特性两者。当第一球形结晶碳或第二球形结晶碳不包括涂层时，会严重发生与电解质的副反应，因此会使循环寿命特性以及充电和放电效率降低。另外，当第一球形结晶碳和第二球形结晶碳都包括结晶碳涂层时，会增加电解质浸渍和极化现象并且会使功率特性劣化。
另外，片状石墨可以通过不包括涂层来抑制副反应。当片状石墨具有非结晶碳涂层时，会在高温下发生与电解质的副反应，从而使高温保存性能和循环寿命性能劣化，当片状石墨具有结晶碳涂层时，会由于取向问题而使低温高倍率充电和放电特性劣化。
以这种方式，当不具有涂层且平均粒径(D50)为约1μm至约10μm的片状石墨与具有结晶碳涂层的第一球形结晶碳和具有非结晶碳涂层的第二球形结晶碳一起作为负极活性物质使用时，片状石墨可以设置在第一球形结晶碳与第二球形结晶碳之间，因此，尽管重复充电和放电，仍能很好地保持电接触，并减少与电解质的副反应，从而改善高温保存特性和循环寿命特性。
基于100wt％的负极活性物质的总量，可以包括约1wt％至约10wt％的量的片状石墨。当片状石墨包括在该范围内时，可以进一步改善第一球形结晶碳与第二球形结晶碳之间的结合力，可以非常有效地改善高温循环寿命特性和高温保存特性，并且可以进一步改善功率特性。当片状石墨的含量小于约1wt％时，片状石墨的效果会几乎没有效果，但当片状石墨的含量大于约10wt％时，片状石墨具有相对大的比表面积，因此会使第一球形结晶碳与第二球形结晶碳之间的结合力劣化、引起团聚，并且由于副反应而使高温循环寿命特性和高温保存特性劣化，并且也增大了负电极的表面取向，因此会使功率特性劣化。
基于100wt％的负极活性物质的总量，可以包括约10wt％至约80wt％的量的第一球形结晶碳，基于100wt％的负极活性物质的总量，可以包括约10wt％至约80wt％的量的第二球形结晶碳。
当涂覆有结晶碳的第一球形结晶碳包括在该范围内时，可以进一步改善长循环寿命(即室温和高温循环寿命特性)，并且可以大大改善高温保存特性，当涂覆有非结晶碳的第二球形结晶碳包括在该范围内时，可以大大改善功率特性。
第一球形结晶碳和第二球形结晶碳可以以约1:9至约9:1的重量比进行混合。当第一球形结晶碳和第二球形结晶碳在该混合比范围内混合时，可以获得同时有效地满足高倍率充电和放电特性以及长循环寿命特性并具有期望的性质的电池。
第一球形结晶碳的结晶碳涂层可以通过如下来形成：将软碳前体、非结晶碳或半结晶碳以及二级颗粒进行混合，然后在大于或等于约2400℃(或在约2400℃至约3000℃的范围内)下对混合物进行热处理。热处理将软碳前体、非结晶碳或半结晶碳转化为结晶碳，从而形成结晶碳涂层。软碳前体可以是石油沥青、煤沥青、生焦炭或它们的组合，非结晶碳或半结晶碳可以是石油基焦炭、煤基焦炭或它们的组合。
另外，第二球形结晶碳的非结晶碳涂层可以通过如下来形成：将非结晶碳前体和二级颗粒进行混合，然后在小于或等于约2000℃(或在约700℃至约2000℃的范围内)下对混合物进行热处理。热处理将所述前体转化为非结晶碳，从而形成非结晶碳涂层。非结晶碳前体可以使用前述非结晶碳前体。非结晶碳涂层的形成可以在诸如Ar、N2等的惰性气氛下执行。
基于100wt％的负极活性物质层的总量，负极活性物质的量可以为约96wt％至约99wt％，例如约97wt％至约99wt％。当负极活性物质的量在该范围内时，可以实现高能量密度电池。
负极活性物质层的负载水平可以大于或等于约15mg/cm2，例如约15mg/cm2至约40mg/cm2。
当负极活性物质层的负载水平在该范围内时，可以实现高能量密度电池。
负极活性物质层包括粘合剂以及负极活性物质，并且还可以包括导电材料。基于负极活性物质层全部重量的总重量，粘合剂的量可以为约1wt％至约4wt％。此外，当还包括导电材料时，可以使用约96wt％至约99wt％的负极活性物质、约0.5wt％至约2wt％的粘合剂以及约0.5wt％至约2wt％的导电材料。
粘合剂改善了负极活性物质颗粒彼此之间的粘合性质以及负极活性物质颗粒与集流体的粘合性质。粘合剂包括非水性粘合剂、水性粘合剂或它们的组合。
非水性粘合剂包括聚氯乙烯、羧化聚氯乙烯、聚氟乙烯、含氧化乙烯的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺或它们的组合。
水性粘合剂可以是苯乙烯-丁二烯橡胶、丙烯酸酯化苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、丙烯腈-丁二烯橡胶、丙烯酸橡胶、丁基橡胶、氟橡胶、乙烯丙烯共聚物、聚环氧氯丙烷、聚磷腈、聚丙烯腈、聚苯乙烯、乙烯丙烯二烯共聚物、聚乙烯基吡啶、氯磺化聚乙烯、胶乳、聚酯树脂、丙烯酸树脂、酚树脂、环氧树脂、聚乙烯醇或它们的组合。
当水性粘合剂用作负电极粘合剂时，还可以使用纤维素类化合物作为增粘剂来提供粘性。纤维素类化合物包括羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素和它们的碱金属盐中的一种或更多种。碱金属可以是Na、K或Li。基于100重量份的负极活性物质，可以包括0.1重量份至约3重量份的量的这样的增粘剂。
包括导电材料以提供电极导电性。可以使用任何导电的材料作为导电材料，除非它引起化学变化。导电材料的示例包括碳基材料(诸如天然石墨、人造石墨、炭黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维等)；包括铜、镍、铝、银等的金属粉末或金属纤维的金属基材料；诸如聚亚苯基衍生物的导电聚合物；或者它们的混合物。
集流体可以包括从铜箔、镍箔、不锈钢箔、钛箔、泡沫镍、泡沫铜、涂覆有导电金属的聚合物基底和它们的组合中选择的一种。
负电极通过如下来形成：将负极活性物质、粘合剂和任选的导电材料在溶剂中混合以制备负极活性物质组合物，并将该组合物涂覆在集流体上，然后对其进行干燥并压制。溶剂包括诸如蒸馏水的水、诸如N-甲基吡咯烷酮的有机溶剂。
另一实施例提供了一种包括负电极、正电极和电解质的可再充电锂电池。
正电极包括集流体和形成在集流体上并包括正极活性物质的正极活性物质层。
正极活性物质可以是能够嵌入和脱嵌锂的化合物(锂化嵌入化合物)，具体地，可以是从钴、锰、镍和它们的组合中选择的金属与锂的一种或更多种复合氧化物。更具体的示例可以是由以下化学式之一表示的化合物。LiaA1-bXbD2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5)；LiaA1- bXbO2-cDc(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05)；LiaE1-bXbO2-cDc(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05)；LiaE2-bXbO4-cDc(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05)；LiaNi1-b- cCobXcDα(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.5，0<α≤2)；LiaNi1-b-cCobXcO2-αTα(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α<2)；LiaNi1-b-cCobXcO2-αT2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α<2)；LiaNi1-b-cMnbXcDα(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α≤2)；LiaNi1-b-cMnbXcO2-αTα(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α<2)；LiaNi1-b-cMnbXcO2-αT2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α<2)；LiaNibEcGdO2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.9，0≤c≤0.5，0.001≤d≤0.1)；LiaNibCocMndGeO2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.9，0≤c≤0.5，0≤d≤0.5，0.001≤e≤0.1)；LiaNiGbO2(0.90≤a≤1.8，0.001≤b≤0.1)；LiaCoGbO2(0.90≤a≤1.8，0.001≤b≤0.1)；LiaMn1-bGbO2(0.90≤a≤1.8，0.001≤b≤0.1)；LiaMn2GbO4(0.90≤a≤1.8，0.001≤b≤0.1)；LiaMn1-gGgPO4(0.90≤a≤1.8，0≤g≤0.5)；QO2；QS2；LiQS2；V2O5；LiV2O5；LiZO2；LiNiVO4；Li(3-f)J2(PO4)3(0≤f≤2)；Li(3-f)Fe2(PO4)3(0≤f≤2)；LiaFePO4(0.90≤a≤1.8)。
在化学式中，A选自于Ni、Co、Mn和它们的组合；X选自于Al、Ni、Co、Mn、Cr、Fe、Mg、Sr、V、稀土元素和它们的组合；D选自于O、F、S、P和它们的组合；E选自于Co、Mn和它们的组合；T选自于F、S、P和它们的组合；G选自于Al、Cr、Mn、Fe、Mg、La、Ce、Sr、V和它们的组合；Q选自于Ti、Mo、Mn和它们的组合；Z选自于Cr、V、Fe、Sc、Y和它们的组合；J选自于V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu和它们的组合。
所述化合物可以在表面上具有涂层，或者可以与具有涂层的另一化合物混合。涂层可以包括从涂覆元素的氧化物、涂覆元素的氢氧化物、涂覆元素的羟基氧化物、涂覆元素的碳酸氧盐和涂覆元素的羟基碳酸盐中选择的至少一种涂覆元素化合物。用于涂层的化合物可以是非结晶的或结晶的。包括在涂层中的涂覆元素可以包括Mg、Al、Co、K、Na、Ca、Si、Ti、V、Sn、Ge、Ga、B、As、Zr或它们的混合物。可以通过在化合物中使用这些元素以对正极活性物质的性质没有不利影响的方法来设置涂层。例如，该方法可以包括诸如喷涂、浸渍等的任何涂覆方法，但由于该方法在相关领域中公知，因此未更详细地说明。
在正电极中，基于正极活性物质层的总重量，正极活性物质的含量可以为约90wt％至约98wt％。
在本公开的实施例中，正极活性物质层还可以包括粘合剂和导电材料。这里，基于正极活性物质层的总重量，粘合剂和导电材料的各个量可以为约1wt％至约5wt％。
粘合剂改善正极活性物质颗粒彼此之间的粘合性质以及正极活性物质颗粒与集流体的粘合性质，粘合剂的示例可以是聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、二乙酰基纤维素、聚氯乙烯、羧化聚氯乙烯、聚氟乙烯、含氧化乙烯的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、苯乙烯-丁二烯橡胶、丙烯酸酯化苯乙烯-丁二烯橡胶、环氧树脂、尼龙等，但不限于此。
包括导电材料以提供电极导电性。可以使用任何导电的材料作为导电材料，除非它引起化学变化。导电材料的示例可以包括碳基材料(诸如天然石墨、人造石墨、炭黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维等)；包括铜、镍、铝、银等的金属粉末或金属纤维的金属基材料；诸如聚亚苯基衍生物的导电聚合物；或者它们的混合物。
集流体可以包括铝箔、镍箔或它们的组合，但不限于此。
正电极通过如下来形成：将正极活性物质、粘合剂和导电材料在溶剂中混合以制备正极活性物质组合物，并将该组合物涂覆在集流体上，然后对其进行干燥和压制。溶剂可以包括诸如N-甲基吡咯烷酮的有机溶剂。
电解质包括非水有机溶剂和锂盐。
非水有机溶剂用作用于传输参与电池的电化学反应的离子的介质。
非水有机溶剂可以包括碳酸酯类、酯类、醚类、酮类、醇类或非质子溶剂。
碳酸酯类溶剂可以包括碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸乙丙酯(EPC)、碳酸甲乙酯(MEC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)等。酯类溶剂可以包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸二甲酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、癸内酯、甲羟戊酸内酯、己内酯等。醚类溶剂可以包括二丁基醚、四乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二甲氧基乙烷、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃等。酮类溶剂包括环己酮等。醇类溶剂包括乙醇、异丙醇等，非质子溶剂的示例包括诸如R-CN(其中，R为C2至C20直链烃、支链烃或环状烃，或者可以包括双键、芳环或醚键)的腈、诸如二甲基甲酰胺的酰胺、诸如1,3-二氧戊环的二氧戊环、环丁砜等。
可以单独使用或以混合物使用有机溶剂。当有机溶剂以混合物使用时，可以根据期望的电池性能来控制混合比。
当非水有机溶剂以混合物使用时，该非水有机溶剂可以是环状碳酸酯和直链碳酸酯的混合溶剂、环状碳酸酯和丙酸酯类溶剂的混合溶剂或者环状碳酸酯、直链碳酸酯和丙酸酯类溶剂的混合溶剂。丙酸酯类溶剂可以是丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯或它们的组合。
这里，当环状碳酸酯与直链碳酸酯混合或者环状碳酸酯与丙酸酯类溶剂混合时，它们可以以约1:1至约1:9的体积比混合，因此可以改善电解质溶液的性能。另外，当环状碳酸酯、直链碳酸酯和丙酸酯类溶剂混合时，它们可以以约1:1:1至约3:3:4的体积比混合。可以根据期望的性质来适当地调节溶剂的混合比。
除了碳酸酯类溶剂之外，有机溶剂还可以包括芳香烃类有机溶剂。这里，碳酸酯类溶剂和芳香烃类有机溶剂可以以约1:1至约30:1的体积比进行混合。
芳香烃类有机溶剂可以是化学式1的芳香烃类化合物。
【化学式1】
在化学式1中，R1至R6相同或不同，并且选自于氢、卤素、C1至C10烷基、卤代烷基和它们的组合。
芳香烃类有机溶剂的具体示例可以选自于苯、氟苯、1,2-二氟苯、1,3-二氟苯、1,4-二氟苯、1,2,3-三氟苯、1,2,4-三氟苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、碘苯、1,2-二碘苯、1,3-二碘苯、1,4-二碘苯、1,2,3-三碘苯、1,2,4-三碘苯、甲苯、氟甲苯、2,3-二氟甲苯、2,4-二氟甲苯、2,5-二氟甲苯、2,3,4-三氟甲苯、2,3,5-三氟甲苯、氯甲苯、2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,3,4-三氯甲苯、2,3,5-三氯甲苯、碘甲苯、2,3-二碘甲苯、2,4-二碘甲苯、2,5-二碘甲苯、2,3,4-三碘甲苯、2,3,5-三碘甲苯、二甲苯和它们的组合。
电解质还可以包括碳酸亚乙烯酯或化学式2的碳酸亚乙酯类化合物的添加剂，以改善电池的循环寿命。
【化学式2】
在化学式2中，R7和R8相同或不同，并且选自于氢、卤素、氰基(CN)、硝基(NO2)和氟代C1至C5烷基，前提条件是R7和R8中的至少一个选自于卤素、氰基(CN)、硝基(NO2)和氟代C1-C5烷基，并且R7和R8不同时为氢。
碳酸亚乙酯类化合物的示例可以是碳酸二氟亚乙酯、碳酸氯代亚乙酯、碳酸二氯亚乙酯、碳酸溴代亚乙酯、碳酸二溴亚乙酯、碳酸硝基亚乙酯、碳酸氰基亚乙酯或碳酸氟代亚乙酯。可以在适当的范围内使用用于改善循环寿命的添加剂的量。
溶解在有机溶剂中的锂盐为锂电池供应锂离子，基本上使可再充电锂电池运行，并改善锂离子在正电极与负电极之间的传输。锂盐的示例包括从LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2C2F5)2、Li(CF3SO2)2N、LiN(SO3C2F5)2、LiC4F9SO3、LiClO4、LiAlO2、LiAlCl4、LiN(CxF2x+1)(CyF2y+1SO2)(其中，x和y是自然数，例如是1至20的范围的整数)、LiCl、LiI和LiB(C2O4)2(二(草酸)硼酸锂：LiBOB)中选择的至少一种支持盐。锂盐的浓度可以在约0.1M至约2.0M的范围内。当锂盐包括在上述浓度范围内时，由于最佳的电解质导电率和粘度，因此电解质可以具有优异的性能和锂离子迁移率。
根据电池的种类，可再充电锂电池还可以包括位于负电极与正电极之间的隔膜。合适的隔膜材料的示例包括聚乙烯、聚丙烯、聚偏二氟乙烯和它们的多层，所述多层诸如聚乙烯/聚丙烯双层隔膜、聚乙烯/聚丙烯/聚乙烯三层隔膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层隔膜。
图2是根据一个实施例的可再充电锂电池的分解透视图。根据实施例的可再充电锂电池被示出为棱柱形电池，但不限于此，并且可以包括各种形状的电池，例如圆柱形电池、袋状电池等。
参照图2，根据实施例的可再充电锂电池100包括电极组件40和容纳电极组件40的壳体50，电极组件40通过卷绕置于正电极10与负电极20之间的隔膜30而制造。电解质(未示出)可以浸渍在正电极10、负电极20和隔膜30中。
在下文中，描述了本公开的示例和对比示例。然而，这些示例在任何意义上都不被解释为限制发明的范围。
(示例1)
通过将35重量份的具有软碳非结晶碳涂层的第二球形天然石墨颗粒、60重量份的具有人造石墨涂层的第一球形天然石墨颗粒以及5重量份的具有5μm的平均粒径(D50)的片状石墨进行混合来制备负极活性物质。
第二球形天然石墨颗粒是平均粒径(D50)为11μm且比表面积为2.7m2/g的二级颗粒，二级颗粒中组装有平均粒径(D50)为5μm的初级天然石墨颗粒，第一球形天然石墨颗粒的平均粒径(D50)为11μm且比表面积为2.9m2/g，第一球形天然石墨颗粒中组装有平均粒径(D50)为5μm的初级天然石墨颗粒。另外，非结晶碳涂层的厚度为10nm，结晶碳涂层的厚度为10nm。
将重量比为98:0.8:1.2的负极活性物质、羧甲基纤维素(CMC)和苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)在蒸馏水溶剂中混合以制备负极活性物质浆料。将负极活性物质浆料涂覆在Cu箔集流体上，然后干燥并压制以制造负载水平为19mg/cm2的负电极。
(示例2)
除了使用5重量份的平均粒径为3μm的片状石墨代替5重量份的平均粒径为5μm的片状石墨外，根据与示例1的方法相同的方法制造负电极。
(参考示例1)
除了将30重量份的第二球形天然石墨颗粒、60重量份的第一球形天然石墨颗粒以及10重量份的平均粒径为11μm的片状石墨混合代替35重量份的第二球形天然石墨颗粒、60重量份的第一球形天然石墨颗粒以及5重量份的平均粒径为5μm的片状石墨之外，根据与示例1的方法相同的方法制造负电极。
(对比示例1)
通过将30重量份的具有软碳非结晶碳涂层的第二球形天然石墨颗粒和70重量份的具有人造石墨涂层的第一球形天然石墨颗粒混合来制备负极活性物质。
第二球形天然石墨颗粒是平均粒径(D50)为11μm且比表面积为2.7m2/g的二级颗粒，二级颗粒中组装有平均粒径(D50)为5μm的初级天然石墨颗粒，第一球形天然石墨颗粒的平均粒径(D50)为11μm且比表面积为2.9m2/g，第一球形天然石墨颗粒中组装有平均粒径(D50)为5μm的初级天然石墨颗粒。另外，非结晶碳涂层的厚度为10nm，结晶碳涂层的厚度为10nm。
使用负电极、锂金属对电极和电解质来制造1C容量为3600mAh的半电池。通过将1.0M LiPF6溶解在碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯(体积比为50:50)中来制备电解质。
(对比示例2)
除了通过使用平均粒径为5μm且在表面上具有10nm厚的非结晶碳涂层的片状石墨来制备负极活性物质之外，根据与示例1的方法相同的方法来制造负电极。
(对比示例3)
除了通过使用95重量份的具有软碳非结晶碳涂层的球形天然石墨颗粒和5重量份的平均粒径(D50)为5μm的片状石墨来制备负极活性物质之外，根据与示例1的方法相同的方法来制造负电极。
这里，球形天然石墨颗粒是平均粒径(D50)为11μm且比表面积为2.7m2/g的二级颗粒，二级颗粒中组装有平均粒径(D50)为5μm的初级天然石墨颗粒，并且非结晶碳涂层的厚度为10nm。
(对比示例4)
除了通过使用95重量份的具有人造石墨涂层的球形天然石墨颗粒和5重量份的平均粒径(D50)为5μm的片状石墨来制备负极活性物质之外，根据与示例1的方法相同的方法来制造负电极。
这里，球形天然石墨颗粒是平均粒径(D50)为11μm且比表面积为2.7m2/g的二级颗粒，二级颗粒中组装有平均粒径(D50)为5μm的初级天然石墨颗粒，并且非结晶碳涂层的厚度为10nm。
*SEM照片
根据示例1、对比示例1和参考示例1的负电极的表面的SEM照片分别显示在图3A、图3B、图4A、图4B、图5A和图5B中。
如图3A(放大1000倍)中和图3B(放大3000倍)中所示，对于根据示例1的负电极，片状石墨(标记为箭头)设置在第一球形天然石墨颗粒与第二球形天然石墨颗粒之间，因此使第一球形天然石墨颗粒和第二球形天然石墨颗粒结合。
如图4A(放大1000倍)中和图4B(放大3000倍)中所示，对于根据对比示例1的负电极，仅粘合剂设置在第一球形天然石墨颗粒与第二球形天然石墨颗粒之间。另外，如图5A(放大1000倍)中和图5B(放大3000倍)中所示，当使用平均粒径(D50)为11μm的片状石墨时，不同于图3A和图3B，片状石墨不设置在第一球形天然石墨颗粒与第二球形天然石墨颗粒之间，而是单独存在。
*可再充电锂电池单体的制造
使用根据示例1和示例2、参考示例1以及对比示例1至4的负电极中的每个、正电极和电解质来制造容量为约400mAh的18650型锂二次全电池单体。
通过将LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、科琴黑导电材料和聚偏二氟乙烯以96:2:2的重量比在N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合来制备正极活性物质浆料，将正极活性物质浆料涂覆在Al箔集流体上，然后对其进行干燥并压制来制造正电极。
通过将1.0M LiPF6溶解在碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯的混合溶剂(体积比为50:50)中来制备电解质。
*低温(-10℃)、室温(25℃)和高温(45℃)下的循环寿命特性的评价
可再充电锂电池单体在-10℃下以0.5C充入恒定电流/恒定电压并以0.5C放出恒定电流。重复充电和放电100次，并且第100次充电容量相对于第一次充电容量的比率示出为表1中的低温容量保持率。
可再充电锂电池单体在25℃下以1C充入恒定电流/恒定电压并以1C放出恒定电流。重复充电和放电100次，并且第100次充电容量相对于第一次充电容量的比率示出为表1中的室温容量保持率。
可再充电锂电池单体在45℃下以1C充入恒定电流/恒定电压并以1C放出恒定电流。重复充电和放电100次，并且第100次充电容量相对于第一次充电容量的比率示出为表1中的高温容量保持率。
表1
如表1中所示，根据示例1和示例2的使用负极活性物质的可再充电锂电池单体在低温、室温和高温下都显示出大于或等于81％的优异的容量保持率，所述负极活性物质包括具有结晶碳涂层的第一球形天然石墨颗粒、具有非结晶碳涂层的第二球形天然石墨颗粒以及平均粒径(D50)为1μm至10μm的片状石墨。
相反，负极活性物质包括具有11μm的大平均粒径(D50)的大片状石墨的参考示例1尽管包括片状石墨但在低温、室温和高温下显示出劣化的容量保持率，具体地，与示例1和示例2相比，在室温和高温下显示出急剧劣化的容量保持率。
另外，使用不包括片状石墨的负极活性物质的对比示例1在低温、室温和高温下显示出劣化的容量保持率，具体地，与示例1和示例2相比，在室温和高温下显示出急剧劣化的容量保持率。
另外，负极活性物质包括具有非结晶碳涂层的片状石墨的对比示例2尽管包括片状石墨但在室温下显示出劣化的容量保持率并在高温下显示出大大劣化的容量保持率。
此外，使用包括具有非结晶碳涂层的球形天然石墨颗粒和片状石墨的负极活性物质的对比示例3在高温下显示出劣化的容量保持率，使用包括具有结晶碳涂层的球形天然石墨颗粒和片状石墨的负极活性物质的对比示例4在低温下显示出急剧劣化的容量保持率。
*高温(60℃)下的保存特性
当可再充电锂电池单体以0.2C速率充电至100％的充电容量，以至SOC(充电状态)为100％(在4.5V下的充电和放电期间，电池单体被充电以具有100％的总充电容量的完全充电状态)，然后在60℃下保存30天。计算在60℃下保存30天后的充电容量相对于保存前的充电容量的容量比，并且结果显示为表2中的容量保持率。
另外，可再充电锂电池以0.2C的速率充电至SOC100并在60℃下保存30天，然后被设定处于SOC50(在4.5V下的充电和放电期间，电池单体被充电至基于100％的总充电容量的50％的充电容量的半充电状态)，然后，通过测量可再充电锂电池单体的电压降(V)来测量基于电压变化率相对于电流变化率的直流内阻(DC-IR)，可再充电锂电池单体的电压降(V)在分别以1C的速率和3C的速率供应电流10秒的同时发生。结果显示为表2中的DC-IR变化率。
表2
| 容量保持率(％) | DC-IR变化率(％) | |
| 示例1 | 91 | 119 |
| 示例2 | 89 | 121 |
| 对比示例1 | 87 | 130 |
| 参考示例1 | 85 | 134 |
| 对比示例2 | 72 | 155 |
| 对比示例3 | 61 | 161 |
| 对比示例4 | 90 | 115 |
如表2中所示，根据示例1和示例2的使用负极活性物质的可再充电锂电池单体在高温下显示出高容量保持率和小的DC-IR变化率，所述负极活性物质包括具有结晶碳涂层的第一球形天然石墨颗粒、具有非结晶碳涂层的第二球形天然石墨颗粒以及平均粒径(D50)为1μm至10μm的片状石墨。
相反，使用不包括片状石墨的负极活性物质的对比示例1以及负极活性物质包括具有11μm的大平均粒径(D50)的大片状石墨的参考示例1尽管包括片状石墨，但在高温下显示出稍低的容量保持率而高的DC-IR变化率。
另外，负极活性物质包括具有非结晶碳涂层的片状石墨的对比示例2尽管包括片状石墨但显示出低容量保持率而非常高的DC-IR变化率。
此外，使用包括具有非结晶碳涂层的球形天然石墨颗粒和片状石墨的负极活性物质的对比示例3在高温下显示出大大劣化的容量保持率。
使用包括具有结晶碳涂层的球形天然石墨颗粒和片状石墨的负极活性物质的对比示例4显示出高容量保持率但低的DC-IR变化率。然而，如表1中所示，对比示例4在低温下显示出非常低的容量保持率，因此会不合适。
*放电后的电池单体分解分析
通过分别使用根据示例1和对比示例1的负电极制造的可再充电锂电池单体在1C下充电和放电500次并在0.2C下完全放电，然后被拆解，然后根据示例1的负电极的照片示出在图6中，根据对比示例1的负电极的照片示出在图7中。
如图6中所示，示例1的负电极看出是黑色，因此为在石墨层中带电的锂脱嵌的放电状态。相反，如图7中所示，对比示例1的负电极看出是表示锂嵌入状态的金色，因此，参照该结果，虽然负电极在0.2C下被放电，但由于电极内部的活性物质之间的电接触损失，未发生从充电后的负电极的脱嵌。因此，示例1的包括导电的片状石墨的负电极在长循环寿命期间很好地保持容量。
尽管已经结合目前被认为是实际示例实施例的内容描述了本发明，但应该理解的是，发明不限于所公开的实施例，而是相反，意图涵盖包括在所附权利要求的精神和范围内的各种修改和等同布置。
Claims (11)
1.一种用于可再充电锂电池的负电极，所述负电极包括:
负极活性物质层，包括负极活性物质；以及
集流体，支撑负极活性物质层，
其中，负极活性物质包括：第一球形结晶碳，包括二级颗粒，二级颗粒中组装有结晶碳的初级颗粒；第二球形结晶碳，包括二级颗粒，二级颗粒中组装有结晶碳的初级颗粒；以及片状石墨，其中，第一球形结晶碳涂覆有结晶碳，第二球形结晶碳涂覆有非结晶碳。
2.根据权利要求1所述的用于可再充电锂电池的负电极，其中，在负极活性物质层中，片状石墨设置在第一球形结晶碳与第二球形结晶碳之间，并且与第一球形结晶碳和第二球形结晶碳直接接触。
3.根据权利要求1所述的用于可再充电锂电池的负电极，其中，片状石墨的平均粒径D50为1μm至9μm。
4.根据权利要求1所述的用于可再充电锂电池的负电极，其中，片状石墨的平均粒径D50为3μm至7μm。
5.根据权利要求1所述的用于可再充电锂电池的负电极，其中，基于100wt％的负极活性物质的总量，片状石墨的量为1wt％至10wt％。
6.根据权利要求1所述的用于可再充电锂电池的负电极，其中，基于100wt％的负极活性物质的总量，第一球形结晶碳的量为10wt％至80wt％。
7.根据权利要求1所述的用于可再充电锂电池的负电极，其中，基于100wt％的负极活性物质的总量，第二球形结晶碳的量为10wt％至80wt％。
8.根据权利要求1所述的用于可再充电锂电池的负电极，其中，基于100wt％的负极活性物质层的总量，负极活性物质的量为97wt％至99wt％。
9.根据权利要求1所述的用于可再充电锂电池的负电极，其中，负极活性物质层的负载水平大于或等于15mg/cm2。
10.根据权利要求1所述的用于可再充电锂电池的负电极，其中，负极活性物质层的负载水平为15mg/cm2至40mg/cm2。
11.一种可再充电锂电池，所述可再充电锂电池包括：
根据权利要求1所述的负电极；
正电极，包括正极活性物质；以及
非水电解质。
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