CN117819537A - 一种高质量石墨烯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高质量石墨烯制备方法，包括：在正式生长前在700‑1000℃的温度下对铜箔进行0.5‑5h的退火预处理；以预处理的铜箔为基底以碳源气体在800‑1000℃的条件下吸附于铜箔上，在氢气的辅助下经过60‑300s的生长时间制备石墨烯薄膜；将石墨烯转移至目标基底进行表征测试。从生长基底和生长条件两个方面对石墨烯的生长进行调控，可从根本上解决石墨烯生长质量不佳的现状。
Description
技术领域
本发明涉及金属加热棒领域，具体涉及一种具有绝缘外接线的加热棒。
背景技术
气相沉积法制备石墨烯已经是一个很成熟的工艺，目前对于此工艺的条件优化大多集中在仅对于生长条件进行优化。
然而对于石墨烯的生长来说如果生长基底表面粗糙不平存在各种缺陷那么这些缺陷会在生长过程中带入石墨烯的结构中，因此即便在适宜的条件下生长出的石墨烯质量也会欠佳。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种高质量石墨烯制备方法，包括：
在正式生长前在700-1000℃的温度下对铜箔进行0.5-5h的退火预处理；
以预处理的铜箔为基底以碳源气体在800-1000℃的条件下吸附于铜箔上，在氢气的辅助下经过60-300s的生长时间制备石墨烯薄膜；
将石墨烯转移至目标基底进行表征测试。从生长基底和生长条件两个方面对石墨烯的生长进行调控，可从根本上解决石墨烯生长质量不佳的现状。
优选的，碳源气体包括：乙炔，甲烷或乙烯。
优选的，氢气与碳源气体的比例倍数为10：1-40:1。
优选的，通过物理打磨的方式对铜箔表面进行预处理。
优选的，采用金刚石锉刀、砂纸、角磨机或者千叶轮进行铜箔表面预处理。
优选的，通过化学抛光的方式对铜箔表面进行预处理。
优选的，通过电化学抛光或者化学机械抛光。
优选的，电化学抛光的方式使用的电解液采用乙酸，磷酸，硫酸，铬酸，抗坏血酸，乙烯硫脲，丙三醇等其中的一种或多种混合。
优选的，机械化学抛光的方式使用的抛光液采用多晶金刚石抛光液，氧化硅抛光液，氧化铈抛光液，氧化铝或者碳化硅抛光液中的一种或多种混合。
本发明具有如下优点：
1.从生长基底和生长条件两个方面对石墨烯的生长进行调控，可从根本上解决石墨烯生长质量不佳的现状。
2.以质量最佳的预处理后的铜箔为生长基底对石墨烯的生长条件包括温度时间气体比例进行调节优化，并通过表征手段确定最佳的生长条件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例中铜箔的退火状态；
图2为本发明实施例中高质量石墨烯制备方法的整体加工示意图；
图3为本发明实施例中高质量石墨烯制备方法的整体加工流程图。
图4为本发明实施例中高质量石墨烯制备方法的铜箔表面处理效果图；
图5为本发明实施例中不同条件下石墨烯的差异。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
下面结合实施例和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
如图1至图5所示，一种高质量石墨烯制备方法，包括：未退火的铜箔。
退火后铜箔为基底以碳源气体在800℃的条件下吸附于铜箔上，在氢气的辅助下经过60s的生长时间制备石墨烯薄膜。
其中，氢气与碳源气体的比例倍数为10：1，碳源气体包括：乙炔。
将石墨烯转移至目标基底进行表征测试。
其中，石墨烯表征测试时会出现D峰，G峰以及2D峰，D峰的峰值越小越好，2D峰具有单层性，且峰值越高越好。
在这种条件下表征测试得到：
I2D/IG＝1.46ID/IG＝0.21
实施例2：
如图1至图5所示，一种高质量石墨烯制备方法，包括：在正式生长前在800℃的温度下对铜箔进行1h的退火预处理；
以预处理的铜箔为基底以碳源气体在900℃的条件下吸附于铜箔上，在氢气的辅助下经过60s的生长时间制备石墨烯薄膜。
其中，氢气与碳源气体的比例倍数为10：1，碳源气体包括：甲烷。
将石墨烯转移至目标基底进行表征测试。
其中，石墨烯表征测试时会出现D峰，G峰以及2D峰，D峰的峰值越小越好，2D峰具有单层性，且峰值越高越好。
在这种条件下表征测试得到：
I2D/IG＝1.52ID/IG＝0.10
实施例3：
如图1至图5所示，，一种高质量石墨烯制备方法，包括：在正式生长前在1000℃的温度下对铜箔进行0.5h的退火预处理；
以预处理的铜箔为基底以碳源气体在800℃的条件下吸附于铜箔上，在氢气的辅助下经过120s的生长时间制备石墨烯薄膜。
其中，氢气与碳源气体的比例倍数为40：1，碳源气体包括：乙烯。
将石墨烯转移至目标基底进行表征测试。
在这种条件下表征测试得到：
其中，石墨烯表征测试时会出现D峰，G峰以及2D峰，D峰的峰值越小越好，2D峰具有单层性，且峰值越高越好。
在这种条件下表征测试得到：
I2D/IG＝1.62ID/IG＝0.10
本实施例中，表征测试效果最佳，从而得到高质量石墨烯。
实施例4：
如图2所示，一种高质量石墨烯制备方法，包括：在正式生长前在700℃的温度下对铜箔进行5h的退火预处理；
以预处理的铜箔为基底以碳源气体在1000℃的条件下吸附于铜箔上，在氢气的辅助下经过60-300s的生长时间制备石墨烯薄膜。
其中，氢气与碳源气体的比例倍数为30：1，碳源气体包括：乙炔。
将石墨烯转移至目标基底进行表征测试。
其中，石墨烯表征测试时会出现D峰，G峰以及2D峰，D峰的峰值越小越好，2D峰具有单层性，且峰值越高越好。
实施例5：
如图2所示，通过物理打磨的方式对铜箔表面进行预处理。
其中，物理打磨方式包括：采用金刚石锉刀、砂纸、角磨机或者千叶轮进行铜箔表面预处理。
以预处理的铜箔为基底以碳源气体在1000℃的条件下吸附于铜箔上，在氢气的辅助下经过300s的生长时间制备石墨烯薄膜。
其中，氢气与碳源气体的比例倍数为20：1，碳源气体包括：乙炔，甲烷或乙烯。
将石墨烯转移至目标基底进行表征测试。
其中，石墨烯表征测试时会出现D峰，G峰以及2D峰，D峰的峰值越小越好，2D峰具有单层性，且峰值越高越好。
实施例6：
如图2所示，通过化学抛光的方式对铜箔表面进行预处理。
其中，化学抛光的方式包括：电化学抛光。
电化学抛光的方式使用的电解液采用乙酸。
以预处理的铜箔为基底以碳源气体在800℃的条件下吸附于铜箔上，在氢气的辅助下经过60s的生长时间制备石墨烯薄膜。
其中，氢气与碳源气体的比例倍数为10：1，碳源气体包括：乙炔。
将石墨烯转移至目标基底进行表征测试。
其中，石墨烯表征测试时会出现D峰，G峰以及2D峰，D峰的峰值越小越好，2D峰具有单层性，且峰值越高越好。
实施例7：
如图2所示，通过化学抛光的方式对铜箔表面进行预处理。
其中，化学抛光的方式包括：电化学抛光。
电化学抛光的方式使用的电解液采用乙酸和磷酸组合。
以预处理的铜箔为基底以碳源气体在1000℃的条件下吸附于铜箔上，在氢气的辅助下经过300s的生长时间制备石墨烯薄膜。
其中，氢气与碳源气体的比例倍数为40:1，碳源气体包括：甲烷。
将石墨烯转移至目标基底进行表征测试。
其中，石墨烯表征测试时会出现D峰，G峰以及2D峰，D峰的峰值越小越好，2D峰具有单层性，且峰值越高越好。
实施例8：
如图2所示，通过化学抛光的方式对铜箔表面进行预处理。
其中，化学抛光的方式包括：化学机械抛光。
机械化学抛光的方式使用的抛光液采用多晶金刚石抛光液。
以预处理的铜箔为基底以碳源气体在1000℃的条件下吸附于铜箔上，在氢气的辅助下经过300s的生长时间制备石墨烯薄膜。
其中，氢气与碳源气体的比例倍数为10：1，碳源气体包括：乙炔，甲烷或乙烯。
将石墨烯转移至目标基底进行表征测试。
其中，石墨烯表征测试时会出现D峰，G峰以及2D峰，D峰的峰值越小越好，2D峰具有单层性，且峰值越高越好。
实施例9：
如图2所示，通过化学抛光的方式对铜箔表面进行预处理。
其中，化学抛光的方式包括：化学机械抛光。
机械化学抛光的方式使用的抛光液采用多晶金刚石抛光液和氧化硅抛光液的组合。
以预处理的铜箔为基底以碳源气体在1000℃的条件下吸附于铜箔上，在氢气的辅助下经过300s的生长时间制备石墨烯薄膜。
其中，氢气与碳源气体的比例倍数为40:1，碳源气体包括：乙烯。
将石墨烯转移至目标基底进行表征测试。
其中，石墨烯表征测试时会出现D峰，G峰以及2D峰，D峰的峰值越小越好，2D峰具有单层性，且峰值越高越好。
对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
Claims (9)
1.一种高质量石墨烯制备方法，其特征在于，包括：
在正式生长前在700-1000℃的温度下对铜箔进行0.5-5h的退火预处理；
以预处理的铜箔为基底以碳源气体在800-1000℃的条件下吸附于铜箔上，在氢气的辅助下经过60-300s的生长时间制备石墨烯薄膜；
将石墨烯转移至目标基底进行表征测试。
2.根据权利要求1所述的高质量石墨烯制备方法，其特征在于，所述碳源气体包括：乙炔，甲烷或乙烯。
3.根据权利要求1所述的高质量石墨烯制备方法，其特征在于，所述氢气与碳源气体的比例倍数为10：1-40:1。
4.根据权利要求1所述的高质量石墨烯制备方法，其特征在于，通过物理打磨的方式对铜箔表面进行预处理。
5.根据权利要求4所述的高质量石墨烯制备方法，其特征在于，采用金刚石锉刀、砂纸、角磨机或者千叶轮进行铜箔表面预处理。
6.根据权利要求1所述的高质量石墨烯制备方法，其特征在于，通过化学抛光的方式对铜箔表面进行预处理。
7.根据权利要求1所述的高质量石墨烯制备方法，其特征在于，通过电化学抛光或者化学机械抛光。
8.根据权利要求7所述的高质量石墨烯制备方法，其特征在于，所述电化学抛光的方式使用的电解液采用乙酸，磷酸，硫酸，铬酸，抗坏血酸，乙烯硫脲，丙三醇等其中的一种或多种混合。
9.根据权利要求7所述的高质量石墨烯制备方法，其特征在于，所述机械化学抛光的方式使用的抛光液采用多晶金刚石抛光液，氧化硅抛光液，氧化铈抛光液，氧化铝或者碳化硅抛光液中的一种或多种混合。
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