CN112813496B - 一种高定向热解石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型碳材料制备领域，具体涉及一种高定向热解石墨的制备方法。该方法通过以下方法实现：将石墨基体首先浸泡于预处理液中，取出后晾干，然后采用化学沉积法，通入甲烷和氮气，得热解石墨板；将热解石墨板降温至700‑750℃时，将其放入磁场，待温度降至100℃时，取出；将磁场处理的热解石墨板取出放置到高压高温炉内，通入惰性气体，进行热处理即可。本发明通过将石墨基材进行预处理，并使用化学气相沉积法制备出热解石墨，在后续热处理的过程中，热解石墨较容易形成更高取向度的高定向热解石墨，且热处理时间相对较短，用较低的成本获得更高质量的高定向热解石墨；石墨基材预先进行磁场化，提高了热解石墨的取向度。
Description
技术领域
本发明属于新型碳材料制备领域，具体涉及一种高定向热解石墨的制备方法。
背景技术
高定向热解石墨，是一种经高温处理，性能接近单晶石墨的一种新型石墨，简称HOPG。HOPG对X射线具有非常高的反射率，它能消除白光、荧光及X射线管中的杂光所造成的的高背景强度，使湮没在背景强度中的衍射线清晰的显露出来，从而提高仪器的灵敏度和精度。
现在市场上的热解石墨内部结构的结晶取向度不高，性能参数上不如单晶石墨，随着设备器件的不断发展，对热解石墨的性能需求越来越高，热解石墨的制备正向着类似于单晶石墨的高定向热解石墨发展。目前高定向热解石墨的发展还处于探索发展阶段，发展趋势是在结构上越来越接近单晶石墨。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高定向热解石墨的制备方法，此方法可以制备＜0.5°镶嵌度的高定向热解石墨。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种高定向热解石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨基体首先浸泡于预处理液中，浸泡30-40min后，取出后晾干，然后采用化学沉积法，通入甲烷和氮气，在石墨基体表面沉积0.2-5mm的热解石墨板；
（2）将热解石墨板降温至700-750℃时，将其放入磁场，待温度降至100℃时，取出；
（3）将磁场处理的热解石墨板取出放置到高压高温炉内，通入惰性气体，进行热处理即可。
进一步的，步骤（1）中，所述预处理液为甲基三氯硅烷、三乙醇胺、乙醇按照体积比0.5：1：20组成。
进一步的，步骤（1）中，所述化学沉积法的条件为：温度1500-2500℃，压力0.5-20托；所述甲烷和氮气的气体流量比为1:2。
进一步的，步骤（3）中，所述磁场的磁场强度为8000-12000A/m、磁场频率为120-150Hz。
进一步的，步骤（3）中，所述惰性气体为氩气。
进一步的，步骤（3）中，所述热处理为在温度2500-3500℃、压力10-50MPa条件下处理60-100min。
本发明中，镶嵌度，用来描述热解石墨多晶体内晶粒（002）面沿沉积面排列分布的情况，镶嵌度越小，则多晶体越接近单晶，镶嵌度是表示多晶石墨中微晶沿c轴取向性（择优取向）程度的指标。
本发明的有益效果为：
（1）本发明通过将石墨基材进行预处理，并使用化学气相沉积法制备出热解石墨，在后续热处理的过程中，热解石墨较容易形成更高取向度的高定向热解石墨，且热处理时间相对较短，用较低的成本获得更高质量的高定向热解石墨。
（2）本发明将石墨基材预先进行磁场化，提高了热解石墨的取向度。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
实施例1
（1）将一矩形和圆形石墨基体浸泡于预处理液中，浸泡30min后，取出后晾干，然后放置到化学气相沉积炉内，在温度1800℃，压力1托的条件下，通入甲烷和氮气，气体流量比为1:2，在石墨基体表面沉积1mm的热解石墨板；
所述预处理液为甲基三氯硅烷、三乙醇胺、乙醇按照体积比0.5：1：20组成；
(2) 将热解石墨版降温至700℃时，将其放入磁场强度为10000A/m、磁场频率为130Hz磁场，待温度降至150℃时，取出；
（3）将热解石墨板裁成方形30*30*1mm的热解石墨小块，将热解石墨小块放置到高温高压炉内，通入氩气，在压力30MPa和温度3000℃的条件下对热解石墨进行热处理，热处理时间为100分钟。
实施例2
（1）将一矩形和圆形石墨基体浸泡于预处理液中，浸泡30min后，取出后晾干，然后放置到化学气相沉积炉内，在温度1500℃，压力5托的条件下，通入甲烷和氮气，气体流量比为1:2，在石墨基体表面沉积1mm的热解石墨板；
(2) 将热解石墨板降温至750℃时，将其放入磁场强度为8000A/m、磁场频率为120Hz磁场，待温度降至100℃时，取出；
（3）将热解石墨板裁成方形30*30*1mm的热解石墨小块，将热解石墨小块放置到高温高压炉内，通入氩气，在压力30MPa和温度3500℃的条件下对热解石墨进行热处理，热处理时间为100分钟。
实施例3
（1）将一矩形和圆形石墨基体浸泡于预处理液中，浸泡30min后，取出后晾干，然后放置到化学气相沉积炉内，在温度1500℃，压力10托的条件下，通入甲烷和氮气，气体流量比为1:2，在石墨基体表面沉积1.5mm的热解石墨板；
所述预处理液为甲基三氯硅烷、三乙醇胺、乙醇按照体积比0.5：1：20组成；
(2) 将热解石墨版降温至700℃时，将其放入磁场强度为12000A/m、磁场频率为150Hz磁场，待温度降至150℃时，取出；
（3）将热解石墨板裁成方形30*30*1mm的热解石墨小块，将热解石墨小块放置到高温高压炉内，通入氩气，在压力30MPa和温度2500℃的条件下对热解石墨进行热处理，热处理时间为100分钟。
对比例1
（1）将一矩形和圆形石墨基体放置到化学气相沉积炉内，在温度1800℃，压力1托的条件下，通入甲烷和氮气，气体流量比为1:2，在石墨基体表面沉积1mm的热解石墨板；
(2) 将热解石墨版降温至700℃时，将其放入磁场强度为10000A/m、磁场频率为130Hz磁场，待温度降至150℃时，取出；
（3）将热解石墨板裁成方形30*30*1mm的热解石墨小块，将热解石墨小块放置到高温高压炉内，通入氩气，在压力30MPa和温度3000℃的条件下对热解石墨进行热处理，热处理时间为100分钟。
对比例2
（1）将一矩形和圆形石墨基体放置到化学气相沉积炉内，在温度1800℃，压力1托的条件下，通入甲烷和氮气，气体流量比为1:2，在石墨基体表面沉积1mm的热解石墨板；
（2）将热解石墨板裁成方形30*30*1mm的热解石墨小块，将热解石墨小块放置到高温高压炉内，通入氩气，在压力30MPa和温度3000℃的条件下对热解石墨进行热处理，热处理时间为100分钟。
效果实施例
（一）将实施例1-3及对比例1-2制备的高定向热解石墨进行镶嵌度检测，a向热导率及电阻率，具体如表1所示。
表1
Claims (3)
1.一种高定向热解石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石墨基体首先浸泡于预处理液中，浸泡30-40min后，取出后晾干，然后采用化学沉积法，通入甲烷和氮气，在石墨基体表面沉积0.2-5mm的热解石墨板；
（2）将热解石墨板降温至700-750℃时，将其放入磁场，待温度降至100℃时，取出；
（3）将磁场处理的热解石墨板取出放置到高压高温炉内，通入惰性气体，进行热处理即可；
步骤（1）中，所述预处理液为甲基三氯硅烷、三乙醇胺、乙醇按照体积比0.5：1：20组成；
步骤（1）中，所述化学沉积法的条件为：温度1500-2500℃，压力0.5-20托；所述甲烷和氮气的气体流量比为1:2；
步骤（2）中，所述磁场的磁场强度为8000-12000A/m、磁场频率为120-150Hz。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述惰性气体为氩气。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述热处理为在温度2500-3500℃、压力10-50MPa条件下处理60-100min。
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