CN117779004B - 一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其使用方法 - Google Patents
一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其使用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117779004B CN117779004B CN202311833879.3A CN202311833879A CN117779004B CN 117779004 B CN117779004 B CN 117779004B CN 202311833879 A CN202311833879 A CN 202311833879A CN 117779004 B CN117779004 B CN 117779004B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium
- parts
- coupling agent
- palladium
- prepreg
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 81
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 title abstract description 43
- 238000001994 activation Methods 0.000 title abstract description 27
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title description 34
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCO LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- -1 methyl taurate Chemical compound 0.000 claims abstract description 10
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 8
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims abstract description 7
- LIFHMKCDDVTICL-UHFFFAOYSA-N 6-(chloromethyl)phenanthridine Chemical compound C1=CC=C2C(CCl)=NC3=CC=CC=C3C2=C1 LIFHMKCDDVTICL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims abstract description 5
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims abstract description 5
- KSAVQLQVUXSOCR-UHFFFAOYSA-M sodium lauroyl sarcosinate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCC(=O)N(C)CC([O-])=O KSAVQLQVUXSOCR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- IWIUXJGIDSGWDN-UQKRIMTDSA-M sodium;(2s)-2-(dodecanoylamino)pentanedioate;hydron Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCC(=O)N[C@H](C([O-])=O)CCC(O)=O IWIUXJGIDSGWDN-UQKRIMTDSA-M 0.000 claims abstract description 5
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 4
- 108700004121 sarkosyl Proteins 0.000 claims abstract description 4
- 229940045885 sodium lauroyl sarcosinate Drugs 0.000 claims abstract description 4
- 229940104261 taurate Drugs 0.000 claims abstract description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- FRGPKMWIYVTFIQ-UHFFFAOYSA-N triethoxy(3-isocyanatopropyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN=C=O FRGPKMWIYVTFIQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 9
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 239000004289 sodium hydrogen sulphite Substances 0.000 claims description 2
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 abstract description 15
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- 238000007733 ion plating Methods 0.000 abstract description 9
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 6
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 31
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 31
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 31
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 25
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 22
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 20
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 14
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 12
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 12
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 10
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 9
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 7
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 7
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- LADXKQRVAFSPTR-UHFFFAOYSA-M sodium;2-hydroxyethanesulfonate Chemical compound [Na+].OCCS([O-])(=O)=O LADXKQRVAFSPTR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 229940079827 sodium hydrogen sulfite Drugs 0.000 description 4
- 229940045998 sodium isethionate Drugs 0.000 description 4
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 3
- IRTMUORPUKFXOQ-UQKRIMTDSA-N (2s)-2-(dodecanoylamino)pentanedioic acid;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCC(=O)N[C@H](C(O)=O)CCC(O)=O IRTMUORPUKFXOQ-UQKRIMTDSA-N 0.000 description 2
- SUZRRICLUFMAQD-UHFFFAOYSA-N N-Methyltaurine Chemical compound CNCCS(O)(=O)=O SUZRRICLUFMAQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 2
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical group [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- JZKFHQMONDVVNF-UHFFFAOYSA-N dodecyl sulfate;tris(2-hydroxyethyl)azanium Chemical compound OCCN(CCO)CCO.CCCCCCCCCCCCOS(O)(=O)=O JZKFHQMONDVVNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000002563 ionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 229940071145 lauroyl sarcosinate Drugs 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 231100000989 no adverse effect Toxicity 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
本发明的目的在于提供一种用于水平沉铜离子钯活化工艺的预浸液及其使用方法。所述预浸液包括表面活性剂、pH调节剂、改性偶联剂和水。所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、羟乙基磺酸钠、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰甲基牛磺酸钠、月桂基硫酸三乙醇胺、N‑月桂酰基谷胺酸钠等中任意一种或至少两种的组合。本发明提供的预浸液能够增加离子钯在FR4中玻璃纤维处的吸附强度，能够显著提高通孔、盲孔等金属孔孔口处的背光等级，克服现有技术中经常出现的孔口处背光不良现象。
Description
技术领域
本发明属于印制电路板制造领域，具体涉及一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其使用方法。
背景技术
印制电路板孔金属化技术是印制电路板制造技术的关键之一。金属化孔是指顶层和底层之间的孔壁上用化学反应将一层薄铜镀在孔的内壁上，使得印制电路板的顶层与底层相互连接。化学沉铜是目前印制电路板孔金属化的最常用方法之一，化学沉铜的最为成熟的催化剂是金属钯，形成钯催化层的方法主要有两种：胶体钯工艺和离子钯工艺。胶体钯适用于传统的龙门线化学沉铜，然而由于化学沉铜使用大量络合剂、甲醛等环境不友好材料而引发许多诟病；水平化学沉铜采用离子钯活化工艺，采用全封闭工艺，设备自动化集成度高，因而环境友好并且在产品品质和生产效率方面也有着巨大优势从而日益受到青睐。
目前最常用的离子钯活化工艺由三个步骤组成：预浸→活化→水洗→活化还原。CN107022755B提供了一种碱性预浸溶液的使用方法，通过对通孔进行阴离子化以促进活化液中催化剂的吸附；CN202210827132也提供了一种碱性预浸液的使用方法，只是表面活性剂从阴离子表活改成非离子表活。碱性预浸液相对于传统的酸性预浸液可以明显降低预浸液中铜离子浓度，从而有效降低了预浸液中铜离子浓度，延长了活化液使用周期，同时降低了生产成本。虽然酸性预浸液改用碱性已让离子钯活化工艺取得了巨大进步，然而依然有问题未有得到解决。例如，印制电路板制造工业中大量使用玻璃纤维环氧树脂(FR4)为绝缘基材，玻璃纤维环氧树脂由玻璃纤维和树脂复合而成，碱性预浸液中的阴离子和非离子表面活性剂疏水端的长链脂肪烃可以渗透进树脂而另一端亲水基团则吸附钯离子，通过这种方式钯离子被表面活性剂紧紧锚定在树脂表面。然而不同于树脂，长链脂肪烃难以渗透进玻璃纤维内部，因此，钯离子很难通过表面活性剂紧紧锚定在玻璃纤维表面。同时，水平沉铜采用喷淋的方式以促进孔内溶液交换，喷淋的冲击力很容易冲刷掉玻璃纤维表面的钯离子，从而造成水平沉铜时孔口(喷淋力度大)的玻璃纤维处特别容易出现背光不良。因此，如何改良预浸液，提高离子钯在玻璃纤维处的吸附强度，成为了行业亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于水平沉铜离子钯活化工艺的预浸液及其使用方法。本发明提供的预浸液能够增加离子钯在FR 4中玻璃纤维处的吸附强度，能够显著提高通孔、盲孔等金属孔孔口处的背光等级，克服现有技术中经常出现的孔口处背光不良现象。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种预浸液，包括以下按重量计的组分：表面活性剂0.1-1份，改性偶联剂0.1-1份，去离子水90-100份，并由pH调节剂调整pH为8-11。
所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、羟乙基磺酸钠、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰甲基牛磺酸钠、月桂基硫酸三乙醇胺、N-月桂酰基谷胺酸钠等中任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或硫酸中任意一种或至少两种的组合，例如氢氧化钠和硫酸的组合或氢氧化钾和硫酸的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。所述改性偶联剂由以下方法制备：向塑料制的三口烧瓶中加入500份丙酮，通入氮气除氧15分钟，然后将250-300份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(CAS No.:24801-88-5)加入烧瓶中充分搅拌溶解，再将100份亚硫酸氢钠加入反应器中继续搅拌溶解，并在30-50℃之间保温4-8小时。蒸发掉丙酮，得到所述改性偶联剂。反应式如图1所示。
本发明还提供了上述预浸液在水平离子钯活化工艺中的使用方法：将待加工件在温度为20-40℃所述预浸液中浸泡10-60s。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种用于水平沉铜离子钯活化工艺的预浸液，通过采用改性偶联剂来加强离子钯在FR 4中玻璃纤维表面的吸附强度。传统的碱性或弱碱性预浸液多采用离子或非离子表面活性剂来加强钯离子在FR 4表面的吸附，通常是疏水端渗入FR 4的树脂中，而亲水端则伸向溶液内部并以离子对的形式锁住离子钯。然而这种工艺对于FR 4中的玻璃纤维却作用不大，因为表面活性剂的长链脂肪烃难以渗透进玻璃纤维内部，同时水平沉铜线采用高压喷淋的方式以促进孔内外溶液的交换，喷淋的液体很容易冲刷掉玻璃纤维表面的钯离子，这些都容易造成孔金属化过程中孔口处背光等级不高。为此，我们将磺酸基团引入硅烷偶联剂中，磺酸基团可以和离子钯形成离子对，硅烷基团水解后可以牢牢吸附在玻璃纤维表面，如此以来，就能促使离子钯紧紧吸附在玻璃纤维表面而不会被水流冲走。因此，本发明可以极大提高水平沉铜离子钯活化工艺的背光等级和良率。
附图说明
图1为改性偶联剂制备的反应式的示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
以下示例中，离子钯活化液购自于广东哈福技术股份有限公司，型号为HAR5203；
还原液购自于广东哈福技术股份有限公司，型号为HAR5204；
化学镀铜液购自广东哈福技术股份有限公司，型号为HAR5205；
十二烷基苯磺酸钠CAS No.：25155-30-0；
十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠CAS No.：9004-82-4；
羟乙基磺酸钠CAS No.：1562-00-1；
月桂酰肌氨酸钠CAS No.：137-16-6；
椰油酰甲基牛磺酸钠CAS No.：12765-39-8；
月桂基硫酸三乙醇胺CAS No.：139-96-8；
N-月桂酰基谷胺酸钠CAS No.：29923-31-7。
实施例1
本实施例提供过了一种用于水平沉铜离子钯活化工艺的预浸液，所述预浸液按重量计由
以下方法配制：将十二烷基苯磺酸钠1份、羟乙基磺酸钠0.2份、改性偶联剂0.1份、纯水100份混合搅拌溶解完毕，由Na OH调节pH值到8。
所述改性偶联剂由以下方法制备：向塑料制的三口烧瓶中加入500份丙酮，通入氮气除氧15分钟，然后将300份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷加入烧瓶中充分搅拌溶解，再将100份亚硫酸氢钠加入反应器中继续搅拌溶解，并在30℃保温8小时。将丙酮烘干后得到改性偶联剂。
本实施例所述的预浸液使用方法如下：将待加工件(PCB双面板，板厚2mm，介电层为FR 4，孔径为0.5mm，表面铜层面积与孔壁树脂面积的比例为50:1)浸入20℃预浸液中60s。然后依次在45℃的离子钯活化液中浸泡60s完成活化，水洗后在30℃还原液中浸泡45s完成还原，水洗后在28℃化学镀铜液中化学镀铜10分钟，最后取出水洗烘干后进行背光等级测试。
实施例2
本实施例提供过了一种用于水平沉铜离子钯活化工艺的预浸液，所述预浸液按重量计由以下方法配制：将十二烷基苯磺酸钠0.5份、羟乙基磺酸钠0.1份、月桂酰肌氨酸钠0.4份、改性偶联剂0.5份、纯水90份混合搅拌溶解完毕，由Na OH调节pH值到9。
所述改性偶联剂由以下方法制备：向塑料制的三口烧瓶中加入500份丙酮，通入氮气除氧15分钟，然后将250份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷加入烧瓶中充分搅拌溶解，再将100份亚硫酸氢钠加入反应器中继续搅拌溶解，并在50℃保温4小时。将丙酮烘干后得到改性偶联剂。
本实施例所述的预浸液使用方法如下：将待加工件(PCB双面板，板厚2mm，介电层为FR 4，孔径为0.5mm，表面铜层面积与孔壁树脂面积的比例为50:1)浸入30℃预浸液中30s。然后依次在45℃的离子钯活化液中浸泡60s完成活化，水洗后在30℃还原液中浸泡45s完成还原，水洗后在28℃化学镀铜液中化学镀铜10分钟，最后取出水洗烘干后进行背光等级测试。
实施例3
本实施例提供过了一种用于水平沉铜离子钯活化工艺的预浸液，所述预浸液按重量计由
以下方法配制：将椰油酰甲基牛磺酸钠0.4份、N-月桂酰基谷胺酸钠0.4份、改性偶联剂1份、纯水100份混合搅拌溶解完毕，由Na OH调节pH值到10。
所述改性偶联剂由以下方法制备：向塑料制的三口烧瓶中加入500份丙酮，通入氮气除氧15分钟，然后将275份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷加入烧瓶中充分搅拌溶解，再将100份亚硫酸氢钠加入反应器中继续搅拌溶解，并在40℃保温6小时。将丙酮烘干后得到改性偶联剂。
本实施例所述的预浸液使用方法如下：将待加工件(PCB双面板，板厚2mm，介电层为FR 4，孔径为0.5mm，表面铜层面积与孔壁树脂面积的比例为50:1)浸入40℃预浸液中10s。然后依次在45℃的离子钯活化液中浸泡60s完成活化，水洗后在30℃还原液中浸泡45s完成还原，水洗后在28℃化学镀铜液中化学镀铜10分钟，最后取出水洗烘干后进行背光等级测试。
实施例4
本实施例提供过了一种用于水平沉铜离子钯活化工艺的预浸液，所述预浸液按重量计由以下方法配制：将十二烷基苯磺酸钠1份、改性偶联剂0.8份、纯水95份混合搅拌溶解完毕，由NaOH调节pH值到11。
所述改性偶联剂由以下方法制备：向塑料制的三口烧瓶中加入500份丙酮，通入氮气除氧15分钟，然后将280份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷加入烧瓶中充分搅拌溶解，再将100份亚硫酸氢钠加入反应器中继续搅拌溶解，并在35℃保温6小时。将丙酮烘干后得到改性偶联剂。
本实施例所述的预浸液使用方法如下：将待加工件(PCB双面板，板厚2mm，介电层为FR4，孔径为0.5mm，表面铜层面积与孔壁树脂面积的比例为50:1)浸入30℃预浸液中40s。然后依次在45℃的离子钯活化液中浸泡60s完成活化，水洗后在30℃还原液中浸泡45s完成还原，水洗后在28℃化学镀铜液中化学镀铜10分钟，最后取出水洗烘干后进行背光等级测试。
实施例5
本实施例提供过了一种用于水平沉铜离子钯活化工艺的预浸液，所述预浸液按重量计由以下方法配制：将十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.2份、羟乙基磺酸钠0.2份、月桂基硫酸三乙醇胺0.2份、改性偶联剂0.3份、纯水100份混合搅拌溶解完毕，由Na OH调节pH值到10。
所述改性偶联剂由以下方法制备：向塑料制的三口烧瓶中加入500份丙酮，通入氮气除氧15分钟，然后将300份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷加入烧瓶中充分搅拌溶解，再将100份亚硫酸氢钠加入反应器中继续搅拌溶解，并在45℃保温4小时。将丙酮烘干后得到改性偶联剂。
本实施例所述的预浸液使用方法如下：将待加工件(PCB双面板，板厚2mm，介电层为FR 4，孔径为0.5mm，表面铜层面积与孔壁树脂面积的比例为50:1)浸入35℃预浸液中20s。然后依次在45℃的离子钯活化液中浸泡60s完成活化，水洗后在30℃还原液中浸泡45s完成还原，水洗后在28℃化学镀铜液中化学镀铜10分钟，最后取出水洗烘干后进行背光等级测试。
对比例1
本对比例提供过了一种用于水平沉铜离子钯活化工艺的预浸液，所述预浸液按重量计由
以下方法配制：将椰油酰甲基牛磺酸钠0.4份、N-月桂酰基谷胺酸钠0.4份、纯水100份混合搅拌溶解完毕，由Na OH调节pH值到8。
所述改性偶联剂由以下方法制备：向塑料制的三口烧瓶中加入500份丙酮，通入氮气除氧15分钟，然后将275份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷加入烧瓶中充分搅拌溶解，再将100份亚硫酸氢钠加入反应器中继续搅拌溶解，并在40℃保温6小时。将丙酮烘干后得到改性偶联剂。
本对比例所述的预浸液使用方法如下：将待加工件(PCB双面板，板厚2mm，介电层为FR 4，孔径为0.5mm，表面铜层面积与孔壁树脂面积的比例为50:1)浸入40℃预浸液中10s。然后依次在45℃的离子钯活化液中浸泡60s完成活化，水洗后在30℃还原液中浸泡45s完成还原，水洗后在28℃化学镀铜液中化学镀铜10分钟，最后取出水洗烘干后进行背光等级测试。
对比例2
本实施例提供过了一种用于水平沉铜离子钯活化工艺的预浸液，所述预浸液按重量计由以下方法配制：将改性偶联剂1份、纯水100份混合搅拌溶解完毕，由Na OH调节pH值到10。
所述改性偶联剂由以下方法制备：向塑料制的三口烧瓶中加入500份丙酮，通入氮气除氧15分钟，然后将275份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷加入烧瓶中充分搅拌溶解，再将100份亚硫酸氢钠加入反应器中继续搅拌溶解，并在40℃保温6小时。将丙酮烘干后得到改性偶联剂。
本对比例所述的预浸液使用方法如下：将待加工件(PCB双面板，板厚2mm，介电层为FR 4，孔径为0.5mm，表面铜层面积与孔壁树脂面积的比例为50:1)浸入40℃预浸液中10s。然后依次在45℃的离子钯活化液中浸泡60s完成活化，水洗后在30℃还原液中浸泡45s完成还原，水洗后在28℃化学镀铜液中化学镀铜10分钟，最后取出水洗烘干后进行背光等级测试。
分别对实施例1-5和对比例1-2化学镀铜完毕后通孔的孔口附近区域和孔中区域进行背光等级测试，其结果见表1。
表1：背光等级测试结果
由表1可知，使用本申请的预浸液后，通孔的背光等级均达到10级。同时，对比实施例3和对比例1-2，可知，当预浸液中不含改性偶联剂孔口附近的背光等级达不到10级，加入改性偶联剂可达10级。对于孔中附近的背光等级，改性偶联剂单独使用无法达到10级，但是它的使用对于孔中附近的背光等级也无不良影响。
所述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种预浸液，其特征在于，按重量计的组分包括：表面活性剂0.1-1份，改性偶联剂0.1-1份，去离子水90-100份，并由pH调节剂调整pH为8-11；其中所述偶联剂由以下方法制备：向塑料制的三口烧瓶中加入500份丙酮，通入氮气除氧15分钟，然后将250-300份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷加入烧瓶中充分搅拌溶解，再将100份亚硫酸氢钠加入反应器中继续搅拌溶解，并在30-50℃之间保温4-8小时，蒸发掉丙酮，得到所述改性偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种预浸液，其特征在于：所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、羟乙基磺酸钠、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰甲基牛磺酸钠、月桂基硫酸三乙醇胺、N-月桂酰基谷胺酸钠中任意一种或至少两种的组合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311833879.3A CN117779004B (zh) | 2023-12-27 | 2023-12-27 | 一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311833879.3A CN117779004B (zh) | 2023-12-27 | 2023-12-27 | 一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其使用方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117779004A CN117779004A (zh) | 2024-03-29 |
| CN117779004B true CN117779004B (zh) | 2024-07-19 |
Family
ID=90397952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311833879.3A Active CN117779004B (zh) | 2023-12-27 | 2023-12-27 | 一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其使用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117779004B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107022755A (zh) * | 2016-05-26 | 2017-08-08 | 奥凯姆株式会社 | 用于将印刷电路板的通孔无电镀铜的方法、用于其的催化溶液以及用于制备催化溶液的方法 |
| CN110042372A (zh) * | 2019-05-07 | 2019-07-23 | 广东东硕科技有限公司 | 磺酸基芳香化合物的新应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3670698B1 (en) * | 2018-12-17 | 2021-08-11 | ATOTECH Deutschland GmbH | Aqueous alkaline pre-treatment solution for use prior to deposition of a palladium activation layer, method and use thereof |
| KR102451792B1 (ko) * | 2022-05-17 | 2022-10-13 | 주식회사 명진커넥터 | 전자기기용 수퍼엔지니어링 플라스틱 사출물의 에칭 및 도금방법 |
-
2023
- 2023-12-27 CN CN202311833879.3A patent/CN117779004B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107022755A (zh) * | 2016-05-26 | 2017-08-08 | 奥凯姆株式会社 | 用于将印刷电路板的通孔无电镀铜的方法、用于其的催化溶液以及用于制备催化溶液的方法 |
| CN110042372A (zh) * | 2019-05-07 | 2019-07-23 | 广东东硕科技有限公司 | 磺酸基芳香化合物的新应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117779004A (zh) | 2024-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101979709B (zh) | 一种化学镀铜方法 | |
| CN101594743A (zh) | 用掩盖法制作电子线路板外层图形的方法 | |
| CN103695976A (zh) | 一种铜产品电镀镍前的处理方法 | |
| CN109679775B (zh) | 用于线路板孔金属化工艺的酸性整孔剂、及线路板的制备方法 | |
| CN110424030B (zh) | 无氰碱性电镀铜液及其制备和在挠性印刷线路板中的应用 | |
| CN110042372B (zh) | 磺酸基芳香化合物的新应用 | |
| CN117779004B (zh) | 一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其使用方法 | |
| CN105220132B (zh) | 制备用于金属化的含聚合物衬底 | |
| CN112452936A (zh) | 一种铁氧体基片上金属薄膜电路电镀前清洗处理方法 | |
| CN100451178C (zh) | 一种可使印制板直接电镀的导电液 | |
| CN104080278A (zh) | 线路板高分子导电膜孔工艺及其搭配图形电镀的生产工艺 | |
| CN106835210A (zh) | 一种硫酸盐光亮镀锡溶液及其制备方法 | |
| CN104674202A (zh) | 一种搪塑模具入槽模表面导电化处理方法 | |
| CN109537010B (zh) | 一种电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺 | |
| CN108441844B (zh) | 用于非导电基材化学镀的活化液及其制备方法 | |
| CN110172684A (zh) | 一种abs无铬粗化液及其制备方法与应用 | |
| CN107267968A (zh) | 一种用于印制线路板的化学镀厚铜工艺 | |
| CN110029331A (zh) | 一种用于非金属材料化学镀铜的敏化液及其敏化工艺 | |
| JP4632580B2 (ja) | 樹脂基材上への導電性皮膜の形成法 | |
| CN102021542B (zh) | 一种光化学活化液和一种非金属表面选择性活化方法 | |
| KR101490125B1 (ko) | 엘디에스(lds)형, 이중사출형 무전해 백색도금 방법, 이에 의한 인테나 및 리어 케이스 | |
| CN115110070B (zh) | 一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其应用 | |
| CN111910224A (zh) | 一种pcb板电镀层制作工艺 | |
| CN112566373A (zh) | 一种基于锡模板的粗化方法 | |
| CN111041487A (zh) | 一种环保型pcb电镀挂架剥铜液及利用其的剥铜方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |