CN110029331A - 一种用于非金属材料化学镀铜的敏化液及其敏化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于非金属材料化学镀铜的敏化液及其敏化工艺，其原理在于采用的敏化液为一定浓度的蛋白质水溶液或一定浓度的5‑苯并三唑甲酸水溶液，然后将经过化学粗化后的非金属材料基板浸入敏化液中反应，取出后将所得基板放入烘箱中干燥，再经过烘箱干燥，将会在材料表面形成能够吸附活化离子的基团，再经过还原溶液的还原，材料表面存在大量活性离子，催化随后化学镀铜的发生，本发明采用的敏化液具有良好的稳定性，且一次配置后可供多次敏化，同时相较于传统的敏化液及敏化工艺来说，能够减少了贵金属的浪费，降低了镀铜工艺对人体的伤害；且工艺操作简单，无需使用昂贵、大型的仪器设备，工艺成本低。

Description

一种用于非金属材料化学镀铜的敏化液及其敏化工艺
技术领域
本发明属于材料表面金属化技术领域，具体涉及一种用于非金属材料化学镀铜的敏化液及敏化工艺。
背景技术
玻璃、陶瓷、塑料等非金属材料由于具有优异的化学稳定性和力学性能，广泛应用于电子行业和汽车制造等领域。为了进一步扩大这些非金属材料的应用领域，需要对其表面进行金属化。材料表面金属化工艺主要有：刷涂法、喷镀工艺、化学镀、真空溅射、气相沉积等。化学镀是指通过化学镀液中存在的还原剂让金属离子在材料表面自催化的作用下发生还原反应同时沉积在材料表面的过程。化学镀无需额外的能量来沉积金属，并且可用于各种基体，已经成为非金属材料表面金属化最常用的方法，化学镀铜则是使用得最广泛的化学镀法金属化工艺。
Narcus在1947年最早报到了化学镀铜方法，自那以后化学镀铜工艺得到了不断的完善和发展。化学镀铜具有良好的结合力、耐磨性、耐热性、电磁屏蔽性等优点，广泛应用于各行业各领域之中。传统化学镀铜的主要步骤有：粗化、除油、敏化、活化、施镀。敏化是指在材料表面形成能够吸附催化金属(例如钯)的位点，为后续催化金属引发化学镀液中还原剂的氧化和金属离子的还原创造必要条件，由于其对化学镀铜的速率和质量有着直接的影响，敏化成为材料表面化学镀铜一个关键步骤。传统的敏化活化方法分为“液体两步敏化-活化法”和“胶体钯一步活化法”，但这两种方法均需要使用SnCI2，残留的锡离子会引起中毒、镀铜性能差和环境污染等问题。为了解决这一问题，国内外研究人员探索了一些新的敏化方法，如激光活化工艺、磁控溅射工艺等。但这些方法操作复杂并且需要使用大型的仪器设备，成本高昂。
本发明提出一种用于非金属材料化学镀铜的敏化液及其敏化工艺，此工艺操作简易、工艺成本低、环境污染小。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用于非金属材料化学镀铜的敏化液及其敏化工艺，其原理在于采用的敏化液为一定浓度的蛋白质水溶液或一定浓度的5-苯并三唑甲酸水溶液，然后将经过化学粗化后的非金属材料基板浸入敏化液中反应，取出后将所得基板放入烘箱中干燥，再经过烘箱干燥，将会在材料表面形成能够吸附活化离子的基团，再经过还原溶液的还原，材料表面存在大量活性离子，催化随后化学镀铜的发生。
为了实现本发明的目的，采用的技术方案是，设计一种用于非金属材料化学镀铜的敏化液，所述敏化液为一定浓度的蛋白质水溶液或一定浓度的5-苯并三唑甲酸水溶液。
具体的，所述蛋白质为溶菌酶、牛血清白蛋白、α-淀粉酶、胶原蛋白、角蛋白、胃蛋白酶和卵白蛋白其中一种或两种，所述敏化液中蛋白质的总浓度为5～10g/L。
进一步的，所述敏化液中5-苯并三唑甲酸的浓度为5～10g/L。
另外，所述蛋白质水溶液的制备方法是将一定量的蛋白质溶于PH＝6.8的磷酸盐酸性缓冲液中。
更进一步的，所述5-苯并三唑甲酸溶液的配置方法为将5-苯并三唑甲酸溶于直接溶于去离子水中。
本发明还提供一种非金属材料化学镀铜的敏化工艺，其特征在于它包括以下操作步骤：
a)准备一份非金属材料基板；
b)将所述非金属材料基板进行处理使其表面形成大量的微小蚀坑；
c)将步骤b)中处理后的非金属材料基板放入前文所述的敏化液中反映一段时间，使得所述敏化液中的成分充分吸附于所述非金属材料基板的蚀坑中；
d)将步骤c)中处理后得到的非金属材料基板放入烘箱中烘干；
e)配备氯化钯活化液、次磷酸钠溶液以及化学镀铜液；
f)将步骤d)所得到的非金属材料基板放入步骤e)中配备好的氯化钯活化液中浸润，充分反应后将其取出，并使用次磷酸钠溶液对进行浸润后的陶瓷基板进行还原，之后将陶瓷基板放入配备好的化学镀铜液中进行化学镀铜。
具体的，所述步骤c)中反应时间为10～30min。
更进一步的，所述步骤d)中烘箱的温度设定为60～80℃，干燥时间为60～120min。
在这种非金属材料化学镀铜的敏化工艺中，步骤e)中氯化钯活化液的组分包括有氯化钯0.2g/L、36％的盐酸2g/L，所述次磷酸钠溶液的组分包括有次磷酸钠2g/L，所述化学镀铜液的组分包括有五水合硫酸铜7g/L、四水合酒石酸钾钠12g/L、二水合柠檬酸钠10g/L、硫酸镍0.6g/L、次磷酸钠32g/L、2-2’联吡啶10mg/L，且所述化学镀铜液的PH＝11，温度为70℃。
与现有技术相比，本发明采用一定浓度的蛋白质水溶液或一定浓度的5-苯并三唑甲酸水溶液作为敏化液，具有良好的稳定性，且一次配置后可供多次敏化，同时相较于传统的敏化液及敏化工艺来说，能够减少了贵金属的浪费，降低了镀铜工艺对人体的伤害；本发明提供的非金属材料化学镀铜的敏化液及其敏化工艺操作简单，无需使用昂贵、大型的仪器设备，工艺成本低。
附图说明
下面结合附图对本发明进行进一步的描述。
图1为实施例1化学镀铜后所得的SEM图。
图2为实施例1化学镀铜后所得的XED图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
准备5克α-淀粉酶以及1升PH＝6.8的磷酸盐酸性缓冲液，将准备好的α-淀粉酶充分溶于磷酸盐酸性缓冲液中以配备α-淀粉酶溶液；另外准备一份经过化学粗化、除油后的ABS塑料基板，将ABS塑料基板浸入所得到的α-淀粉酶溶液中进行反应，反应时间为10min。所述化学粗化过程为用20％过氧化氢溶液和80％浓硫酸配置成粗化液，静置此粗化液直至其温度降至50℃时，将原ABS塑料基板放入粗化液中使原ABS塑料基板表面充分碳化粗化，所述除油过程为将粗化后的ABS塑料基板放入含有25g/L氢氧化钠、15g/L碳酸氢钠和20g/L磷酸三钠组成的除油液中在40℃条件下水浴除油20min。
将反应后的ABS塑料基板取出，放入烘箱中进行干燥，烘箱设定的温度为60℃，干燥时间为60min。
配备氯化钯活化液(氯化钯0.2g/L、36％的盐酸2g/L)、次磷酸钠溶液(次磷酸钠2g/L)以及化学镀铜液(五水合硫酸铜7g/L、四水合酒石酸钾钠12g/L、二水合柠檬酸钠10g/L、硫酸镍0.6g/L、次磷酸钠32g/L、2-2’联吡啶10mg/L，PH＝11，温度为70℃)。
将以上步骤所得到的ABS塑料基板放入配备好的氯化钯活化液中浸润，充分反应后将其取出，并使用次磷酸钠溶液对进行浸润后的ABS塑料基板进行还原，之后将ABS塑料基板放入配备好的化学镀铜液中进行化学镀铜30min。
附图中图1为此实施例中化学镀铜后所得的SEM图，图2所得的XED图。
实施例2
准备5克5-苯并三唑甲酸以及1升纯水，将准备好的5-苯并三唑甲酸充分溶于纯水中以配备5-苯并三唑甲酸溶液；另外准备一份经过化学粗化、除油后的ABS塑料基板，将ABS塑料浸入所得到的5-苯并三唑甲酸溶液中进行反应，反应时间为10min。所述化学粗化过程为用20％过氧化氢溶液和80％浓硫酸配置成粗化液，静置此粗化液直至其温度降至50℃时，将原ABS塑料基板放入粗化液中使原ABS塑料基板表面充分碳化粗化，所述除油过程为将粗化后的ABS塑料基板放入含有25g/L氢氧化钠、15g/L碳酸氢钠和20g/L磷酸三钠组成的除油液中在40℃条件下水浴除油20min。
将反应后的ABS塑料基板取出，放入烘箱中进行干燥，烘箱设定的温度为60℃，干燥时间为120min。
配备氯化钯活化液(氯化钯0.2g/L、36％的盐酸2g/L)、次磷酸钠溶液(次磷酸钠2g/L)以及化学镀铜液(五水合硫酸铜7g/L、四水合酒石酸钾钠12g/L、二水合柠檬酸钠10g/L、硫酸镍0.6g/L、次磷酸钠32g/L、2-2’联吡啶10mg/L，PH＝11，温度为70℃)。
将以上步骤所得到的ABS塑料基板放入配备好的氯化钯活化液中浸润，充分反应后将其取出，并使用次磷酸钠溶液对进行浸润后的ABS塑料基板进行还原，之后将ABS塑料基板放入配备好的化学镀铜液中进行化学镀铜30min。
实施例3
准备5克5-苯并三唑甲酸以及1升纯水，将准备好的5-苯并三唑甲酸充分溶于纯水中以配备5-苯并三唑甲酸溶液；另外准备一份经过化学粗化、除油后的玻璃基板，将玻璃基板浸入所得到的5-苯并三唑甲酸溶液中进行反应，反应时间为30min。所述化学粗化过程为用100ml/L的浓硫酸和100ml/L的氢氟酸配制成粗化液，将原玻璃基板放入粗化液中反应5min，所述除油过程为将粗化后的玻璃基板放入含有25g/L氢氧化钠、15g/L碳酸氢钠和20g/L磷酸三钠组成的除油液中在40℃条件下水浴除油20min。
将反应后的玻璃基板取出，放入烘箱中进行干燥，烘箱设定的温度为80℃，干燥时间为120min。
配备氯化钯活化液(氯化钯0.2g/L、36％的盐酸2g/L)、次磷酸钠溶液(次磷酸钠2g/L)以及化学镀铜液(五水合硫酸铜7g/L、四水合酒石酸钾钠12g/L、二水合柠檬酸钠10g/L、硫酸镍0.6g/L、次磷酸钠32g/L、2-2’联吡啶10mg/L，PH＝11，温度为70℃)。
将以上步骤所得到的玻璃基板放入配备好的氯化钯活化液中浸润，充分反应后将其取出，并使用次磷酸钠溶液对进行浸润后的玻璃基板进行还原，之后将玻璃基板放入配备好的化学镀铜液中进行化学镀铜30min。
实施例4
准备5克d-淀粉酶以及1升PH＝6.8的磷酸盐酸性缓冲液，将准备好的α-淀粉酶充分溶于磷酸盐酸性缓冲液中以配备α-淀粉酶溶液；另外准备一份经过化学粗化、除油后的陶瓷基板，将陶瓷基板浸入所得到的α-淀粉酶溶液中进行反应，反应时间为30min。所述化学粗化过程为用15％氢氟酸溶液和10％浓硫酸混合配制成粗化液，将原陶瓷基板放入粗化液中反应粗化10min，所述除油过程为将粗化后的陶瓷基板放入含有450g/L磷酸三钠、30g/L碳酸钠组成的除油液中在40℃条件下水浴除油20min。
将反应后的陶瓷基板取出，放入烘箱中进行干燥，烘箱设定的温度为60℃，干燥时间为120min。
配备氯化钯活化液(氯化钯0.2g/L、36％的盐酸2g/L)、次磷酸钠溶液(次磷酸钠2g/L)以及化学镀铜液(五水合硫酸铜7g/L、四水合酒石酸钾钠12g/L、二水合柠檬酸钠10g/L、硫酸镍0.6g/L、次磷酸钠32g/L、2-2’联吡啶10mg/L，PH＝11，温度为70℃)。
将以上步骤所得到的陶瓷基板放入配备好的氯化钯活化液中浸润，充分反应后将其取出，并使用次磷酸钠溶液对进行浸润后的陶瓷基板进行还原，之后将陶瓷基板放入配备好的化学镀铜液中进行化学镀铜30min。
实施例5
准备5克溶菌酶以及1升PH＝6.8的磷酸盐酸性缓冲液，将准备好的溶菌酶充分溶于磷酸盐酸性缓冲液中以配备溶菌酶溶液；另外准备一份经过化学粗化后的金刚石颗粒，将金刚石颗粒浸入所得到的溶菌酶溶液中进行反应，反应时间为30min。所述化学粗化过程为将金刚石放入质量分数为17％的稀硝酸溶液中水浴98℃粗化30min，随后用去离子水充分冲洗。
将反应后的金刚石颗粒取出，放入烘箱中进行干燥，烘箱设定的温度为60℃，干燥时间为120min。
配备氯化钯活化液(氯化钯0.2g/L、36％的盐酸2g/L)、次磷酸钠溶液(次磷酸钠2g/L)以及化学镀铜液(五水合硫酸铜7g/L、四水合酒石酸钾钠12g/L、二水合柠檬酸钠10g/L、硫酸镍0.6g/L、次磷酸钠32g/L、2-2’联吡啶10mg/L，PH＝11，温度为70℃)。
将以上步骤所得到的金刚石颗粒放入配备好的氯化钯活化液中浸润，充分反应后将其取出，并使用次磷酸钠溶液对进行浸润后的ABS塑料基板进行还原，之后将ABS塑料基板放入配备好的化学镀铜液中进行化学镀铜30min。
对比例：将ABS塑料进行与实施例1相同的粗化和化学除油处理，接着放入敏化液(氯化亚锡0.5g/L，盐酸50mL/L)中室温浸泡10min，取出充分水洗后放入氯化钯活化液(氯化钯0.2g/L、36％的盐酸2g/L)中室温反应10min。充分水洗后放入与实施例1相同的化学镀液中施镀。
上述实施例与实例1的表面沉积金属完整度结果如表1所示：
表1实施例与对比例的金属沉积完整率
根据表1可知本发明所述敏化液及其敏化工艺可以在不同基材上进行化学镀铜，相比于传统的化学敏化液及敏化工艺不仅避免了有害氯化亚锡试剂的使用而且具有更好的表面沉积率。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (9)

1.一种用于非金属材料化学镀铜的敏化液，其特征在于：所述敏化液为一定浓度的蛋白质水溶液或一定浓度的5-苯并三唑甲酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的用于非金属材料化学镀铜的敏化液，其特征为：所述蛋白质为溶菌酶、牛血清白蛋白、α-淀粉酶、胶原蛋白、角蛋白、胃蛋白酶和卵白蛋白其中一种或两种，所述敏化液中蛋白质的总浓度为5～10g/L。
3.根据权利要求1所述的用于非金属材料化学镀铜的敏化液，其特征为：所述敏化液中5-苯并三唑甲酸的浓度为5～10g/L。
4.根据权利要求1所述的用于非金属材料化学镀铜的敏化液，其特征为：所述蛋白质水溶液的制备方法是将一定量的蛋白质溶于PH＝6.8的磷酸盐酸性缓冲液中。
5.根据权利要求1所述的用于非金属材料化学镀铜的敏化液，其特征为：所述5-苯并三唑甲酸溶液的配置方法为将5-苯并三唑甲酸溶于直接溶于去离子水中。
6.一种非金属材料化学镀铜的敏化工艺，其特征在于它包括以下操作步骤：
a)准备一份非金属材料基板；
b)将所述非金属材料基板进行处理使其表面形成大量的微小蚀坑；
c)将步骤b)中处理后的非金属材料基板放入权利要求1-5任一项所述的敏化液中反映一段时间，使得所述敏化液中的成分充分吸附于所述非金属材料基板的蚀坑中；
d)将步骤c)中处理后得到的非金属材料基板放入烘箱中烘干；
e)配备氯化钯活化液、次磷酸钠溶液以及化学镀铜液；
f)将步骤d)所得到的非金属材料基板放入步骤e)中配备好的氯化钯活化液中浸润，充分反应后将其取出，并使用次磷酸钠溶液对进行浸润后的陶瓷基板进行还原，之后将陶瓷基板放入配备好的化学镀铜液中进行化学镀铜。
7.根据权利要求6所述的非金属材料化学镀铜的敏化工艺，其特征在于：所述步骤c)中反应时间为10～30min。
8.根据权利要求6所述的非金属材料化学镀铜的敏化工艺，其特征在于：所述步骤d)中烘箱的温度设定为60～80℃，干燥时间为60～120min。
9.根据权利要求6所述的非金属材料化学镀铜的敏化工艺，其特征在于：所述步骤e)中氯化钯活化液的组分包括有氯化钯0.2g/L、36％的盐酸2g/L，所述次磷酸钠溶液的组分包括有次磷酸钠2g/L，所述化学镀铜液的组分包括有五水合硫酸铜7g/L、四水合酒石酸钾钠12g/L、二水合柠檬酸钠10g/L、硫酸镍0.6g/L、次磷酸钠32g/L、2-2’联吡啶10mg/L，且所述化学镀铜液的PH＝11，温度为70℃。
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