CN106835210A - 一种硫酸盐光亮镀锡溶液及其制备方法 - Google Patents
一种硫酸盐光亮镀锡溶液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106835210A CN106835210A CN201710136461.5A CN201710136461A CN106835210A CN 106835210 A CN106835210 A CN 106835210A CN 201710136461 A CN201710136461 A CN 201710136461A CN 106835210 A CN106835210 A CN 106835210A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- tin plating
- added
- plating solution
- sulfate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000007747 plating Methods 0.000 title claims abstract description 58
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 51
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N succinic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- XKJCHHZQLQNZHY-UHFFFAOYSA-N phthalimide Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NC(=O)C2=C1 XKJCHHZQLQNZHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims abstract description 13
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims abstract description 13
- RCIVOBGSMSSVTR-UHFFFAOYSA-L stannous sulfate Chemical compound [SnH2+2].[O-]S([O-])(=O)=O RCIVOBGSMSSVTR-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 13
- 229910000375 tin(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- BWHOZHOGCMHOBV-UHFFFAOYSA-N Benzalacetone Natural products CC(=O)C=CC1=CC=CC=C1 BWHOZHOGCMHOBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- BWHOZHOGCMHOBV-BQYQJAHWSA-N trans-benzylideneacetone Chemical compound CC(=O)\C=C\C1=CC=CC=C1 BWHOZHOGCMHOBV-BQYQJAHWSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000001384 succinic acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 39
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 23
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 claims description 11
- GPRLSGONYQIRFK-MNYXATJNSA-N triton Chemical compound [3H+] GPRLSGONYQIRFK-MNYXATJNSA-N 0.000 claims description 10
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 229920000191 poly(N-vinyl pyrrolidone) Polymers 0.000 claims description 2
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 claims 1
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 10
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 abstract description 7
- 239000006260 foam Substances 0.000 abstract description 7
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 abstract description 2
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 231100000357 carcinogen Toxicity 0.000 abstract description 2
- 239000003183 carcinogenic agent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 15
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 15
- 239000008236 heating water Substances 0.000 description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- -1 paregal O -30 Chemical compound 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical group [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 125000005909 ethyl alcohol group Chemical group 0.000 description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 125000005543 phthalimide group Chemical class 0.000 description 3
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 3
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 229910001432 tin ion Inorganic materials 0.000 description 2
- IUTCEZPPWBHGIX-UHFFFAOYSA-N tin(2+) Chemical compound [Sn+2] IUTCEZPPWBHGIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 125000000649 benzylidene group Chemical group [H]C(=[*])C1=C([H])C([H])=C([H])C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 235000020285 double espresso Nutrition 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005494 tarnishing Methods 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/30—Electroplating: Baths therefor from solutions of tin
- C25D3/32—Electroplating: Baths therefor from solutions of tin characterised by the organic bath constituents used
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
本发明公开一种硫酸盐光亮镀锡溶液及其制备方法,镀锡溶液的组分及含量如下:硫酸亚锡20‑60g/L、硫酸80‑120mL/L、苯亚甲基丙酮0.03‑0.2g/L、酞酰亚胺0.03‑0.3g/L、聚乙二醇0.1‑2mL/L、平平加O‑30 0.2‑4mL/L、乙酸8‑16mL/L、丁二酸0.5‑2g/L、苯甲酸1‑2g/L、柠檬酸0.8‑2g/L、草酸0.5‑1g/L、曲拉通X‑100 1‑2mL/L、水杨酸甲酯0.1‑3mL/L、GPE消泡剂0.1‑0.2mL/L、无水乙醇0.9‑10mL/L,其余为水;本发明镀锡溶液在电镀过程中几乎无泡沫,分散能力和覆盖力好,稳定性好,未加入致癌物质和醛类,更加环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸盐光亮镀锡溶液及其制备方法,属于镀锡技术领域。
背景技术
20世纪90年代中后期,信息产业的飞速发展带动了我国印制线路板制造业的迅速发展,PCB已经成为电子系统的主要产品,镀锡不仅提高了线路的可焊性能,而且通过镀锡处理后可减少氧化,提高其抗氧化能力,在电子产品中得到广泛的应用,镀锡工艺也因此得到快速发展。
镀锡溶液有碱性及酸性两种类型。碱性镀液成分简单,有自除油能力,分散能力好,镀层结晶细致、孔隙少易钎焊,但是需要加热,能耗大,电流效率低,镀液中锡以四价形式存在,电化当量低,镀层沉积速率比酸性镀液至少慢一倍,且一般无光亮镀层。而酸性镀锡具有可镀取光亮镀层,电流效率高,沉积速度快,可在常温下操作,节能等特点,所以逐步地取代了碱性镀锡。
酸性镀锡体系主要有硫酸盐体系、氟硼酸盐体系和磺酸盐体系等。氟硼酸型由于其中的氟离子毒性大,废水处理麻烦,所以逐渐被淘汰。磺酸型成本太高,不利于大规模生产,也没有在国内得到广泛的重视。硫酸盐型成本低,腐蚀小,是目前应用最广的锡电镀液。
目前,国内外对镀锡的研究主要集中在高速镀锡和锡须方面,对电镀液及添加剂的开发研究则较少,国内在添加剂方面做的较大较好的也就只有山东德锡和成都同辉这两家公司,这两家公司甚至形成了垄断,导致成本只有几毛钱的添加剂却卖到几十块钱,而且这两家公司所研制的中间体的升级跟不上时代发展的需要,导致了许多问题还没有解决:如电镀液不稳定,易浑浊,电镀工作温度区间较窄等,所以开发新的光亮镀锡溶液就十分有必要了。
发明内容
为解决上述不足,本发明提供了一种硫酸盐光亮镀锡溶液及其制备方法。
一种硫酸盐光亮镀锡溶液,其组分及含量为:硫酸亚锡20-60g/L、硫酸80-120mL/L、苯亚甲基丙酮0.03-0.2g/L、酞酰亚胺0.03-0.3g/L、聚乙二醇0.1-2mL/L、平平加O-300.2-4mL/L,乙酸8-16mL/L、丁二酸0.5-2g/L、苯甲酸1-2g/L、柠檬酸0.8-2g/L、草酸0.5-1g/L、曲拉通X-100 1-2mL/L、水杨酸甲酯0.1-3mL/L、GPE消泡剂0.1-0.2mL/L、无水乙醇0.9-10mL/L,其余为水。
其中,硫酸亚锡作为主盐,主要提供亚锡离子;硫酸为98%浓硫酸,作用是防止亚锡离子水解,使溶液稳定,并且硫酸亚锡不易溶于水,加入硫酸后可以增加硫酸亚锡在水中的溶解度;苯亚甲基丙酮和酞酰亚胺的作用是提高阴极极化,使镀层细致光亮;苯甲酸和丁二酸的作用是与苯亚甲基丙酮和酞酰亚胺协同作用,使晶粒细化,扩大光亮区;因苯亚甲基丙酮和酞酰亚胺难溶于水,在电镀过程中易发生氧化、聚合等反应而从溶液中析出,因此,需要加入聚乙二醇、平平加O-30和乙酸,它们的作用是增加苯亚甲基丙酮和酞酰亚胺在电镀液中的溶解度;柠檬酸和草酸的作用是抑制二价锡离子水解生成四价锡离子,从而使镀液保持长期稳定;曲拉通X-100可以减少苯亚甲基丙酮和酞酰亚胺的消耗,提高镀层的可焊性和抗变色能力;水杨酸甲酯的作用是细化晶粒,使镀层光滑细致;GPE消泡剂的作用是降低表面张力,消除泡沫并抑制泡沫的产生,无水乙醇的作用是溶解水杨酸甲酯。
本发明的另一目的在于提供上述硫酸盐光亮镀锡溶液的制备方法,具体步骤如下:
(1)将硫酸加入水中,冷却至室温,然后加入硫酸亚锡,搅拌使其完全溶解;
(2)将丁二酸、苯甲酸、柠檬酸、草酸、曲拉通X-100和GPE消泡剂加入水中,50℃-60℃水浴加热,搅拌使其完全溶解,之后冷却到室温;
(3)水杨酸甲酯加入到无水乙醇中,搅拌至溶解;
(4)酞酰亚胺加入到乙酸中,50-60℃水浴加热,搅拌使其完全溶解,之后冷却到室温;
(5)苯亚甲基丙酮加入到聚乙二醇和平平加O-30的水溶液中,50℃-60℃水浴加热,搅拌使其完全透明,之后冷却到室温;
(6)将步骤(2)、(3)、(4)、(5)所得的溶液加入步骤(1)所得的溶液中,充分搅拌使其混合均匀,然后加水定容至所需体积,即得到硫酸盐光亮镀锡溶液。
本发明所述硫酸亚锡、苯亚甲基丙酮、酞酰亚胺、聚乙二醇、平平加O-30、乙酸、丁二酸、苯甲酸、柠檬酸、草酸、曲拉通X-100、水杨酸甲酯、GPE消泡剂、无水乙醇均为市售分析纯化学试剂,硫酸为浓硫酸,以上均可市购得到,水为纯水或超纯水。
本发明的硫酸盐光亮镀锡溶液的有益效果主要表现在:镀液在电镀过程中几乎无泡沫,分散能力和覆盖能力好,稳定性好,且未加入任何致癌物质和有毒的醛类,对人体无害,对环境无污染,是无公害电镀液;该电镀镀锡溶液所镀镀锡层表面平滑、光亮,无起泡、麻点和局部无镀层等现象,且可焊性好,结合力强,各项性能均能达到《镀锡层质量检验》标准。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例硫酸盐光亮镀锡溶液的组分及含量为:硫酸亚锡20g/L、硫酸80mL/L、苯亚甲基丙酮0.03g/L、酞酰亚胺0.03g/L、聚乙二醇0.1mL/L、平平加O-30 0.2mL/L、乙酸8mL/L、丁二酸0.5g/L、苯甲酸1g/L、柠檬酸0.8g/L、草酸0.5g/L、曲拉通X-100 1mL/L、水杨酸甲酯0.1mL/L、GPE消泡剂0.1mL/L、无水乙醇0.9mL/L,其余为水。
以1L为单位配制本实施例所述硫酸盐光亮镀锡溶液,具体步骤如下:
(1)取一个干净烧杯,加入600mL纯水,取80mL硫酸缓慢加入水中,冷却至室温;加入20g硫酸亚锡,搅拌至完全溶解;
(2)取一个干净烧杯,加入0.5g丁二酸、1g苯甲酸、0.8g柠檬酸、0.5g草酸、1mL曲拉通X-100、0.1mL GPE消泡剂,然后加入100mL纯水,58℃水浴加热,搅拌直至其完全溶解,之后冷却至室温;
(3)取一个干净烧杯,加入1mL水杨酸甲酯,之后加入9mL无水乙醇,搅拌至完全溶解,之后取1mL;
(4)取一个干净烧杯,加入0.03g酞酰亚胺,之后加入8mL乙酸,50℃水浴加热搅拌使其完全溶解,之后冷却到室温;
(5)取一个干净烧杯,加入0.2mL平平加O-30、0.1mL聚乙二醇和100mL纯水,再加入0.03g苯亚甲基丙酮,58℃水浴加热,搅拌直至其完全透明,之后冷却至室温;
(6)将步骤(2)、(3)、(4)、(5)得到的溶液加入到步骤(1)得到的溶液中,充分搅拌使其混合均匀,之后加水定容至1L,即得到硫酸盐光亮镀锡溶液。
电镀锡工艺流程为:
打磨→水洗→酸洗(30-50mL硫酸/L,10-15s)→水洗→电镀→水洗→吹干。
本实施例电镀在267mL的Hull槽中进行,时间为5min,阳极为99.9%锡板,阴极为铜片,电流密度为1A/dm2,温度为室温。
经本实施例制备的电镀液,在电镀过程中几乎无泡沫,分散能力和覆盖能力好,稳定性好,自然放置两个月不变色,三个月不浑浊;该电镀液所镀镀锡层表面平滑、光亮、无起泡、麻点和局部无镀层等缺陷;将镀件浸渍入焊剂中,然后在温度为250℃的熔融锡内浸5s,取出后镀面,97%沾上新锡层(要求≥95%),无气泡及针孔现象,焊接性能良好;用硬质钢划刀在镀件表面划两条相距为2mm的深达基体的平行线,两条划线之间的镀层没有脱落,结合力强。
实施例2
本实施例硫酸盐光亮镀锡溶液的组分及含量为:硫酸亚锡40g/L、硫酸120mL/L、苯亚甲基丙酮0.2g/L、酞酰亚胺0.3g/L、聚乙二醇2mL/L、平平加O-30 4mL/L、乙酸16mL/L、丁二酸2g/L、苯甲酸2g/L、柠檬酸2g/L、草酸1g/L、曲拉通X-100 2mL/L、水杨酸甲酯3mL/L、GPE消泡剂0.2mL/L、无水乙醇10mL/L,其余为水。
以1L为单位配制本实施例所述硫酸盐光亮镀锡溶液,具体步骤如下:
(1)取一个干净烧杯,加入600mL纯水,取120mL硫酸缓慢加入水中,冷却至室温;加入40g硫酸亚锡,搅拌至完全溶解;
(2)取一个干净烧杯,加入2g丁二酸、2g苯甲酸、2g柠檬酸、1g草酸、2mL曲拉通X-100、0.2mL GPE消泡剂,然后加入100mL纯水,50℃水浴加热,搅拌直至其完全溶解,之后冷却至室温;
(3)取一个干净烧杯,加入3mL水杨酸甲酯,之后加入10mL无水乙醇,搅拌至完全溶解;
(4)取一个干净烧杯,加入0.3g酞酰亚胺,之后加入16mL乙酸,60℃水浴加热搅拌使其完全溶解,之后冷却到室温;
(5)取一个干净烧杯,加入4mL平平加O-30、2mL聚乙二醇和100mL纯水,再加入0.2g苯亚甲基丙酮,60℃水浴加热,搅拌直至其完全透明,之后冷却至室温;
(6)将步骤(2)、(3)、(4)、(5)得到的溶液加入到步骤(1)得到的溶液中,充分搅拌使其混合均匀,之后加水定容至1L,即得到硫酸盐光亮镀锡溶液。
电镀锡工艺流程为:
打磨→水洗→酸洗(30-50mL硫酸/L,10-15s)→水洗→电镀→水洗→吹干。
本实施例电镀在267mL的Hull槽中进行,时间为5min,阳极为99.9%锡板,阴极为铜片,电流密度为1A/dm2,温度为室温。
经本实施例制备的电镀液,在电镀过程中几乎无泡沫,分散能力和覆盖能力好,稳定性好,自然放置两个月不变色,三个月不浑浊;该电镀液所镀镀锡层表面平滑、光亮、无起泡、麻点和局部无镀层等缺陷;将镀件浸渍入焊剂中,然后在温度为250℃的熔融锡内浸5s,取出后镀面,96%沾上新锡层(要求≥95%),无气泡及针孔现象,焊接性能良好;用硬质钢划刀在镀件表面划两条相距为2mm的深达基体的平行线,两条划线之间的镀层没有脱落,结合力强。
实施例3
本实施例硫酸盐光亮镀锡溶液的组分及含量为:硫酸亚锡60g/L、硫酸100mL/L、苯亚甲基丙酮0.1g/L、酞酰亚胺0.15g/L、聚乙二醇1mL/L、平平加O-30 2mL/L、乙酸12mL/L、丁二酸1.3g/L、苯甲酸1.5g/L、柠檬酸1.4g/L、草酸0.8g/L、曲拉通X-100 1.5mL/L、水杨酸甲酯1.5mL/L、GPE消泡剂0.15mL/L、无水乙醇6mL/L,其余为水。
以1L为单位配制本实施例所述硫酸盐光亮镀锡溶液,具体步骤如下:
(1)取一个干净烧杯,加入600mL纯水,取100mL硫酸缓慢加入水中,冷却至室温;加入60g硫酸亚锡,搅拌至完全溶解;
(2)取一个干净烧杯,加入1.3g丁二酸、1.5g苯甲酸、1.4g柠檬酸、0.8g草酸、1.5mL曲拉通X-100、0.15mL GPE消泡剂,然后加入100mL纯水,60℃水浴加热,搅拌直至其完全溶解,之后冷却至室温;
(3)取一个干净烧杯,加入1.5mL水杨酸甲酯,之后加入6mL无水乙醇,搅拌至完全溶解;
(4)取一个干净烧杯,加入0.15g酞酰亚胺,之后加入12mL乙酸,55℃水浴加热搅拌使其完全溶解,之后冷却到室温;
(5)取一个干净烧杯,加入2mL平平加O-30、1mL聚乙二醇和100mL纯水,再加入0.1g苯亚甲基丙酮,50℃水浴加热,搅拌直至其完全透明,之后冷却至室温;
(6)将步骤(2)、(3)、(4)、(5)得到的溶液加入到步骤(1)得到的溶液中,充分搅拌使其混合均匀,之后加水定容至1L,即得到硫酸盐光亮镀锡溶液。
电镀锡工艺流程为:
打磨→水洗→酸洗(30-50mL硫酸/L,10-15s)→水洗→电镀→水洗→吹干。
本实施例电镀在267mL的Hull槽中进行,时间为5min,阳极为99.9%锡板,阴极为铜片,电流密度为1A/dm2,温度为室温。
经本实施例制备的电镀液,在电镀过程中几乎无泡沫,分散能力和覆盖能力好,稳定性好,自然放置两个月不变色,三个月不浑浊;该电镀液所镀镀锡层表面平滑、光亮、无起泡、麻点和局部无镀层等缺陷;将镀件浸渍入焊剂中,然后在温度为250℃的熔融锡内浸5s,取出后镀面,99%沾上新锡层(要求≥95%),无气泡及针孔现象,焊接性能良好;用硬质钢划刀在镀件表面划两条相距为2mm的深达基体的平行线,两条划线之间的镀层没有脱落,结合力强。
以上为本发明的具体实施方式,但是在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种硫酸盐光亮镀锡溶液,其特征在于,所述镀锡溶液的组分及含量为:硫酸亚锡20-60g/L、硫酸80-120mL/L、苯亚甲基丙酮0.03-0.2g/L、酞酰亚胺0.03-0.3g/L、聚乙二醇0.1-2mL/L、平平加O-30 0.2-4mL/L、乙酸8-16mL/L、丁二酸0.5-2g/L、苯甲酸1-2g/L、柠檬酸0.8-2g/L、草酸0.5-1g/L、曲拉通X-100 1-2mL/L、水杨酸甲酯0.1-3mL/L、GPE消泡剂0.1-0.2mL/L、无水乙醇0.9-10mL/L,其余为水。
2.权利要求1所述硫酸盐光亮镀锡溶液的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将硫酸加入水中,冷却至室温后加入硫酸亚锡,搅拌至完全溶解;
(2)将丁二酸、苯甲酸、柠檬酸、草酸、曲拉通X-100和GPE消泡剂加入水中,50℃-60℃搅拌使其完全溶解,冷却到室温;
(3)水杨酸甲酯加入到无水乙醇中,搅拌至溶解;
(4)酞酰亚胺加入到乙酸中,50-60℃搅拌使其完全溶解,之后冷却到室温;
(5)苯亚甲基丙酮加入到聚乙二醇和平平加O-30的水溶液中,50℃-60℃搅拌使其完全透明,之后冷却到室温;
(6)将步骤(2)、(3)、(4)、(5)所得的溶液加入步骤(1)所得的溶液中,充分搅拌使其混合均匀,然后加水定容至所需体积,即得到硫酸盐光亮镀锡溶液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710136461.5A CN106835210B (zh) | 2017-03-09 | 2017-03-09 | 一种硫酸盐光亮镀锡溶液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710136461.5A CN106835210B (zh) | 2017-03-09 | 2017-03-09 | 一种硫酸盐光亮镀锡溶液及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106835210A true CN106835210A (zh) | 2017-06-13 |
CN106835210B CN106835210B (zh) | 2019-02-05 |
Family
ID=59145151
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710136461.5A Active CN106835210B (zh) | 2017-03-09 | 2017-03-09 | 一种硫酸盐光亮镀锡溶液及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106835210B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111197174A (zh) * | 2018-11-16 | 2020-05-26 | 丰田自动车株式会社 | 锡膜形成用的锡溶液和使用其的锡膜的形成方法 |
CN111472027A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-07-31 | 广东哈福科技有限公司 | 一种电镀锡添加剂及其制备方法和使用方法 |
TWI703239B (zh) * | 2018-03-20 | 2020-09-01 | 日商三菱綜合材料股份有限公司 | 錫或錫合金鍍敷液及凸塊的形成方法 |
CN112064069A (zh) * | 2020-08-17 | 2020-12-11 | 云南春城档案用品有限公司 | 一种环保光亮镀锡处理工艺方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4439286A (en) * | 1981-07-14 | 1984-03-27 | Edinen Centar Po Chimia | Electrolyte for the deposition of bright tin coatings |
CN1094099A (zh) * | 1994-03-24 | 1994-10-26 | 天津大学 | 一种酸性镀锡的方法 |
CN1326015A (zh) * | 2000-03-31 | 2001-12-12 | 希普雷公司 | 锡电解质 |
CN102418123A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-04-18 | 上海应用技术学院 | 一种高速电镀光亮镀锡电镀液及其制备方法和应用 |
CN103882485A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-06-25 | 哈尔滨工业大学 | 纯硫酸盐电镀锡添加剂及其镀液 |
CN104087983A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-08 | 江西理工大学 | 一种硫酸盐光亮电镀锡的溶液 |
CN104562100A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 苏州禾川化学技术服务有限公司 | 一种多功能半白亮镀锡添加剂 |
CN106222710A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-12-14 | 昆明理工大学 | 一种酸性半光亮镀锡溶液及其制备方法 |
-
2017
- 2017-03-09 CN CN201710136461.5A patent/CN106835210B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4439286A (en) * | 1981-07-14 | 1984-03-27 | Edinen Centar Po Chimia | Electrolyte for the deposition of bright tin coatings |
CN1094099A (zh) * | 1994-03-24 | 1994-10-26 | 天津大学 | 一种酸性镀锡的方法 |
CN1326015A (zh) * | 2000-03-31 | 2001-12-12 | 希普雷公司 | 锡电解质 |
CN102418123A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-04-18 | 上海应用技术学院 | 一种高速电镀光亮镀锡电镀液及其制备方法和应用 |
CN103882485A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-06-25 | 哈尔滨工业大学 | 纯硫酸盐电镀锡添加剂及其镀液 |
CN104087983A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-08 | 江西理工大学 | 一种硫酸盐光亮电镀锡的溶液 |
CN104562100A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 苏州禾川化学技术服务有限公司 | 一种多功能半白亮镀锡添加剂 |
CN106222710A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-12-14 | 昆明理工大学 | 一种酸性半光亮镀锡溶液及其制备方法 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI703239B (zh) * | 2018-03-20 | 2020-09-01 | 日商三菱綜合材料股份有限公司 | 錫或錫合金鍍敷液及凸塊的形成方法 |
US11053600B2 (en) | 2018-03-20 | 2021-07-06 | Mitsubishi Materials Corporation | Tin or tin alloy plating solution and bump forming method |
CN111197174A (zh) * | 2018-11-16 | 2020-05-26 | 丰田自动车株式会社 | 锡膜形成用的锡溶液和使用其的锡膜的形成方法 |
CN111472027A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-07-31 | 广东哈福科技有限公司 | 一种电镀锡添加剂及其制备方法和使用方法 |
CN111472027B (zh) * | 2020-05-09 | 2020-12-25 | 广东哈福科技有限公司 | 一种电镀锡添加剂及其制备方法和使用方法 |
CN112064069A (zh) * | 2020-08-17 | 2020-12-11 | 云南春城档案用品有限公司 | 一种环保光亮镀锡处理工艺方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106835210B (zh) | 2019-02-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106835210A (zh) | 一种硫酸盐光亮镀锡溶液及其制备方法 | |
CN101775601B (zh) | 一种适用于退去黄铜表面锡镍镀层的化学退镀液及退镀方法 | |
CN102758228B (zh) | 一种磺酸型半光亮纯锡电镀液 | |
CN103046052B (zh) | 环保型含钛膜层的退除液及其使用方法 | |
CN108538600A (zh) | 一种铝电解中高压阳极箔混酸扩孔腐蚀方法 | |
CN110306214A (zh) | 一种用于高纵横比孔径印制线路板通孔电镀的反向脉冲镀铜工艺 | |
CN101979709A (zh) | 一种新型的化学镀铜方法 | |
CN104593793A (zh) | 一种铝和铝合金表面预处理中和液 | |
CN102828226B (zh) | 一种可循环使用环保型电解退镀液及其制备方法和使用方法 | |
CN111826645A (zh) | 一种电路板内层铜箔棕化液 | |
CN110424030A (zh) | 无氰碱性电镀铜液及其制备和在挠性印刷线路板中的应用 | |
CN1936096A (zh) | 塑料电镀用铜置换溶液及电镀工艺 | |
CN106222710A (zh) | 一种酸性半光亮镀锡溶液及其制备方法 | |
CN110592623A (zh) | 用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍溶液配方及其方法 | |
CN112351593B (zh) | 一种印制电路板osp微蚀前处理液及微蚀方法 | |
CN101748408A (zh) | 一种酸性溶铜液 | |
CN103643269A (zh) | 一种超声波电镀铜箔的工艺 | |
CN101514464A (zh) | 一种薄钢板卷板电镀锌工艺 | |
CN101358377B (zh) | 一种碳化钛电解退镀液及其加工工艺 | |
CN110172684A (zh) | 一种abs无铬粗化液及其制备方法与应用 | |
CN112962128B (zh) | 一种高抗剥铜箔的粗化工艺方法 | |
CN111472027B (zh) | 一种电镀锡添加剂及其制备方法和使用方法 | |
CN102864458B (zh) | 一种环保型弱酸性去毛刺软化液及其制备方法和使用方法 | |
CN110016701A (zh) | 铝箔基板镀膜方法 | |
CN105483813A (zh) | 一种铜基剥离剂及其使用方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220414 Address after: 212200 No. 154, Xinzhong South Road, Xinba Town, Yangzhong City, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee after: ZHENJIANG DAQUAN METAL SURFACE TREATMENT CO.,LTD. Address before: 650093 No. 253, Xuefu Road, Wuhua District, Yunnan, Kunming Patentee before: Kunming University of Science and Technology |
|
TR01 | Transfer of patent right |