CN117773096A - 一种高纯度球形镍粉及其制备方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度球形镍粉及其制备方法与用途，其中所述高纯度球形镍粉纯度≥99.5%，杂质元素包括Cl、S和O；其中，所述Cl元素的含量≤0.01wt.%，所述S元素的含量≤0.01wt.%，所述O元素的含量≤0.1 wt.%；球形镍粉为球径为1~3μm，松装密度为0.8~1.6 g/m3，且电阻率为0.01~0.02欧，能够用于片式多层陶瓷电容器中。所述方法采用氢氧化镍作为镍源，仅靠水合肼本身的碱性，pH仍能维持在11以上，能为还原提供良好的碱性环境，不需要额外添加pH调节剂来控制还原过程中的pH值，所述方法既能降低原料成本，又能简化工艺过程。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，具体涉及一种高纯度球形镍粉及其制备方法与用途。
背景技术
目前制备超细镍粉的方法主要包括球磨法、蒸发－冷凝法、羰基镍热分解法、超声雾化－热解法、溶胶－凝胶法、微乳液法、高压氢还原法等。但这些方法都存在在产物纯度较低、原料利用率较少、成本较高、生产周期长、产物中分子间隙过大等问题。
相对的，液相还原法成本较低、反应条件易于控制、生产周期较短，可以较为容易得制得微米级球形镍粉。现有技术中，一般采用镍的可溶性盐（六水合硫酸镍、六水合氯化镍等）作为镍源、水合肼作为还原剂、氢氧化钠作为PH调节剂。该方法中，镍离子的浓度一般低于1mol/L。虽然使用水合肼的还原产物为N2，不会干扰还原体系，还能防止镍被氧化。但是镍盐的含镍量普遍较低（不到30%），因此，依旧存在原料仓储成本高的问题。另一方面，水合肼需要在碱性环境下才具有较高的还原性，水合肼本身是一种PH>13的碱，而采用低镍浓度导致体系PH降低，因此，不得不使用氢氧化钠提高PH，不仅导致反应过程繁杂，而且增加原料成本等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直接采用氢氧化镍作为镍源，制备工艺流程短的高纯度球形镍粉及其制备方法与用途。
本发明的一种高纯度球形镍粉，为纯度≥99.5%的高纯度球形镍粉，所述高纯度球形镍粉中的杂质元素包括Cl、S和O；其中，所述Cl元素的含量≤0.01wt.%，所述S元素的含量≤0.01wt.%，所述O元素的含量≤0.1 wt.%。
进一步，本申请所述的高纯度球形镍粉为球径为1~3μm，松装密度为0.8~1.6 g/m3，且电阻率为0.01~0.02欧的高纯度球形镍粉。
一种如上任一所述的高纯度球形镍粉的制备方法，为高浓度氢氧化镍液相还原法，且不使用除水合肼以外的PH调节剂；
具体步骤为：将适量氢氧化镍与水混合，配置成氢氧化镍悬浊液；向所述氢氧化镍悬浊液中加入适量的水合肼，并在60℃~80℃的温度下、以200r/min~500r/min的搅拌速度，反应30min~150min；反应完成后采用去离子水和无水乙醇将产物抽滤洗涤数次，最后在真空干燥箱中干燥，得到如上任一项所述的高纯度球形镍粉。
进一步，本申请所述制备方法具体包括如下步骤：
1）将氢氧化镍与水混合，配置成氢氧化镍悬浊液，氢氧化镍与水的质量比为1:（2.7~6.2）；
2）将所述氢氧化镍悬浊液转移至水浴锅中，一次性加入水合肼，形成反应液进行还原反应；加入的水合肼与步骤1）中加入氢氧化镍的质量比为（2~4.3）:1；反应完成生成球形镍粉初体混合液；
3）将所述球形镍粉初体混合液采用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤后，放入真空干燥箱中干燥，干燥的温度为50℃~70℃、时间为3h~8h；最终得到所述高纯度球形镍粉。
反应过程中，加入的氢氧化镍以及水合肼的量均需适量，若离子浓度过低会使反应时间延长，并导致反应无法进行彻底，且还原Ni(OH)2的难度大，而离子浓度过高又会导致反应剧烈无法控制，产生的镍粉有的尺寸过细，不满足要求，有的又会发生团聚。而通过合适的温度与搅拌速度，可以防止团聚的发生。尤其是水合肼，由于反应中副反应的发生，本申请中使用的水合肼的量与加入氢氧化镍的质量比为（2~4.3）:1。
进一步，本申请所述制备方法的步骤2）中反应液的氧化还原电势为E1，所述球形镍粉初体混合液的氧化还原电势为E2，且满足：-1.2V≤E1≤-1.15V，-0.95V≤E2≤-0.85V。
在碱性环境下，水合肼的还原电势为-1.15V，还原Ni2+所需电势为-0.257V，还原Ni(OH)2所需电势为-0.72V。由此可见，还原Ni(OH)2的难度更大。因此，本申请采用高浓度和过量使用的水合肼来解决还原Ni(OH)2难度大的问题。同时，也能保证反应过程中pH维持在11以上，当PH>11时，Ni2+浓度非常低，可认为此时Ni全部以Ni(OH)2形式存在。
进一步，本申请所述制备方法的步骤1）中氢氧化镍为纯度≥99.5%的球形氢氧化镍粉，所述球形氢氧化镍粉的球径为8~30μm。
进一步，本申请所述制备方法的步骤2）中反应液的pH值＞13，所述球形镍粉初体混合液的pH值＞11。
进一步，本申请所述制备方法的步骤2）的还原反应过程中，全程采用超声波进行分散，所述超声波的频率为20~40KHz，功率为120~240W。通过在反应过程中全程采用超声波进行分散来提高分散性、防止团聚的发生，并保证球形镍粉初体混合液中的球形镍粉形貌均匀。
进一步，本申请所述制备方法的步骤3）中用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤的具体步骤为先用去离子水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤2次。
一种基于上述任一所述的高纯度球形镍粉的用途，所述高纯度球型镍粉用于片式多层陶瓷电容器中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明所述的方法直接采用镍含量为63.3%的氢氧化镍作为镍源，与水合肼发生氧化还原反应来制备高纯度球形镍粉。采用高浓度镍，一方面能够有效利用水合肼本身的碱性。且高浓度体系下，仅靠水合肼本身的碱性，pH仍能维持在11以上，能为还原提供良好的碱性环境，不需要额外添加pH调节剂来控制还原过程中的pH值。另一方面，不同于NiCl2和NiSO4等镍源，作为镍源的氢氧化镍为可溶性镍盐的工业上游产品，原料成本和仓储成本较其他可溶性镍盐低。
通过本申请所述方法制备得到的高纯度球形镍粉纯度≥99.5%，杂质元素包括Cl、S和O；其中，所述Cl元素的含量≤0.01wt.%，所述S元素的含量≤0.01wt.%，所述O元素的含量≤0.1 wt.%；高纯度球形镍粉的球径为1~3μm，松装密度为0.8~1.6 g/m3，且电阻率为0.01~0.02欧。所述高纯度球形镍粉纯度高、球形度好、粒径一致性高，且几乎不含Cl-和SO4 2-等阴离子杂质，用于片式多层陶瓷电容器中性能优异。
附图说明
图1为本发明所述高纯度形镍粉放大2000倍的微观形貌图；
图2为本发明所述高纯度球形镍粉放大2000倍的微观形貌图；
图3为本发明所述高纯度球形镍粉放大10000倍的微观形貌图；
图4为本发明所述氢氧化镍粉放大倍数2000倍的微观形貌图。
实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
具体实施方式一
一种高纯度球形镍粉，如图1-3所示，所述高纯度球形镍粉为纯度≥99.5%的球形镍粉，所述高纯度球形镍粉中的杂质元素包括Cl、S和O；其中，所述Cl元素的含量≤0.01wt.%，所述S元素的含量≤0.01wt.%，所述O元素的含量≤0.1 wt.%。
所述高纯度球形镍粉的球径为1~3μm，松装密度为0.8~1.6 g/m3，且电阻率为0.01~0.02欧。
具体实施方式二
一种如具体实施方式一所述的高纯度球形镍粉的制备方法，具体为高浓度氢氧化镍液相还原法，且不使用除水合肼以外的PH调节剂；
具体步骤为：将适量氢氧化镍与水混合，配置成氢氧化镍悬浊液；向所述氢氧化镍悬浊液中加入适量的水合肼，并在60℃~80℃的温度下、以200r/min~500r/min的搅拌速度，反应30min~150min；反应完成后采用去离子水和无水乙醇将产物抽滤洗涤数次，最后在真空干燥箱中干燥，得到如上任一项所述的高纯度球形镍粉。
进一步，本申请所述制备方法具体包括如下步骤：
1）将氢氧化镍与水混合，配置成氢氧化镍悬浊液，氢氧化镍与水的质量比为1:（2.7~6.2）；所述氢氧化镍为纯度≥99.5%的球形氢氧化镍粉，所述球形氢氧化镍粉的球径为8~30μm。
2）将所述氢氧化镍悬浊液转移至水浴锅中，一次性加入水合肼，形成反应液进行还原反应；加入的水合肼与步骤1）中加入氢氧化镍的质量比为（2~4.3）:1；反应完成生成球形镍粉初体混合液；所述反应液的氧化还原电势为E1，所述球形镍粉初体混合液的氧化还原电势为E2，且满足：-1.2V≤E1≤-1.15V，-0.95V≤E2≤-0.85V；所述反应液的pH值＞13，所述球形镍粉初体混合液的pH值＞11；所述还原反应过程中，全程采用超声波进行分散，所述超声波的频率为20~40KHz，功率为120~240W。
3）将所述球形镍粉初体混合液采用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤后，放入真空干燥箱中干燥，干燥的温度为50℃~70℃、时间为3h~8h；最终得到所述高纯度球形镍粉；用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤的具体步骤为先用去离子水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤2次。
具体实施方式三
一种基于上述具体实施方式一和具体实施方式二所述的高纯度球形镍粉的用途，所述高纯度球型镍粉用于片式多层陶瓷电容器中。
实施例1
一种高纯度球形镍粉的制备方法，具体包括如下步骤：
1）将氢氧化镍与水混合，配置成氢氧化镍悬浊液，氢氧化镍与水的质量比为1:4.35；所述氢氧化镍为纯度≥99.5%的球形氢氧化镍粉，所述球形氢氧化镍粉的球径为8~30μm，如图4所示。
2）将所述氢氧化镍悬浊液转移至水浴锅中，一次性加入水合肼，形成反应液进行还原反应；加入的水合肼与步骤1）中加入氢氧化镍的质量比为2:1；反应完成生成球形镍粉初体混合液；
3）将所述球形镍粉初体混合液采用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤后，放入真空干燥箱中干燥，干燥的温度为50℃~70℃、时间为3h~8h；最终得到1#高纯度球形镍粉。
在本实施例1中，所述步骤2）中反应液的氧化还原电势E1为-1.15V，所述球形镍粉初体混合液的氧化还原电势E2为-0.93，
所述还原反应过程在60℃~80℃的温度下、以200r/min~500r/min的搅拌速度，反应105min；
所述步骤2）中反应液的pH值为13.5，所述球形镍粉初体混合液的pH值为11.8。
所述步骤2）的还原反应过程中，全程采用超声波进行分散，所述超声波的频率为20~40KHZ，功率为120~240W。
实施例2
本实施例2与实施例1的不同之处仅在于：所述步骤1）中氢氧化镍与水的质量比为1:5.54；步骤2）中加入的水合肼与步骤1）中加入氢氧化镍的质量比为3.36:1，最终得到2#高纯度球形镍粉。
实施例3
本实施例3与实施例2的不同之处仅在于：所述步骤1）中氢氧化镍与水的质量比为1:3.74；最终得到3#高纯度球形镍粉。
实施例4
本实施例4与实施例2的不同之处仅在于：所述步骤1）中氢氧化镍与水的质量比为1:2.37；最终得到4#高纯度球形镍粉。
实施例5
本实施例5与实施例1的不同之处仅在于：所述步骤1）中氢氧化镍与水的质量比为1:2.7；最终得到5#高纯度球形镍粉。
实施例6
本实施例6与实施例1的不同之处仅在于：所述步骤1）中氢氧化镍与水的质量比为1:6.2；步骤2）中加入的水合肼与步骤1）中加入氢氧化镍的质量比为4.3:1，最终得到6#高纯度球形镍粉。
对比例1：
本对比例1与实施例1 的不同之处仅在于：所述步骤1）中氢氧化镍与水的质量比为1:2；步骤2）中加入的水合肼与步骤1）中加入氢氧化镍的质量比为3.36:1，最终得到1#球形镍粉。
对比例2：
本对比例2与实施例1 的不同之处仅在于：所述步骤1）中氢氧化镍与水的质量比为1:8；步骤2）中加入的水合肼与步骤1）中加入氢氧化镍的质量比为3.36:1，最终得到2#球形镍粉。
对比例3：
本对比例3与实施例1 的不同之处仅在于：步骤2）中加入的水合肼与步骤1）中加入氢氧化镍的质量比为1:1，最终得到3#球形镍粉。
对比例4：
本对比例4与实施例1 的不同之处仅在于：步骤2）中加入的水合肼与步骤1）中加入氢氧化镍的质量比为5:1，最终得到4#球形镍粉。
对比例5：
本对比例5与实施例1 的不同之处仅在于：所述步骤2）还原反应过程在50℃的温度下进行，最终得到5#球形镍粉。
对比例6：
本对比例6与实施例1 的不同之处仅在于：所述步骤2）还原反应过程在150r/min的搅拌速度下进行，最终得到6#球形镍粉。
对比例7：
本对比例7与实施例1 的不同之处仅在于：所述步骤2）中反应液的pH值为12.5，所述球形镍粉初体混合液的pH值为10.7。最终得到7#球形镍粉。
对比例8：
本对比例8与实施例1的不同之处仅在于，所述步骤2）的还原反应过程中，不采用超声波进行分散，最终制得8#球形镍粉。
将上述实施例1-6中的高纯度球形镍粉，以及对比例1-8中的球形镍粉分别进行检测，得到下表1中的结果。
表1 结果测试表
| 编号 | 纯度% | Cl含量wt.% | S含量wt.% | 氧含量wt.% | 尺寸范围/μm | 松装密度/g/m3 | 电阻率/欧 | 球形度 | 反应时间/min |
| 1#高纯度球形镍粉 | 99.6 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.096 | 2.2~2.6 | 1.5 | 0.01~0.02 | 良好 | 105 |
| 2#高纯度球形镍粉 | 99.8 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.093 | 2.5~2.8 | 1.55 | 0.01~0.02 | 良好 | 90 |
| 3#高纯度球形镍粉 | 99.6 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.089 | 1.1~1.5 | 1.07 | 0.01~0.02 | 良好 | 60 |
| 4#高纯度球形镍粉 | 99.5 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.097 | 1.1~1.3 | 0.94 | 0.01~0.02 | 良好 | 40 |
| 5#高纯度球形镍粉 | 99.7 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.083 | 1.2~1.6 | 1.3 | 0.01~0.02 | 良好 | 45 |
| 6#高纯度球形镍粉 | 99.6 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.095 | 1.6~2.0 | 1.35 | 0.01~0.02 | 良好 | 50 |
| 1#球形镍粉 | 99.8 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.115 | 0.8~1.0 | 0.75 | 0.04 | 团聚 | 25 |
| 2#球形镍粉 | 98.7 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.093 | 3.5~3.8 | 1.52 | 0.03 | 一般 | 150 |
| 3#球形镍粉 | 98.8 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.159 | 4.4~5.8 | 1.25 | 0.02 | 一般 | 180 |
| 4#球形镍粉 | 99.8 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.130 | 0.5~0.8 | 0.6 | 0.05 | 团聚 | 20 |
| 5#球形镍粉 | 99.5 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.143 | 2.8~3.5 | 1.65 | 0.03 | 一般 | 180 |
| 6#球形镍粉 | 99.4 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.097 | 3.5~3.8 | 1.32 | 0.03 | 一般 | 160 |
| 7#球形镍粉 | 99.3 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.098 | 3.8~4.2 | 1.28 | 0.03 | 一般 | 165 |
| 8#球形镍粉 | 99.5 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.104 | 8.7~15.4 | 1.4 | 0.02 | 团聚 | 105 |
Claims (10)
1.一种高纯度球形镍粉，其特征在于，所述高纯度球形镍粉为纯度≥99.5%的高纯度球形镍粉，所述高纯度球形镍粉中的杂质元素包括Cl、S和O；其中，所述Cl元素的含量≤0.01wt.%，所述S元素的含量≤0.01wt.%，所述O元素的含量≤0.1 wt.%。
2.根据权利要求1所述的高纯度球形镍粉，其特征在于，所述高纯度球形镍粉为球径为1~3μm，松装密度为0.8~1.6 g/m3，且电阻率为0.01~0.02欧的高纯度球形镍粉。
3.一种基于权利要求1或2任一所述的高纯度球形镍粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法为高浓度氢氧化镍液相还原法，且不使用除水合肼以外的PH调节剂；
具体步骤为：将适量氢氧化镍与水混合，配置成氢氧化镍悬浊液；向所述氢氧化镍悬浊液中加入适量的水合肼，并在60℃~80℃的温度下、以200r/min~500r/min的搅拌速度，反应30min~150min；反应完成后采用去离子水和无水乙醇将产物抽滤洗涤数次，最后在真空干燥箱中干燥，得到权利要求1或2任一项所述的高纯度球形镍粉。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：
将氢氧化镍与水混合，配置成氢氧化镍悬浊液，氢氧化镍与水的质量比为1:（2.7~6.2）；
将所述氢氧化镍悬浊液转移至水浴锅中，一次性加入水合肼，形成反应液进行还原反应；加入的水合肼与步骤1）中加入氢氧化镍的质量比为（2~4.3）:1；反应完成生成球形镍粉初体混合液；
3）将所述球形镍粉初体混合液采用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤后，放入真空干燥箱中干燥，干燥的温度为50℃~70℃、时间为3h~8h；最终得到所述高纯度球形镍粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中反应液的氧化还原电势为E1，所述球形镍粉初体混合液的氧化还原电势为E2，且满足：-1.2V≤E1≤-1.15V，-0.95V≤E2≤-0.85V。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中氢氧化镍为纯度≥99.5%的球形氢氧化镍粉，所述球形氢氧化镍粉的球径为8~30μm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中反应液的pH值＞13，所述球形镍粉初体混合液的pH值＞11。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）的还原反应过程中，全程采用超声波进行分散，所述超声波的频率为20~40KHz，功率为120~240W。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤的具体步骤为先用去离子水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤2次。
10.一种基于权利要求1-9任一项所述的高纯度球形镍粉的用途，其特征在于，所述高纯度球型镍粉用于片式多层陶瓷电容器中。
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