CN107921544A - 镍粉的制造方法 - Google Patents

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平郡伸
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Abstract

本发明提供使用微小的镍粉由硫酸镍氨络物溶液生成杂质少、特别是硫品位低、所谓高纯度的镍粉的粗大颗粒的制造方法。镍粉的制造方法，其特征在于，在由硫酸镍溶液生成镍粉的制造工序中实施以下的(1)～(4)的处理工序：(1)生成氢氧化镍的沉淀物的氢氧化工序、(2)形成含有硫酸镍氨络物溶液和晶种和氢氧化镍的混合浆料的络合工序、(3)形成包含镍成分在晶种上析出而形成的镍粉的还原浆料的还原工序、(4)对上述还原工序(3)中形成了的还原浆料进行固液分离而将镍粉和还原终液分别回收的固液分离工序。

Description

镍粉的制造方法
技术领域
本发明涉及由硫酸镍氨络物溶液得到低硫品位的高纯度的镍粉、使其固结而成的团块的方法。
特别是能够应用于在湿式镍冶炼工艺中产生的工序内的中间生成溶液的处理。
背景技术
作为使用湿式冶炼工艺在工业上制造镍粉的方法，有如下方法：使原料在硫酸溶液中溶解后，经过将杂质除去的工序，在得到的硫酸镍溶液中添加氨，形成镍的氨络物，通过向生成的硫酸镍氨络物溶液中供给氢气而将镍还原，从而制造镍粉。
例如非专利文献1中记载了如下的镍粉的制造方法：在还原反应时添加铁化合物作为晶种，使镍在铁化合物上析出，但存在着产生来自晶种的铁混入制品中的问题。
进而，目前为止也提出了使用氢气以外的还原剂得到镍粉的方法。
例如，专利文献1中公开了如下方法，该方法提供镍粉及其制造方法，该镍粉的价格低，并且耐侯性优异，在与树脂混炼的状态下电阻低，使初期电阻和使用中的电阻减小，能够长期稳定地使用，适合作为导电糊和导电树脂用的导电性粒子。
专利文献1中公开的镍粉是含有1～20质量％的钴、剩余部分由镍和不可避免的杂质构成、由一次粒子凝聚而成的二次粒子构成的镍粉，氧含量为0.8质量％以下。记载了只在二次粒子的表层部含有钴，优选使其表层部中的钴含量成为1～40质量％。要采用所公开的制造方法得到该镍粉的情况下，使钴共存，例如如镍氧化矿石那样镍与钴共存地存在，不适于要将它们分离而以高纯度且经济地分别回收的用途。
进而，在专利文献2中，提供了经改善以致难以产生粒子凝聚物的、采用液相还原法的金属粉末的制造方法。
该制造方法是具有如下工序的金属粉末的制造方法：通过将金属化合物、还原剂、络合剂、分散剂溶解，从而制作含有来自金属化合物的金属离子的水溶液的第1工序；通过进行水溶液的pH调节，从而利用还原剂使金属离子还原，使金属粉末析出的第2工序。
但是，该制造方法使用高价的药剂，成本高，对于应用于作为上述镍冶炼而大规模地进行操作的工艺，在经济方面不能说有利。
虽然如以上那样提出了各种制造镍粉的方法，但尚未提倡使用工业上价格便宜的氢气制造高纯度的镍粉的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-240164号公报
专利文献2：日本特开2010-242143号公报
非专利文献
非专利文献1：POWDER METALLURGY、1958、No.1/2、第40-52页。
发明内容
发明要解决的课题
在这样的状况下，本发明的目的在于提供如下的制造方法，其使用工业上价格便宜的氢气，使用微小的镍粉由硫酸镍氨络物溶液生成杂质少、特别是硫品位低、所谓高纯度的镍粉的粗大的颗粒。
用于解决课题的方案
用于解决上述课题的本发明的第1发明为镍粉的制造方法，其特征在于，在由硫酸镍溶液生成镍粉的制造工序中实施下述(1)至(4)中所示的处理工序。
(1)氢氧化工序，其中，在硫酸镍溶液中添加碱，生成氢氧化镍的沉淀物。
(2)络合工序，其中，在上述氢氧化工序(1)中生成的氢氧化镍的沉淀物中添加由固液分离工序(4)得到的还原终液和作为晶种的镍粉，将上述氢氧化镍的沉淀物溶解，形成含有硫酸镍氨络物溶液、晶种和氢氧化镍的混合浆料。
(3)还原工序，其中，向上述络合工序(2)中形成的上述混合浆料中吹入氢气，形成包含上述混合浆料中的镍成分在上述晶种上析出而形成的镍粉的还原浆料。
(4)固液分离工序，其中，对上述还原工序(3)中形成的还原浆料进行固液分离而将镍粉和还原终液分别回收，将上述回收的镍粉重复用于上述络合工序(2)、上述还原工序(3)中的任一个或两个工序，并且将上述回收的还原终液重复用于络合工序(2)。
本发明的第2发明为镍粉的制造方法，其特征在于，重复进行下述步骤而得到比所述晶种镍粉的粒径粗大的镍粉：根据粒径将第1发明中的固液分离工序(4)中回收的镍粉筛分，将比预先设定的粒径小的镍粉作为晶种，添加于上述络合工序(2)、还原工序(3)中的任一个或两个工序中。
本发明的第3发明为镍粉的制造方法，其特征在于，在第2发明中的络合工序(2)、还原工序(3)中的任一个或两个工序中添加的晶种的平均粒径为0.1～100μm的大小。
本发明的第4发明为镍粉的制造方法，其特征在于，第1至第3发明中的络合工序(2)在形成含有硫酸镍氨络物溶液、晶种和氢氧化镍的混合浆料时，在上述混合浆料中进一步添加分散剂。
本发明的第5发明为镍粉的制造方法，其特征在于，相对于硫酸镍氨络物溶液中的镍重量，第1至第4发明中的络合工序(2)中的晶种的添加量为成为1～100％的量。
本发明的第6发明为镍粉的制造方法，其特征在于，将第1至第5发明中的还原浆料筛分，将筛下的镍粉和还原终液的筛下还原浆料作为上述络合工序(2)的还原终液和晶种镍粉的一部分而重复使用。
本发明的第7发明为镍粉的制造方法，其特征在于，第6发明中的络合工序(2)由添加还原终液而得到硫酸镍氨络物溶液的溶解工序和添加包含镍粉或镍粉和还原终液的混合浆料的晶种添加工序这2个工序构成。
本发明的第8发明为镍粉的制造方法，其特征在于，第1发明中的硫酸镍溶液通过将使镍氧化矿石浸出而回收的镍和钴的混合硫化物、镍硫化物、粗硫酸镍、氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍、金属镍的粉末中的至少1种溶解于硫酸酸性溶液中而得到。
本发明的第9发明为镍粉的制造方法，其特征在于，第1发明中的硫酸镍溶液为经过下述工序得到的硫酸镍溶液：将含有钴作为杂质的含镍物溶解的浸出工序和对该浸出工序中得到的含有镍和钴的浸出液进行了pH调节后，采用溶剂提取法分离为硫酸镍溶液和钴回收液的溶剂提取工序。
本发明的第10发明为镍粉的制造方法，其特征在于，第1发明中的硫酸镍氨络物溶液中的硫酸铵浓度为100～500g/L，并且相对于上述络合物溶液中的镍浓度，铵浓度以摩尔比计为1.9以上。
本发明的第11发明为镍粉的制造方法，其特征在于，将温度维持在100～200℃以及将压力维持在0.8～4.0MPa的范围来进行第1发明中的还原工序(3)的氢气的吹入。
本发明的第12发明为镍粉的制造方法，其特征在于，第4发明中的分散剂包含聚丙烯酸盐。
本发明的第13发明为镍粉的制造方法，其特征在于，包含：镍粉团矿工序，其中，使用团矿机将经过第1发明中的还原工序(3)得到的镍粉加工为块状的镍团块；团块烧结工序，其中，采用在氢气氛中、温度500～1200℃下的保持条件对得到的块状的镍团块进行烧结处理，形成烧结体的镍团块。
本发明的第14发明为镍粉的制造方法，其特征在于，包含硫铵回收工序，其中，将第1发明中的固液分离工序(4)的还原终液浓缩，使硫酸铵晶析而将硫铵结晶回收。
本发明的第15发明为镍粉的制造方法，其特征在于，包含氨回收工序，其中，在第1发明中的固液分离工序(4)的还原终液中加入碱，进行加热，使氨气挥发并回收。
发明的效果
根据本发明，在由硫酸镍氨络物溶液使用氢气生成镍粉的制造方法中能够容易地得到杂质少的高纯度的镍粉，在工业上产生显著的效果。
附图说明
图1为本发明的镍粉的制造流程图。
具体实施方式
本发明中，其特征在于，在由硫酸镍氨络物溶液得到镍粉的制造方法中，通过对湿式冶炼工艺的工序液实施下述(1)～(4)中所示的工序，从而由硫酸镍氨络物溶液制造杂质更少的高纯度镍粉。
以下参照图1中所示的本发明的高纯度镍粉的制造流程图，对本发明的高纯度镍粉的制造方法进行说明。
[浸出工序]
首先，浸出工序是将成为起始原料的、包含选自镍和钴混合硫化物、粗硫酸镍、氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍、镍粉等中的一种或者多种的混合物的工业中间物等含镍物用硫酸溶解，使镍浸出而生成浸出液(含镍的硫酸酸性溶液)的工序，使用日本特开2005-350766号公报等中公开的公知的方法进行。
[溶剂提取工序]
接下来，对该浸出液进行pH调节，供于溶剂提取工序。
该工序是通过在浸出工序中得到后使pH调节过的浸出液与有机相接触，对各相中的成分进行交换，从而提高水相中的某成分的浓度，降低其他的不同成分的浓度。
本发明中，在有机相中使用2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯或二-(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸，将浸出液中的杂质元素、特别是钴作为钴回收液选择性地提取，得到钴浓度低的硫酸镍溶液。
再有，该工序时为了pH调节而使用的氨水中，也能够使用后述的氨回收工序中生成的氨水。
(1)氢氧化工序
本发明中，在经过上述的工序等得到的硫酸镍溶液中添加碱，生成氢氧化镍的沉淀，将固体成分的沉淀与液体成分分离。
通过该处理，将硫酸镍中含有的杂质的多数分离到液体成分中，能够使作为固体成分的氢氧化镍的沉淀中所含的杂质浓度减小。
在添加的碱中，优选使用氢氧化钠、氢氧化钙等工业上价格便宜并且可大量地筹措的碱。
(2)络合工序
该络合工序具体地由溶解工序和晶种添加工序这2个工序构成，是如下工序：首先，在溶解工序中，通过在(1)氢氧化工序中得到的沉淀物的氢氧化镍中添加将(3)还原工序中得到的还原浆料固液分离而得到的还原终液的形式的氨，形成氢氧化镍与还原终液混合的溶液，从而实施络合处理而生成作为镍的氨络物的硫酸镍氨络物，形成该硫酸镍氨络物溶液。
此时，能够添加氨气或氨水来调整铵浓度。就此时的铵浓度而言，相对于溶液中的镍浓度，以摩尔比计，以成为1.9以上的方式添加氨。如果添加的氨的铵浓度不到1.9，则镍没有形成氨络物，生成氢氧化镍的沉淀。
另外，为了调整硫酸铵浓度，在本工序中能够添加硫酸铵。
此时的硫酸铵浓度优选100～500g/L，如果为500g/L以上，则超过溶解度，结晶析出，在工艺的金属平衡上难以实现不到100g/L。
进而，该工序中使用的氨气或氨水中也能够使用后述的氨回收工序中所生成的氨气或氨水。
进而，接着溶解工序，进行如下的晶种添加工序：在生成的硫酸镍氨络物溶液中以镍粉浆料的形态添加平均粒径为0.1～5μm的镍粉作为晶种，形成包含晶种和硫酸镍氨络物溶液和氢氧化镍的混合浆料。
此时添加的晶种的重量，相对于硫酸镍氨络物溶液中的镍重量，优选1～100％。如果不到1％，则下一工序的还原时的反应效率显著地降低。另外，如果为100％以上，则使用量多，在晶种制造上花费成本，不经济。
另外，可同时添加分散剂。通过添加该分散剂，从而晶种分散，因此能够使下一工序的还原工序的效率上升。
作为在此使用的分散剂，只要具有磺酸盐，则并无特别限定，但作为工业上能够价格便宜地得到的分散剂，优选木质素磺酸盐。
(3)还原工序
其为如下工序：在得到的混合浆料中吹入氢气，将溶液中的镍成分还原，使其在晶种上析出，形成包含形成的镍粉的还原浆料。
此时，其反应温度优选100～200℃。如果不到100℃、更优选地不到150℃，则还原效率降低，即使成为200℃以上，也对反应无影响，热能等的损失增加。
另外，反应时的压力优选0.8～4.0MPa。如果不到0.8MPa，则反应效率降低，即使超过4.0MPa，也对反应没有影响，氢气的损失增加。
再有，在得到的混合浆料的液体中，作为杂质主要存在镁离子、钠离子、钙离子、硫酸根离子、铵离子，但由于都在溶液中残留，因此能够生成高纯度的镍粉。
另外，混合浆料液中的氢氧化镍与通过还原反应生成的铵离子反应，在溶液中作为镍氨络物溶解，通过与氢气反应而被还原，镍在晶种上析出。
(4)固液分离工序
对前面的(3)还原工序中生成的还原浆料进行固液分离，分别将杂质少的高纯度镍粉和还原终液回收，将高纯度镍粉在(2)络合工序中作为晶种，在(3)还原工序中作为实施粒子生长的镍粉，在其任一工序或两个工序中重复进行其供给。
另一方面，是回收的还原终液作为(2)络合工序的氨水的替代品重复的工序。
即，对于回收的杂质少的高纯度的镍粉，小径的镍粉、通过粉碎等而小径化的镍粉，作为晶种重复进行向(2)络合工序的供给。进而，被加入到(2)络合工序中得到的硫酸镍氨络物溶液中，在(3)还原工序中，通过供给氢气，从而在高纯度的镍粉上镍进一步还原析出，因此能够使粒子生长。
另外，通过将其向还原工序中的供给重复进行多次，从而也能够生成堆积密度更高、粒径更大的高纯度的镍粉。
进而，对于得到的高纯度的镍粉，经过以下的镍粉团矿工序、团块烧成工序，可以最终加工成更为粗大、难以氧化、容易处理的团块的形状。
可进一步设置氨回收工序。
[镍粉团矿工序]
通过本发明所制造的高纯度的镍粉作为制品形态，在干燥后采用团矿机等进行成型加工，得到块状的镍团块。
另外，为了提高其到团块的成型性，有时可在镍粉中添加水等不污染制品品质的物质作为粘结剂。
[团块烧结工序]
就团矿工序中制作的镍团块而言，在氢气氛中焙烧，进行烧结，制作团块烧结体。在该处理中，在提高强度的同时进行微量残留的氨、硫成分的除去，因此该焙烧·烧结温度优选500～1200℃。如果不到500℃，烧结变得不充分，即使超过1200℃，效率也几乎不变，能量的损失增大。
[硫铵回收工序]
在(3)还原工序后的、通过将镍粉作为固相分离的(4)固液分离工序产生的还原终液中含有硫酸铵和氨。
因此，硫酸铵能够通过实施硫铵回收工序，从而将反应后液加热浓缩，使硫酸铵晶析，作为硫铵结晶回收。
[氨回收工序]
另外，氨能够通过在还原终液中添加碱，将pH调整到10～13后，进行加热，从而使氨气挥发而回收。
对在此使用的碱并无特别限定，苛性钠、消石灰等在工业上价格便宜而优选。
进而，回收的氨气通过与水接触，从而能够生成氨水，能够使得到的氨水在工序内重复地使用。
实施例
以下使用实施例对本发明更详细地说明。
实施例1
通过在镍浓度120g/L的硫酸镍液1000ml中添加浆料浓度调整到200g/L的消石灰800ml，从而得到了116g的氢氧化镍。
通过将该氢氧化镍与作为晶种的平均粒径2μm的镍粉12.8g一起投入镍浓度30g/L的硫酸镍液和氨浓度40g/L的硫酸铵溶液的混合液1700ml中并搅拌，从而制作了混合浆料。
将该混合浆料在高压釜中边搅拌边升温至185℃，吹入、供给氢气以致高压釜内的压力成为3.5MPa，实施了还原工序后，经过采用过滤的固液分离工序，将颗粒生长的镍粉回收。
此时，回收的镍粉为平均粒径65μm、回收量119g。
进而将回收的镍粉用纯水洗净后，对镍粉的杂质品位进行了分析。
将其结果示于表1中。Mg、Na没有混入镍粉中，能够生成高纯度的Ni粉。
[表1]
Ni Mg Na
实施例1 - <0.005％ <0.005％
实施例2
通过在镍浓度120g/L的硫酸镍液1000ml中添加浆料浓度调整到200g/L的消石灰800ml，从而得到了116g的氢氧化镍。
将该氢氧化镍116g与镍浓度30g/L的硫酸镍氨络物溶液和25％氨水232ml和硫酸铵225g混合，加入纯水，作成了1000ml的混合浆料。在该溶液中添加20g的平均粒径为1μm的镍粉作为晶种，制作了混合浆料。
接下来，将制作的混合浆料在高压釜中边搅拌边升温至120℃，吹入、供给氢气以致高压釜内的压力成为3.5MPa，进行了作为还原处理的镍粉生成处理。
氢气的供给后，经过1小时后停止氢气的供给，将高压釜冷却。对冷却后得到的还原浆料进行采用过滤的固液分离处理，将高纯度的小径镍粉回收。此时回收的镍粉为70g。
接下来，在上述固液分离后的还原后液中加入氢氧化镍116g，制作浆料，在该浆料中添加全部量的回收的高纯度的小径镍粉，制作了混合浆料。
将该混合浆料在高压釜中边搅拌边升温至120℃，吹入、供给氢气以致高压釜内的压力成为3.5MPa。
氢气的供给后，在经过了1小时后停止氢气的供给，将高压釜冷却。对冷却后得到的浆料进行采用过滤的固液分离处理，将高纯度的颗粒生长的镍粉回收。
实施例3
将实施例1的固液分离工序中得到的还原终液用于氨源的一部分，制作混合浆料，采用与实施例1相同的条件实施还原工序，经过固液分离工序，将颗粒生长的镍粉回收。回收了与实施例1同样的镍粉。
实施例4
在包含在与实施例1相同的条件下制作的镍粉、硫酸镍336g、硫酸铵浓度330g的溶液中添加25％氨水191ml，进行调整以致合计的液量成为1000ml后，再次经过与实施例1相同的条件下的还原工序、固液分离工序，制作了颗粒生长的镍粉。使用该制作的镍粉，将相同的操作重复进行10次，使镍粉的颗粒生长。
回收的镍粉的平均粒径为111μm，与实施例1的镍粉相比，颗粒生长到1.7倍的大小。
通过该重复操作得到的镍粉中的硫品位为0.04％。另外，钠、镁与上述表1相同地为定量下限以下。
进而，将得到的镍粉在2％氢气氛中加热至1000℃，保持了60分钟。保持后的得到的镍粉中的硫品位为0.008％，通过焙烧能够进一步使硫品位降低。
实施例5
在表2中所示的硫酸镍氨络物溶液1000ml中添加了作为晶种的平均粒径1μm的镍粉75g后，在高压釜中边搅拌边升温至185℃，吹入、供给氢气以致高压釜内的压力成为3.5MPa。
氢气的供给后，在经过了1小时后停止氢气的供给，将高压釜冷却。对冷却后得到的浆料实施采用过滤的固液分离处理，将回收的镍粉用纯水洗净后，对镍粉的杂质品位进行了分析。
将其结果示于表2中。
Mg、Na没有混入镍粉中，能够生成高纯度的Ni粉。
[表2]
实施例6
将硫酸镍六水合物135g和25％氨水191ml和硫酸铵169g和纯水混合，在作成的硫酸镍氨络物溶液中添加氢氧化镍75g，加入纯水以致液量成为1000ml，添加15g的平均粒径为1μm的镍粉作为晶种，制作了混合浆料。
将该混合浆料在高压釜中边搅拌边升温至100℃，供给氢气以致高压釜内的压力成为3.5MPa，进行了镍粉生成处理。
氢气的供给后，在经过了1小时后停止氢气的供给，将高压釜冷却。对冷却后得到的还原浆料进行采用过滤的固液分离处理，回收高纯度的小径镍粉。此时的镍还原率为58％。
实施例7
使用与实施例6相同的混合浆料，在温度100℃、高压釜内的压力为0.8MPa的条件下进行了与实施例6相同的操作。此时的镍还原率为56％。
实施例8
使用与实施例6相同的混合浆料，在温度120℃、高压釜内的压力为3.5MPa的条件下进行了与实施例6相同的操作。此时的镍还原率为74％。
实施例9
使用与实施例6相同的混合浆料，在温度120℃、高压釜内的压力为2.0MPa的条件下进行了与实施例6相同的操作。此时的镍还原率为74％。
实施例10
使用与实施例6相同的混合浆料，在温度120℃、高压釜内的压力为1.5MPa的条件下进行了与实施例6相同的操作。此时的镍还原率为74％。
如表3中所示的实施例6～10的结果那样，可知均生成高纯度的镍，其还原率不太受压力的影响，由于温度的降低而显著地降低。
[表3]
温度[℃] 压力[MPa] Ni还原率[％]
实施例6 100 3.5 58
实施例7 100 0.8 56
实施例8 120 3.5 74
实施例9 120 2.0 74
实施例10 120 1.5 74
(比较例1)
没有实施实施例1中的氢氧化工序，在包含含镍75g的硫酸镍溶液和硫酸铵330g的溶液中添加191ml的25％氨水，在以合计的液量成为1000ml的方式调整的溶液中添加7.5g的平均粒径为1μm的镍粉作为晶种，制作了混合浆料，除此以外，采用与实施例1相同的条件进行了镍粉的制作。
将回收的镍粉用纯水洗净后，对镍粉的杂质品位进行了分析。
将其结果示于表4中。结果是Mg、Na在镍粉中的混入比实施例1多。再有，平均粒径和回收量与实施例1大致同等。
[表4]
(比较例2)
使用与上述比较例1相同的方法，没有实施氢氧化工序而进行了镍粉的制作。对于该镍粉，采用与上述实施例3相同的方法重复10次地使颗粒生长。通过该重复操作得到的镍粉中的硫品位为0.1％，未能得到本发明的实施例3中得到的硫品位0.04％那样的高纯度的镍粉。

Claims (15)

1.镍粉的制造方法，其特征在于，在由硫酸镍溶液生成镍粉的制造工序中，实施下述(1)-(4)中所示的处理工序：
(1)氢氧化工序，其中，在硫酸镍溶液中添加碱，生成氢氧化镍的沉淀物，
(2)络合工序，其中，在所述氢氧化工序(1)中生成的氢氧化镍的沉淀物中添加由固液分离工序(4)得到的还原终液和作为晶种的镍粉，将所述氢氧化镍的沉淀物溶解，形成含有硫酸镍氨络物溶液、晶种和氢氧化镍的混合浆料，
(3)还原工序，其中，向所述络合工序(2)中形成的所述混合浆料中吹入氢气，形成包含所述混合浆料中的镍成分在所述晶种上析出而形成的镍粉的还原浆料，
(4)固液分离工序，其中，对所述还原工序(3)中形成的还原浆料进行固液分离而将镍粉和还原终液分别回收，
将所述回收的镍粉重复用于所述络合工序(2)、所述还原工序(3)中的任一个或两个工序，
并且将所述回收的还原终液重复用于络合工序(2)。
2.权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，重复进行下述步骤而得到比所述晶种镍粉的粒径粗大的镍粉：根据粒径将所述固液分离工序(4)中回收的镍粉筛分，将比预先设定的粒径小的镍粉作为晶种，添加于所述络合工序(2)、还原工序(3)中的任一个或两个工序中。
3.权利要求2所述的镍粉的制造方法，其特征在于，在所述络合工序(2)、还原工序(3)中的任一个或两个工序中添加的晶种的平均粒径为0.1～100μm的大小。
4.权利要求1～3的任一项所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述络合工序(2)在形成含有硫酸镍氨络物溶液、晶种和氢氧化镍的混合浆料时，在所述混合浆料中进一步添加分散剂。
5.权利要求1～4的任一项所述的镍粉的制造方法，其特征在于，相对于硫酸镍氨络物溶液中的镍重量，所述络合工序(2)中的晶种的添加量为成为1～100％的量。
6.权利要求1～5的任一项所述的镍粉的制造方法，其特征在于，将所述还原浆料筛分，将筛下的镍粉和还原终液的筛下还原浆料作为所述络合工序(2)的还原终液和晶种镍粉的一部分而重复使用。
7.权利要求6所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述络合工序(2)由添加还原终液而得到硫酸镍氨络物溶液的溶解工序和添加包含镍粉、或镍粉和还原终液的混合浆料的晶种添加工序这2个工序构成。
8.权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述硫酸镍溶液为将使镍氧化矿石浸出而回收的镍和钴的混合硫化物、镍硫化物、粗硫酸镍、氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍、金属镍的粉末中的至少1种溶解于硫酸酸性溶液中而得到。
9.权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述硫酸镍溶液为经过下述工序而得到的硫酸镍溶液：
将含有钴作为杂质的含镍物溶解的浸出工序，
对所述浸出工序中得到的含有镍和钴的浸出液进行了pH调节后，采用溶剂提取法分离为硫酸镍溶液和钴回收液的溶剂提取工序。
10.权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述硫酸镍氨络物溶液中的硫酸铵浓度为100～500g/L，并且相对于所述络合物溶液中的镍浓度，铵浓度以摩尔比计为1.9以上。
11.权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，将温度维持在100～200℃以及将压力维持在0.8～4.0MPa的范围来进行所述还原工序(3)的氢气的吹入。
12.权利要求4所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述分散剂包含聚丙烯酸盐。
13.权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，包含：
镍粉团矿工序，其中，使用团矿机将经过所述还原工序(3)而得到的镍粉加工为块状的镍团块，
团块烧结工序，其中，采用在氢气氛中、温度500～1200℃下的保持条件对得到的块状的镍团块进行烧结处理，形成烧结体的镍团块。
14.权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，包含硫铵回收工序，其中，将所述固液分离工序(4)的还原终液浓缩，使硫酸铵晶析而将硫铵结晶回收。
15.权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，包含氨回收工序，其中，在所述固液分离工序(4)的还原终液中加入碱，进行加热，使氨气挥发并回收。
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