CN107406910B - 钴粉的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供使用产业上廉价的H2气体，使用微小的Co粉从硫酸钴氨络物溶液生成高纯度Co粉的粗大的粒子的制造方法。其特征在于，在从Co含有物经历硫酸钴氨络物溶液而生成钴粉的制造工序中，实施以下工序：向该络合物溶液中添加晶种Co粉而形成混合浆料的晶种添加工序；形成含有Co粉的还原浆料的还原工序，所述Co粉为向该混合浆料中吹入H2气体，将浆料中的Co成分还原而在晶种上析出的Co粉；形成含有Co粉的浆料的生长工序，所述Co粉为将该还原浆料进行固液分离、向得到的Co粉中加入了上述络合物溶液的浆料中吹入H2气体，在Co粉的表面上使浆料中的Co成分析出、生长而形成的；将含有Co粉的还原浆料进行固液分离，回收Co粉的还原工序后的回收工序，及将含有生长了的Co粉的浆料进行固液分离而回收Co粉的生长工序后的回收工序。

Description

钴粉的制造方法
技术领域
本发明涉及从硫酸钴氨络物溶液得到高纯度钴粉、将其成形的团块的方法。
背景技术
作为使用湿式冶炼工艺产业性地制造钴粉的方法，有以下方法：将原料溶解于硫酸溶液后，经历除去杂质的工序，向得到的硫酸钴溶液添加氨，使钴的氨络物形成，向生成的硫酸钴氨络物溶液供给氢气将钴还原，由此制造钴粉。
例如专利文献1中记载了在还原反应时添加银作为晶种，使钴在晶种上析出的钴粉的制造工艺。
具体地，为如下的钴粉的制造方法，其特征在于，在从氨性硫酸钴溶液制造钴粉的方法中，以相对于每kg应还原的钴、银为约0.3g-10g的可溶性银对钴的比例的量将硫酸银或硝酸银添加到上述溶液中，添加对于防止应制造的钴金属粉的凝聚有效的量的有机分散剂，然后将上述溶液在2500-5000KPa的氢气压下，一边搅拌一边在150-250℃的范围内的温度下，加热对于将硫酸钴还原为钴金属粉充分的时间。
但是，该方法中存在以下课题：无法避免产品中混入源自晶种的银，影响品质。
进而，也有使用氢气以外的还原剂得到钴粉的方法。
例如，专利文献2公开了适于导电糊剂和叠层电容器用的导电性粒子的钴粉及其制造方法。该方法提供进行改善以使粒子凝聚物不易生成、利用液相还原法的金属粉末的制造方法，具体地为如下的金属粉末的制造方法，其具备通过将金属化合物、还原剂、络合剂、分散剂溶解，制作含有源自金属化合物的金属离子的水溶液的第1工序，和通过进行水溶液的pH调整，利用还原剂使金属离子还原，使金属粉末析出的第2工序。
但是，该制造方法存在以下课题：由于大量使用高价的试剂因此成本上涨，对于适用于上述的产业性的钴冶炼工艺来说在经济方面是不利的。
进而，专利文献3中示出了使用氨回收镍、钴的方法。
该方法是从含有镍和钴的红土矿矿石回收镍和钴的方法，包含：a)在还原气氛下回转炉中，在焙烧前不向供给矿石添加还原剂，或添加低于2.5wt％的还原剂，将供给矿石进行焙烧，选择性地还原镍和钴；b)将还原矿石浸于透气氨性碳酸铵溶液，将镍和钴提取至浸出溶液中；c)将尾矿从浸出溶液分离，通过选自含铵溶剂提取、析出技术或离子交换的方法，将镍和钴回收。
另外专利文献4示出了使用氢从氨溶液回收铜、镍、钴的方法。
该方法提供使用氢的将来自深海底氧化矿物的铜、镍和钴高效地浸出的方法，具体地，在通过氢而被还原的反应介质的存在下，使活化的氢作用于分散于氨-铵盐溶液的深海底氧化矿物粒子，通过该活化的氢将上述反应介质还原，经由该反应介质将上述深海底氧化矿物还原，由此使该矿物中的铜、镍和钴作为氨络物离子浸出。
然而该方法为了促进还原反应，需要在非活性的固体表面负载铂等贵金属的催化剂，考虑到在产业规模下实施的情况下需要的催化剂量、消耗补给需要的成本，不能说该方法是有利的。
以上提出了各种各样的制造钴粉的工艺，但没有使用工业上廉价的氢气制造高纯度的钴粉的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表平8-503999号公报
专利文献2：日本特开2010-242143号公报
专利文献3：日本特表2006-516679号公报
专利文献4：日本特开平6-116662号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在这样的状况下，本发明的目的在于，提供使用产业上廉价的氢气，使用微小的钴粉生成来自硫酸钴氨络物溶液的高纯度的钴粉的粗大粒子的制造方法。
用于解决课题的方案
解决这样的课题的本发明的第1发明是钴粉的制造方法，其特征在于，实施(1)-(4)所示的工序：(1)向硫酸钴氨络物溶液中，添加作为晶种的钴粉而形成混合浆料的晶种添加工序；(2)形成含有钴粉的还原浆料的还原工序，所述钴粉为向由晶种添加工序得到的混合浆料中吹入氢气，通过氢还原反应使该混合浆料中的钴成分在晶种上析出而形成的；(3)形成含有钴粉的浆料的生长工序，所述钴粉为将由还原工序形成的还原浆料进行固液分离、向得到的钴粉中加入了硫酸钴氨络物溶液的浆料中吹入氢气，通过氢还原反应在钴粉的表面上使浆料中的钴成分还原、析出、生长而形成的；(4)将由上述(2)的还原工序得到的含有钴粉的还原浆料进行固液分离，作为固相成分分离、回收钴粉的还原工序后的回收工序，及将由上述(3)的生长工序得到的含有钴粉的浆料进行固液分离，作为固相成分分离、回收钴粉的生长工序后的回收工序。
本发明的第2发明是钴粉的制造方法，其特征在于，在第1发明中(1)的晶种添加工序中将晶种添加到硫酸钴氨络物溶液而形成混合浆料时，向混合浆料进一步添加分散剂。
本发明的第3发明是钴粉的制造方法，其特征在于，第1和第2发明中(1)的晶种添加工序中晶种的添加量相对于硫酸钴氨络物溶液中的钴重量为成为1-200重量％的量。
本发明的第4发明是钴粉的制造方法，其特征在于，第1-第3发明中硫酸钴氨络物溶液为经历以下工序而得到的硫酸钴氨络物溶液：将含有镍及杂质的钴含有物溶解的浸出工序；将由浸出工序得到的含有钴和镍及杂质的浸出液调整pH后，通过溶剂提取法分离为粗硫酸钴溶液和镍回收液的镍分离工序；使用溶剂提取法、硫化法、中和法中的任一种或将这些方法组合使用，将由镍分离工序得到的粗硫酸钴溶液中的杂质除去，得到硫酸钴溶液的净液工序；和将硫酸钴溶液通过氨进行络合处理的络合工序。
本发明的第5发明是钴粉的制造方法，其特征在于，第4发明中钴含有物是钴和镍的混合硫化物、粗硫酸钴、氧化钴、氢氧化钴、碳酸钴、金属钴的粉末中的至少1种。
本发明的第6发明是钴粉的制造方法，其特征在于，第4和第5发明中镍分离工序和净液工序的溶剂提取法中使用的溶剂是2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯或二-(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸。
本发明的第7发明是钴粉的制造方法，其特征在于，第1-第3发明的(1)的晶种添加工序中硫酸钴氨络物溶液中的硫酸铵浓度为100-500g/L，并且铵浓度相对于上述络合物溶液中的钴浓度以摩尔比计为1.9以上。
本发明的第8发明是钴粉的制造方法，其特征在于，第1发明中(2)的还原工序和(3)的生长工序中的氢还原反应维持温度在120-250℃、及压力在1.0-4.0MPa的范围而进行氢还原。
本发明的第9发明是钴粉的制造方法，其特征在于，第2发明中分散剂含有丙烯酸盐、磺酸盐中的1种以上。
本发明的第10发明是钴粉的制造方法，其特征在于，包括：第1发明中将经历(3)的生长工序而得到的高纯度钴粉使用团矿机加工成块状的钴团块的钴粉团矿工序；和将所得到的块状的钴团块通过在氢气氛中温度500-1200℃的保持条件进行烧结处理，形成烧结体的钴团块的团块烧结工序。
本发明的第11发明是钴粉的制造方法，其特征在于，包括：将在第1发明中的(2)的还原工序后和(3)的生长工序后的(4)的回收工序中通过固液分离处理将钴粉作为固相成分离后的反应后液进行浓缩，使硫酸铵晶析而回收硫酸铵结晶的硫铵回收工序。
本发明的第12发明是钴粉的制造方法，其特征在于，包括：在第1发明中的(2)的还原工序后和(3)的生长工序后的(4)的回收工序中通过固液分离将钴粉作为固相成分分离后的反应后液加入碱并加热，使氨气挥发并回收的氨回收工序。
本发明的第13发明是钴粉的制造方法，其特征在于，第1发明中由氨回收工序回收的氨在第1发明的钴粉的制造方法中的制造工序内循环使用，作为第4发明的镍分离工序中的pH调整所使用的碱、第4发明的净液工序的使用了中和法的情况的中和所使用的碱、和第4发明的络合工序中所使用的碱而使用。
本发明的第14发明是钴粉的制造方法，其特征在于，第1发明的(1)的晶种添加工序中钴粉的晶种是向由第4发明所记载的净液工序得到的硫酸钴溶液中添加还原剂生成的钴粉。
本发明的第15发明是钴粉的制造方法，其特征在于，第1发明的(1)的晶种添加工序中钴粉的晶种是向由第4发明所记载的络合工序得到的硫酸钴氨络物溶液中加入不溶性固体，通过在高温高压下吹入氢气的氢还原反应而生成的钴粉。
本发明的第16发明是钴团块，其特征在于，其使用第1-15发明而得到。
发明效果
在从硫酸钴氨络物溶液使用氢气而生成钴粉的制造方法中，通过使用本发明能够高效地得到高纯度的钴粉、钴团块，实现产业上显著的效果。
附图说明
图1是本发明的钴粉的制造流程图。
图2是示出实施例1的根据生长工序次数的平均粒径变化的图。
具体实施方式
本发明的特征在于，在从硫酸钴氨络物溶液得到钴粉的制造方法中，通过对湿式冶炼工艺的工程液依次实施下述(1)-(4)所示的工序，从硫酸钴氨络物溶液制造杂质更少的高纯度钴粉。
以下，参照图1所示的本发明的高纯度钴粉的制造流程图，对本发明的高纯度钴粉的制造方法进行说明。
[浸出工序]
首先，浸出工序是将成为出发原料的钴含有物通过硫酸进行溶解，使钴浸出而生成浸出液的工序，可以使用日本特开2005-350766号公报等公开的公知方法进行，其中，所述钴含有物是包含选自钴和镍的混合硫化物、粗硫酸钴、氧化钴、氢氧化钴、碳酸钴、钴粉等的一种，或多种的混合物的工业中间物等的钴含有物。
[镍分离工序]
接下来，进行该浸出液的pH调整，供于镍分离工序。
该镍分离工序使由浸出工序得到后，对浸出液实施pH调整而得到的调整了pH的浸出液(水相)与有机相接触，交换各相中的成分，由此提高水相中某成分的浓度，降低其他不同成分的浓度。
本发明中有机相使用“2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯”或“二-(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸”将水相浸出液中的钴选择性地提取，使用硫酸进行逆提取，由此得到粗硫酸钴溶液。
另外，该工序时用于pH调整所使用的氨水可以使用由后述氨回收工序生成的氨。
[净液工序]
该净液工序是使由镍分离工序得到的粗硫酸钴溶液中所含的杂质减少的工序，使用以下方法中的任一种进行或将其组合而进行：有机相使用“2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯”或“二-(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸”将粗硫酸钴溶液中的杂质元素选择性地提取，得到高纯度的硫酸钴溶液的溶剂提取法；添加硫化氢气体、硫化钠、硫化钾、硫氢化钠等硫化剂而将杂质选择性地沉淀除去的硫化法；添加氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钙、氢氧化镁等碱而将杂质选择性地沉淀除去的中和法。
[络合工序]
该络合工序是向由净液工序得到的高纯度的硫酸钴溶液添加氨气或氨水的氨，进行络合处理，生成作为钴的氨络物的硫酸钴氨络物，形成硫酸钴氨络物溶液的工序。
添加氨以使此时的铵浓度相对于溶液中的钴浓度以摩尔比计为1.9以上。添加的氨的铵浓度低于1.9的话，则钴不形成氨络物而生成氢氧化钴沉淀。
另外，为了调整硫酸铵浓度，本工序中可以添加硫酸铵。
此时的硫酸铵浓度优选100-500g/L。超过500g/L的话超过溶解度，结晶析出而变得无法作业。另外，在工艺的金属平衡方面，难以实现低于100g/L。
进而，该工序所使用的氨气或氨水也可以使用由后述的氨回收工序生成的氨。
[从硫酸钴氨络物溶液的钴粉制造工序]
以下对图1的处理工序所示的从高纯度的硫酸钴氨络物溶液制造钴粉的工序进行说明。
(1)晶种添加工序
为向硫酸钴氨络物溶液中以钴粉浆料的形态添加钴粉作为晶种而形成含有晶种的混合浆料的工序。
此时添加的晶种的重量优选为相对于硫酸钴氨络物溶液中的钴的重量为1-200重量％。低于1％的话接下来的工序还原时的反应效率显著降低，不优选。另外如果超过200％，则使用量过多，处理出现障碍、或晶种制造耗费成本、不经济等，不优选。
上述钴粉可以通过混合由上述溶剂提取工序得到的高纯度的硫酸钴溶液和还原剂而生成。
作为此处使用的还原剂，没有特别限定，可以使用产业上广泛使用的肼、亚硫酸钠等。
此时，也可以进一步混合碱，可以使用氢氧化钠将pH调整至7-12。
另外，反应温度优选25-80℃。低于25℃的话反应时间变为长时间、对于适用于产业来说是不现实的。另一方面，超过80℃的话对反应槽的材质有限制，因此设备费用变高。进而，此时通过少量添加表面活性剂可以使生成的钴粉的粒径变细。
作为其他的晶种制造方法，可以对硫酸钴氨络物溶液在后述的还原工序的条件下吹入氢气而生成。此时，通过向硫酸钴氨络物溶液添加不溶的固体，例如铁粉、氧化铝球、氧化锆球和分散剂可以提高回收效率。
也可以向含有晶种的混合浆料同时添加分散剂。通过添加该分散剂使晶种分散，因此可以有效地提高接下来的工序的还原工序的反应效率。
作为此处使用的分散剂，只要是含有丙烯酸盐、磺酸盐中1种以上的分散剂则没有特别限定，但作为产业上能够廉价获得的分散剂优选聚丙烯酸盐、木质素磺酸盐。
(2)还原工序
向由(1)的晶种添加工序得到的混合浆料中吹入氢气，通过高压下的氢还原反应使溶液中的钴在晶种表面析出。
此时，优选反应温度为120-250℃。低于120℃的话还原效率降低，超过250℃反应也不加速、热能等的损失增加等，不优选。
另外，优选反应时的压力为1.0-4.0MPa。低于1.0MPa的话反应效率降低，超过4.0MPa对反应也没有影响、氢气的损失增加。
该混合浆料的液体中，作为杂质主要存在镁离子、钠离子、硫酸根离子、铵离子，但这些杂质都残留在溶液中，因此可以得到高纯度的钴粉。
(3)生长工序
形成含有钴粒子的浆料，所述钴粒子为向高纯度的钴粉中加入了由上述络合工序得到的硫酸钴氨络物溶液的浆料中通过与(2)的还原工序相同的方法在高压下供给氢气，通过氢还原反应在高纯度的钴粉上使浆料中的钴成分还原析出、生长而形成的。
另外，通过多次重复进行本生长工序，可以生成粒径更大的高纯度的钴粉，进而，通过经历回收工序将高纯度钴粉与反应后液分离，对于该得到的高纯度钴粉，也可以经历以下的团矿工序、团块烧成工序，做成更粗大且难以氧化的易处理的团块的形状。
另外，也可以将由该回收工序得到的反应后液中所含有的硫酸铵通过硫铵回收工序进行回收、或将氨通过氨回收工序进行回收。
(4)还原工序后和生长工序后的回收工序
将由(2)的还原工序形成的还原浆料、或由(3)的生长工序形成的包含生长了的钴粒子的浆料进行固液分离，回收高纯度的钴粉和反应后液。
[钴粉团矿工序]
通过本发明而制造的高纯度的钴粉，作为产品形态，在干燥后通过团矿机等进行成形加工而得到块状的钴团块。
另外，为了提高向该团块的成形性，根据情况也可向钴粉中添加水等不污染产品品质的物质作为粘合剂。
[团块烧结工序]
由团矿工序制作的钴团块，在氢气氛中进行焙烧、烧结，制作团块烧结体。该处理在提高强度的同时进行微量残留的氨、硫、碳成分的除去，该焙烧·烧结温度优选500-1200℃。低于500℃的话烧结变得不充分，超过1200℃效率也几乎不变、能量的损失变大。
[硫铵回收工序]
(4)的回收工序中产生的反应后液中含有硫酸铵和氨。
因此，将反应后液加热浓缩而使硫酸铵晶析，能够作为硫酸铵结晶回收硫酸铵。
[氨回收工序]
一方面，能够向反应后液添加碱，将pH调整为10-13的范围后，进行加热，从而使使氨作为气体挥发而回收氨。
此处使用的碱没有特别限定，氢氧化钠、消石灰等产业上廉价、是优选的。
进而，通过使回收的氨气与水接触生成氨水，该氨水能够重复使用于上述的添加氨的镍分离工序前的pH调整、使用了溶剂提取法的情况的净液工序、和络合工序。
实施例
以下，使用实施例对本发明进行更详细地说明。
实施例1
(1)晶种添加工序
向含有包含钴75g的硫酸钴和硫酸铵330g的溶液中，添加25％氨水191ml，制作了合计的液量调整为1000ml的溶液。向该溶液添加作为晶种的平均粒径为10μm的钴粉75g(相对于钴重量为100％)和作为分散剂的聚丙烯酸钠(40％溶液)12.5g而制作了混合浆料。
(2)还原工序
将由晶种添加工序制作的混合浆料装入到高压釜后，一边搅拌一边升温至185℃，吹入、供给氢气使高压釜内的压力成为3.5MPa，进行了作为还原处理的钴粉生成处理。
氢气的供给后，经过1小时后停止氢气的供给，冷却高压釜。
(3)还原工序后的回收工序
在冷却后将得到的还原浆料进行采用过滤的固液分离处理，分离、回收高纯度的小径钴粉与反应后液。此时回收了的钴粉为141g。
(4)生长工序
接下来，向包含含有钴75g的硫酸钴和硫酸铵330g的溶液中添加25％氨水191ml，制作了合计的液量调整为1000ml的溶液。
向该溶液中全量添加由上述还原工序后的回收工序得到的高纯度小径钴粉作为晶种从而制作了混合浆料。
将该混合浆料装入到高压釜，一边搅拌一边升温至185℃，吹入、供给氢气使高压釜内的压力成为3.5MPa。
氢气的供给后，经过1小时后停止氢气的供给，冷却高压釜。在冷却后将得到的浆料进行采用过滤的固液分离处理，回收了高纯度的粒子生长了的钴粉。
分取一部分，使用公知的方法测定粒径，其余的作为上述生长工序中记载的小径钴粉添加，重复在高压釜中付诸采用氢气的还原的生长工序。
图2中示出(重复次数)生长工序次数(次)与钴粉的平均粒径(μm)。确认了每次重复钴粉生长、粗大化。
可以综合考虑需要的粉体的尺寸和需要的设备规模、工夫等生产性和经济性而适宜地决定重复的次数。
实施例2
向表1所示的硫酸钴氨络物溶液1000ml中，添加作为晶种的平均粒径10μm的钴粉75g后，装入到高压釜后，一边搅拌一边升温至185℃，吹入、供给氢气使高压釜内的压力成为3.5MPa。
氢气的供给开始后，经过1小时后停止氢气的供给，冷却高压釜。在冷却后将得到的浆料实施采用过滤的固液分离处理，将回收的钴粉用纯水洗净后，分析了钴粉的杂质品位。
其结果在表1中示出。
Mg、Na、Ca没有混入钴粉，能够生成高纯度的钴粉。
[表1]
Co Mg Na Ca
硫酸钴氨络物溶液[g/L] 31 0.9 31 0.2
高纯度钴粉[wt％] - <0.005 <0.005 <0.005
(比较例1)
向包含含有钴75g的硫酸钴和硫酸铵330g的溶液中添加25％氨水191ml，制作了合计的液量调整为1000ml的溶液。
不添加晶种，将该浆料装入到高压釜后，一边搅拌一边供给氢气直至高压釜内的压力为3.5MPa，升温至185℃后，保持1小时。冷却后，从高压釜内能够回收的钴粉仅1g。
以上，如所说明地通过使用本发明能够高效地得到高纯度的钴粉、钴团块。

Claims (12)

1.钴粉的制造方法，其特征在于，在从钴含有物经历硫酸钴氨络物溶液而生成钴粉的制造工序中，实施下述(1)至(4)所示的工序，
(1)向所述硫酸钴氨络物溶液中，添加作为晶种的钴粉而形成混合浆料的晶种添加工序；
(2)形成含有钴粉的还原浆料的还原工序，所述钴粉为向由所述晶种添加工序得到的所述混合浆料中吹入氢气，通过氢还原反应使所述混合浆料中的钴成分在所述晶种上析出而形成的；
(3)形成含有钴粉的浆料的生长工序，所述钴粉为将由所述工序(2)的还原工序形成的还原浆料进行固液分离、向得到的钴粉中加入了硫酸钴氨络物溶液的浆料中吹入氢气，通过氢还原反应在所述钴粉的表面上使所述浆料中的钴成分还原、析出、生长而形成的；
(4)将由所述(2)的还原工序得到的含有钴粉的还原浆料进行固液分离，作为固相成分分离、回收所述钴粉的还原工序后的回收工序，及将由所述(3)的生长工序得到的含有钴粉的浆料进行固液分离，作为固相成分分离、回收所述钴粉的生长工序后的回收工序。
2.权利要求1所述的钴粉的制造方法，其特征在于，在所述(1)的晶种添加工序中将所述晶种添加到所述硫酸钴氨络物溶液而形成混合浆料时，向所述混合浆料进一步添加分散剂。
3.权利要求1或2所述的钴粉的制造方法，其特征在于，所述(1)的晶种添加工序中所述晶种的添加量相对于硫酸钴氨络物溶液中的钴重量为成为1-200重量％的量。
4.权利要求1所述的钴粉的制造方法，其特征在于，所述硫酸钴氨络物溶液为经历以下工序而得到的硫酸钴氨络物溶液：
所述钴含有物含有镍及杂质，将所述钴含有物溶解的浸出工序；
将由所述浸出工序得到的含有钴和镍及杂质的浸出液调整pH后，通过溶剂提取法分离为粗硫酸钴溶液和镍回收液的镍分离工序；
使用溶剂提取法、硫化法、中和法中的任一种或将这些方法组合使用，将由所述镍分离工序得到的粗硫酸钴溶液中的杂质除去，得到硫酸钴溶液的净液工序；和
将所述硫酸钴溶液通过氨进行络合处理的络合工序。
5.权利要求4所述的钴粉的制造方法，其特征在于，所述钴含有物是钴和镍的混合硫化物、粗硫酸钴、氧化钴、氢氧化钴、碳酸钴、金属钴的粉末中的至少1种。
6.权利要求4或5所述的钴粉的制造方法，其特征在于，在所述镍分离工序和净液工序的溶剂提取法中使用的溶剂是2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯或二-(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸。
7.权利要求1所述的钴粉的制造方法，其特征在于，所述(1)的晶种添加工序中硫酸钴氨络物溶液中的硫酸铵浓度为100-500g/L，并且铵浓度相对于所述硫酸钴氨络物溶液中的钴浓度以摩尔比计为1.9以上。
8.权利要求1所述的钴粉的制造方法，其特征在于，所述(2)的还原工序和(3)的生长工序中的氢还原反应维持温度在120-250℃、及压力在1.0-4.0MPa的范围而进行氢还原。
9.权利要求2所述的钴粉的制造方法，其特征在于，所述分散剂含有丙烯酸盐、磺酸盐中的1种以上。
10.权利要求1所述的钴粉的制造方法，其特征在于，包括：将经历所述(3)的生长工序而得到的高纯度钴粉使用团矿机加工成块状的钴团块的钴粉团矿工序；和将所得到的块状的钴团块通过在氢气氛中温度500-1200℃的保持条件进行烧结处理，形成烧结体的钴团块的团块烧结工序。
11.权利要求1所述的钴粉的制造方法，其特征在于，包括：将在所述(2)的还原工序后和(3)的生长工序后的(4)的回收工序中通过固液分离处理将钴粉作为固相成分分离后的反应后液进行浓缩，使硫酸铵晶析而回收硫酸铵结晶的硫铵回收工序。
12.权利要求1所述的钴粉的制造方法，其特征在于，包括：在所述(2)的还原工序后和(3)的生长工序后的(4)的回收工序中通过固液分离将钴粉作为固相成分分离后的反应后液加入碱并加热，使氨气挥发并回收的氨回收工序。
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