CN113664216A - 一种大粒径球形钴粉的制备方法 - Google Patents

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田礼平
张克军
刘人生
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Abstract

本发明涉及钴基粉体材料制备技术领域，尤其是一种大粒径球形钴粉的制备方法，包括以下步骤：(1)配置钴盐溶液加入反应釜；(2)将含有催化剂的氨水加入到钴盐溶液中；(3)加入分散剂，开启搅拌桨使料液充分混匀；(4)升温加热料液；(5)排空反应釜加氢还原反应得到钴粉浆料；(6)将钴粉浆料洗涤过滤、干燥和筛分得到所述大粒径球形钴粉。本发明方法工艺简单，制程短，生产过程能耗较低，制备的大粒径钴粉形貌呈球形，粒度分布均匀，具有良好的分散性和流动性，可广泛应用于顶锤、盾构掘进工具等高端大型超硬合金领域。

Description

一种大粒径球形钴粉的制备方法
技术领域
本发明涉及钴基粉体材料制备技术领域，尤其是一种大粒径球形钴粉的制备方法。
背景技术
钴粉作为合金工业中至关重要的一种添加剂，广泛应用于高温合金、硬质合金、金刚石工具、电池工业和磁性材料等行业。近年来，随着下游合金行业工艺技术的迅猛发展，对钴粉的需求日益增长，对其品质要求也日趋严格。目前国内外制备钴粉的方法较多，主要有氢还原法、草酸盐热分解法、水雾化法、电解法、多元醇液相还原法等。
长期以来，使用常压氢还原法制备钴粉主要采用将前驱体碳酸钴或草酸钴等钴盐同步分解和还原的方式，此制备方式便于生产粒径小于5μm以下的超细钴粉，但对于制备粒径大于10μm以上的大粒径钴粉，存在高温还原能耗成本高，粉体颗粒烧结严重不利于后端破碎筛分等缺点。
发明内容
本发明为了解决上述技术不足而提供一种大粒径球形钴粉的制备方法，采用低温加热还原，可降低能源消耗。
本发明公开了一种大粒径球形钴粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置钴盐溶液，浓度为120～150g/L，将配置好的钴盐溶液加入反应釜中；
(2)将催化剂加入到氨水中溶解，催化剂在氨水中的浓度为0.4～1.0％，再将含有催化剂的氨水加入到反应釜中，氨水加入量以氨和钴的摩尔比为1.6～2.6：1；
(3)加入分散剂，分散剂和钴盐溶液体积比为0.4～0.8％，开启反应釜的搅拌桨，搅拌桨转速控制在150～350r/min；
(4)升温加热混合料液，混合料液温度控制在120～180℃；
(5)使用惰性气体将反应釜内部的空气排空然后通入氢气，反应釜内氢气压力控制在3.2～4.0MPa，反应时间120～240min得到钴粉浆料；
(6)将步骤(5)得到的钴粉浆料用纯水洗涤过滤后真空干燥，纯水温度为30～40℃，真空度为-1.0～-0.7MPa，干燥温度为85～165℃，干燥时间1～3小时，筛分目数为150～300目，得到10～30μm粒径范围的球形钴粉。
步骤(1)中，所述钴盐溶液为硫酸钴溶液或氯化钴溶液。
步骤(2)中，所述催化剂为硼氢化钠或硼氢化钾。
步骤(3)中，所述分散剂为聚丙烯酸、聚乙二醇、六偏磷酸钠中的其中一种。
步骤(4)中，混合料液加热方式为热油夹套加热或蒸汽夹套加热。
步骤(5)中，排空反应釜采用氮气或氩气；氢气作为还原剂，至于氢气来源为瓶装纯氢气或氨分解氢气。
步骤(6)中，筛分过程采用超声波振动筛进行筛分，筛网目数优选采用150目、180目、200目。
本发明所得到的一种大粒径球形钴粉的制备方法，采用高压氢水冶法制备大粒径球形钴粉，工艺路线是以硫酸钴或氯化钴为原料，加入催化剂和氨水进行络合，加入分散剂混匀料液，在密闭反应釜内通入高压氢气反应得到大粒径球形钴粉。本发明制备的大粒径钴粉形貌呈球形，粒度分布均匀，具有良好的分散性和流动性，可广泛应用于顶锤、盾构掘进工具等高端大型超硬合金领域。本发明的大粒径球形钴粉采用低温加热还原，可大幅降低生产过程的能源消耗，且生产工艺简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明大粒径球形钴粉的制备方法的工艺流程示意图；
图2为本发明实施例1中所得产品SEM图(500倍)；
图3为本发明实施例2中所得产品SEM图(500倍)；
图4为本发明实施例3中所得产品SEM图(500倍)。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1：
如图1所示，本发明公开了一种大粒径球形钴粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：使用纯水配置硫酸钴溶液，浓度为120g/L，将硫酸钴溶液置入反应釜；
步骤2：将硼氢化钠加入氨水中溶解，硼氢化钠在氨水中的浓度为0.4％，再将混有硼氢化钠的氨水加入反应釜中，加入量以氨和钴的摩尔比为1.6：1；
步骤3：将分散剂聚丙烯酸加入反应釜中，加入量以分散剂和硫酸钴溶液体积比为0.40％，然后开启反应釜搅拌桨，搅拌桨转速设定为150r/min；
步骤4：将反应釜中的混合料液加热到120℃；
步骤5：充氮排空反应釜，循环排空两次，然后通入氢气，反应釜内氢气压力为3.2MPa，还原反应120min得到钴粉浆料；
步骤6：将步骤(5)得到的钴粉浆料用纯水洗涤过滤后置入真空干燥机，其中纯水温度为30℃，真空度设定为-0.9MPa，干燥温度为85℃，干燥3小时，干燥完成使用200目筛网过筛取筛下物得到成品钴粉，分析成品钴粉粒径为13.75μm，从其扫描电镜(SEM)图2可见微观形貌为球形。
实施例2：
本发明公开了一种大粒径球形钴粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：使用纯水配置硫酸钴溶液，浓度为135g/L，将硫酸钴溶液置入反应釜；
步骤2：将硼氢化钾加入氨水中溶解，硼氢化钾在氨水中的浓度为0.6％，再将混有硼氢化钾的氨水加入反应釜中，加入量以氨和钴的摩尔比为2.0：1；
步骤3：将分散剂聚乙二醇加入反应釜中，加入量以分散剂和硫酸钴溶液体积比为0.50％，然后开启反应釜搅拌桨，搅拌桨转速设定为200r/min；
步骤4：将反应釜中的混合料液加热到150℃；
步骤5：充氮排空反应釜，循环排空两次，然后通入氢气，反应釜内氢气压力为3.5MPa，还原反应180min得到钴粉浆料；
步骤6：将步骤(5)得到的钴粉浆料经过用纯水洗涤过滤后置入真空干燥机，纯水温度为35℃，真空度设定为-0.8MPa，干燥温度为105℃，干燥2.5小时，干燥完成使用180目筛网过筛取筛下物得到成品钴粉，分析成品钴粉粒径为20.23μm，从其扫描电镜(SEM)图3可见微观形貌为球形。
实施例3：
本发明公开了一种大粒径球形钴粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：使用纯水配置氯化钴溶液，浓度为150g/L，将氯化钴溶液置入反应釜；
步骤2：将硼氢化钠加入氨水中溶解，硼氢化钠在氨水中的浓度为0.8％，再将混有硼氢化钠的氨水加入反应釜中，加入量以氨和钴的摩尔比为2.2：1；
步骤3：将分散剂六偏磷酸钠加入反应釜中，加入量以分散剂和氯化钴溶液体积比为0.70％，然后开启反应釜搅拌桨，搅拌桨转速设定为300r/min；
步骤4：将反应釜中的混合料液加热到180℃；
步骤5：充氮排空反应釜，循环排空两次，然后通入氢气，反应釜内氢气压力为4.0MPa，还原反应240min得到钴粉浆料；
步骤6：将步骤(5)得到的钴粉浆料经纯水洗涤过滤后置入真空干燥机，纯水温度为38℃，真空度设定为-0.80MPa，干燥温度为150℃，干燥2小时，干燥完成使用150目筛网过筛取筛下物得到成品钴粉，分析成品钴粉粒径为27.53μm，从其扫描电镜(SEM)图4可见微观形貌为球形。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简化修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种大粒径球形钴粉的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)配置钴盐溶液，浓度为120～150g/L，将配置好的钴盐溶液加入反应釜中；
(2)将催化剂加入到氨水中溶解，催化剂在氨水中的浓度为0.4～1.0％，再将含有催化剂的氨水加入到反应釜中，氨水加入量以氨和钴的摩尔比为1.6～2.6：1；
(3)加入分散剂，分散剂和钴盐溶液体积比为0.4～0.8％，开启反应釜的搅拌桨，搅拌桨转速控制在150～350r/min；
(4)升温加热混合料液，混合料液温度控制在120～180℃；
(5)使用惰性气体将反应釜内部的空气排空然后通入氢气，反应釜内氢气压力控制在3.2～4.0MPa，反应时间120～240min得到钴粉浆料；
(6)将步骤(5)得到的钴粉浆料用纯水洗涤过滤后真空干燥，纯水温度为30～40℃，真空度为-1.0～-0.7MPa，干燥温度为85～165℃，干燥时间1～3小时，筛分目数为150～300目，得到10～30μm粒径范围的球形钴粉。
2.根据权利要求1所述的一种大粒径球形钴粉的制备方法，其特征是：所述钴盐溶液为硫酸钴溶液或氯化钴溶液。
3.根据权利要求1所述的一种大粒径球形钴粉的制备方法，其特征是：所述催化剂为硼氢化钠或硼氢化钾。
4.根据权利要求1所述的一种大粒径球形钴粉的制备方法，其特征是：所述分散剂为聚丙烯酸、聚乙二醇、六偏磷酸钠中的其中一种。
5.根据权利要求1所述的一种大粒径球形钴粉的制备方法，其特征是：所述步骤(5)中排空反应釜采用的惰性气体为氮气或氩气。
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