CN1223919A - 超微球形金属镍粉的制造方法 - Google Patents
超微球形金属镍粉的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1223919A CN1223919A CN 98124035 CN98124035A CN1223919A CN 1223919 A CN1223919 A CN 1223919A CN 98124035 CN98124035 CN 98124035 CN 98124035 A CN98124035 A CN 98124035A CN 1223919 A CN1223919 A CN 1223919A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel powder
- concentration
- metallic nickel
- spherical metallic
- powder according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种超微球形金属镍粉的制造方法。该方法是在二价可溶性镍盐溶液中,加入酰胺类表面活性剂,然后在碱性条件下,用肼或肼的水合物直接还原,制造出粒径分布范围窄和氧化率极低、平均粒度为0.1~2.0μm的高品质金属镍球形粉末。本发明方法极大地降低了生产成本和减少了环境污染,制造的金属镍粉可广泛应用于化工催化、粉末冶金、电池、磁性材料及电子电器等行业。
Description
本发明涉及的是一种超微球形金属镍粉的一种制造方法,属于粉体材料的制造技术领域。
超微金属镍粉具有很大的表面效应和体积效应,在磁性,内压、热阻、化学活性等方法显示出许多特殊的性质,其应用技术正在不断地渗透到各个科学领域。
已有的制造金属镍粉的方法很多:如机械粉碎法,电解法,羧基热离解法,真空蒸馏冷凝法、浆化高压氢还原法和溶液还原法等。采用这些的方法所制得的金属镍粉不是形状不规则粒度大,就是制造方法成本太高,不能推向工业生产。
液相还原法制备镍粉一般都通过两步完成。第一步在常温下制备出Ni(OH)2胶体,属液相成核反应;第二步在一定温度条件下用水合肼还原Ni(OH)2生成金属镍粉,属氧化——还原反应。两步的基本化学反应为:
两步反应条件的改变都将影响镍粉的粒度和形状,尤其是第一步生成的Ni(OH)2胶体的颗粒大小和形状,对最终生成的镍粉的大小和形状有着直接的影响和起决定性作用。
在Ni(OH)2沉淀过程中,由于胶粒间范德华引力作用,胶粒将迅速自发的聚集和长大。同时又因为刚沉淀出的胶粒尺寸很小,其布郎运动非常显著,使得胶粒间的聚集更加致密而不可逆。从而使Ni(OH)2胶团和最终还原生成的镍粉颗粒粗大而不规则。
日本平4-74810,采用含水合肼的混合还原剂还原镍盐制备镍粉,日本平5-51610,采用肼或肼的化合物直接还原氢氧化镍,所得镍粉粒径大且形状不规则,团聚严重。
上海华东理工大学,以水合肼为还原剂,硝酸银为成核剂,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂制备镍粉是将硫酸镍溶液直接滴加到含有Na2CO3水合肼及PVP的混合液中,再加入AgNO3成核。该方法虽能制得粒径较细的镍粉,但过程中极易产生片状镍且制造成本很高不易工业化生产。
本发明的目的在于克服以上的不足,提供一种能大大降低生产成本,镍粉粒径小、规则的适宜工业化生产的超微球形金属镍粉的制造方法。
本发明的目的是这样来实现的:
本发明方法是在二价可溶性镍盐溶液中加入酰胺类表面活性剂,在碱性条件下与碱金属氢氧化物反应生成氢氧化镍沉淀,然后在pH为8~13、温度在40~90℃范围内,加入肼或肼的水合物还原氢氧化镍,制得平均粒径为0.1~2μm的球形金属镍粉。
本发明中镍盐的浓度为0.1~3mol/L,所用的镍盐可以是氯化镍、硫酸镍等可溶性镍盐。
本发明中酰胺类表面活性剂的浓度为1%~1‰(重量百分比),分子量≥100万。
本发明肼或肼的水合物浓度为10~80%(重量百分比)。
本发明的特点就在于预先在镍盐溶液中加入特定的高分子表面活性剂,利用表面活性剂良好的空间位阻作用及特性吸附,在沉淀反应刚生成的Ni(OH)2胶粒表面形成一层保护模,有效地阻止了Ni(OH)2胶粒的聚集和长大,从而保证了第二步还原反应制备出超微球形的高质量镍粉。
本发明方法勿需使用AgNO3等贵金属盐做成核剂和大量的有机保护剂,而只用微量的(十万分之一至万分之一Ni/添加剂)酰胺类表面活性剂,便能制造出平均粒径0.1~2.0μm的高品质规则球形金属镍粉。金属镍粉粒径分布范围窄(0.1~0.3μm或1.0~2.00μm)和氧化率极低(120~140℃烘干6小时,含氧量≤0.03%,且在常温下空气中置放60天含氧量不增加)。本发明方法可减少环境污染,适宜工业化生产,大幅度降低生产成本,可广泛应用于化工催化、粉末冶金、电池、磁性材料及电子电器等行业。
下面介绍本发明的实施例:
实施例1:
在容积为2000L的搪瓷反应釜中,加入1000L浓度为1.2mol/L的氯化镍溶液和1L重量百分比浓度为5‰的聚丙烯酰胺溶液,在搅拌条件下,加入浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液至pH值11.5,然后升温到70℃,再如入60%(重量百分比浓度)的水合肼溶液140L进行还原反应。反应时间为30分钟。反应结束,经过滤、洗涤、真空干燥、制粉状金属镍粉。
通过上述方法制得的金属镍粉在电镜下观察为球形,平径粒度为0.2μm。
实施例2:
在容积为2000L的反应釜中,加入1000L浓度为0.5mol/L的硫酸镍溶液和重量百分比浓度为1%的聚丙烯酰胺溶液0.5L,在搅拌条件下,加入浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液,至pH值9,然后再升温到90℃,加入80%(重量百分比)浓度的水合肼溶液50L进行还原反应。反应时间为20分钟。反应结束,经过滤,洗涤,真空干燥制造粉状金属镍粉。
通过上述方法制得的金属镍粉在电镜下观察为球形,平径粒径为1.0μm。
实施例3:
在容积为2000L的反应釜中,加入浓度为1.0mol/L的硫酸镍溶液1000L和(重量百分比)浓度为0.5%聚丙烯酰胺溶液1L,在搅拌条件下加入重量浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液,至pH值13,然后升温70℃,加入重量百分比浓度为40%的水合肼溶液170L进行还原反应,反应时间为30分钟。反应结束经过滤,洗涤干燥得平均粒径为0.3μm的金属镍粉。
实施例4:
在容积为2000L的反应釜中,加入浓度为1.5mol/L的硫酸镍溶液1000L和0.1%(重量百分比)浓度的聚丙烯酰胺溶液3L,在搅拌条件下,加入浓度为10mol/L浓度的氢氧化钠溶液至pH值12,然后再升温至75℃,加入重量百分比浓度为60%的水合肼溶液150L进行还原反应。反应时间20分钟。反应结束,经过滤,洗涤干燥,制得平均粒径为0.1μm的金属镍粉。
实施例5:
在容积为2000L的反应釜中,加入浓度为1.2mol/L的硫酸镍溶液1000L和0.3%(重量百分比)浓度的聚丙烯酰胺溶液2L,在搅拌条件下,加入50mol/L浓度的氢氧化钠溶液至pH值10,然后升温至80℃,加入重量百分比浓度为40%的水合肼溶液进行还原反应。反应时间10分钟。经过滤,干燥制得平均粒径为0.2μm的金属镍粉。
实施例6:
在容积2000L的反应釜中,加入浓度为1.5mol/L的硫酸镍溶液1000L和重量百分比浓度为1%浓度的聚丙烯酰胺溶液0.5L,在搅拌条件下,加入浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液至pH值8,然后升温至85℃,加入重量百分比浓度为80%的水合肼100L,进行还原反应。反应时间40分钟。经过滤、洗涤、干燥制得平均粒度0.2μm的金属镍粉。
上述各实施例中聚丙烯酰胺的分子量均≥100万。
Claims (9)
1、超微球形金属镍粉的制造方法,其特征在于所述的方法是在二价可溶性镍盐溶液中加入酰胺类表面活性剂,在碱性条件下,与碱金属氢氧化物反应生成氢氧化镍沉淀,然后在pH为8~13,温度在40~90℃条件下,加入肼或肼的水合物还原氢氧化镍,制得超微球形金属镍粉。
2、根据权利要求1所述的超微球形金属镍粉的制造方法,其特征在于可溶性镍盐溶液浓度为0.1~3mol/L。
3、根据权利要求1或2所述的超微球形金属镍粉的制造方法,其特征在于酰胺类表面活性剂的浓度为1%~1‰(重量百分比),分子量≥100万。
4、根据权利要求1或2所述的超微球形金属镍粉的制造方法,其特征在于碱金属氢氧化物的浓度为1~10mol/L。
5、根据权利要求3所述的超微球形金属镍粉的制造方法,其特征在于碱金属氢氧化物浓度为1~10mol/L。
6、根据权利要求1或2所述的超微球形金属镍粉的制造方法,其特征在于肼或肼的水合物浓度为10~80%(重量百分比)。
7、根据权利要求3所述的超微球形金属镍粉的制造方法,其特征在于水合肼浓度为10~80%(重量百分比)。
8、根据权利要求4所述的超微球形金属镍粉的制造方法,其特征在于水合肼浓度为10~80%(重量百分比)。
9、根据权利要求5所述的超微球形金属镍粉的制造方法,其特征在于水合肼浓度为10~80%(重量百分比)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN98124035A CN1073482C (zh) | 1998-12-29 | 1998-12-29 | 超微球形金属镍粉的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN98124035A CN1073482C (zh) | 1998-12-29 | 1998-12-29 | 超微球形金属镍粉的制造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1223919A true CN1223919A (zh) | 1999-07-28 |
CN1073482C CN1073482C (zh) | 2001-10-24 |
Family
ID=5228479
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN98124035A Expired - Fee Related CN1073482C (zh) | 1998-12-29 | 1998-12-29 | 超微球形金属镍粉的制造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1073482C (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1299863C (zh) * | 2005-03-31 | 2007-02-14 | 上海交通大学 | 空心或包覆型镍合金球形粉末的制备方法 |
CN100389916C (zh) * | 2006-04-14 | 2008-05-28 | 北京科技大学 | 共沉淀-共还原制备超细合金粉末的方法 |
CN100448574C (zh) * | 2005-09-29 | 2009-01-07 | 江苏大学 | 一种纳米镍的制备方法 |
CN100487068C (zh) * | 2000-08-29 | 2009-05-13 | 昭荣化学工业株式会社 | 导电浆料 |
CN102528073A (zh) * | 2012-02-16 | 2012-07-04 | 四川大学 | 一种非铁磁性镍粉及其制备方法 |
CN102962470A (zh) * | 2012-11-06 | 2013-03-13 | 昆明舒扬科技有限公司 | 常温下制备球形超细镍粉的方法 |
CN117773096A (zh) * | 2024-01-09 | 2024-03-29 | 长沙立优金属材料有限公司 | 一种高纯度球形镍粉及其制备方法与用途 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5827910B2 (ja) * | 1978-06-19 | 1983-06-13 | 株式会社日立製作所 | 磁気バブル検出器 |
CN1104137A (zh) * | 1994-08-31 | 1995-06-28 | 华东理工大学 | 一种超细球型银-钯合金粉末的制造方法 |
-
1998
- 1998-12-29 CN CN98124035A patent/CN1073482C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100487068C (zh) * | 2000-08-29 | 2009-05-13 | 昭荣化学工业株式会社 | 导电浆料 |
CN1299863C (zh) * | 2005-03-31 | 2007-02-14 | 上海交通大学 | 空心或包覆型镍合金球形粉末的制备方法 |
CN100448574C (zh) * | 2005-09-29 | 2009-01-07 | 江苏大学 | 一种纳米镍的制备方法 |
CN100389916C (zh) * | 2006-04-14 | 2008-05-28 | 北京科技大学 | 共沉淀-共还原制备超细合金粉末的方法 |
CN102528073A (zh) * | 2012-02-16 | 2012-07-04 | 四川大学 | 一种非铁磁性镍粉及其制备方法 |
CN102962470A (zh) * | 2012-11-06 | 2013-03-13 | 昆明舒扬科技有限公司 | 常温下制备球形超细镍粉的方法 |
CN117773096A (zh) * | 2024-01-09 | 2024-03-29 | 长沙立优金属材料有限公司 | 一种高纯度球形镍粉及其制备方法与用途 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1073482C (zh) | 2001-10-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Zhao et al. | From solid-state metal alkoxides to nanostructured oxides: a precursor-directed synthetic route to functional inorganic nanomaterials | |
CN102728852B (zh) | 一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法 | |
CN102764898A (zh) | 一种电子浆料用超细铜粉的制备方法 | |
Bing et al. | Preparation of micro-sized and uniform spherical Ag powders by novel wet-chemical method | |
WO2023078320A1 (zh) | 一种超长纳米银线材料及其制备方法 | |
CN111515385A (zh) | 一种铜-镍核壳型纳米粉体和导电薄膜及其制备方法和应用 | |
CN108899575B (zh) | 四氧化三铁协同银颗粒/氧化石墨烯自组装银纳米链的制备方法 | |
Xu et al. | Direct growth and shape control of Cu2O film via one-step chemical bath deposition | |
CN1861298A (zh) | 立方体形铜颗粒的制备方法 | |
CN1223919A (zh) | 超微球形金属镍粉的制造方法 | |
CN102001712A (zh) | 基于模板热分解制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子的方法 | |
US20030140731A1 (en) | Methods for the preparation of metallic alloy nanoparticles and compositions thereof | |
CN1247690C (zh) | 聚吡咯/磁性铁系氧化物粒子复合材料的制备方法 | |
CN112374528B (zh) | 一种石墨烯表面负载氧化锌纳米颗粒复合材料及其制备方法与应用 | |
CN107759464B (zh) | 一种单分散草酸铜粉末可控制备方法 | |
CN1265921C (zh) | 高振实密度超微球形金属镍粉的湿法制造方法 | |
CN1528670A (zh) | In2O3、ITO单分散纳米粉体的水热制备方法 | |
CN112846213B (zh) | 一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法 | |
CN101462171B (zh) | 一种纳米镍球的制法 | |
CN111940760B (zh) | 一种球形纳米银粉及其制备方法和应用 | |
CN113996802A (zh) | 一种立方体铜纳米粒子的制备方法 | |
Ren et al. | Water-guided synthesis of well-defined inorganic micro-/nanostructures | |
Fang et al. | Growth of different morphologies of silver submicrostructures: The effect of concentrations and pH | |
CN1234615C (zh) | 空心超顺磁性四氧化三铁纳米微粒的制备方法 | |
Watanabe et al. | Size-and Shape-Controlled Syntheses of Colloidal Sn, Te, and Bi Nanocrystals |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20011024 Termination date: 20101229 |