CN113996802A - 一种立方体铜纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米粒子合成技术领域，提供了一种立方体铜纳米粒子的制备方法。本发明以铜盐作为铜纳米粒子的前驱体，以铝盐作为提供反应所需离子的助剂，将两者配制成前驱体溶液，以尿素作为还原剂，将其和沉淀剂配制还原‑沉淀混合液，将两种溶液混合进行反应，制备得到立方体铜纳米粒子。该制备方法在相对温和的条件下进行，从而抑制制备过程中铜纳米粒子的氧化与团聚。本发明操作方法简单，反应条件温和，制备得到的立方体铜纳米粒子形状规整，尺寸均匀。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粒子合成技术领域，尤其涉及一种立方体铜纳米粒子的制备方法。
背景技术
金属纳米粒子和宏观尺度的金属结构相比，呈现出特殊的粒子特征，例如高比表面孔容比、表面原子无序分布等，这些特征赋予纳米材料特有的效应，如小尺寸效应、量子效应等。因而，金属纳米粒子在生物、催化、光学、磁学和电子学等相关领域得到了广泛应用。目前，金属纳米粒子的合成已经成为纳米材料的合成及应用中的重要研究方向。
过渡金属铜凭借着其特殊电子结构特征，在生物及光电催化领域得到了广泛的关注和应用。金属铜纳米粒子的制备，尤其是具有一定尺寸形状的纳米铜粒子的制备成为当前金属纳米粒子合成技术研究中的热点之一。现有的制备方法通常先引入沉淀剂生成纳米铜粒子前驱体，再将前驱体通过高温热还原及气氛控制制备得到铜纳米粒子。该制备方法需要在高温条件下进行，对反应条件要求高，操作复杂。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种立方体铜纳米粒子的制备方法，该制备方法反应条件温和，在常温下即可进行，且操作方法简单。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种立方体铜纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性铜盐、水溶性铝盐和水混合，得到前驱体溶液；
将尿素、沉淀剂和水混合，得到还原-沉淀混合液；
将所述前驱体溶液和所述还原-沉淀混合液混合进行还原反应，得到立方体铜纳米粒子；所述还原反应的温度为10～35℃。
优选的，所述铜盐为水溶性二价铜盐；所述铝盐为水溶性三价铝盐。
优选的，所述前驱体溶液中Cu2+离子和Al3+离子的总浓度为0.10～0.75mol·L-1；所述前驱体溶液中Cu2+与Al3+离子的摩尔比为1:1～5:1。
优选的，所述水溶性二价铜盐为氯化铜、硝酸铜和硫酸铜中的一种或几种；所述水溶性三价铝盐为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或几种。
优选的，所述还原-沉淀混合液中沉淀剂和尿素的总浓度为0.3～2.0mol·L-1。
优选的，所述沉淀剂为草酸。
优选的，所述还原-沉淀混合液中草酸与尿素的摩尔比为8:1～20:1。
优选的，所述水溶性铜盐和尿素的摩尔比为1:1～10:1。
优选的，所述还原反应的时间为20～60h。
优选的，所述立方体铜纳米粒子的平均粒径为50～180nm。
本发明提供了一种尺寸可控的立方体铜纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将水溶性铜盐、水溶性铝盐和水混合，得到前驱体溶液；将尿素、沉淀剂和水混合，得到还原-沉淀混合液；将所述前驱体溶液和所述还原-沉淀混合液混合进行还原反应，得到立方体铜纳米粒子；所述还原反应的温度为10～35℃。本发明以铜盐作为铜纳米粒子的前驱体，以铝盐作为提供反应所需离子的助剂，将两者配制成前驱体溶液，以尿素作为还原剂，将其和沉淀剂配制还原-沉淀混合液，之后将两种溶液混合进行还原反应，制备得到立方体铜纳米粒子。在本发明中，采用铝盐作为助剂，有利于促进草酸铜释放金属铜物种，尿素的还原性相对温和，将其作为还原剂，有利于使整个还原反应在较低反应温度下进行，从而抑制制备过程中铜纳米粒子的氧化与团聚。本发明操作方法简单，反应条件温和。实施例结果表明，本发明制备得到的立方体铜纳米粒子形状规整，尺寸均匀，性质稳定，并且可以通过调整原料中铜物种和尿素的比例以及反应条件以实现对立方体铜纳米粒子尺寸的有效调控。
附图说明
图1为实施例1所得铜纳米粒子的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种立方体铜纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将铜盐、铝盐和水混合，得到前驱体溶液；
将尿素、沉淀剂和水混合，得到还原-沉淀混合液；
将所述前驱体溶液和所述还原-沉淀混合液混合进行还原反应，得到立方体铜纳米粒子；所述还原反应的温度为10～35℃。
如无特殊说明，本发明使用的制备原料均为市售，所述原料纯度为分析纯以上。
本发明将铜盐、铝盐和水混合，得到前驱体溶液。在本发明中，所述铜盐优选为水溶性二价铜盐，所述水溶性二价铜盐优选为氯化铜、硝酸铜和硫酸铜中的一种或几种，所述水溶性二价铜盐优选为硝酸铜，所述铝盐优选为水溶性三价铝盐，所述水溶性三价铝盐优选为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或几种，所述水溶性三价铝盐优选为硝酸铝。在本发明中，优选采用去离子水将铜盐和铝盐进行溶解，得到前驱体溶液。在本发明中，所述铜盐为铜纳米粒子前驱体，所述铝盐作为提供反应所需离子的助剂，和草酸根反应，有利于促进草酸铜与尿素反应释放金属铜物种。
在本发明中，所述前驱体溶液中Cu2+离子和Al3+离子的总浓度优选为0.10～0.75mol·L-1，更优选为0.15～0.55mol·L-1，进一步优选为0.15～0.35mol·L-1，最优选为0.20～0.30mol·L-1。所述前驱体溶液中Cu2+与Al3+离子的摩尔比优选为1:1～5:1，更优选为1.2:1～1.8:1，最优选为1.5:1。在本发明中，优选将Cu2+与Al3+离子的摩尔比限定在上述范围内，有利于促进金属铜物种的合成。
本发明将还原剂、沉淀剂和水混合，得到还原-沉淀混合液。所述还原-沉淀混合液中沉淀剂和尿素的总浓度优选为0.30～2.0mol·L-1，更优选为0.35～0.85mol·L-1，进一步优选为0.45～0.75mol·L-1；所述沉淀剂优选为草酸，本发明使用草酸有利于固定铜物种。在本发明中，优选采用去离子水将还原剂和沉淀剂进行溶解，得到还原-沉淀混合液。在本发明中，所述还原-沉淀混合液中草酸与尿素摩尔比优选为8:1～20:1，更优选为9:1～15:1，进一步优选为10:1～12:1。本发明采用尿素作为还原剂，由于尿素还原性相对温和，可以在常温下将二价铜离子还原成单质铜，反应无需在高温条件下进行。
得到前驱体溶液和还原-沉淀混合液后，本发明将所述前驱体溶液和所述还原-沉淀混合液混合进行还原反应，得到立方体铜纳米粒子。在本发明中，所述水溶性铜盐和尿素的摩尔比优选为1:1～10:1，更优选为2:1～5:1，最优选为4:1；在本发明的具体实施例中，所述前驱体溶液和所述还原-沉淀混合液的体积比优选为1:1。在本发明中，优选将所述水溶性铜盐和尿素的摩尔比控制在上述范围内，有利于铜物种络合还原。本发明优选将还原-沉淀混合液快速加入到前驱体溶液中进行反应，上述操作有利于析出金属铜纳米粒子。本发明在将还原-沉淀混合液快速加入时，优选采用搅拌混合的方式。在本发明中，优选在惰性气氛下进行搅拌混合，所述惰性气氛优选为氮气气氛。
在本发明中，所述还原反应的温度优选为10～35℃，更优选为12～30℃，进一步优选为15～25℃，所述还原反应的时间优选为20～60h，更优选为25～50h，进一步优选为30～48h；所述还原反应的压力优选为常压。在本发明中，优选在含有惰性气氛下进行还原反应，所述惰性气氛优选为氮气气氛。本发明采用的反应温度低，可以有效抑制制备过程中铜纳米粒子的氧化与团聚。
还原反应结束后，本发明优选采用过滤的方式除去反应液，得到铜纳米粒子。
本发明中，所述立方体铜纳米粒子的平均粒径为50～180nm，优选为75～150nm，更优选为90～100nm。在本发明中的实施例中，可以通过调整原料中铜和尿素的比例以及反应温度实现对立方体铜纳米粒子尺寸的精确调控，具体的，当铜离子的浓度增加时，立方体铜纳米粒子的粒径增加，当还原反应的温度升高时，立方体铜纳米粒子的粒径增加。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
称取一定质量分析纯级别硝酸铜、硝酸铝溶解于去离子水中，配制前驱体溶液，其中Cu2+和Al3+的离子总浓度为0.55mol·L-1，Cu2+与Al3+的离子摩尔比为4:3。称取一定量的尿素、草酸和去离子水配制还原-沉淀混合液。尿素和草酸的总浓度为1.18mol·L-1，草酸和尿素的摩尔比为15:1。
将还原-沉淀混合液加入到氮气保护，且处于搅拌的前驱体溶液中，两者体积比为1:1，反应压力为常压，反应温度为15℃，反应时间为25h，过滤除去多余液体，得到铜纳米粒子。
实施例1所得铜纳米粒子的扫描电镜图见图1。图a的标尺为200nm，图b的标尺为100nm。从图中可以看出，基底上的铜纳米粒子呈较规则的立方体型，粒径尺寸均匀，为100±10nm。
实施例2
称取一定质量分析纯级别硝酸铜、硝酸铝溶解于去离子水中，配制前驱体溶液，其中Cu2+和Al3+的离子总浓度为0.28mol·L-1，Cu2+与Al3+的离子摩尔比为3:1。称取一定量的尿素、草酸和去离子水配制还原-沉淀混合液。尿素和草酸的总浓度为0.65mol·L-1，草酸和尿素的摩尔比为9:1。
将还原-沉淀混合液加入到氮气保护，且处于搅拌的前驱体溶液中，两者体积比为1:1，反应压力为常压，反应温度为22℃，反应时间为35h，过滤除去多余液体，得到铜纳米粒子。
通过扫描电镜对得到的铜纳米粒子进行分析，确认所得铜纳米粒子的形貌特征为方形立方体，粒径尺寸为95±10nm。
实施例3
称取一定质量分析纯级别硝酸铜、硝酸铝溶解于去离子水中，配制前驱体溶液，其中Cu2+和Al3+的离子总浓度为0.70mol·L-1，Cu2+与Al3+的离子摩尔比为2:1。称取一定量的尿素、草酸和去离子水配制还原-沉淀混合液。尿素和草酸的总浓度为0.85mol·L-1，草酸和尿素的摩尔比为15:1。
将还原-沉淀混合液加入到氮气保护，且处于搅拌的前驱体溶液中，两者体积比为1:1，反应压力为常压，反应温度为28℃，反应时间为42h，过滤除去多余液体，得到铜纳米粒子。
通过扫描电镜对得到的铜纳米粒子进行分析，确认所得铜纳米粒子的形貌特征为方形立方体，粒径尺寸为125±10nm。
实施例4
称取一定质量分析纯级别硝酸铜、硝酸铝溶解于去离子水中，配制前驱体溶液，其中Cu2+和Al3+的离子总浓度为0.42mol·L-1，Cu2+与Al3+的离子摩尔比为5:3。称取一定量的尿素、草酸和去离子水配制还原-沉淀混合液。尿素和草酸的总浓度为0.60mol·L-1，草酸和尿素的摩尔比为20:1。
将还原-沉淀混合液加入到氮气保护，且处于搅拌的前驱体溶液中，两者体积比为1:1，反应压力为常压，反应温度为32℃，反应时间为50h，过滤除去多余液体，得到铜纳米粒子。
通过扫描电镜对得到的铜纳米粒子进行分析，确认所得铜纳米粒子的形貌特征为方形立方体，粒径尺寸为145±10nm。
实施例5
称取一定质量分析纯级别硝酸铜、硝酸铝溶解于去离子水中，配制前驱体溶液，其中Cu2+和Al3+的离子总浓度为0.32mol·L-1，Cu2+与Al3+的离子摩尔比为1.2:1。称取一定量的尿素、草酸和去离子水配制还原-沉淀混合液。尿素和草酸的总浓度为1.80mol·L-1，草酸和尿素的摩尔比为10:1。
将还原-沉淀混合液加入到氮气保护，且处于搅拌的前驱体溶液中，两者体积比为1:1，反应压力为常压，反应温度为20℃，反应时间为24h，过滤除去多余液体，得到铜纳米粒子。
通过扫描电镜对得到的铜纳米粒子进行分析，确认所得铜纳米粒子的形貌特征为方形立方体，粒径尺寸为75±10nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种立方体铜纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水溶性铜盐、水溶性铝盐和水混合，得到前驱体溶液；
将尿素、沉淀剂和水混合，得到还原-沉淀混合液；
将所述前驱体溶液和所述还原-沉淀混合液混合进行还原反应，得到立方体铜纳米粒子；所述还原反应的温度为10～35℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜盐为水溶性二价铜盐；所述铝盐为水溶性三价铝盐。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中Cu2+离子和Al3+离子的总浓度为0.10～0.75mol·L-1；所述前驱体溶液中Cu2+与Al3+离子的摩尔比为1:1～5:1。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性二价铜盐为氯化铜、硝酸铜和硫酸铜中的一种或几种；
所述水溶性三价铝盐为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原-沉淀混合液中沉淀剂和尿素的总浓度为0.3～2.0mol·L-1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为草酸。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述还原-沉淀混合液中草酸与尿素的摩尔比为8:1～20:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性铜盐和尿素的摩尔比为1:1～10:1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原反应的时间为20～60h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述立方体铜纳米粒子的平均粒径为50～180nm。
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| CN114951682A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-30 | 郑州大学 | 一种通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法及其应用 |
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2021
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