CN114951682A - 一种通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料，属于材料学领域。一种通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法，该方法以CuCl2为原料、在HDA辅助作用下采用水热反应制备铜纳米颗粒，反应体系中加入手性分子，在没有手性分子参与的溶液环境中，由于Cl离子可以选择性的去除铜纳米结构<111>面上的HDA氧化膜，使得HDA对铜纳米结构<111>面与<100>面的钝化效果不一致，从而形成了铜纳米线结构，而本技术方案在有手性分子参与的溶液环境中，手性分子会吸附到铜纳米结构的每一面上，抑制了Cl离子对HDA氧化膜的选择性去除，使得HDA对铜纳米结构<111>面与<100>面的钝化程度差不多，以诱导铜纳米立方体结构的形成。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料化学，尤其涉及一种通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法及其应用。
背景技术
纳米催化材料在催化领域的应用非常广泛。与普通商用催化剂相比，纳米催化剂表现出更高的催化活性和选择性。在反应中，纳米催化剂的尺寸、形貌、表面性质等对其活性和选择性有重要影响。纳米催化剂由于尺寸小，表面所占的体积百分数大，表面的键态和电子态与内部不同，表面原子配位不全等，导致其表面的活性位增加，这就使纳米催化剂表现出许多新的特性。
纳米材料包括多种形态，包括石墨烯为代表的二维纳米材料、纳米碳管为代表的一维纳米线状材料、纳米点状零维纳米材料。这类纳米材料随着不同维度尺寸的缩小，使得催化材料相对比表面积急剧升高，催化性能也得到大大改善。尽管如此，纳米材料在微观自组织行为仍受限于吉布斯自由能驱动的平衡限制，纳米材料中活性催化点存在热力学极限。该极限即代表了纳米材料的催化极值，也成为纳米催化工业中的发展瓶颈。
因此，如何调控纳米材料微观自组织行为中的各平衡点，产生更多活性催化中心，是目前纳米催化效率改进的难点，也是提升纳米催化效率的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法及其应用，该方法基于纳米铜晶体生长机制，利用手性分子抑制纳米铜表面HAD膜的选择性去除，消除纳米铜晶粒各晶面的结晶沉积的各向异性，实现正方体铜纳米方块的生长。
技术方案
一种通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法，步骤包括，以CuCl2为原料、在HAD(HAD全称1-Hexadecylamine；中文名：十六烷基胺)辅助作用下采用水热反应制备铜纳米颗粒，反应体系中加入手性分子，在没有手性分子参与的溶液环境中，由于Cl离子可以选择性的去除铜纳米结构<111>面上的HDA氧化膜，使得HDA对铜纳米结构<111>面与<100>面的钝化效果不一致，从而形成了铜纳米线结构，而本技术方案在有手性分子参与的溶液环境中，手性分子会吸附到铜纳米结构的每一面上，抑制了Cl离子对HDA氧化膜的选择性去除，使得HDA对铜纳米结构<111>面与<100>面的钝化程度差不多，以诱导铜纳米立方体结构的形成。
进一步，所述步骤包括：
步骤I.配置CuCl2、HAD的溶液一；
步骤II.配置手性分子的溶液二；
步骤III.将溶液一加入溶液二中，搅拌预反应获得溶液三；
步骤IV.将AA(AA全称：L(+)-Ascorbic acid，中文名：L(+)-抗坏血酸)水溶液加入溶液三，水热反应，完毕后处理获得Cu纳米方块。
进一步，CuCl2、HAD、手性分子、AA的摩尔比例为：0.2325～0.2475：0.7425～0.75：0.15～7.5：0.5～0.7。
进一步，所述手性分子选自：右旋苯丙氨酸、苯基乙胺、右旋酪氨酸中的一种，优选为右旋酪氨酸、苯基乙胺；所述溶液为水溶液。
进一步，步骤III预反应温度为55～65℃、预反应时间为12～36h。
进一步，步骤IV水热反应温度为90℃、反应时间为15～20h。
进一步，溶液一中CuCl2的浓度范围包括31～33mM/L；HDA的浓度范围包括99～100mM/L；手性分子的浓度范围包括10～500mM/L。
进一步，步骤IV中所述完毕后处理的步骤包括，以7000～9000rpm的离心转速分离Cu纳米方块。
进一步，溶液一、溶液二的体积比为0.9～1.1。
一种通过晶面调控制备Cu纳米方块的应用，包括催化剂、电极材料。
有益效果
采用本发明所提供一种通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法，该方法的反应体系中加入手性分子，以诱导铜纳米立方体结构的形成。在没有手性分子参与的溶液环境中，由于Cl离子可以选择性的去除铜纳米结构<111>面上的HDA氧化膜，使得HDA对铜纳米结构<111>面与<100>面的钝化效果不一致，从而形成了铜纳米线结构，而本技术方案在有手性分子参与的溶液环境中，手性分子会吸附到铜纳米结构的每一面上，抑制了Cl离子对HDA氧化膜的选择性去除，使得HDA对铜纳米结构<111>面与<100>面的钝化程度差不多，以诱导铜纳米立方体结构的形成。
本技术方案提出的合成方法简便高效，能量利用率提高，重复性好、可控性高，具备突出的优势，也为杂化纳米材料的制备提出新策略。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得材料的TEM图；
图2为本发明实施例2中所得材料的TEM图，图2a为10000倍数下的TEM图，图2b为20000倍数下的TEM图；
图3为本发明实施例3中所得材料的TEM图，图3a和图3b为5000倍数下不同局部的TEM图；
图4为本发明实施例4中所得材料的TEM图,图4a和图4b为15000倍数下不同局部的TEM图；
图5为本发明实施例8中所得材料的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图1～5，进一步阐述本发明。
实施例1常规铜纳米材料制备
S1、称取CuCl2溶于去离子水中得到32.8mmol/L的溶液，把7.5mL该溶液加入到7.5mL的HDA水溶液中，在60℃的环境下搅拌24h，使其均匀分布，随后加入600ul，1mol/L的AA水溶液，最后放入90℃烘箱中反应17h，之后将砖红色浑浊液进行离心处理，离心转速为8000rpm，时间为20min，得到沉淀物；
S2、将S1中的沉淀物用去离子水洗涤，得到纯的Cu纳米线。
实施例2手性分子调控的Cu纳米方块制备
S1、称取CuCl2溶于去离子水中得到32.8mmol/L的溶液，把7.5mL该溶液加入到7.5mL的HDA水溶液中，之后加入24.6mg右旋的苯丙氨酸，在60℃的环境下搅拌24h，使其均匀分布，随后加入600ul 1mol/L的AA水溶液，最后放入90℃烘箱中反应17h，之后将砖红色浑浊液进行离心处理，离心转速为8000rpm，时间为20min，得到沉淀物；
S2、将S1中的沉淀物用去离子水洗涤，得到杂化的Cu纳米线和Cu纳米立方块。
实施例3手性分子调控的Cu纳米方块制备
S1、称取CuCl2溶于去离子水中得到32.8mmol/L的溶液，把7.5mL该溶液加入到7.5mL的HDA水溶液中，之后加入加入61.5mg右旋的苯丙氨酸，在60℃的环境下搅拌24h，使其均匀分布，随后加入600ul 1mol/L的AA水溶液，最后放入90℃烘箱中反应17h，之后将砖红色浑浊液进行离心处理，离心转速为8000rpm，时间为20min，得到沉淀物；
S2、将S1中的沉淀物用去离子水洗涤，得到杂化的Cu纳米线和Cu纳米立方块。
实施例4手性分子调控的Cu纳米方块制备
S1、称取CuCl2溶于去离子水中得到32.8mmol/L的溶液，把7.5mL该溶液加入到7.5mL的HDA水溶液中，之后加入18ul的苯基乙胺，在60℃的环境下搅拌24h，使其均匀分布，随后加入600ul 1mol/L的AA水溶液，最后放入90℃烘箱中反应17h，之后将砖红色浑浊液进行离心处理，离心转速为8000rpm，时间为20min，得到沉淀物；
S2、将S1中的沉淀物用去离子水洗涤，得到Cu纳米立方块。
实施例5手性分子调控的Cu纳米方块制备
S1、称取CuCl2溶于去离子水中得到32.8mmol/L的溶液，把7.5mL该溶液加入到7.5mL的HDA水溶液中，之后加入90ul的苯基乙胺，在60℃的环境下搅拌24h，使其均匀分布，随后加入600ul 1mol/L的AA水溶液，最后放入90℃烘箱中反应17h，之后将砖红色浑浊液进行离心处理，离心转速为8000rpm，时间为20min，得到沉淀物；
S2、将S1中的沉淀物用去离子水洗涤，得到Cu纳米立方块。。
实施例6手性分子调控的Cu纳米方块制备
S1、称取CuCl2溶于去离子水中得到32.8mmol/L的溶液，把7.5mL该溶液加入到7.5mL的HDA水溶液中，之后加入180ul的苯基乙胺，在60℃的环境下搅拌24h，使其均匀分布，随后加入600ul 1mol/L的AA水溶液，最后放入90℃烘箱中反应17h，之后将砖红色浑浊液进行离心处理，离心转速为8000rpm，时间为20min，得到沉淀物；
S2、将S1中的沉淀物用去离子水洗涤，得到Cu纳米立方块。
实施例7手性分子调控的Cu纳米方块制备
S1、称取CuCl2溶于去离子水中得到32.8mmol/L的溶液，把7.5mL该溶液加入到7.5mL的HDA水溶液中，之后加入0.136g右旋的酪氨酸(L-Try)，在60℃的环境下搅拌24h，使其均匀分布，随后加入600ul 1mol/L的AA水溶液，最后放入90℃烘箱中反应17h，之后将砖红色浑浊液进行离心处理，离心转速为8000rpm，时间为20min，得到沉淀物；
S2、将S1中的沉淀物用去离子水洗涤，得到Cu纳米立方块。
实施例8手性分子调控的Cu纳米方块制备
S1、称取CuCl2溶于去离子水中得到32.8mmol/L的溶液，把7.5mL该溶液加入到7.5mL的HDA水溶液中，之后加入0.679g右旋的酪氨酸(L-Try)，在60℃的环境下搅拌24h，使其均匀分布，随后加入600ul 1mol/L的AA水溶液，最后放入90℃烘箱中反应17h，之后将砖红色浑浊液进行离心处理，离心转速为8000rpm，时间为20min，得到沉淀物；
S2、将S1中的沉淀物用去离子水洗涤，得到Cu纳米立方块。
讨论：实施例1得到纯的Cu纳米线的TEM图如图1所示，可以看出明显的线状结构，材料的长径比较大；实施例2得到杂化的Cu纳米线和Cu纳米立方块的TEM图如图2所示，可以看出线状结构明显减少，产生了其他形状的颗粒，且图2b可以明显看出纳米线结构表面产生了螺旋；
实施例3得到杂化的Cu纳米线和Cu纳米立方块的TEM图如图3所示，相比于图二可以发现随着苯丙氨酸的量的增加，纳米线结构变少，其他形状的颗粒增加，而且从图3b中也可以发现其纳米线结构表面产生了螺旋，但螺旋的面积并不如图2b中的多；
实施例4得到的Cu纳米立方块的TEM图如图4a和图4a所示，它们是HDA与苯基乙胺的摩尔浓度比为10:1时的TEM图，实施例8得到Cu纳米立方块的TEM图如图5所示，图4是HDA与右旋的酪氨酸(L-Try)的摩尔浓度比为1:5时的TEM图，从图4中可以看出此时正方体形状的纳米颗粒居多；从图5中也可以看出此时只有纳米立方块没有纳米线结构，且其他形状的结构中球形居多，这说明不同的手性分子配体对HDA的选择性作用程度不同。
本发明中在安全无害的水溶液体系中，通过搅拌反应，促使Cl离子与有机配体和表面活性剂HDA之间发生反应；同时，通过90℃的高温下，使三者发生碳化反应以及Cl离子选择性去除纳米结构表面的HDA氧化膜，来控制纳米晶体的形状，之后经过洗涤得到杂化Cu纳米线和纳米立方块。本发明的制备方法简便高效，能量利用率提高，比现在公开的传统方法效率更高，重复性好、可控性高。
Claims (10)
1.一种通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法，其特征在于，步骤包括，以CuCl2为原料、在HDA辅助作用下采用水热反应制备铜纳米颗粒，反应体系中加入手性分子以消除氯离子选择性诱导铜结晶的作用。
2.如权利要求1所述的通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法，其特征在于，所述手性分子选自：右旋苯丙氨酸、苯基乙胺、右旋酪氨酸中的一种，优选为右旋酪氨酸、苯基乙胺。
3.如权利要求1所述的通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法，其特征在于，所述水热反应的步骤包括：
步骤I.配置CuCl2、HDA的溶液一；
步骤II.配置手性分子的溶液二；
步骤III.将溶液一加入溶液二中，搅拌预反应获得溶液三；
步骤IV.将AA水溶液加入溶液三，水热反应，完毕后处理获得Cu纳米方块。
4.如权利要求3所述的通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法，其特征在于，CuCl2、HDA、手性分子、AA的摩尔比例为：0.2325～0.2475：0.7425～0.75：0.15～7.5：0.5～0.7。
5.如权利要求3所述的通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法，其特征在于，步骤III预反应温度为55～65℃、预反应时间为12～36h。
6.如权利要求3所述的通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法，其特征在于，步骤IV水热反应温度为80～100℃、反应时间为15～20h。
7.如权利要求3所述的通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法，其特征在于，溶液一中CuCl2的浓度范围包括31～33mM/L；HDA的浓度范围包括99～100mM/L；手性分子的浓度范围包括10～500mM/L。
8.如权利要求3所述的通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法，其特征在于，溶液一、溶液二的体积比为0.9～1.1。
9.如权利要求3所述的通过晶面调控制备Cu纳米方块的方法，其特征在于，步骤IV中所述完毕后处理的步骤包括，以7000～9000rpm的离心转速分离获得Cu纳米方块。
10.一种通过晶面调控制备Cu纳米方块的应用，其特征在于，应用领域包括Cu纳米方块作为催化剂或电极材料。
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