CN114634629B - 一种囊泡型mof/go复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种囊泡型mof/go复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种囊泡型MOF/GO复合材料及其制备方法；该方法包括如下步骤：对石墨进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯分散在水溶液中，得到氧化石墨烯分散液；制备油相溶液和水相溶液，其中，油相溶液是将有机配体溶解于不溶于水的有机溶剂中制得；水相溶液包括溶解有金属盐的去离子水溶液以及氧化石墨烯分散液；将油相溶液和水相溶液进行混合，对混合液进行乳化，得到乳液，将乳液加热，使氧化石墨烯表面生长出MOF晶粒；再次加入一定量的有机配体以及金属盐，并再次进行乳化；将乳化后得到的乳液加热，促进MOF晶粒的生长，得到囊泡型MOF/GO复合材料。该囊泡型复合材料具有优异的吸附特性，可以实现对指定组分的有效选择性吸附。

Description

一种囊泡型MOF/GO复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种囊泡型MOF/GO复合材料及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的不断发展，温室效应引起的全球变暖已经成为人类急需解决的问题。工业发展、经济增长、人类生活都离不开能源。因此，我们需要不断开发新技术、创造新材料，降低温室气体对环境以及气候的影响。
MOFs拥有高孔隙率、结构可控、易于修饰等优异特性，同时也存在一些缺点，比如化学稳定性及热稳定性较差，这在很大程度上限制了MOFs的应用发展。为了实现MOFs在实际生产中的应用，需要引入新的功能以增强材料的特性。
作为碳材料中最受关注的石墨烯，拥有独特的结构和性能。石墨烯是由单层碳原子按照2D蜂窝状晶格的构型排列而成；采用强氧化剂对石墨烯进行氧化处理后剥落得到氧化石墨烯(GO)。GO片层具有较好的亲水性能以及在溶液中的分散性能。与MOF材料复合后能够解决MOF材料本来耐水性差的问题，提高MOFs材料的稳定性、在水溶液中的分散性、生物相容性等。
现有的MOF-GO复合材料均是通过将金属框架材料分散于氧化石墨烯水溶液中制得；该方法制得的复合材料中的MOF在氧化石墨烯表面的分散不均匀，且稳定性不好，从而影响了MOF-GO复合材料的性能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种囊泡型MOF/GO复合材料及其制备方法，该囊泡型复合材料为空心囊泡结构，其中的MOF颗粒在石墨烯表面的分散均匀性和稳定性好，能够应用于催化净化、气体吸附等领域，具有优异的吸附特性，可以实现对指定组分的有效选择性吸附。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种囊泡型MOF/GO复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，利用Hummers法对石墨进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯；
步骤2，将制得的氧化石墨烯分散在水溶液中并进行超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤3，制备油相溶液和水相溶液；其中，油相溶液是将有机配体溶解于不溶于水的有机溶剂中制得；水相溶液包括溶解有金属盐的去离子水溶液以及步骤2制得的氧化石墨烯分散液；
步骤4，将油相溶液和水相溶液进行混合，采用乳化器对混合液进行乳化，得到乳液，将乳液加热至50～60℃，并维持1～2h，使氧化石墨烯表面生长出MOF晶粒；
步骤5，向步骤4的反应系统中再次加入一定量的步骤3中所述的有机配体以及金属盐，并再次进行乳化；
步骤6，将步骤5乳化后得到的乳液加热至50～60℃，并维持1～2h，促进MOF晶粒的生长，得到囊泡型MOF/GO复合材料。
优选的，所述有机配体为甲基咪唑。
优选的，不溶于水的有机溶剂为辛醇。
优选的，所述金属盐的阳离子选自钴、铁、镍、铜、锌、铂、钯、钌、金、银、铟、锆中的一种或几种；阴离子选自乙酸根离子、硫酸根离子、硝酸根离子、氯离子、磷酸根离子、甲酸根离子、草酸根离子中的一种或几种。
进一步的，所述氧化石墨烯分散液的浓度为2～3mg/mL。
进一步的，所述油相溶液、溶解有金属盐的去离子水溶液、氧化石墨烯分散液的混合体积比为1：1：1。
更进一步的，所述油相溶液的浓度为10～15mg/mL；溶解有金属盐的去离子水溶液中，金属盐的浓度为5～8mg/mL。
进一步的，步骤5中加入的有机配体的质量为步骤3的油相溶液中的有机配体质量的2～3倍；步骤5中加入的金属盐的质量为步骤3的水相溶液中的金属盐质量的2～2.5倍。
本发明进一步提供了一种囊泡型MOF/GO复合材料，其是利用上述制备方法制得；该复合材料以氧化石墨烯乳液滴为囊，氧化石墨烯乳液滴的表面生长有致密MOF纳米晶体。
进一步，单个氧化石墨烯乳液滴的粒径为50μm，MOF纳米晶体的粒径为50-80nm。
本发明的有益效果：
本发明采用GO片层作为稳定剂制备乳液，并诱导MOF在其油水界面配位成核，制得初步的MOF/GO复合材料，然后通过增加金属盐及有机配体浓度，并对其进行二次乳化，制得以初步的MOF/GO复合材料作为稳定剂的乳液，再经加热促进MOF晶体在界面上的进一步生长后，即可制得囊泡型的MOF/GO复合材料。
本发明的方法以乳液为模板，通过界面原位生长纳米粒子，得到囊泡型的MOF/GO复合材料，是一种非常简单、方便、有效的方法；以氧化石墨烯以及初步形成的MOF/GO复合材料为稳定剂形成的乳液拥有很大的液/液界面，进而能够为MOF纳米颗粒的原位生长提供稳定的平台，使得界面上纳米颗粒不断增多，逐步堆积到一定程度时，即可以得到该囊泡型复合材料。
本发明的囊泡型复合材料为空心结构，其以氧化石墨烯乳液滴为囊，在氧化石墨烯乳液滴表面生长有致密MOF纳米晶体形成复合材料。
本发明通过对氧化石墨烯进行化学修饰得到一种囊泡型复合材料；该囊泡型复合材料中的MOF纳米晶体在氧化石墨烯表面分布较均匀且密集，且在氧化石墨烯上的复合率较高，稳定性较好，可以更好的提高囊泡型复合材料的吸附性等性能。
本发明的囊泡型MOF/GO复合材料具有较好的稳定性、分散均匀性和生物相容性，并具有优异的吸附特点，能够应用于催化净化、气体吸附等领域，可以实现对指定组分的选择性吸附，吸附并分离众多毒性气体，包括H2S、NH3及NO2等。
附图说明
图1是本发明实施例1的材料形貌图；其中，(a)为MOF-seed/GO复合材料干燥后制得的粉末内部形貌图；(b)为本发明的囊泡型MOF/GO复合材料在干燥后的粉末内部形貌图；(c)为本发明的囊泡型MOF/GO复合材料的激光共焦图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明提供了一种囊泡型MOF/GO复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，利用Hummers法对石墨进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯；
步骤2，将制得的氧化石墨烯分散在水溶液中并超声分散1～1.5h，得到氧化石墨烯分散液；氧化石墨烯分散液的浓度为2～3mg/mL；
步骤3，制备油相溶液和水相溶液；其中，油相溶液是将有机配体溶解于不溶于水的有机溶剂中制得；水相溶液包括溶解有金属盐的去离子水溶液以及步骤2制得的氧化石墨烯分散液；油相溶液的浓度为10～15mg/mL；溶解有金属盐的去离子水溶液中，金属盐的浓度为5～8mg/mL；所述有机配体优选为甲基咪唑；不溶于水的有机溶剂优选为辛醇；
步骤4，将油相溶液和水相溶液进行混合，采用乳化器对混合液进行乳化，得到乳液，将乳液加热至50～60℃，并维持1～2h，使氧化石墨烯表面生长出MOF晶粒；其中，油相溶液、溶解有金属盐的去离子水溶液、氧化石墨烯分散液的混合体积比为1：1：1；
步骤5，向步骤4的产物中再次加入一定量的步骤3中所述的有机配体以及金属盐，并再次进行乳化；该步骤5中加入的有机配体的质量为步骤3的油相溶液中的有机配体质量的2～3倍；步骤5中加入的金属盐的质量为步骤3的水相溶液中的金属盐质量的2～2.5倍；
步骤6，将步骤5乳化后得到的乳液加热至50～60℃，并维持1～2h，促进MOF晶粒的生长，得到囊泡型MOF/GO复合材料。
其中，所述金属盐的阳离子选自钴、铁、镍、铜、锌、铂、钯、钌、金、银、铟、锆中的一种或几种；阴离子选自乙酸根离子、硫酸根离子、硝酸根离子、氯离子、磷酸根离子、甲酸根离子、草酸根离子中的一种或几种。
该囊泡型MOF/GO复合材料，以氧化石墨烯乳液滴为囊，氧化石墨烯乳液滴的表面生长有致密MOF纳米晶体，致密MOF纳米晶体形成包覆囊泡的壳层；其中，单个氧化石墨烯乳液滴的粒径约为50μm，MOF纳米晶体的粒径为50-80nm。
实施例1
该实施例1的囊泡型MOF/GO复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，利用Hummers法对石墨进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯；
步骤2，将制得的氧化石墨烯分散在水溶液中并超声分散1h，得到浓度为2mg/mL的氧化石墨烯分散液；
步骤3，制备油相溶液和水相溶液；其中，油相溶液为溶解有68.7mg甲基咪唑的辛醇溶液(5mL)；水相溶液包括溶解有ZnSO4.7H2O(32.3mg)的去离子水溶液(5mL)以及氧化石墨烯分散液(5mL)。
步骤4，将上述油相溶液和水相溶液进行混合，采用高剪切力的乳化器B25在10000rpm的转速条件下对混合液乳化5min，得到乳液；将乳液加热至60℃，并维持1h，促进氧化石墨烯表面MOF晶粒的生长，将制得的初步复合材料产物命名为MOF-seed/GO复合材料1；
MOF的前驱体甲基咪唑配体(MIM)溶解在正辛醇中，金属离子溶解在水溶液中，在经过乳化过程后，正辛醇与水构成的水/油体系形成以GO作为稳定剂的乳液；该乳液十分稳定，液滴表面光滑，并且液滴大小均一，每个液滴直径约为50μm；
由于MIM具有微弱的水溶性，所以会向着GO乳液界面扩散，而金属离子则通过静电作用以及与GO含氧官能团之间的配位作用在GO表面吸附；因此，MOF纳米颗粒可以较为容易的在水/油界面进行配位组装从而得到MOF-seed/GO复合材料1；
步骤5，向步骤4的反应系统中再次加入205.6mg甲基咪唑以及69.0mg ZnSO4.7H2O，并采用高剪切力乳化器在10000rpm转速条件下对混合物再次乳化，制得以MOF-seed/GO复合材料1为稳定剂的乳液；
步骤6，将步骤5乳化后得到的乳液加热至60℃，并维持1h，促进MOF晶粒的生长，得到囊泡型MOF/GO复合材料1，即空心ZIF-8/GO复合材料；
为了进一步合成空心复合材料，MOF晶粒需要在界面上进一步生长；因此步骤6利用MOF-seed/GO复合材料1作为乳液稳定剂，以促进MOF-seed/GO稳定的乳液表面MOF晶体的继续生长；当乳液液滴表面生长致密MOF纳米晶体后，得到囊泡型MOF/GO复合材料1(空心MOF/GO复合材料)；在步骤6中，MOF纳米粒子生长得更加致密，并且紧密聚集在GO表面，形成空心ZIF-8/GO复合材料的壳层。
实施例2
该实施例2的囊泡型MOF/GO复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，利用Hummers法对石墨进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯；
步骤2，将制得的氧化石墨烯分散在水溶液中并超声分散1h，得到浓度为2mg/mL的氧化石墨烯分散液；
步骤3，制备油相溶液和水相溶液；其中，油相溶液为溶解有75mg甲基咪唑的辛醇溶液(5mL)；水相溶液包括溶解有六水合硝酸锌(30mg)的去离子水溶液(5mL)以及氧化石墨烯分散液(5mL)。
步骤4，将上述油相溶液和水相溶液进行混合，采用高剪切力的乳化器B25在10000rpm的转速条件下对混合液乳化5min，得到乳液；将乳液加热至60℃，并维持1h，促进氧化石墨烯表面MOF晶粒的生长，将制得的初步复合材料产物命名为MOF-seed/GO复合材料2；
步骤5，向步骤4的反应系统中再次加入187.5mg甲基咪唑以及66.0mg六水合硝酸锌，并采用高剪切力乳化器在10000rpm转速条件下对混合物再次乳化，制得以MOF-seed/GO复合材料2为稳定剂的乳液；
步骤6，将步骤5乳化后得到的乳液加热至60℃，并维持1h，促进MOF晶粒的生长，得到囊泡型MOF/GO复合材料2，即空心ZIF-8/GO复合材料。
复合材料形貌观察
利用透射电子显微镜(TEM，JEOL JEM-2100)观察实施例1的MOF-seed/GO复合材料干燥后制得的粉末内部形貌，如图1中的(a)图所示；由图(a)可知，GO片层，作为乳液的稳定剂，在MOF晶粒发生界面生长的过程中充分实现了剥离和延展；大片的剥离分散的GO片层上，分布着30-50nm左右的晶体颗粒。
利用透射电子显微镜(TEM，JEOL JEM-2100)观察实施例1的囊泡型MOF/GO复合材料干燥后制得的粉末内部形貌，如图1中的(b)图所示；由图(b)可知，大片GO表面分布着50-80nm左右的晶体颗粒，颗粒直径变大，并且分布更加密集。
利用激光共聚焦显微镜(Nikon H550S)观察实施例1的囊泡型MOF/GO复合材料的乳液表面形貌图，如图1中的(c)图。由图(c)可以观察到单颗乳液滴的表面形貌，每颗均为50μm左右的液滴，表面均匀分布着晶体颗粒；干燥后，乳液滴结构破裂，可以得到GO与MOF晶体颗粒的复合材料。
本发明的囊泡型MOF/GO复合材料可以直接使用，也可以经干燥后使用，其可以广泛应用于催化净化、气体吸附等领域，实现对指定组分的选择性吸附。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种囊泡型MOF/GO复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，利用Hummers法对石墨进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯；
步骤2，将制得的氧化石墨烯分散在水溶液中并进行超声分散，得到氧化石墨烯分散液；
步骤3，制备油相溶液和水相溶液；其中，油相溶液是将有机配体溶解于不溶于水的有机溶剂中制得；水相溶液包括溶解有金属盐的去离子水溶液以及步骤2制得的氧化石墨烯分散液；
步骤4，将油相溶液和水相溶液进行混合，采用乳化器对混合液进行乳化，得到乳液，将乳液加热至50~60℃，并维持1~2h，使氧化石墨烯表面生长出MOF晶粒；
步骤5，向步骤4的反应系统中再次加入一定量的步骤3中所述的有机配体以及金属盐，并再次进行乳化；该步骤5中加入的有机配体的质量为步骤3的油相溶液中的有机配体质量的2~3倍；步骤5中加入的金属盐的质量为步骤3的水相溶液中的金属盐质量的2~2.5倍；
步骤6，将步骤5乳化后得到的乳液加热至50~60℃，并维持1~2h，促进MOF晶粒的生长，得到囊泡型MOF/GO复合材料；该囊泡型MOF/GO复合材料以氧化石墨烯乳液滴为囊，氧化石墨烯乳液滴的表面生长有致密MOF纳米晶体；氧化石墨烯乳液滴的粒径为50μm，MOF纳米晶体的粒径为50-80nm。
2.根据权利要求1所述的一种囊泡型MOF/GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机配体为甲基咪唑。
3.根据权利要求1所述的一种囊泡型MOF/GO复合材料的制备方法，其特征在于，不溶于水的有机溶剂为辛醇。
4.根据权利要求1所述的一种囊泡型MOF/GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐的阳离子选自钴、铁、镍、铜、锌、铂、钯、钌、金、银、铟、锆中的一种或几种；阴离子选自乙酸根离子、硫酸根离子、硝酸根离子、氯离子、磷酸根离子、甲酸根离子、草酸根离子中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种囊泡型MOF/GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的浓度为2~3mg/mL。
6.根据权利要求1所述的一种囊泡型MOF/GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述油相溶液、溶解有金属盐的去离子水溶液、氧化石墨烯分散液的混合体积比为1：1：1。
7.根据权利要求1或6所述的一种囊泡型MOF/GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述油相溶液的浓度为10~15mg/mL；溶解有金属盐的去离子水溶液中，金属盐的浓度为5~8mg/mL。
8.一种囊泡型MOF/GO复合材料，其特征在于，其是利用权利要求1至7任一项所述的制备方法制得，其以氧化石墨烯乳液滴为囊，氧化石墨烯乳液滴的表面生长有致密MOF纳米晶体；氧化石墨烯乳液滴的粒径为50μm，MOF纳米晶体的粒径为50-80nm。
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