CN117758208A - 一种粗化ito膜层制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗化ITO膜层制备装置，包括腔体，腔体内部设有离子枪、坩埚、镀锅、加热组件和五组氩气供应组件，镀锅位于坩埚的上方，加热组件设于镀锅外周的腔体内壁上，离子枪位于坩埚及五组氩气供应组件的一侧，五组氩气分节供应组件均匀间隔分布于坩埚的外周，每组氩气供应组件包括氩气供气管、控制氩气供气管气体流量的气管开关、磁场线圈和控制线圈电流启闭的线圈开关，每个氩气供气管均与外界氩气源连接，且其出气口均朝向坩埚中心位置设置。采用本发明粗化ITO膜层制备方法，相较于常规方法更加方便快捷，制备的粗化ITO膜层稳定性好、厚度可控，减少了物料、设备等成本浪费。
Description
技术领域
本发明属于LED芯片技术领域，具体涉及一种粗化ITO膜层制备装置及制备方法。
背景技术
当今社会半导体LED照明已经广泛应用于室内外照明、显示器件、工矿等各行各业，由于其节能环保的优点得到国家大力支持，拥有巨大的发展前景。纵观目前LED行业市场竞争日趋激烈，而针对LED芯片的竞争主要体现为产品亮度的竞争。ITO（氧化铟锡，一种透明导电膜）在LED芯片亮度贡献上扮演着重要角色，针对ITO膜层粗化处理是一种常见的亮度提升方法，其制备方法多种多样，常见的方法主要有：光罩图形、干法刻蚀、等离子体轰击、湿法腐蚀等。ITO膜在采用等离子体轰击方法进行制作时，其过程一般是在高真空并加热的腔体环境下，通过离子枪发出电子束加热ITO源，使之熔化挥发，蒸发出的ITO分子以及分子团在Main Hearth附近受离子撞击后颗粒度变小，从而夯实膜层，在基片表面形成致密的膜层。
但采用等离子体轰击制作ITO膜与采用光罩图形、干法刻蚀、等湿法腐蚀等方法均存在一定的缺点，具体如下：1.均是在ITO膜形成后进行的后处理，最终得到所需要的粗化效果，其处理过程繁琐复杂，需要增加不同设备、物料、工时等，对芯片制作过程的成本造成较大浪费；2.这种后处理粗化难以控制被粗化的ITO厚度，因此处理后的效果稳定性较差。因此，现亟需提供一种可以更加方便快捷地制作出厚度可控、稳定性好的粗化ITO膜层的装置及方法，减少常规方法所造成的物料、设备等成本浪费。
发明内容
本发明针对背景技术中的不足，提供了一种粗化ITO膜层制备装置及制备方法，采用本装置可以更加方便快捷地制作出厚度可控、稳定性好的粗化ITO膜层，减少常规方法所造成的物料、设备等成本浪费。
为实现上述目的，本发明技术解决方案如下：
一种粗化ITO膜层制备装置，其特征在于：包括腔体，所述腔体内部设有离子枪、坩埚、镀锅、加热组件和五组氩气供应组件，所述镀锅位于坩埚的上方，所述加热组件设于镀锅外周的腔体内壁上，所述离子枪位于坩埚及五组氩气供应组件的一侧，五组所述氩气分节供应组件均匀间隔分布于坩埚的外周，每组所述氩气供应组件包括氩气供气管、控制氩气供气管气体流量的气管开关、磁场线圈和控制线圈电流启闭的线圈开关，每个所述氩气供气管均与外界氩气源连接，且其出气口均朝向坩埚中心位置设置。
优选的，靠近所述离子枪的氩气供应组件为第一氩气供应组件，其余四个氩气供应组件呈顺时针均匀间隔分布，分别为第二氩气供应组件、第三氩气供应组件、第四氩气供应组件和第五氩气供应组件。
一种粗化ITO膜层制备方法，采用上述粗化ITO膜层制备装置，具体包括以下步骤：
S1,前期准备阶段：对腔体内部进行抽真空，真空度大于4.0E-3pa，腔体内部加热至90-150℃，持温时间为15-60min，该阶段的遮板为闭合状态，避免ITO靶源内的杂质挥发影响产品质量；
S2,镀膜第一阶段：开启遮板、五个氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为30-40A，氩气流量为0-5sccm，此时ITO靶源整体受热氧化，氩气流量偏小，氩气撞击ITO分子团的能量不大，在基片表面沉积一层均匀细致的ITO膜，完成第一层ITO膜层制备，完成后关闭五个氩气供应组件的气管开关和线圈开关，该阶段时间为10-30S；
S3,镀膜第二阶段：开启第一氩气供应组件（A处）的气管开关和线圈开关，线圈电流为50-70A，氩气流量为100-200sccm，此时离子枪的电子束位置控制在靶源a处加热，此时a处挥发的ITO分子团较小，而a处以外的靶源由于受热不均挥发的颗粒度偏大，同时第一氩气供应组件的气流撞击a处挥发的ITO分子团，使之不易直接到达基片表面，减少颗粒度偏小的ITO分子团在基片表面沉积，时间为30-60S，完成第二层ITO膜层制备，完成后关闭第一氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S4,镀膜第三阶段（a）：开启第二氩气供应组件、第五氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为80-100A，氩气流量为200-250sccm，时间为60-180S，完成第三层ITO膜层a制备，制备原理同S3所述，完成后关闭第二氩气供应组件、第五氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S5,镀膜第三阶段（b）：开启第三氩气供应组件、第四氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为80-100A，氩气流量为200-250sccm，时间为60-180S，完成第三层ITO膜层b制备，制备原理同S3所述，完成后关闭第三氩气供应组件、第四氩气供应组件的气管开关和线圈开关，至此，在基片表面得到粗化ITO膜层。
优选的，所述步骤S5制备得到的粗化ITO膜层厚度为900-1100A。
优选的，所述步骤S4镀膜第三阶段（a）和步骤S5镀膜第三阶段（b）的操作反复循环次数至少为两次。
优选的，所述步骤S2镀膜第一阶段中得到的第一层ITO膜层粗糙度Ra值为1-3nm，所述步骤S3镀膜第二阶段中得到的第二层ITO膜层粗糙度Ra值为5-15nm，所述步骤S6镀膜第三阶段中得到的第三层ITO膜层粗糙度Ra值为1-10nm。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
本发明通过在坩埚四周设置五组独立的氩气供应组件，控制不同位置的氩气通气及磁场改变电子束的位置，从而实现ITO靶源受热位置与Ar气撞击方向的匹配调整，实现ITO分子团大小控制得到粗化薄膜，制备过程相较于常规方法更加方便快捷，制备的粗化ITO膜层稳定性好、厚度可控，减少了物料、设备等成本浪费。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显。
图1为本发明粗化ITO膜层制备装置结构示意图；
图2为本发明粗化ITO膜层制备装置五组氩气供应组件分布结构示意图；
图3为本发明实施例1-3及对照组产品亮度检测对比示意图；
图中：1、腔体，2、离子枪，3、坩埚，4、第一氩气供应组件，5、第二氩气供应组件，6、第三氩气供应组件，7、第四氩气供应组件，8、第五氩气供应组件，9、氩气供气管，10、气管开关，11、磁场线圈，12、线圈开关，13、镀锅，14、加热组件，15、遮板，16、ITO靶源。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
如图1和图2所示，一种粗化ITO膜层制备装置，包括腔体1，腔体内部设有离子枪2、坩埚3、镀锅13、加热组件14和五组氩气供应组件，镀锅位于坩埚的上方，用于放置LED基片，加热组件采用电加热丝，均匀分布于镀锅外周的腔体内壁上，用于实现腔体内部的加热，坩埚的上方设有遮板和驱动遮板翻转的气缸或电动缸（采用气缸或电动缸实现遮板翻转为现有技术，图中未示出），当遮板水平盖设于坩埚的正上方时，可对受热蒸发的ITO靶源进行隔档，避免其挥发至镀锅内的LED基片上（避免初始阶段的ITO靶源16上的杂质或污染物挥发至LED基片上，影响产品质量）；遮板翻转后即可消除格挡功能，镀锅、坩埚、遮板、加热组件等结构均为现有技术，在此不再赘述。离子枪位于坩埚及五组氩气供应组件的一侧，五组氩气分节供应组件均匀间隔分布于坩埚的外周，每组氩气供应组件包括氩气供气管9、控制氩气供气管气体流量的气管开关10、磁场线圈11和控制线圈电流启闭的线圈开关12，每个氩气供气管均与外界氩气源连接，且其出气口均朝向坩埚中心位置设置，靠近离子枪的氩气供应组件为第一氩气供应组件4（图2A处），其余四个氩气供应组件呈顺时针均匀间隔分布，分别为第二氩气供应组件5（图2B处）、第三氩气供应组件6（图2C处）、第四氩气供应组件7（图2D处）和第五氩气供应组件8（图2E处）, 第一氩气供应组件、第二氩气供应组件5、第三氩气供应组件6、第四氩气供应组件7、第五氩气供应组件8对应的ITO靶源位置分别记为a、b、c、d和e。
一种粗化ITO膜层制备方法，采用上述粗化ITO膜层制备装置，具体包括以下步骤：
S1,前期准备阶段：对腔体内部进行抽真空，真空度7.0E-4pa，腔体内部加热至150℃，持温时间为60min；
S2,镀膜第一阶段：开启五个氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为30A，氩气流量为20sccm，时间为10S，在基片表面沉积一层均匀细致的ITO膜，完成第一层ITO膜层制备，其Ra值为2nm，完成后关闭五个氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S3,镀膜第二阶段：开启第一氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为50A，氩气流量为100sccm，时间为60S，完成第二层ITO膜层制备，其Ra值为15nm，完成后关闭第一氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S4,镀膜第三阶段（a）：开启第二氩气供应组件、第五氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为80A，氩气流量为200sccm，时间为80S，完成第三层ITO膜层a制备，完成后关闭第二氩气供应组件、第五氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S5,镀膜第三阶段（b）：开启第三氩气供应组件、第四氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为80A，氩气流量为200sccm，时间为80S，完成第三层ITO膜层b制备，完成后关闭第三氩气供应组件、第四氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
步骤S4镀膜第三阶段（a）和步骤S5镀膜第三阶段（b）的操作反复循环次数为三次，三层第三层ITO膜层a和三层第三层ITO膜层b叠加后，其粗糙度Ra值为8nm，至此完成基片表面厚度为900A的粗化ITO膜层的制备。
本实施例最终得到的为三层渐变式粗化ITO膜，其三层膜粗糙度Ra值分别为2nm（步骤S2镀膜第一阶段制备得到）、15nm（步骤S3镀膜第二阶段制备得到）、8nm（步骤S4、S5镀膜第三阶段循环三次制备得到）。
实施例2
采用与实施例1相同的粗化ITO膜层制备装置进行粗化ITO膜层制备，其具体包括以下步骤：
S1,前期准备阶段：对腔体内部进行抽真空，真空度7.0E-4pa，腔体内部加热至120℃，持温时间为30min；
S2,镀膜第一阶段：开启五个氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为35A，氩气流量为5sccm，时间为30S，在基片表面沉积一层均匀细致的ITO膜，完成第一层ITO膜层制备，其粗糙度Ra值为3nm，完成后关闭五个氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S3,镀膜第二阶段：开启第一氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为50A，氩气流量为150sccm，时间为60S，完成第二层ITO膜层制备，其粗糙度Ra值为8nm，完成后关闭第一氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S4,镀膜第三阶段（a）：开启第二氩气供应组件、第五氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为80A，氩气流量为220sccm，时间为90S，完成第三层ITO膜层a制备，完成后关闭第二氩气供应组件、第五氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S5,镀膜第三阶段（b）：开启第三氩气供应组件、第四氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为80A，氩气流量为220sccm，时间为90S，完成第三层ITO膜层b制备，完成后关闭第三氩气供应组件、第四氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
步骤S4镀膜第三阶段（a）和步骤S5镀膜第三阶段（b）的操作反复循环次数为三次，三层第三层ITO膜层a和三层第三层ITO膜层b叠加后，其粗糙度Ra值为10nm，至此完成基片表面厚度为900A的粗化ITO膜层的制备。
本实施例最终得到的为三层渐变式粗化ITO膜，其三层膜粗糙度Ra值分别为3nm（步骤S2镀膜第一阶段制备得到）、8nm（步骤S3镀膜第二阶段制备得到）、10nm（步骤S4和S5镀膜第三阶段循环三次制备得到）。
实施例3
采用与实施例1相同的粗化ITO膜层制备装置进行粗化ITO膜层制备，其具体包括以下步骤：
S1,前期准备阶段：对腔体内部进行抽真空，真空度大于7.0E-4pa，腔体内部加热至150℃，持温时间为60min；
S2,镀膜第一阶段：开启五个氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为30A，氩气流量为20sccm，时间为10S，在基片表面沉积一层均匀细致的ITO膜，完成第一层ITO膜层制备，其粗糙度Ra值为2nm，完成后关闭五个氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S3,镀膜第二阶段：开启第一氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为50A，氩气流量为150sccm，时间为60S，完成第二层ITO膜层制备，其粗糙度Ra值为8nm，完成后关闭第一氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S4,镀膜第三阶段（a）：开启第二氩气供应组件、第五氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为50A，氩气流量为100sccm，时间为180S，完成第三层ITO膜层a制备，其粗糙度Ra值为15nm，完成后关闭第二氩气供应组件、第五氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S5,镀膜第三阶段（b）：开启第三氩气供应组件、第四氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为60A，氩气流量为150sccm，时间为240S，完成第三层ITO膜层b制备，其粗糙度Ra值为10nm，完成后关闭第三氩气供应组件、第四氩气供应组件的气管开关和线圈开关，至此完成基片表面厚度为1100A的粗化ITO膜层的制备。
本实施例中S4镀膜第三阶段（a）与S5镀膜第三阶段（b）不再循环操作，分别得到两层ITO膜，最终得到的为四层渐变式粗化ITO膜，其四层膜粗糙度Ra值分别为2nm（步骤S2镀膜第一阶段制备）、8nm（步骤S3镀膜第二阶段制备）、15nm（步骤S4镀膜第三阶段（a）制备）、10nm（步骤S5镀膜第三阶段（b）制备）。
下面选用9个不同的LED芯片片源作为基片，采用本发明实施例1、实施例2和实施例3所述方法针对9个不同芯片片源进行粗化ITO膜层制备实验，将其记录为实验组；并以现有的等离子体轰击方法及其设备作为粗化ITO膜层制备对照，将其记录为对照组（BASE），对实验组（实施例1、实施例2、实施例3）和对照组制备的含有粗化ITO膜层的芯片产品进行亮度检测，其亮度（mw）检测数据如下表所示：
结合图3所示，通过对上表中9个不同芯片片源的实验组和对照组产品亮度数据进行对比平均值计算，对照组产品的亮度为99.62mw，实施例1产品的亮度为100.29mw，相较于对照组亮度提升了0.67%；实施例2产品的亮度为99.90mw，相较于对照组亮度提升了0.28%；实施例3产品的亮度为100.36mw，相较于对照组亮度提升了0.74%。综上所述，采用本发明所制备的粗化ITO膜层相较于采用常规粗化方法制备的ITO膜层，产品厚度可控，保证其产品稳定性，且其相应产品亮度得到明显提升。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种粗化ITO膜层制备装置，其特征在于：包括腔体，所述腔体内部设有离子枪、坩埚、镀锅、加热组件和五组氩气供应组件，所述镀锅位于坩埚的上方，所述加热组件设于镀锅外周的腔体内壁上，所述离子枪位于坩埚及五组氩气供应组件的一侧，五组所述氩气分节供应组件均匀间隔分布于坩埚的外周，每组所述氩气供应组件包括氩气供气管、控制氩气供气管气体流量的气管开关、磁场线圈和控制线圈电流启闭的线圈开关，每个所述氩气供气管均与外界氩气源连接，且其出气口均朝向坩埚中心位置设置。
2.如权利要求1所述的一种粗化ITO膜层制备装置，其特征在于：靠近所述离子枪的氩气供应组件为第一氩气供应组件，其余四个氩气供应组件呈顺时针均匀间隔分布，分别为第二氩气供应组件、第三氩气供应组件、第四氩气供应组件和第五氩气供应组件。
3.一种粗化ITO膜层制备方法，采用如权利要求1或2所述的粗化ITO膜层制备装置制备，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1,前期准备阶段：对腔体内部进行抽真空，真空度大于4.0E-3pa，腔体内部加热至90-150℃，持温时间为15-60min；
S2,镀膜第一阶段：开启五个氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为30-40A，氩气流量为0-5sccm，时间为10-30S，在基片表面沉积一层均匀细致的ITO膜，完成第一层ITO膜层制备，完成后关闭五个氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S3,镀膜第二阶段：开启第一氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为50-70A，氩气流量为100-200sccm，时间为30-60S，完成第二层ITO膜层制备，完成后关闭第一氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S4,镀膜第三阶段（a）：开启第二氩气供应组件、第五氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为80-100A，氩气流量为200-250sccm，时间为60-180S，完成第三层ITO膜层a制备，完成后关闭第二氩气供应组件、第五氩气供应组件的气管开关和线圈开关；
S5,镀膜第三阶段（b）：开启第三氩气供应组件、第四氩气供应组件的气管开关和线圈开关，线圈电流为80-100A，氩气流量为200-250sccm，时间为60-180S，完成第三层ITO膜层b制备，完成后关闭第三氩气供应组件、第四氩气供应组件的气管开关和线圈开关， 至此，在基片表面得到粗化ITO膜层 。
4.如权利要求3所述的一种粗化ITO膜层制备方法，其特征在于：所述步骤S5制备得到的粗化ITO膜层厚度为900-1100A。
5.如权利要求3所述的一种粗化ITO膜层制备方法，其特征在于：所述步骤S4镀膜第三阶段（a）和步骤S5镀膜第三阶段（b）的操作反复循环次数至少为两次。
6.如权利要求3所述的一种粗化ITO膜层制备方法，其特征在于：所述步骤S2镀膜第一阶段中得到的第一层ITO膜层粗糙度Ra值为1-3nm，所述步骤S3镀膜第二阶段中得到的第二层ITO膜层粗糙度Ra值为5-15nm，所述步骤S6镀膜第三阶段中得到的第三层ITO膜层粗糙度Ra值为1-10nm。
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