KR100967413B1 - Ｉｔｏ 도전막, 그 증착방법 및 증착 장치 - Google Patents

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Abstract

ITO 도전막, 그 증착 방법 및 증착 장치가 제공된다.
본 발명에 따른 ITO 도전막 증착방법은 산화인듐(InOx) 및 산화주석(SnOx)을 가열하여 증발시키는 단계; 및 상기 증발된 산화인듐 및 산화주석을 동시에 기판상에 증착시키는 단계를 포함하며, 기판의 손상없이 ITO 도전막의 증착이 가능하며, 별도의 이온-소스가 필요 없기 때문에, 종래의 ITO 증착 공정에 비하여 경제성이 우수하다.

Description

ＩＴＯ 도전막, 그 증착방법 및 증착 장치{ITO conducting layer, method for deposition thereof and apparatus for depositing the same}
본 발명은 ITO 도전막, 그 증착방법 및 증착 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 박막의 손상없이 효과적으로 기판상에 증착되는 ITO 도전막, 그 증착방법 및 증착 장치에 관한 것이다.
디스플레이 단말기는 사용자와 정보 매체 사이의 통신 인터페이스 (communication interface)를 지칭하며, 현재 패널 디스플레이가 개발되고 있는 추세이다. 상기 패널 디스플레이는 주로 유기 전계-발광 디스플레이 (OLED), 플라즈마 디스플레이 패널 (PDP), 액정 디스플레이 (LCD), 및 발광 다이오드 (LED) 등을 포함하는데, 이러한 패널 디스플레이에서 다결정 ITO(Indium-Tin Oxide) 필름은 우수한 도전성을 갖는 투명 전극 재료로서 사용될 뿐만 아니라, 가열 (heating), 열반사, 전자기파 차폐, 대정전 방지 (anti-electrostatic charges) 등과 같은 다양한 역할을 수행한다.
종래에 일반적으로 사용되는 ITO 필름의 증착방법은 스퍼터링 공정이며, 상기 스퍼터링 공정에 의한 ITO 필름 증착방법은 ITO타겟으로부터 원자 및 분자단위 로 물질을 때어낸 후, 기판에 증착시키고, 이후 열처리를 통하여 비정질 상태의 ITO 필름을 결정화하는 단계를 포함한다. 하지만, 종래의 일반적인 스퍼터링 공정은 필연적으로 플라즈마 중의 하전입자나 높은 운동 에너지를 가진 스퍼터 입자(ITO입자)가 유기 박막 내에 입사되는 과정을 포함하므로, 유기 박막의 계면을 파괴하여, 전자의 주입이 잘 이루어지지 않는 문제를 발생시킨다. 더 나아가, 현재 가장 일반적으로 사용되는 이온-보조 스퍼터링은 스퍼터 소스 이외에, 이온 소스를 필요로 하는데, 이것은 결국 공장의 설비 비용 등의 증가에 의한 경제성 악화를 초래한다.
또한, 스퍼터링 공정 이외에 제안되는 방법은 CVD법이며, 대한민국 특허출원 10-2005-0112951은 이러한 CVD법에 의한 ITO 투명 전도성 필름을 포함하는 기판 및 그 증착방법을 개시하고 있으며, 상기 인용기술은 ITO 덩어리와 같은 ITO 소스시료를 직접 플라즈마 빔으로 가열, 증발시킨 후, 다시 이를 이온화하는 단계를 포함하는 ITO 투명 전도성 필름 증착방법을 개시한다.
하지만, 상기 인용기술은 ITO를 소스시료로 하여 ITO 그 자체를 증발시키므로 공정 조건에 따라 인듐/주석의 비율을 바뀌는 경우 ITO 소스 자체를 다시 제작하여야 한다는 문제가 있고, 또한, 증발물질을 이온화시키는 이온화 장치가 요구되므로 비경제적이다.
따라서, 본 발명의 첫 번째 과제는 기판 손상 없이 보다 경제적이고, 공정제어가 용이한 ITO 도전막의 증착방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 두 번째 과제는 상술한 증착방법에 따라 증착되며, 전기전도성 등과 같은 특성이 우수한 ITO 도전막을 제공하는 데 있다.
본 발명의 세 번째 과제는 상술한 ITO 도전막의 증착방법을 효과적으로 구현할 수 있는 ITO 도전막 증착장치를 제공하는 데 있다.
상기 첫 번째 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 산화인듐(InOx) 및 산화주석(SnOx)을 가열하여 증발시키는 단계; 및 상기 증발된 산화인듐 및 산화주석을 동시에 기판상에 증착시키는 단계를 포함하는 ITO 도전막 증착방법을 제공한다. 본 발명에 따른 ITO 도전막 증착방법에서 상기 산화인듐 및 산화주석의 가열은 각각 독립적으로 수행되며, 상기 증착단계는 산소 분위기 하에서 진행된다.
상기 두 번째 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 상술한 증착 방법에 의하여 증착된 ITO 도전막을 제공한다.
상기 세 번째 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 산화인듐을 가열하여 증발시키는 제 1 증발부; 산화주석을 가열하여 증발시키는 제 2 증발부; 및 제 1 증발부 및 제 2 증발부로부터 발생하는 증기상태의 산화인듐 및 산화주석을 기판상에 증착시키는 반응챔버를 포함하는 ITO 도전막 증착장치를 제공한다.
상기 ITO 도전막 증착장치에서 제 1 증발부와 제 2 증발부는 각각 독립적으로 제어되며, 더 나아가, 상기 ITO 도전막 증착장치는 상기 반응챔버에 산소를 공급하는 산소 유입라인; 및 상기 산소 유입라인에 구비되며, 상기 반응챔버에 공급되는 산소의 양을 제어하는 제어부를 더 포함한다. 또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 ITO 도전막 증착장치의 제 1 및 제 2 증발부는 1차원 또는 2차원의 형태를 갖는 열증발원을 포함한다.
본 발명에 따른 ITO 도전막 증착방법은 종래의 스퍼터링법에 의한 도전막 증착방법과 달리 유기 박막의 손상없이 ITO 도전막의 증착이 가능하다. 특히, 현재 일반적으로 당업계에 사용되는 이온-보조 스퍼터링에 의한 ITO 도전막 증착 공정은 상술한 유기 박막의 손상 이외에 이온 소스 발생을 위한 별도의 공정 장치가 요구되기 때문에, 이러한 이온-소스를 사용하지 않는 본 발명은 종래의 ITO 증착 공정에 비하여 경제성 또한 우수하다. 더 나아가, 종래에는 ITO 자체를 소스시료로 사용하여 ITO 도전막을 증착하였으나, 본 발명에서는 산화인듐과 산화주석을 독립적으로 가열, 증발시킨 후, 이를 혼합, 증착시킴으로써 ITO 도전막을 증착한다. 따라서, 공정 요구에 따라 ITO 조성비가 달라지는 경우, 본 발명에서는 별도의 ITO 시료를 제작할 필요 없이 산화인듐 및 산화주석의 증발 조건을 간단히 변화시킴으로써 공정 요구에 대응할 수 있다.
상기 첫 번째 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 산화인듐(InOx) 및 산화주 석(SnOx)을 가열하여 증발시키는 단계; 및 상기 증발된 산화인듐 및 산화주석을 동시에 기판상에 증착시키는 단계를 포함하는 ITO 도전막 증착방법을 제공한다.
본 발명에 따른 ITO 도전막 증착방법은 산화인듐 및 산화주석을 가열하여 증기상태의 산화인듐 및 산화주석을 생성시키는 단계로 개시되며, 상기 증기상태의 산화인듐과 산화주석을 혼합하여 기판 상에 적층시킴으로써 ITO 도전막을 증착한다.
본 발명에서는 증기상태의 상기 산화인듐 및 산화주석을 별도로 이온화시키지 않고, 기판 상에 바로 증착시키므로, 기판의 손상을 줄이고, 경제성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 ITO 도전막 증착방법의 일 실시예에서 상기 산화인듐 및 산화주석의 가열은 각각 독립적으로 수행되는데, 그 결과 이미 제작된 ITO 시료를 소스로 하는 종래의 ITO 도전막 증착방법에 비하여 본 발명에 따른 ITO 도전막 증착방법은 산화주석 및 산화인듐의 각 성분비 제어가 가능하다는 장점을 갖는다. 따라서, ITO 도전막의 성분시료(산화인듐, 산화주석)를 독립적으로 가열, 증발시키기 위하여, 본 발명의 일 실시예에서 상기 ITO 도전막의 성분 시료를 독립적인 열 증발원으로 가열하였다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 증착 단계에서의 산화인듐과 산화주석의 성장속도비(즉, 증착 속도비)는 5:1 내지 15:1이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10:1이다. 만약 산화인듐의 증착속도가 너무 낮은 경우 도전막의 전도도가 떨어지는 문제가 있고, 산화주석의 증착속도가 너무 낮은 경우 도전막의 소결성이 떨어진다.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 증착단계는 산소 분위기 하에서 진행될 수 있는데, 이로써 상기 증발된 산화인듐 및 산화주석이 산소와 결합할 확률을 높이고, ITO 도전막의 산소량을 유지, 제어할 수 있다.
더 나아가, 바람직하게는 상기 증착단계에서 상기 기판을 25 내지 500℃의 온도로 유지할 수 있으나, 바람직하게는 200 내지 400℃이며, 특히 300℃인 경우 도전막의 표면특성(거칠기), 전기적 특성 등이 우수해진다. 하기의 실험예를 통하여 상기 온도 범위가 가지는 기술적 의의를 보다 상세히 설명한다.
상기 두 번째 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 상술한 증착방법에 의하여 증착된 것을 특징으로 하는 ITO 도전막을 제공한다. 본 발명에 따라 기판 상에 증착된 ITO 도전막은 표면특성, 전기적 특성 등이 모두 우수하고, 증착 공정에 따른 기판의 손상이 적다.
상기 세 번째 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 산화인듐을 가열하여 증발시키는 제 1 증발부; 산화주석을 가열하여 증발시키는 제 2 증발부; 및 제 1 증발부 및 제 2 증발부로부터 발생하는 증기상태의 산화인듐 및 산화주석을 기판 상에 증착시키는 반응챔버를 포함하는 ITO 도전막 증착장치를 제공한다.
본 발명에 따른 ITO 도전막 증착 장치는 상호간에 독립적인 증발부를 사용하므로 ITO의 원하는 조성비를 공정 조건에 따라서 사용자가 제어, 조절할 수 있다. 상기 반응챔버는 기판 상에 증기 입자의 증착이 허용되는 한 어떠한 반응 챔버도 사용될 수 있으나, 본 발명의 일 실시예에서는 내부의 진공상태를 유지하는 진공챔버를 사용하였고, 이로써 산화금속의 증착을 촉진하였다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 ITO 도전막 증착장치는 제 1 증발부와 제 2 증발부가 각각 독립적으로 제어될 뿐만 아니라, 상기 반응챔버에 산소를 공급하는 산소 유입라인; 및 상기 산소 유입라인에 구비되며, 상기 반응챔버에 공급되는 산소의 양을 제어하는 제어부를 더 포함한다. 따라서, 소스 시료의 독립적인 제어 뿐만 아니라 산소량의 제어를 통하여 원하는 성분비의 ITO 도전막을 증착할 수 있는 ITO 도전막 증착장치가 가능하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 ITO 도전막 증착장치의 상기 제 1 및 제 2 증발부가 1차원 또는 2차원 형상의 열증발원을 포함하는데, 특히 피증착 대상인 기판의 면적이 넓은 경우 가열원인 열증발원의 형태를 점(1차원)이 아닌 선이나 면(2차원)으로 변경하며 ITO 도전막을 기판 전체에 효과적으로 증착시킬 수 있다.
이하, 도면 및 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
실시예 1
도전막 증착 장치
도 1은 본 발명에 따른 도전막 증착장치를 나타내는 구성도이다.
도 1을 참조하면, 진공챔버(100)의 내부 상단에는 도전막이 증착되는 기판(110) 및 상기 기판을 지지하기 위한 기판 마운트(120)가 제공된다. 이때, 상기 기판 마운트(120)는 기판의 온도를 제어할 수 있는 가열장치를 구비한다.
상기 진공챔버(100) 하단에는 산화인듐 및 산화주석을 각각 가열, 증발시키 는 제 1 증발부(130) 및 제 2 증발부(140)가 제공되며, 상기 제 1 증발부(130) 및 제 2 증발부(140)는 상기 기판 마운트 쪽으로 배향된다.
상기 제 1 증발부(130) 및 제 2 증발부(140)는 산화 인듐 또는 산화 주석을 가열하기 위한 열 증발원을 포함하며, 본 실시예에서는 전류를 가열 수단으로 이용하는 필라멘트를 상기 열 증발원으로 이용하였다. 따라서, 열 증발원인 필라멘트에 제공되는 전류 조절을 통하여 산화 인듐 및 산화 주석에 대한 독립적 가열온도 제어가 가능하고, 소스 시료의 증발량을 조절할 수 있다. 하지만, 본 발명은 상기 필라멘트에 제한되지 않으며, 당업계에서 사용되며, 사용자에 의하여 제어 가능한 모든 가열수단이 본 발명의 권리범위에 속한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 ITO 도전막 증착 장치는 반응챔버로 산소를 유입시키기 위한 산소 유입라인(150)과, 산소 유입량을 조절하기 위한 제어부(160) 및 정제되지 않은 불순물의 증착을 방지하고, 필요에 따라서 물질의 증기를 막기 위한, 반응의 증발부 상단 및 기판 마운트 하단에 설치된 셔터(170a, 170b)를 더 포함한다.
더 나아가, 본 발명에 따른 상기 ITO 도전막 증착 장치는 증착되는 박막의 두께를 측정하기 위한 두께 모니터링부(180)를 포함하며, 상기 두께 모니터링부(180)에 의하여 기판상에 증착되는 ITO 도전막의 두께를 측정할 수 있다.
실시예 2
ITO 도전막 증착
실시예 2-1
실시예 1의 ITO 도전막 증착 장치 내의 기판 마운트에 기판(유리)을 설치한 후, 반응 챔버인 진공챔버의 진공도를 10-8 torr 이하로 유지하였고, 기판 마운트에 설치된 가열장치를 작동하여 기판의 온도를 300℃로 유지시켰다. 이후 제 1 및 제 2 증발부의 전원공급기를 작동하여 산화 인듐 및 산화 주석을 가열, 증발시킨 후 두께모니터링장치를 이용 물질성장속도를 관찰하였으며, 산화인듐과 산화주석의 증착속도비를 10:1이었다. 또한, 산소유입라인을 통하여 산소(5x10-5torr)를 진공챔버로 공급하였으며, 반응이 종료되는 경우 셔터를 닫음으로써 더 이상의 도전막 증착을 방지하였다.
실시예 2-2
증착단계에서 상기 기판의 온도를 200℃로 유지한 것을 제외하고는 상기 실시예 2-1과 동일한 방법으로 도전막을 증착하였다.
실시예 2-3
증착단계에서 상기 기판의 온도를 400℃로 유지한 것을 제외하고는 상기 실시예 2-1과 동일한 방법으로 도전막을 증착하였다.
비교예 1-1
증착 단계에서 기판 온도가 갖는 효과를 비교하기 위하여 기판의 온도를 상온으로 유지하면서, 실시예 2-1과 동일한 방법으로 도전막을 증착하였다.
비교예 1-2
증착단계에서 기판의 온도를 100℃로 유지한 것을 제외하고는 상기 실시예 2-1과 동일한 방법으로 도전막을 증착하였다.
비교예 2
산화인듐 도전막 증착
산화 인듐 및 산화 주석을 동시에 가열, 증발시키는 대신 산화 인듐만을 가열, 증발시켜 도전막을 형성시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 2-1과 동일한 방법으로 도전막을 증착하였다. 또한, 기판의 온도를 각각 상온, 100℃, 200℃, 400℃로 하여 산화 인듐 도전막을 증착하였다.
비교예 3
산화주석 도전막 증착
산화 인듐 및 산화 주석을 동시에 가열, 증발시키는 대신 산화 주석만을 가열, 증발시켜 도전막을 형성시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 2-1과 동일한 방법으로 도전막을 증착하였다. 또한, 기판의 온도를 각각 상온, 100℃, 200℃로 하여 산화 주석 도전막을 증착하였다.
실험예 1
광투과도 측정
본 발명에 따라 ITO가 증착된 기판의 광투과도를 육안으로 비교하기 위하여 문양위에 실시예 2-1 내지 2-3, 비교예 1-1 및 1-2에 따라 도전막이 증착된 기판을 올려둔 후, 비교하였다.
도 2는 ITO 도전막이 증착된 기판의 투과도 비교 사진이다.
도 2를 참조하면, 증착단계에서 기판온도가 상온으로 유지된 도전막의 경우 투과도가 좋지 않으며, 200℃, 300℃로 유지된 도전막의 경우 투과도가 우수하다는 것을 육안으로 확인할 수 있다.
보다 정량적인 투과도 측정을 위하여 Agilient 8453 UV-Vis를 이용, 파장(wavelength)에 따른 도전막의 투과도(transmittance)를 측정하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3을 참조하면, 증착단계에서 기판온도를 200℃, 300℃, 400℃로 유지시킨 실시예 2-1 내지 2-3의 도전막은 우수한 투과도를 나타내지만(600nm부근에서 >80%), 상온 및 100℃로 기판 온도를 유지시킨 도전막의 경우 낮은 투과도를 갖는다는 것을 알 수 있다.
실험예 2
표면특성 분석
도 4a 내지 4e는 각각 실시예 2-1 내지 2-3과 비교예 1-1 및 1-2에서 증착된 ITO 도전막에 대한 AFM(Atomic Force Microscopy) 사진이다.
상기 도면을 참조하면, 300℃를 초과하는 경우 도전막 입자가 갖는 입경은 온도에 비례하여 커지며, 특히 300℃로 기판 온도를 유지하는 경우(도 4d참조), 가장 조밀하고, 균일한 ITO 입자가 도전막에 형성되는 것을 알 수 있다.
이것은 하기 표 1의 거칠기(roughness) 측정 결과로부터도 알 수 있다.
기판 온도(℃) RMS 거칠기(nm)
상온 0.67
100 2.24
200 2.91
300 1.78
400 8.44
비교로서, 도 5a 내지 5e는 각각 기판의 온도를 상온, 100℃, 200℃, 300℃, 400℃로 유지하면서 증착시킨 산화인듐 도전막(비교예 2)에 대한 AFM(Atomic Force Microscopy) 사진이다.
상기 도면을 참조하면, 300℃를 초과하는 경우 도전막 입자가 갖는 입경이 온도에 비례하여 커지며, 특히 300℃로 기판 온도를 유지하는 경우 가장 조밀하고, 균일한 ITO 입자가 형성되는 것을 알 수 있다(도 5d 참조). 하지만, 하기 표 2의 거칠기 측정 결과로 비추어보면, 300℃에서 본 발명의 실시예에 따라 제조된 도전막이 갖는 거칠기(1.78nm)에 비하여 비교예 2의 도전막이 갖는 거칠기(3.19nm)가 상대적으로 크다는 것을 알 수 있다.
기판 온도(℃) RMS 거칠기(nm)
상온 1.08
100 5.791
200 3.46
300 3.19
400 8.27
또 다른 비교로서, 도 6a 내지 6d는 각각 기판의 온도를 상온, 100℃, 200℃, 300℃로 유지하면서 증착시킨 산화주석 도전막(비교예 3)에 대한 AFM(Atomic Force Microscopy) 사진이다.
상기 도면을 참조하면, 증착단계에서 기판 온도가 증가할수록 산화주석 입자의 입경이 커지는 것을 알 수 있다.
실험예 3
전기적 특성분석
실시예 2-1 내지 2-3, 비교예 1-1, 1-2의 도전막에 대한 전기전도성을 분석하고자 4점 측정(Four point measurement) 및 전류-전압 측정(Current-Voltage measurement)을 실시하였고, 그 결과를 각각 도 7 및 8에 나타내었다.
도 7 및 8을 참조하면, 증착단계에서 300℃로 기판 온도를 유지하는 경우, 도전막이 가장 낮은 전기적 저항을 가지며, 이는 하기 표 3을 통하여도 알 수 있다.
기판 온도 저항(Ωcm)
상온 3.06
100 6.68 x 10-4
200 2.5 x 10-4
300 1.5 x 10-4
400 2.15 x 10-4
상기 실험 결과는 본 발명에 따른 도전막이 200 내지 400℃의 온도범위로 유지된 기판상에 증착하는 경우, 우수한 전기전도도를 갖는다는 것을 나타낸다.
비교로서, 비교예 2 및 3의 전기적 특성을 4점 측정 및 전류-전압 측정을 이용, 실시하였다. 하지만, 비교예 3의 산화주석인 경우 전기적 저항성이 매우 컸기 때문에(>106Ω) 하기에서 더 설명하지 않는다.
도 8 및 9는 비교예 2의 도전막에 대한 4점 측정 및 전류-전압 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8 및 9를 참조하면, 비교예 2의 도전막은 100℃로 기판의 온도를 유지하는 경우 가장 낮은 전기적 저항성을 가지며, 이는 하기 표 4의 정량적인 수치 측정 결과로도 알 수 있다.
기판 온도(℃) 저항(Ωcm)
상온 1.06 x 10-2
100 2.5 x 10-4
200 9.6 x 10-4
300 1.02 x 10-3
400 1.25 x 10-3
상기 결과로부터, 가장 우수한 표면 특성(낮은 거칠기)을 보이는 300℃의 기판온도에서 산화주석을 포함하는 본 발명의 ITO 도전막이 동일온도의 기판에 증착된 비교예 2의 산화인듐 도전막보다 훨씬 낮은 전기적 저항성을 갖는다는 것을 알 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 도전막 증착장치를 나타내는 구성도이다.
도 2는 ITO 도전막이 증착된 기판의 투과도 비교 사진이다.
도 3은 Agilient 8453 UV-Vis를 이용, 도전막의 투과도를 측정한 결과 그래프이다.
도 4a 내지 4e는 각각 실시예 2-1 내지 2-3과 비교예 1-1 및 1-2에서 증착된 ITO 도전막에 대한 AFM(Atomic Force Microscopy) 사진이다.
도 5a 내지 5e는 산화인듐만으로 이루어진 비교예 2의 도전막에 대한 AFM(Atomic Force Microscopy) 사진이다.
도 6a 내지 6d는 산화주석만으로 이루어진 비교예 3의 도전막에 대한 AFM(Atomic Force Microscopy) 사진이다.
도 7은 실시예 2-1 내지 2-3, 비교예 1-1 및 1-2의 도전막에 대한 4점 측정(Four point measurement) 결과 그래프이다.
도 8은 실시예 2-1 내지 2-3, 비교예 1-1 및 1-2의 도전막에 대한 전류-전압 측정 결과 그래프이다.
도 9는 비교예 2의 도전막에 대한 4점 측정(Four point measurement) 결과 그래프이다.
도 10은 비교예 2의 도전막에 대한 전류-전압 측정 결과 그래프이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
100..... 반응챔버 110......기판
130.....제 1 증발부 140..... 제 2 증발부
150.....산소유입라인 160......제어부

Claims (10)

  1. 산화인듐(InOx) 및 산화주석(SnOx)을 각각 독립적으로 가열하여 증발시키는 단계; 및 산소 분위기 하에서 상기 증발된 산화인듐 및 산화주석을 5:1 내지 15:1의 증착 속도비로 기판상에 동시에 증착시키는 단계를 포함하되 상기 증착단계에서 기판은 300℃의 온도를 유지하는 것을 특징으로 하는 ITO 도전막 증착 방법.
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