CN117757060A - 低黄变半芳香聚酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，属于聚酰胺技术领域。其技术方案为：包括成盐阶段、预聚合阶段、出料冷却阶段和固相增粘或熔融缩聚反应，1)预聚合阶段；2)预聚合结束，所得半芳香聚酰胺黏数范围为20‑40mL/g；3)出料冷却阶段：预聚结束后，预聚物经出料口喷出，喷出的预聚物进入喷料口下方的冷却水中，物料在冷却水中冷却；预聚物的出料过程喷料口与水面之间通过壁面与外部空气隔离，壁面设置有用于蒸汽排出的排气孔。本发明将半芳香聚酰胺预聚物排料入水冷却，避免了高温预聚物的氧化，同时完成了预聚物的冷却。由于避免了半芳香聚酰胺预聚物在出料过程中的热氧化，所得半芳香聚酰胺具有更低的黄度。
Description
技术领域
本发明属于聚酰胺技术领域，具体涉及一种低黄变半芳香聚酰胺的制备方法。
背景技术
聚酰胺树脂是指主链含有酰胺键(-CONH-)的一类聚合物，具有良好的力学性能、耐磨性能、耐化性能等，聚酰胺树脂通常以管材、型材、制件、薄膜或纤维等形式应用于多种领域，例如汽车、电子电器、建筑建材、照明、航空航天领域等。
由于含有大量脂肪结构，导致常见的聚酰胺树脂熔点较低，限制了其在高温领域的应用。通过部分引入芳香结构，例如对苯二甲酸，可进一步提高聚酰胺树脂的熔融温度，从而提高聚酰胺树脂的使用温度。由于该类聚合物较普通尼龙树脂具有更高的热稳定性和熔点，因此将其称为高温聚酰胺或高温尼龙(HTPA)。由于HTPA更好的热稳定性，HTPA常应用于需要耐受高温的领域，例如汽车发动机周边及电子电器领域，尤其是应用于无铅条件下的焊接操作。
由于半芳族聚酰胺具有更高的熔点，通常大于300℃，因此半芳族聚酰胺一般无法通过类似PA66或PA6的聚合工艺来合成。传统的半芳族聚酰胺一般先采用溶液成盐缩聚工艺，在高温高压条件下预聚，通过水的逐步排除，促使聚合反应向生成高分子量方向进行。待聚合度达到一定程度，获得预聚物，预聚物通过进一步固相聚合或熔融聚合得到高分子量的半芳族聚酰胺树脂。
将预聚物从预聚合反应釜中排出，一般有两种方式，一种方式通过釜内自有压力或外源惰性气体压力，将预聚物通过喷口喷入空气中或某种气体氛围中，再收集所得预聚物粉末；另一种方式，通过控制预聚合条件，将反应釜预聚物冷却至低温后，开釜盖或通过釜底排出物料。
对于将预聚物喷出的方式，当预聚物喷出至空气氛围时，为保证物料不被氧化，预聚合的程度不能太高，否则在喷出过程中，预聚物中的水含量太低，物料在出料闪蒸过程中，水的闪蒸冷却不足，极易引发预聚物物料的氧化黄变。当预聚物喷出至惰性气体氛围时，为保证喷出预聚物不发生黏连，预聚合的程度也不能太高，否则闪蒸冷却不足，物料发生黏连或与出料容器壁发生粘连，导致预聚物处理困难。
对于通过预聚合结束后，冷却预聚物的方式获得预聚物的方法。为避免预聚物的热氧化，预聚合釜需从聚合温度(高于200℃)降低至100℃以下才能开始排料作业。且加之预聚物在冷却过程中变为固体析出，冷却传热慢，因此大大增加了整个预聚合作业的时间，整个预聚合过程周期变长，生产效率变低。
发明内容
本发明提供一种低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，在隔绝外部空气的条件下，将半芳香聚酰胺预聚物排料入水冷却，避免了高温预聚物的氧化，同时完成了预聚物的冷却。由于避免了半芳香聚酰胺预聚物在出料过程中的热氧化，所得半芳香聚酰胺具有更低的黄度。
本发明的技术方案为：
第一方面，公开了一种低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，包括成盐阶段、预聚合阶段、出料冷却阶段和固相增粘或熔融缩聚反应，具体过程如下：
1)成盐阶段：将二元羧酸单体、二元胺单体、封端剂和水加入到成盐反应釜中，搅拌条件下在30-110℃下进行成盐反应，得到尼龙盐溶液，尼龙盐溶液也可以根据实际需求采用市购的尼龙盐溶液；
2)预聚合阶段：将尼龙盐溶液转移至聚合反应釜，通过惰性气体吹扫、惰性气体充排、常压/减压排气或真空方式，将聚合反应釜内空气排空，升温至240-300℃，在0.5-10MPa压力下进行聚合反应，得到预聚物黏数范围20-40mL/g；
3)出料冷却阶段：预聚结束后，预聚物经出料口喷出，喷出的预聚物进入喷料口下方的冷却水中，物料在冷却水中冷却；预聚物的出料过程喷料口与水面之间通过壁面与外部空气隔离，壁面设置有用于蒸汽排出的排气孔；
5)将预聚物通过固相增粘或熔融缩聚反应，得到最终的半芳香聚酰胺树脂。
优选的，所述二元羧酸单体为含有4-36个碳原子的二元羧酸单体，包括脂肪族二羧酸单体和/或芳香族二羧酸单体，包括脂肪结构二羧酸单体、脂环结构二羧酸单体和/或芳香结构二羧酸单体。诸如丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二羧酸、十二烷二羧酸、十三烷二羧酸、十四烷二羧酸、十五烷二羧酸、十六烷二羧酸、十七烷二羧酸、十八烷二羧酸、十九烷二羧酸、二十烷二羧酸、2-甲基己二酸、2,2-二甲基戊二酸、3,3-二乙基丁二酸、马来酸、富马酸、衣康酸、二聚体酸、顺式和/或反式环己烷-1,2-二羧酸、顺式和/或反式环己烷-1,3-二羧酸、顺式和/或反式环己烷-1,4-二羧酸、顺式和/或反式环戊烷-1,2-二羧酸、顺式和/或反式环戊烷-1,3-二羧酸、2-甲基戊二酸中的一种或多种；芳香结构二羧酸单体诸如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-奈二甲酸、2,7-奈二甲酸、1,4-奈二甲酸、1,4-亚苯基二氧基二乙酸、1,3-亚苯基二氧基二乙酸、2,2’-联苯二甲酸、4,4’-氧化双(苯甲酸)、二苯基甲烷-4,4’-二羧酸、二苯基砜-4,4’-二羧酸、4,4’-联苯二羧酸、呋喃二甲酸及其组合；
所述二元胺单体为含有2-36个碳原子的二元胺单体，包括脂肪族二元胺单体和/或芳香族二元胺单体；包括脂肪结构二元胺单体、脂环结构二元胺单体和/或芳香结构二元胺单体。诸如乙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一碳二胺、1,12-十二碳二胺、1,13-十三碳二胺、1,14-十四碳二胺、1,15-十五碳二胺、1,16-十六碳二胺、1,17-十七碳二胺、1,18-十八碳二胺、1,19-十九碳二胺、1,20-二十碳二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、3-甲基-1,5-戊二胺、2-丁基-2-乙基-1,5-戊二胺、2,4-二甲基-1,6-己二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2,4,4-三甲基-1,6-己二胺、2-甲基-1,8-辛二胺、5-甲基-1,9-壬二胺、2,4-二甲基-辛二胺、1,3-双(端胺基甲基)环己烷、双(4-氨基环己基)甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷、异氟尔酮二胺、降莰烷二甲胺、顺-1,4-环己烷二胺、反-1,4-环己烷二胺、甲基环己烷二胺、双(氨丙基)哌嗪、氨乙基哌嗪中的一种或多种；芳香结构二元胺单体诸如间苯二甲胺、对苯二甲胺、对苯二胺、间苯二胺、双(4-氨基苯基)甲烷、3-甲基联苯胺、2,2-双(4-氨基苯基)丙烷、1,1-双(4-氨基苯基)环己烷、1,4-二氨基萘、1,5-二氨基萘、2,6-二氨基萘、1,3-二氨基甲苯、N,N’-二甲基-4,4’-联苯二胺、双(4-甲基氨基苯基)甲烷、2,2-双(4-甲基氨基苯基)丙烷中的一种或多种；
二元羧酸单体摩尔数与二元胺单体摩尔数之比0.85-1.2，优选为0.95-1.1。
优选的，半芳香聚酰胺的制备原料中可以含有封端剂，所述封端剂选自脂肪结构单羧酸化合物、脂环结构单羧酸化合物、芳香结构单羧酸化合物、脂肪结构单胺化合物、脂环结构单胺化合物和芳族单胺化合物中的一种或多种，上述单羧酸包括乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、叔丁酸、戊酸、新戊酸、二甲基乙酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、环丙烷羧酸、环戊烷羧酸、环戊烷乙酸、环己烷羧酸、苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、间甲基苯甲酸、对叔丁基苯甲酸、水杨酸、对甲氧基苯甲酸、α-萘甲酸、β-萘甲酸、甲基萘羧酸、苯乙酸、油酸、乳酸、蓖麻油酸、亚油酸、亚麻酸、芥酸、及来自植物的各种脂肪酸，丙烯酸、甲基丙烯酸及以上化合物的混合物；
上述单胺化合物包括甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺、庚胺、辛胺、癸胺、十八烷胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺、环己胺、二环己胺、苯胺、甲苯胺、二苯胺、萘胺、及其混合物；
特别优选的封端剂为乙酸、丙酸、苯甲酸中的至少一种；
封端剂的用量为聚合单体总重量的0.01-10wt％，优选为0.1-5wt％，最优选为0.2-0.8wt％。
优选的，步骤1)中还包含有催化剂，催化剂为无机和/或有机磷、锡或铅化合物及其混合物；作为合适的含磷化合物有磷酸、亚磷酸、次磷酸、苯基磷酸、苯基次磷酸和/或与其单价或三价阳离子的盐，和/或其酯，例如磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯或亚磷酸三(壬基苯基)酯；
作为合适的锡类催化剂有氧化锡、氢氧化锡、单羧酸或多羧酸的锡盐。诸如二苯甲酸锡、二(2-乙基己酸)锡、草酸锡、氧化二丁基锡、丁基锡酸、二月硅酸锡等；
作为合适的铅化合物有氧化铅、氢氧化铅、乙酸铅、碱式乙酸铅、碳酸铅等；
特别优选的催化剂为次磷酸及其盐，如次磷酸钠或钾；
催化剂的用量为聚合单体总重量的0.0001-5wt％。
优选的，半芳香聚酰胺其熔点范围在290-350℃，其中优选295-330℃。
优选的，步骤1)中还包括消泡剂，所述消泡剂包括聚醚型、有机硅型和聚醚改性有机硅型消泡剂，消泡剂的加入量占二胺单体与二酸单体总质量的0-5wt％。
优选的，步骤3)的预聚物经出料装置出料，出料装置设置于反应釜底部的出料口，出料装置包括出料板和壁面，出料板设置有喷料口，出料板的两端设置有壁面，壁面上设置有排气孔，壁面的底端设置有冷却槽，冷却槽内设置有冷却水。
在预聚物出料过程中，由于预聚物从反应釜中排出，从高压状态进入常压状态，预聚物中的水汽迅速闪蒸气化，气化的水蒸气充满了喷料口与水面形成的封闭体系，过量的蒸汽通过壁面上的开孔排出。预聚物中的蒸汽将喷料口下方的空气排出，形成了蒸汽氛围，从而避免了预聚物料接触空气引发的氧化黄变。喷出的物料从喷口喷出后，进入冷却水中，迅速冷却，由于物料从喷口高速喷出，喷出的物料经水面的撞击，形成了分散良好的粉状物料。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1)可以获得更高粘数的半芳香聚酰胺预聚物，预聚物不会出现因喷料过程与空气接触而发生黄变的风险。
2)预聚物的聚合程度更高，降低了固相增粘或熔融缩聚终反应的聚合要求，可以缩短固相增粘反应时间或提高熔融增粘的产量。
3)相比传统喷雾出料，所需出料装置小巧，无需喷料塔设备，设备结构紧凑。
4)实现物料的快速冷却，出料迅速，无需降低反应釜温度，可以高温出料。
5)出料后，预聚物呈粉状，无需粉碎等工序，简化了生产流程。
附图说明
图1是本发明出料装置的结构示意图。
图中，1、出料板；2、喷料口；3、壁面；4、排气孔；5、冷却水水面；6、冷却槽。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
如图1所示，预聚物经出料装置出料冷却，出料装置设置于聚合反应釜底部的出料口，出料装置包括出料板1和壁面3，出料板1设置有喷料口2，出料板1的两端设置有壁面3，壁面3上设置有排气孔4，壁面3的底端设置有冷却槽6，冷却槽6内设置有冷却水，冷却水水面5高于壁面3的最底端。
实施例中用到的测试方法如下：
(1)聚酰胺树脂熔点：
聚酰胺树脂的熔点(Tm)及玻璃化转变温度Tg通过差式扫描量热法DSC(PerkinElmer Diamond)测定。样品的DSC测试中，Tm的结果来自于二次升温DSC曲线。DSC测试中，加热和冷却速率均为10℃/min，测试过程中吹扫气和保护气均为氮气，吹扫气速率为20mL/min。熔点(Tm)选自二次升温曲线中熔融峰的峰值温度。
(2)黏数：
参照GB/T 12006.1-2009，在25℃的间甲酚中测量浓度为0.005g/mL的聚酰胺溶液的黏数VN。
VN＝(t1/t0-1)/C
其中，VN表示黏数，单位mL/g，t0表示溶剂的流过时间(sec)，t1表示样品溶液的流过时间(sec)，C表示样品溶液的浓度(g/mL)。
(3)黄度
通过分光色度仪测定样品的b值，黄度值。
实施例1(PA6T/66＝55:45)
本实施例提供了一种低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，具体包括以下步骤：
1)成盐阶段：200L不锈钢成盐反应釜，成盐反应釜为市售的常见结构，釜内通过内盘管加热，并装有机械搅拌装置。通过加料口向成盐反应釜中加入23.241kg(200mol)1,6-己二胺、13.153kg(90mol)己二酸、18.275kg(110mol)对苯二甲酸、200g苯甲酸、5.4g次磷酸钠、10g有机硅消泡剂和55kg去离子水。加料完成后，通过氮气管线向成盐釜中通入氮气，通过氮气吹扫排尽成盐釜内空气。升温至95℃，在机械搅拌作用下完成成盐反应。
2)预聚合阶段：通过泵将成盐完成的盐溶液打入200L高压聚合反应釜，高压聚合反应釜为市售的常见结构，聚合反应釜的出料口设置有出料装置，出料装置包括出料板1和用于隔绝外部空气的壁面3，出料板1设置有喷料口2，出料板1的两端设置有壁面3，壁面3上设置有用于排出蒸汽的排气孔4，壁面3的底端设置有冷却槽6，冷却槽6内设置有冷却水。充排氮气三次，排出反应釜中空气。打开机械搅拌和加热，将机械搅拌转速设定为35rpm，在搅拌下升温至釜内温度大于220℃。随着温度的升高，待釜内压力达到2MPa时，通过控制排气阀，将釜内的压力控制在2MPa保压，直至釜内温度升高至255℃。在255℃下维持反应5min后，开启底阀进行排料。如附图1所示，物料经底阀进入喷料口2，在自有压力下，经喷料口2喷出，由于压力的突然降低，预聚物中水汽迅速闪蒸，水汽迅速充满整个由壁面3围成的封闭空间，并通过排气孔4排出。喷料口2下方的空气经蒸汽吹扫而排尽，避免了高温物料在空气中的氧化黄变。喷出的预聚物迅速喷入冷却水中，在水中实现预聚物的迅速冷却。排料结束后，将预聚物从水中取出，进行离心脱水、烘干操作。所得预聚物为纯白色粉末。
将预聚物通过烘箱在85℃下干燥24h，所得预聚物进行黏数测试，黏数测试结果列于表1中。
干燥好的预聚物在250℃氮气气流下进行固相聚合反应，反应时长5小时，得到最终的半芳族聚酰胺树脂。树脂的粘数测试结果及黄度测试结果列于表1中。
实施例2(PA6T/66＝65:35)
试验方法、工艺条件与实施例1相同，仅将向成盐釜内的加料量改为：23.241kg(200mol)己二胺、10.230kg(70mol)己二酸、21.597kg(130mol)对苯二甲酸、200g苯甲酸、5.4g次磷酸钠、10g有机硅消泡剂和55kg去离子水。
预聚物及固相增粘后的样品测试结果在表1中汇总。
实施例3(PA6T/6I/66＝65:25:10)
试验方法、工艺条件与实施例1相同，仅将向成盐釜内的加料量改为：23.241kg(200mol)己二胺、2.923kg(20mol)己二酸、21.597kg(130mol)对苯二甲酸、8.307kg(50mol)间苯二甲酸、200g苯甲酸、5.4g次磷酸钠、10g有机硅消泡剂和55kg去离子水。
预聚物及固相增粘后的样品测试结果在表1中汇总。
实施例4(PA6T/6I＝70:30)
试验方法、工艺条件与实施例1相同，仅将向成盐釜内的加料量改为：23.241kg(200mol)1,6-己二胺、23.259kg(140mol)对苯二甲酸、9.968kg(60mol)间苯二甲酸、200g苯甲酸、5.4g次磷酸钠、10g有机硅消泡剂和55kg去离子水。
预聚物及固相增粘后的样品测试结果在表1中汇总。
实施例5(PA10T)
试验方法、工艺条件与实施例1相同，仅将向成盐釜内的加料量改为：34.462kg(200mol)1,10-癸二胺、33.227kg(200mol)对苯二甲酸、200g苯甲酸、5.4g次磷酸钠、10g有机硅消泡剂和55kg去离子水。
预聚物及固相增粘后的样品测试结果在表1中汇总。
实施例6(PA12T)
试验方法、工艺条件与实施例1相同，仅将向成盐釜内的加料量改为：40.072kg(200mol)1,10-癸二胺、33.227kg(200mol)对苯二甲酸、200g苯甲酸、5.4g次磷酸钠、10g有机硅消泡剂和55kg去离子水。
预聚物及固相增粘后的样品测试结果在表1中汇总。
实施例7(PA6T/66＝55:45)
试验方法、工艺条件、加料量与实施例1相同，仅将干燥好的预聚物通过双螺杆挤出机进行挤出增粘实验。采用CTE-35双螺杆挤出机，螺杆直径35mm，长经比48，含有一个常压及一个真空排气口。在325℃的温度下，进行挤出增粘实验，挤出机产量15kg/h，螺杆转速200r/min。挤出的物料经口模拉条切粒，得到半芳香聚酰胺树脂粒子，所得挤出增粘后的树脂粒子进行黏数及黄度测试，测试结果列于表1中。
对比例1(PA6T/66＝55:45)
预聚合工艺条件、加料量与实施例1相同，预聚合结束后，将预聚物通过喷料口2喷料至开阔空间。收集喷出粉状物料，在烘箱中85℃下干燥24h后进行黏数测试，所得预聚物物料有一定程度氧化，预聚物为淡黄色粉末。
干燥好的预聚物在250℃氮气气流下进行固相聚合5小时，得到最终的半芳族聚酰胺树脂。树脂的粘数测试结果及黄度测试结果列于表1中。
对比例2(PA6T/66＝55:45)
预聚合加料量与实施例1相同，预聚合过程保压压力2MPa，预聚物终点温度235℃，预聚合结束后，将预聚物通过喷料口2喷料至开阔空间。收集喷出粉状物料，在烘箱中85℃下干燥24h后进行黏数测试，所得预聚物物料为白色粉末。
干燥好的预聚物在250℃氮气气流下进行固相聚合8小时，得到最终的半芳族聚酰胺树脂。树脂的粘数测试结果及黄度测试结果列于表1中。
实施例1-6以及对比例1-2的实验结果汇总在表1当中。
表1实施例1-6及对比例1-2加料情况及实验结果
从表1可知，通过隔绝出料过程中预聚物与空气的接触，所得预聚物经固相增粘或熔融挤出增粘后，树脂黄度值均较低。通过本发明，可以将预聚合程度提高，所得预聚物的粘数可以提高至20mL/g也不会导致预聚物出料过程中的氧化黄变。通过对比例1可知，如果预聚物直接与空气接触，所得预聚物氧化明显。而将预聚合聚合度降低，如对比例2所示，预聚物可以在空气氛围出料，但预聚合程度低，所得预聚物的粘数仅为17.8mL/g，此时仅能通过提高后期的终缩聚反应程度来得到高分子量的半芳香聚酰胺树脂。本发明通过在隔绝外部空气的条件下，将半芳香聚酰胺预聚物排料入水冷却，避免了高温预聚物的氧化，同时完成了预聚物的冷却。由于避免了半芳香聚酰胺预聚物在出料过程中的热氧化，所得半芳香聚酰胺具有更低的黄度。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，包括成盐阶段、预聚合阶段、出料冷却阶段和固相增粘或熔融缩聚反应，其特征在于：
1)预聚合阶段：聚合终点的温度范围在240-300℃，聚合终点的压力范围0.5-10MPa；
2)预聚合结束，所得半芳香聚酰胺黏数范围为20-40mL/g；
3)出料冷却阶段：预聚结束后，预聚物经出料口喷出，喷出的预聚物进入喷料口(2)下方的冷却水中，物料在冷却水中冷却；预聚物的出料过程喷料口(2)与水面之间通过壁面(3)与外部空气隔离，壁面(3)设置有用于蒸汽排出的排气孔(4)。
2.如权利要求1所述的低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，预聚合的原料为尼龙盐溶液。
3.如权利要求2所述的低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，尼龙盐溶液的制备原料包括二元羧酸单体、二元胺单体、封端剂和水。
4.如权利要求3所述的低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述二元羧酸单体为含有4-36个碳原子的二元羧酸单体，包括脂肪族二羧酸单体和/或芳香族二羧酸单体；
所述二元胺单体为含有2-36个碳原子的二元胺单体，包括脂肪族二元胺单体和/或芳香族二元胺单体；
二元羧酸单体摩尔数与二元胺单体摩尔数之比0.85-1.2。
5.如权利要求3所述的低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述封端剂选自脂肪结构单羧酸化合物、脂环结构单羧酸化合物、芳香结构单羧酸化合物、脂肪结构单胺化合物、脂环结构单胺化合物和芳族单胺化合物中的一种或多种，封端剂的用量为聚合单体总重量的0.01-10wt％。
6.如权利要求2所述的低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，尼龙盐溶液的制备原料中还包含有催化剂，催化剂为无机和/或有机磷、锡或铅化合物及其混合物；催化剂的用量为聚合单体总重量的0.0001-5wt％。
7.如权利要求2所述的低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，尼龙盐溶液的制备原料中还包括消泡剂，所述消泡剂包括聚醚型、有机硅和聚醚改性有机硅消泡剂，消泡剂的加入量占二胺单体与二酸单体总质量的0-5wt％。
8.如权利要求1所述的低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，制备的半芳香聚酰胺其熔点范围在290-350℃。
9.如权利要求1所述的低黄变半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于，预聚物经出料装置出料冷却，出料装置设置于反应釜底部的出料口，出料装置包括出料板(1)和壁面(3)，出料板(1)设置有喷料口(2)，出料板(1)的两端设置有壁面(3)，壁面(3)上设置有排气孔(4)，壁面(3)的底端设置有冷却槽(6)，冷却槽(6)内设置有冷却水。
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