CN117720106A - 一种二氯甲烷的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氯甲烷的纯化方法，涉及化合物的提纯技术领域。该方法将二氯甲烷多元混合液通过硅酸镁、Y型分子筛和2‑噻吩甲酰肼改性获得的改性活性炭三种填料制备的吸附过滤柱进行提纯，得到的二氯甲烷具有良好的纯度，且具有良好的吡啶及甲醇去除效果；另外，本发明还采用4‑(甲磺酰基)苯甲基溴对Y型分子筛进一步改性处理，获得的改性分子筛作为填料用于吸附过滤柱的制备，并将吸附过滤柱用于二氯甲烷的提纯过程中，进一步促进了二氯甲烷纯度的提升，且具有更优的吡啶及甲醇去除效果。
Description
技术领域
本发明属于化合物的提纯技术领域，具体涉及一种二氯甲烷的纯化方法。
背景技术
二氯甲烷是重要的化工原料，在合成药物及药物中间体中起着至关重要的作用，用于制备氨苄青霉素、头孢唑林钠、羟苄青霉素等抗生素，还可用作易燃物的不燃性溶剂，用于胶片生产中的溶剂、石油脱蜡的溶剂，也可用作有机合成的萃取剂、脱漆剂、灭火剂、冷冻剂等，我国每年二氯甲烷的消耗量很大。且二氯甲烷具有广泛的应用前景，二氯甲烷用于胶片生产的消费量占总消费量的50％，医药方面占总消费量的20％，清洗剂及化工行业消费量占总消费量的20％，其他方面占10％。二氯甲烷也广泛地在工业制冷系统中用作载冷剂使用。
而目前公开的从二氯甲烷多元混合液中提纯二氯甲烷的方法效率低，效果不理想，因此，为进一步提升二氯甲烷的纯化效果，本发明提供了一种从二氯甲烷多元混合液中提纯二氯甲烷的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氯甲烷的纯化方法，该方法获得的二氯甲烷具有良好的纯度，也具有良好的吡啶及甲醇去除效果。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种改性活性炭：
上述改性活性炭由酰肼类化合物修饰活性炭获得；
上述酰肼类化合物包含2-噻吩甲酰肼；
上述活性炭的孔隙率为0.7-0.9cm3/g。
本发明还公开了一种改性活性炭的制备方法，包括：对活性炭进行氧化处理，然后进行酰氯化反应，再与2-噻吩甲酰肼发生取代反应，获得改性活性炭。
本发明提供了一种改性活性炭的制备方法，采用硝酸对活性炭进行氧化处理，然后加入氯化亚砜进行酰氯化处理，再与2-噻吩甲酰肼发生取代反应制备改性活性炭；本发明将上述制备的改性活性炭作为填料用于吸附过滤柱的制备，本发明还将上述吸附过滤柱用于二氯甲烷的提纯过程中，使得二氯甲烷具有良好的纯度，也具有良好的吡啶及甲醇去除效果。
具体地，上述改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将活性炭加入到硝酸溶液中，65-80℃搅拌8-13h，抽滤，去离子水洗涤至中性，然后在105-120℃条件下干燥8-13h，然后加入到氯化亚砜中，回流反应3.5-5h，减压蒸馏，去离子水洗涤3-5次，干燥，然后在140-145℃加入到2-噻吩甲酰肼中，恒温反应8-13h，过滤，乙醚洗涤3-5次，乙醇洗涤3-5次，去离子水洗涤5-8次，然后在105-120℃条件下干燥5-8h，获得改性活性炭。
对本发明而言，上述硝酸溶液的浓度为8-10mol/L；活性炭与硝酸溶液的质量体积比为：1g:5-8mL。
对本发明而言，上述活性炭与氯化亚砜的质量体积比为：1g:2-5mL；活性炭与2-噻吩甲酰肼的质量比为：1:3-6。
改性活性炭在提纯二氯甲烷中的用途，改性活性炭包含上述的改性活性炭。
本发明还公开了上述制备方法制得的改性活性炭在吸附吡啶方面的用途。
一种吸附过滤柱，上述吸附过滤柱中包含填料；填料包含上述的改性活性炭。
对本发明而言，上述填料还包含硅酸镁和分子筛。
对本发明而言，上述吸附过滤柱中硅酸镁与分子筛的质量比为：1:1-1.5。
对本发明而言，上述吸附过滤柱中硅酸镁与改性活性炭的质量比为：1:0.8-1.3。
对本发明而言，上述分子筛为Y型分子筛。
一种二氯甲烷的纯化方法，包括：将二氯甲烷多元混合液通过上述的吸附过滤柱，获得纯化后的二氯甲烷。
对本发明而言，上述吸附过滤柱中从上到下依次装填有硅酸镁、分子筛和改性活性炭三种填料。
对本发明而言，上述二氯甲烷多元混合液在吸附过滤柱中的流速为50-150mL/min。
对本发明而言，上述二氯甲烷多元混合液通过吸附过滤柱时的过滤压力是0.5-1.5Bar。
为进一步提升二氯甲烷的纯化效果，本发明还对Y型分子筛进一步改性处理。
本发明还公开了一种改性分子筛的制备方法，包括：采用3-氨丙基三乙氧基硅烷对分子筛进行氨基化处理，然后再与4-(甲磺酰基)苯甲基溴发生取代反应，获得改性分子筛。
本发明提供了一种改性分子筛的制备方法，采用3-氨丙基三乙氧基硅烷对分子筛表面活泼的羟基进行修饰，然后再与将4-(甲磺酰基)苯甲基溴发生反应制备改性分子筛；本发明将上述制备的改性分子筛作为填料用于吸附过滤柱的制备，本发明还将上述吸附过滤柱用于二氯甲烷的提纯过程中，进一步促进了二氯甲烷纯度的提升，且具有更优的吡啶及甲醇去除效果。
具体地，上述改性分子筛的制备方法，包括以下步骤：
将Y型分子筛置于175-195℃条件下3-8h，然后加入到甲苯中，氮气氛围下，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，加热回流40-60h，降至室温，过滤，甲苯洗涤3-5次，乙醇洗涤3-5次，乙醚洗涤3-5次，干燥，然后加入到4-(甲磺酰基)苯甲基溴的甲醇溶液中，调节pH至7.3-7.6，然后加入缓冲溶液，室温反应40-60h，过滤，去离子水洗涤3-5次，乙醇洗涤3-5次，乙醚洗涤3-5次，干燥，获得改性分子筛。
对本发明而言，上述Y型分子筛与甲苯的质量体积比为：1g:40-55mL。
对本发明而言，上述Y型分子筛与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为：1g:0.7-1.5mL。
对本发明而言，上述Y型分子筛与4-(甲磺酰基)苯甲基溴的质量比为：1:1.5-2。
对本发明而言，上述4-(甲磺酰基)苯甲基溴的甲醇溶液与缓冲溶液的体积比为：1:1.5-2。
对本发明而言，上述4-(甲磺酰基)苯甲基溴的甲醇溶液中，4-(甲磺酰基)苯甲基溴与甲醇的质量体积比为：1g:15-20mL。
对本发明而言，上述缓冲溶液是pH值为7.3-7.6的Tris-HCl缓冲溶液。
本发明还公开了上述制备方法制得的改性分子筛在提纯二氯甲烷中的用途。
本发明还公开了上述制备方法制得的改性分子筛在吸附吡啶方面的用途。
本发明的有益效果包括：
本发明获得了一种二氯甲烷的纯化方法，该方法将二氯甲烷多元混合液通过硅酸镁、Y型分子筛和2-噻吩甲酰肼改性获得的改性活性炭三种填料制备的吸附过滤柱进行提纯，使得二氯甲烷具有良好的纯度，且具有良好的吡啶及甲醇去除效果；另外，本发明还采用4-(甲磺酰基)苯甲基溴对Y型分子筛进一步改性处理，获得的改性分子筛作为填料用于吸附过滤柱的制备，并将吸附过滤柱用于二氯甲烷的提纯过程中，进一步促进了二氯甲烷纯度的提升，且具有更优的吡啶及甲醇去除效果。
因此，本发明提供了一种二氯甲烷的纯化方法，该方法获得的二氯甲烷具有良好的纯度，也具有良好的吡啶及甲醇去除效果。
附图说明
图1为实施例1制备的改性活性炭及活性炭的红外光谱图测试结果；
图2为实施例4制备的改性分子筛及Y型分子筛的红外光谱图测试结果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明确，以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种二氯甲烷的纯化方法，包括：将二氯甲烷多元混合液（二氯甲烷多元混合液中二氯甲烷的纯度为86.1%）通过吸附过滤柱，获得纯化后的二氯甲烷；二氯甲烷多元混合液在吸附过滤柱中的流速为80mL/min；二氯甲烷多元混合液通过吸附过滤柱时的过滤压力是0.8Bar。
一种吸附过滤柱的制备方法，包括：吸附过滤柱中从上到下依次装填有硅酸镁、Y型分子筛和改性活性炭三种填料；吸附过滤柱中硅酸镁与Y型分子筛的质量比为：1:1；硅酸镁与改性活性炭的质量比为：1:0.8。
改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将活性炭加入到硝酸溶液中，65℃搅拌13h，抽滤，去离子水洗涤至中性，然后在105℃条件下干燥13h，然后加入到氯化亚砜中，回流反应3.5h，减压蒸馏，去离子水洗涤3次，干燥，然后在140℃加入到2-噻吩甲酰肼中，恒温反应13h，过滤，乙醚洗涤3次，乙醇洗涤3次，去离子水洗涤5次，然后在105℃条件下干燥8h，获得改性活性炭；其中，硝酸溶液的浓度为8mol/L；活性炭与硝酸溶液的质量体积比为：1g:5mL；活性炭与氯化亚砜的质量体积比为：1g:2mL；活性炭与2-噻吩甲酰肼的质量比为：1:3。
实施例2：
一种二氯甲烷的纯化方法，包括：将二氯甲烷多元混合液（二氯甲烷多元混合液中二氯甲烷的纯度为86.1%）通过吸附过滤柱，获得纯化后的二氯甲烷；二氯甲烷多元混合液在吸附过滤柱中的流速为50mL/min；二氯甲烷多元混合液通过吸附过滤柱时的过滤压力是0.5Bar。
一种吸附过滤柱的制备方法，包括：吸附过滤柱中从上到下依次装填有硅酸镁、Y型分子筛和改性活性炭三种填料；吸附过滤柱中硅酸镁与Y型分子筛的质量比为：1:1.5；硅酸镁与改性活性炭的质量比为：1:1.3。
改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将活性炭加入到硝酸溶液中，80℃搅拌8h，抽滤，去离子水洗涤至中性，然后在120℃条件下干燥8h，然后加入到氯化亚砜中，回流反应5h，减压蒸馏，去离子水洗涤5次，干燥，然后在145℃加入到2-噻吩甲酰肼中，恒温反应8h，过滤，乙醚洗涤5次，乙醇洗涤5次，去离子水洗涤8次，然后在120℃条件下干燥5h，获得改性活性炭；其中，硝酸溶液的浓度为10mol/L；活性炭与硝酸溶液的质量体积比为：1g:8mL；活性炭与氯化亚砜的质量体积比为：1g:5mL；活性炭与2-噻吩甲酰肼的质量比为：1:6。
实施例3：
一种二氯甲烷的纯化方法，包括：将二氯甲烷多元混合液（二氯甲烷多元混合液中二氯甲烷的纯度为86.1%）通过吸附过滤柱，获得纯化后的二氯甲烷；二氯甲烷多元混合液在吸附过滤柱中的流速为150mL/min；二氯甲烷多元混合液通过吸附过滤柱时的过滤压力是1.5Bar。
一种吸附过滤柱的制备方法，包括：吸附过滤柱中从上到下依次装填有硅酸镁、Y型分子筛和改性活性炭三种填料；吸附过滤柱中硅酸镁与Y型分子筛的质量比为：1:1.2；硅酸镁与改性活性炭的质量比为：1:1。
改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将活性炭加入到硝酸溶液中，70℃搅拌10h，抽滤，去离子水洗涤至中性，然后在110℃条件下干燥10h，然后加入到氯化亚砜中，回流反应4h，减压蒸馏，去离子水洗涤4次，干燥，然后在142℃加入到2-噻吩甲酰肼中，恒温反应10h，过滤，乙醚洗涤4次，乙醇洗涤4次，去离子水洗涤6次，然后在110℃条件下干燥7h，获得改性活性炭；其中，硝酸溶液的浓度为9mol/L；活性炭与硝酸溶液的质量体积比为：1g:6mL；活性炭与氯化亚砜的质量体积比为：1g:3mL；活性炭与2-噻吩甲酰肼的质量比为：1:5。
实施例4：
一种二氯甲烷的纯化方法与实施例1的区别：采用改性分子筛替代Y型分子筛。
改性分子筛的制备方法，包括以下步骤：
将Y型分子筛置于175℃条件下8h，然后加入到甲苯中，氮气氛围下，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，加热回流40h，降至室温，过滤，甲苯洗涤3次，乙醇洗涤3次，乙醚洗涤3次，干燥，然后加入到4-(甲磺酰基)苯甲基溴的甲醇溶液中，调节pH至7.5，然后加入pH值为7.5的Tris-HCl缓冲溶液，室温反应40h，过滤，去离子水洗涤3次，乙醇洗涤3次，乙醚洗涤3次，干燥，获得改性分子筛。其中，Y型分子筛与甲苯的质量体积比为：1g:40mL；Y型分子筛与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为：1g:0.7mL；Y型分子筛与4-(甲磺酰基)苯甲基溴的质量比为：1:1.5；4-(甲磺酰基)苯甲基溴的甲醇溶液与缓冲溶液的体积比为：1:1.5；4-(甲磺酰基)苯甲基溴的甲醇溶液中，4-(甲磺酰基)苯甲基溴与甲醇的质量体积比为：1g:15mL。
实施例5：
一种二氯甲烷的纯化方法与实施例1的区别：采用活性炭替代改性活性炭。
实施例6：
一种二氯甲烷的纯化方法与实施例5的区别：采用改性分子筛替代Y型分子筛。
改性分子筛的制备方法与实施例4相同。
试验例：
1.红外光谱测试
采用傅里叶红外光谱仪对样品进行分析检测，扫描范围400-4000cm-1，扫描次数32次，分辨率4cm-1。
对实施例1制备的改性活性炭及活性炭进行上述测试，结果如图1所示。由图1可知，与活性炭的红外谱图相比，改性活性炭的红外谱图在1525cm-1处存在噻吩环的红外特征吸收峰，说明2-噻吩甲酰肼参与了改性活性炭的生成反应。
对实施例4制备的改性分子筛及Y型分子筛进行上述测试，结果如图2所示。由图2可知，与Y型分子筛的红外谱图相比，改性分子筛的红外谱图在1400-1600cm-1处存在苯环的红外特征吸收峰，说明4-(甲磺酰基)苯甲基溴参与了改性分子筛的生成反应。
2. 二氯甲烷纯度测试
采用气相色谱仪对二氯甲烷纯度进行测试。
表1 二氯甲烷纯度测试结果
对实施例1-实施例6获得的纯化后的二氯甲烷进行上述测试，结果如表1所示。由表1可知，实施例1与实施例5、实施例4与实施例6相比，二氯甲烷纯度明显提升，说明采用2-噻吩甲酰肼改性活性炭，并将获得的改性活性炭作为填料用于吸附过滤柱的制备，然后再用于二氯甲烷的提纯过程中，使得二氯甲烷具有良好的纯度；实施例4与实施例1、实施例6与实施例5相比，二氯甲烷纯度也明显增加，说明采用4-(甲磺酰基)苯甲基溴改性Y型分子筛，并将获得的改性分子筛作为填料用于吸附过滤柱的制备，然后再用于二氯甲烷的提纯过程中，使得二氯甲烷也具有良好的纯度。
3.吡啶去除效果测试
二氯甲烷多元混合液样品中含吡啶的浓度为2wt%，采用液相色谱法测试二氯甲烷多元混合液样品通过吸附过滤柱后的吡啶浓度；吡啶去除率计算公式如下：
P/%=[(F0-F1)/F0]×100%
其中，P为吡啶去除率；F0为二氯甲烷多元混合液样品中吡啶浓度；F1为纯化后的二氯甲烷中的吡啶浓度。
表2 吡啶去除效果测试结果
对实施例1-实施例6获得的纯化后的二氯甲烷进行上述测试，结果如表2所示。由表2可知，实施例1与实施例5、实施例4与实施例6相比，吡啶去除率明显提升，说明采用2-噻吩甲酰肼改性活性炭，并将获得的改性活性炭作为填料用于吸附过滤柱的制备，然后再用于二氯甲烷的提纯过程中，使得二氯甲烷具有良好的吡啶去除效果；实施例4与实施例1、实施例6与实施例5相比，吡啶去除率也明显增加，说明采用4-(甲磺酰基)苯甲基溴改性Y型分子筛，并将获得的改性分子筛作为填料用于吸附过滤柱的制备，然后再用于二氯甲烷的提纯过程中，使得二氯甲烷也具有良好的吡啶去除效果。
4.甲醇去除效果测试
二氯甲烷多元混合液样品中含甲醇的浓度为5wt%，采用液相色谱法测试二氯甲烷多元混合液样品通过吸附过滤柱后的甲醇浓度；甲醇去除率计算公式如下：
S/%=[(T0-T1)/T0]×100%
其中，S为甲醇去除率；T0为二氯甲烷多元混合液样品中甲醇浓度；T1为纯化后的二氯甲烷中的甲醇浓度。
表3 甲醇去除效果测试结果
对实施例1-实施例6获得的纯化后的二氯甲烷进行上述测试，结果如表3所示。由表3可知，实施例1与实施例5、实施例4与实施例6相比，甲醇去除率明显提升，说明采用2-噻吩甲酰肼改性活性炭，并将获得的改性活性炭作为填料用于吸附过滤柱的制备，然后再用于二氯甲烷的提纯过程中，使得二氯甲烷具有良好的甲醇去除效果；实施例4与实施例1、实施例6与实施例5相比，甲醇去除率也明显增加，说明采用4-(甲磺酰基)苯甲基溴改性Y型分子筛，并将获得的改性分子筛作为填料用于吸附过滤柱的制备，然后再用于二氯甲烷的提纯过程中，使得二氯甲烷也具有良好的甲醇去除效果。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种改性活性炭，其特征在于：
所述改性活性炭由酰肼类化合物修饰活性炭获得；
所述酰肼类化合物包含2-噻吩甲酰肼；
所述活性炭的孔隙率为0.7-0.9cm3/g。
2.一种吸附过滤柱，其特征在于：所述吸附过滤柱中包含填料；所述填料包含权利要求1所述的改性活性炭。
3.根据权利要求2所述的一种吸附过滤柱，其特征在于：所述填料还包含硅酸镁和分子筛。
4.根据权利要求3所述的一种吸附过滤柱，其特征在于：所述吸附过滤柱中硅酸镁与分子筛的质量比为：1:1-1.5。
5.根据权利要求3所述的一种吸附过滤柱，其特征在于：所述吸附过滤柱中硅酸镁与改性活性炭的质量比为：1:0.8-1.3。
6.一种二氯甲烷的纯化方法，包括：将二氯甲烷多元混合液通过权利要求2-5任一项所述的吸附过滤柱，获得纯化后的二氯甲烷。
7.根据权利要求6所述的一种二氯甲烷的纯化方法，其特征在于：所述吸附过滤柱中从上到下依次装填有硅酸镁、分子筛和改性活性炭三种填料。
8.根据权利要求6所述的一种二氯甲烷的纯化方法，其特征在于：所述二氯甲烷多元混合液通过吸附过滤柱时的过滤压力是0.5-1.5Bar。
9.改性活性炭在提纯二氯甲烷中的用途，所述改性活性炭包含权利要求1所述的改性活性炭。
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