CN117586523A - 一种含六元碳氮杂环的自组装超分子材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含六元碳氮杂环的自组装超分子材料及其制备方法与应用，属于半导体技术领域。所述含六元碳氮杂环的自组装超分子材料的制备步骤包括：将单体1与单体2溶于溶剂中，反应后除去溶剂，剩余物即为含六元碳氮杂环的自组装超分子材料；所述单体1与单体2的组合为2,4,6‑三氨基嘧啶与巴比妥酸组合，或2,6‑二氨基吡啶与三聚氰酸组合。本发明发现了一系列新的六元碳氮杂环小分子单体的自组装体系，开发了新的通过六元碳氮杂环小分子单体自组装合成的超分子前驱体，进一步通过热解将前驱体转化为结晶良好、耐热性能优异的石墨化碳质材料。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种含六元碳氮杂环的自组装超分子材料及其制备方法与应用。
背景技术
拥有良好石墨化结构的碳质材料常常可以被用作功能性填料以增强各类复合材料，其石墨化结构中sp2杂化碳原子共价连接形成的蜂窝状分子骨架赋予了此类材料较高的强度和模量，使其可以通过弥散强化作用增强复合材料的力学性能，同时，石墨化碳质材料分子骨架表面离域的π键又使其拥有良好的导电、导热性，使其可以通过串联复合材料的基体而提高材料整体的导电、导热性。
常见的石墨化碳质材料包括碳纳米管、石墨烯、富勒烯等，其已被成功开发为功能性填料以增强各类复合材料，然而，此类常见的石墨化碳质材料常常需要复杂的制备工艺，这使得其成本相对较高，其应用也难以进行大规模的推广。
石墨相氮化碳是一种新兴的石墨化结晶材料，其拥有良好的热稳定性和化学稳定性，目前已广泛应用于光催化及传感器领域。石墨相氮化碳与常规的石墨化碳质材料尽管都有着类似的蜂窝状石墨晶体结构，但二者在结构上仍存在明显差异，具体体现在前者的分子骨架主要通过碳、氮原子交替连接而成，而后者的石墨化分子骨架主要通过sp2杂化碳原子共价连接而成，这使得前者材料的导电、导热性及力学性能均逊于后者。目前已有文献报道结构完善的石墨相氮化碳可以由三聚氰胺-三聚氰酸自组装形成的超分子前驱体热解加工而成，自组装超分子前驱体的结构与石墨相氮化碳有很大的相似性，这有利于减少最终石墨相氮化碳产物中的结构缺陷，而这种通过小分子单体自组装并热解石墨化的工艺路线也为石墨化碳质材料的低成本制备提供了新思路，而如何优化三聚氰胺-三聚氰酸自组装体系，通过自组装合成结晶性良好的新的超分子前驱体，以制备出导电、导热性及力学性能良好的石墨化碳质材料，是本领域新的研究方向。
发明内容
针对上述问题，本发明设计了多种新的六元碳氮杂环小分子自组装体系，该体系中的小分子单体可以通过自组装合成结晶良好且碳含量相对较高的超分子前驱体体系，前驱体体系经热解后可以获得结构更为完善的石墨化碳质材料。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种含六元碳氮杂环的自组装超分子材料的制备方法，包括以下步骤：
将单体1与单体2溶于溶剂中，反应后除去溶剂，剩余物即为含六元碳氮杂环的自组装超分子材料；
所述单体1与单体2的组合为2,4,6-三氨基嘧啶与巴比妥酸组合，或2,6-二氨基吡啶与三聚氰酸组合。
优选地，所述2,4,6-三氨基嘧啶与所述巴比妥酸的摩尔比为1:1；所述2,6-二氨基吡啶与所述三聚氰酸的摩尔比为1:1。
本发明中两种单体分子的摩尔比1:1为最佳比例，其他摩尔比也同样能够制得相应的超分子材料和石墨化碳纸材料，目标材料的成功制备不受原料摩尔比的影响。
优选地，所述2,4,6-三氨基嘧啶与所述巴比妥酸的反应在50-90℃下进行；所述2,6-二氨基吡啶与所述三聚氰酸的反应在50-90℃下进行。
优选地，在溶剂去除的方法上包含过滤或挥干溶剂的方法，如果反应后产物尺寸较大且不溶于所选择的溶剂，则采用过滤或挥干溶剂的方法均可，如果反应后产物尺寸较小或溶于所选择的溶剂，则只能采用挥干的方法除去溶剂。
本发明技术方案之二：提供一种根据上述含六元碳氮杂环的自组装超分子材料的制备方法制得的含六元碳氮杂环的自组装超分子材料。
本发明技术方案之三：提供一种上述含六元碳氮杂环的自组装超分子材料在制备石墨化碳质材料中的应用。
优选地，具体的制备步骤包括：将所述含六元碳氮杂环的自组装超分子材料煅烧，即得所述石墨化碳质材料。
优选地，所述煅烧的温度程序为：以1-10℃/min的升温速率升至500-600℃，保温1-5h后以1-10℃/min的降温速率降至室温。
本发明的有益技术效果如下：
本发明发现了一系列新的六元碳氮杂环小分子单体的自组装体系，开发了新的通过六元碳氮杂环小分子单体自组装合成的超分子前驱体，进一步通过热解将前驱体转化为结晶良好、耐热性能优异的石墨化碳质材料。该工艺路线操作简单，生产成本较低，合成的石墨化碳质材料可以作为半导体材料，或大规模用作填料增强各类复合材料，以提升复合材料的力学性能及导电、导热性等。
附图说明
图1为本发明制备超分子材料及石墨化碳质材料的流程图。
图2为实施例1制备的超分子材料的SEM图。
图3为实施例2制备的超分子材料的SEM图。
图4为实施例3制备的超分子材料的SEM图。
图5为实施例4制备的超分子材料的SEM图。
图6为实施例3制备的石墨化碳质材料的SEM图。
图7为实施例4制备的石墨化碳质材料的SEM图。
图8为实施例3制备的石墨化碳质材料的XRD图。
图9为图8的局部放大图。
图10为实施例4制备的石墨化碳质材料的XRD图。
图11为图10的局部放大图。
图12为实施例3-4及对比例1所制得石墨化碳质材料的耐热性能对比图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
图1为本发明制备超分子材料及石墨化碳质材料的流程图。
实施例1
量取1.09g(0.01mol)2,6-二氨基吡啶、1.29g(0.01mol)三聚氰酸分别于60℃下溶于100mL去离子水中，在机械搅拌作用下将二者充分混合，反应1h后将反应物过滤得到产物沉淀，用去离子水洗涤产物后将其在70℃下烘干6h并研磨成粉末，得到最终的超分子材料。
称取1g上述超分子材料粉末置于坩埚中，以3℃/min的升温速率升至550℃并保温4h，待产物冷却至室温后将其研磨成粉，得到最终的石墨化碳质材料。
图2为实施例1制备的超分子材料的SEM图。
实施例2
量取1.25g(0.01mol)2,4,6-三氨基嘧啶、1.28g(0.01mol)巴比妥酸分别于60℃下溶于100mL去离子水中，在机械搅拌作用下将二者充分混合，反应1h后将反应物过滤得到产物沉淀，用去离子水洗涤产物后将其在70℃下烘干6h并研磨成粉末，得到最终的超分子材料。
称取1g上述超分子材料粉末置于坩埚中，以3℃/min的升温速率升至550℃并保温4h，待产物冷却至室温后将其研磨成粉，得到最终的石墨化碳质材料。
图3为实施例2制备的超分子材料的SEM图。
实施例3
量取1.09g(0.01mol)2,6-二氨基吡啶、1.29g(0.01mol)三聚氰酸分别于60℃下溶于100mL二甲基甲酰胺中，在机械搅拌作用下将二者充分混合，反应1h后将反应溶液滴加到数片10cm×10cm的玻璃板上并在室温下晾干，收集玻璃板上的深棕色结晶产物并研磨成细粉，得到最终的超分子材料。
称取1g上述超分子材料粉末置于坩埚中，以3℃/min的升温速率升至550℃并保温4h，待产物冷却至室温后将其研磨成粉，得到最终的石墨化碳质材料。
图4为实施例3制备的超分子材料的SEM图。
图6为实施例3制备的石墨化碳质材料的SEM图。
图8为实施例3制备的石墨化碳质材料的XRD图。
图9为图8的局部放大图。
实施例4
量取1.25g(0.01mol)2,4,6-三氨基嘧啶、1.28g(0.01mol)巴比妥酸分别于60℃下溶于100mL二甲基甲酰胺中，在机械搅拌作用下将二者充分混合，反应1h后将反应物过滤得到产物沉淀，用去离子水洗涤产物后将其在70℃下烘干6h并研磨成粉末，得到最终的超分子材料。
称取1g上述超分子材料粉末置于坩埚中，以3℃/min的升温速率升至550℃并保温4h，待产物冷却至室温后将其研磨成粉，得到最终的石墨化碳质材料。
图5为实施例4制备的超分子材料的SEM图。
图7为实施例4制备的石墨化碳质材料的SEM图。
图10为实施例4制备的石墨化碳质材料的XRD图。
图11为图10的局部放大图。
对比例1
量取1.26g(0.01mol)三聚氰胺、1.29g(0.01mol)三聚氰酸分别于60℃下溶于100mL水中，在机械搅拌作用下将二者充分混合，反应1h后将反应物过滤得到产物沉淀，用去离子水洗涤产物后将其在70℃下烘干6h并研磨成粉末，得到最终的超分子材料。
称取1g上述超分子材料粉末置于坩埚中，以3℃/min的升温速率升至550℃并保温4h，待产物冷却至室温后将其研磨成粉，得到最终的石墨化碳质材料。
实验结果
对实施例3-4及对比例1所制得石墨化碳质材料的耐热性能进行对比，结果见图12。
从图12中能够看出，对比例1组制备的石墨化碳质材料加热到750℃左右就已经完全分解，而本发明实施例3、4制备的石墨化碳质材料耐热性要强很多。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种含六元碳氮杂环的自组装超分子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将单体1与单体2溶于溶剂中，反应后除去溶剂，剩余物即为含六元碳氮杂环的自组装超分子材料；
所述单体1与单体2的组合为2,4,6-三氨基嘧啶与巴比妥酸组合，或2,6-二氨基吡啶与三聚氰酸组合。
2.根据权利要求1所述的含六元碳氮杂环的自组装超分子材料的制备方法，其特征在于，所述2,4,6-三氨基嘧啶与所述巴比妥酸的摩尔比为1:1；所述2,6-二氨基吡啶与所述三聚氰酸的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的含六元碳氮杂环的自组装超分子材料的制备方法，其特征在于，所述2,4,6-三氨基嘧啶与所述巴比妥酸的反应在50-90℃下进行；所述2,6-二氨基吡啶与所述三聚氰酸的反应在50-90℃下进行。
4.根据权利要求1～3任一项所述含六元碳氮杂环的自组装超分子材料的制备方法制得的含六元碳氮杂环的自组装超分子材料。
5.权利要求4所述含六元碳氮杂环的自组装超分子材料在制备石墨化碳质材料中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，具体的制备步骤包括：将所述含六元碳氮杂环的自组装超分子材料煅烧，即得所述石墨化碳质材料。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述煅烧的温度程序为：以1-10℃/min的升温速率升至500-600℃，保温1-5h后以1-10℃/min的降温速率降至室温。
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