CN117563545A - 一种亚磷酸三苯酯制备反应釜及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚磷酸三苯酯制备反应釜及其应用,涉及亚磷酸三苯酯制备技术领域,包括罐体、搅拌架,罐体顶端轴心固定有套筒,套筒上端固定有电机,搅拌架上端部贯穿套筒与电机连接,罐体内部分别安装有多层板架、底板架、第一内筒和第二内筒,第一内筒和罐体之间形成温控腔,温控腔中安装有温控管;第二内筒由对接环一和导流环件组合构成,第二内筒和第一内筒之间形成回流腔,回流腔中安装有上活塞环、下活塞环,上活塞环上方的回流腔腔室连通气泵二,下活塞环下方的回流腔腔室连通气泵一;有利于避免亚磷酸三苯酯晶粒的持续凝聚形成较大颗粒,同时,有利于降低副产品的生成率,提高亚磷酸三苯酯制备品质。
Description
技术领域
本发明涉及亚磷酸三苯酯制备技术领域,具体为一种亚磷酸三苯酯制备反应釜及其应用。
背景技术
近年来,国内抗氧剂市场需求增长迅速。在众多辅助抗氧剂中,亚磷酸酯类抗氧剂是顺应国内外无毒PVC制品发展的需要而开发的,是塑料制品加工成型过程中必不可少的一类优良助剂,主要品种有亚磷酸三苯酯(Triphenyl phosphite,TPP,CAS 101-02-0)亚磷酸一苯二异辛酯(Phenyl diisoocty1phosphite,PDOP,CAS 3164-60-1)、亚磷酸二苯一异辛酯(Diphenylisooctyl phosphite,DPOP,CAS 26401-27-4)等。其产品稳定性能好,主要用于化工、医疗器材、食品包装、农业、电子、建材及科研等行业。除具有以上优点外,其在PVC的热稳定性、透明性方面均优于其他品种。然而,传统的亚磷酸三苯酯制备装置通常存在原料反应混合较差、产率低、副产物多等问题。
因此,有必要提供一种亚磷酸三苯酯制备反应釜及其应用,以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种亚磷酸三苯酯制备反应釜,包括罐体、搅拌架,所述罐体顶端轴心固定有套筒,套筒上端固定有电机,所述搅拌架上端部贯穿套筒与电机连接,所述罐体内部的上下两端分别安装有多层板架和底板架,多层板架和底板架之间分别安装有位于罐体内部的第一内筒和位于第一内筒内部的第二内筒,第一内筒和罐体之间形成温控腔,温控腔中安装有温控管;
所述第二内筒由对接环一和导流环件组合构成,第二内筒和第一内筒之间形成回流腔,所述导流环件能够调控回流腔与第二内筒内部的罐体罐腔之间是否连通,所述回流腔中安装有上活塞环、下活塞环,上活塞环上方的回流腔腔室连通气泵二,下活塞环下方的回流腔腔室连通气泵一;
所述罐体上端安装有与多层板架下方罐体罐腔连通的入料管,罐体下端安装有与底板架上方罐体罐腔连通的排料管,且所述多层板架上安装有用于收集亚磷酸三苯酯晶粒的收集装置,所述底板架上安装有用于监测亚磷酸三苯酯晶粒生产的监测装置;
所述搅拌架中设有不同层高的搅拌杆,所述搅拌杆上安装有用于监测搅拌杆搅拌阻力大小的阻力传感器。
作为本发明的一种优选技术方案,所述导流环件包括对接环二,对接环二上开设有环腔一,位于环腔一中层的对接环二上设有导流口一,环腔一中密封安装可轴向移动的升降环一,升降环一下端设有导流口二,升降环一上方的环腔一腔室连通独立控制的气泵三。
作为本发明的一种优选技术方案,所述导流口二中分布有多个轴向设置的固定柱,固定柱柱面设有对称的限位凸条一,所述固定柱外套有引流片,引流片中心柱腔腔壁设有限位凸条二,限位凸条二的运动被限制在对称的限位凸条一之间。
作为本发明的一种优选技术方案,所述收集装置包括托流环盘、转动提筒以及导料筒,托流环盘所在层的第二内筒位置上设置有一组导流环件,所述托流环盘固定在一组导流环件中的导流口一下方的对接环二的内环壁上,所述转动提筒转动安装在多层板架上,位于托流环盘下方的转动提筒外筒壁固定有倒锥形滤网,位于倒锥形滤网的外侧设有连接在转动提筒上的竖挡环,竖挡环环腔下端面连通有支筒,支筒下端连通有与转动提筒同轴的聚集箱,所述转动提筒由安装在多层板架上的转动机构一调控;
所述转动提筒筒腔上转动安装有导料筒,导料筒下端贯穿聚集箱,导料筒下端侧筒壁与聚集箱箱腔连通,导料筒内筒壁固定有导料螺叶,导料筒上端侧筒壁与多层板架上方腔室连通,所述导料筒由安装在多层板架上的转动机构二调控。
作为本发明的一种优选技术方案,所述托流环盘上盘面设有倒锥形盘面。
作为本发明的一种优选技术方案,所述监测装置包括液位传感器、安装在底板架上的升降杆,升降杆上端固定有套在排料管上的密封底盘,密封底盘外侧环面固定有监测环,所述监测环上开设有环腔二,位于环腔二中层的监测环上设有导流口三,环腔二中密封安装可轴向移动的升降环二,升降环二上端设有滤孔,升降环二下方的环腔二腔室连通独立控制的气泵四,所述液位传感器用于监测回流腔内的液位上升变化速率。
作为本发明的一种优选技术方案,所述上活塞环下塞面设有锥形面塞面,所述下活塞环上塞面设有倒锥形塞面。
作为本发明的一种优选技术方案,所述入料管的出口端安装有高压雾化喷头。
一种亚磷酸三苯酯制备反应釜的应用,其包括以下步骤:
S1:将用于制备亚磷酸三苯酯所需的原料导入入料管中,并由高压雾化喷头喷入罐体罐腔中;
S2:启动电机驱动搅拌架对原料进行搅拌混合;
S3:每间隔时间t,进行记录一次不同层高的阻力传感器的监测值,并判断监测值的大小,若监测值变化较大,则启动回流程序,通过对应监测值对应的导流环件、上活塞环和下活塞环的配合,引导罐体罐腔内的溶液通过回流腔进行循环回流;
S4:每间隔时间T,启动一次亚磷酸三苯酯晶粒生产的监测程序,通过调控监测装置中的滤孔与导流口一对齐,将罐体罐腔内的溶液引入回流腔中,通过液位传感器监测回流腔中液位上升速率,若上升速率较慢,则生成有大量的亚磷酸三苯酯晶粒,并启动收集装置的收集程序对亚磷酸三苯酯晶粒进行收集。
与现有技术相比,本发明提供了一种亚磷酸三苯酯制备反应釜及其应用,具备以下有益效果:
本发明中通过第一内筒、第二内筒和罐体的结构设计,将第一内筒和罐体之间形成温控腔,温控腔中的温控管提供亚磷酸三苯酯制备所需的温度环境,将第二内筒和第一内筒之间形成回流腔,第二内筒由对接环一和导流环件组合构成,通过控制导流环件能够调控回流腔与第二内筒内部的罐体罐腔之间是否连通,通过搅拌杆上的阻力传感器,精确的感知罐体内不同层深的溶液混合情况,当出现阻力大的溶液层,表明局部溶液未匀散,便会降低原料之间的反应效率、降低原料反应的完全性以及易生成有副产品,此时,通过导流环件的设计及相关部件的设计,能够进一步对罐体罐腔中的不同层高的溶液经回流腔的引导进行交换混合,从而使得溶液中的原料混合的更均匀,提高亚磷酸三苯酯晶粒的生成,同时,通过监测程序、收集程序的设定,使得亚磷酸三苯酯晶粒生成后,能够被及时的进行收集导出,有利于避免亚磷酸三苯酯晶粒的持续凝聚形成较大颗粒,同时,有利于降低副产品的生成率,提高亚磷酸三苯酯制备品质。
附图说明
图1为一种亚磷酸三苯酯制备反应釜结构示意图;
图2为本发明中收集装置的局部结构示意图;
图3为本发明中监测装置的局部结构示意图;
图4为本发明中导流环件的局部结构示意图;
图5为本发明中引流片的局部结构示意图;
图6为本发明中监测环的局部结构示意图;
图7为一种亚磷酸三苯酯制备工艺流程示意图;
图中:1、罐体;11、多层板架;12、底板架;13、入料管;14、高压雾化喷头;15、第一内筒;16、第二内筒;17、温控管;18、下活塞环;19、上活塞环;110、气泵一;111、气泵二;112、电机;113、搅拌架;114、排料管;2、对接环一;3、导流环件;31、对接环二;32、导流口一;33、环腔一;34、升降环一;35、导流口二;36、气泵三;37、固定柱;38、限位凸条一;39、引流片;310、限位凸条二;4、收集装置;41、托流环盘;42、转动提筒;43、倒锥形滤网;44、竖挡环;45、聚集箱;46、支筒;47、导料筒;48、导料螺叶;49、套筒;410、转动机构一;411、转动机构二;5、监测装置;51、升降杆;52、密封底盘;53、监测环;531、导流口三;532、环腔二;533、升降环二;534、滤孔;535、气泵四;536、液位传感器。
具体实施方式
参照图1-图7,本发明提供一种技术方案:一种亚磷酸三苯酯制备反应釜,包括罐体1、搅拌架113,所述罐体1顶端轴心固定有套筒49,套筒49上端固定有电机112,所述搅拌架113上端部贯穿套筒49与电机112连接,所述罐体1内部的上下两端分别安装有多层板架11和底板架12,多层板架11和底板架12之间分别安装有位于罐体1内部的第一内筒15和位于第一内筒15内部的第二内筒16,第一内筒15和罐体1之间形成温控腔,温控腔中安装有温控管17;通过温控管提供亚磷酸三苯酯制备所需的温度环境,由电机112控制搅拌架113对多层板架11和底板架12之间的罐体1罐腔中的原料进行搅拌混合;
所述第二内筒16由对接环一2和导流环件3组合构成,第二内筒16和第一内筒15之间形成回流腔,所述导流环件3能够调控回流腔与第二内筒16内部的罐体罐腔之间是否连通,所述回流腔中安装有上活塞环19、下活塞环18,上活塞环19上方的回流腔腔室连通气泵二111,下活塞环18下方的回流腔腔室连通气泵一110;也就是说,对接环一2和导流环件3被分别制作有多个,根据溶液混合的高度,选择合适数量的对接环一2和导流环件3进行组装制备,形成密封结构的第二内筒16;其中,当第二内筒16中的所有导流环件全部处于密封状态时,即阻止罐体罐腔与回流腔之间的连通,通过气泵一110抽吸下活塞环18下方的回流腔腔室,能够调控下活塞环18在回流腔中上下移动,通过气泵二111抽吸上活塞环19上方的回流腔腔室,能够调控上活塞环19在回流腔中的上下移动;
所述罐体1上端安装有与多层板架11下方罐体罐腔连通的入料管13,罐体1下端安装有与底板架12上方罐体罐腔连通的排料管114,且所述多层板架11上安装有用于收集亚磷酸三苯酯晶粒的收集装置4,所述底板架12上安装有用于监测亚磷酸三苯酯晶粒生产的监测装置5。
本实施例中,所述导流环件3包括对接环二31,对接环二31上开设有环腔一33,位于环腔一33中层的对接环二31上设有导流口一32,环腔一33中密封安装可轴向移动的升降环一34,升降环一34下端设有导流口二35,升降环一34上方的环腔一33腔室连通独立控制的气泵三36;也就是说,通过多个组合的导流环件的设置,能够有利于使得罐体罐腔中的不同层高的溶液经回流腔的引导进行交换混合;
本实施例中,当需要调整罐体罐腔中相对的不同层高处的溶液交换时,例如对于罐体罐腔导入回流腔对应的导流环件,设为入导流环件,入导流环件中的导流口一、气泵三、升降环一分别设为入导流口一、入气泵三、入升降环一,对于回流腔导入罐体罐腔的对应的导流环件,设为出导流环件,出导流环件中的导流口一、气泵三、升降环一分别设为出导流口一、出气泵三、出升降环一,并以入导流环件处于下方、出导流环件处于上方为例,具体地,先通过气泵一调整下活塞环位于入导流口一下方,气泵二调整上活塞环位于入导流口二上方,此时,入气泵三调控入升降环一上升,打开入导流口一,气泵二调控上活塞环上移至出导流口一上方,抽吸罐体罐腔中的溶液进入回流腔中,入气泵三再调控入升降环一下降,关闭入导流口一,出气泵三调控出升降环一上升,打开出导流口一,气泵一调控下活塞环上移直至与上活塞环紧贴,将回流腔中的溶液排入罐体罐腔中,出气泵三再调控出升降环一下降,关闭出导流口一,完成一次回流程序。
本实施例中,所述导流口二35中分布有多个轴向设置的固定柱37,固定柱37柱面设有对称的限位凸条一38,所述固定柱37外套有引流片39,引流片39中心柱腔腔壁设有限位凸条二310,限位凸条二310的运动被限制在对称的限位凸条一38之间;也就是说,当溶液随着搅拌架搅拌时,溶液也会带动引流片向溶液搅拌方向倾斜,以便由回流腔导入罐体罐腔中时,能够流畅的混入对应层的罐体罐腔中的溶液中进行混合,提高原料反应的充分性。
本实施例中,所述收集装置4包括托流环盘41、转动提筒42以及导料筒47,托流环盘41所在层的第二内筒16位置上设置有一组导流环件,所述托流环盘41固定在一组导流环件中的导流口一下方的对接环二31的内环壁上,所述转动提筒42转动安装在多层板架11上,位于托流环盘41下方的转动提筒42外筒壁固定有倒锥形滤网43,位于倒锥形滤网43的外侧设有连接在转动提筒42上的竖挡环44,竖挡环44环腔下端面连通有支筒46,支筒46下端连通有与转动提筒42同轴的聚集箱45,所述转动提筒42由安装在多层板架11上的转动机构一410调控;
所述转动提筒42筒腔上转动安装有导料筒47,导料筒47下端贯穿聚集箱45,导料筒47下端侧筒壁与聚集箱45箱腔连通,导料筒47内筒壁固定有导料螺叶48,导料筒47上端侧筒壁与多层板架11上方腔室连通,所述导料筒47由安装在多层板架11上的转动机构二411调控;其中,导料螺叶套在套筒49的外部,通过调控导料螺叶旋转,使得聚集箱中的原料向上传料;
本实施例中,当启动收集装置的收集程序时,位于托流环盘41同一水平面的导流环件设为导流环件H,导流环件H中的导流口一、气泵三、升降环一分别设为H导流口一、H气泵三、H升降环一,位于最下方的导流环件设为导流环件L,导流环件L中的导流口一、气泵三、升降环一分别设为L导流口一、L气泵三、L升降环一,具体地,先通过气泵一调整下活塞环位于L导流口一下方,气泵二调整上活塞环位于L导流口二上方,此时,L气泵三调控L升降环一上升,打开L导流口一,气泵二调控上活塞环上移至H导流口一上方,抽吸罐体罐腔中的溶液进入回流腔中,L气泵三再调控L升降环一下降,关闭L导流口一,H气泵三调控H升降环一上升,打开H导流口一,气泵一调控下活塞环上移直至与上活塞环紧贴,将回流腔中的溶液排入托流环盘上表面,H气泵三再调控H升降环一下降,关闭H导流口一,完成一次亚磷酸三苯酯晶粒的收集程序,其中,托流环盘41上表面的溶液进入倒锥形滤网43上进行过滤,集存亚磷酸三苯酯晶粒,再通过转动机构一410调控转动提筒42加速旋转,使得倒锥形滤网43上的亚磷酸三苯酯晶粒受到较大离心作用流入竖挡环中,再通过支筒46汇入聚集箱45中,再通过转动机构二411调控导料筒47转动,将聚集箱45中的亚磷酸三苯酯晶粒导入多层板架11上方腔室中。
本实施例中,所述托流环盘41上盘面设有倒锥形盘面。
本实施例中,所述监测装置5包括液位传感器536、安装在底板架12上的升降杆51,升降杆51上端固定有套在排料管114上的密封底盘52,密封底盘52外侧环面固定有监测环53,所述监测环53上开设有环腔二532,位于环腔二532中层的监测环53上设有导流口三531,环腔二532中密封安装可轴向移动的升降环二533,升降环二533上端设有滤孔534,升降环二533下方的环腔二532腔室连通独立控制的气泵四535,所述液位传感器536用于监测回流腔内的液位上升变化速率;其中,在监测装置未启动监测程序时,监测环处于导流环件L下方;当启动监测程序时,升降杆调控监测环与导流环件L对齐,气泵四调控升降环二下降,使得滤孔与导流口三对齐,此后,通过气泵一调整下活塞环位于L导流口一下方,气泵二调整上活塞环位于L导流口二上方,L气泵三调控L升降环一上升,打开L导流口一,气泵二调控上活塞环上移,抽吸罐体罐腔中的溶液进入回流腔中,并由液位传感器536监测记录液位上升速率,若液位上升速率较慢,表明滤孔被堵塞,则表明有大量的亚磷酸三苯酯晶粒生成,此时,气泵二调控上活塞环下移至与下活塞环紧接,排出回流腔中的溶液,升降杆收缩调控监测环下移与导流环件L错开,气泵四调控升降环二上升,使得滤孔进入环腔二中,保护滤孔,完成监测装置的一次监测程序。
本实施例中,所述上活塞环19下塞面设有锥形面塞面,所述下活塞环18上塞面设有倒锥形塞面。
本实施例中,所述入料管13的出口端安装有高压雾化喷头14。
本实施例中,所述搅拌架113中设有不同层高的搅拌杆,所述搅拌杆上安装有用于监测搅拌杆搅拌阻力大小的阻力传感器。
在具体实施时,其包括以下步骤:
S1:将用于制备亚磷酸三苯酯所需的原料导入入料管13中,并由高压雾化喷头14喷入罐体1罐腔中;
S2:启动电机112驱动搅拌架113对原料进行搅拌混合;
S3:每间隔时间t,进行记录一次不同层高的阻力传感器的监测值,并判断监测值的大小,若监测值变化较大,则启动回流程序,通过对应监测值对应的导流环件、上活塞环和下活塞环的配合,引导罐体罐腔内的溶液通过回流腔进行循环回流;其中,每间隔时间t,进行一次不同层高的阻力传感器的监测值P的大小判断,记录获取Pmax,Pmin,Pmax-Pmin,设定用于判定回流程序启动的ΔP,若(Pmax-Pmin)≤ΔP,则等待下一次时间间隔t,若(Pmax-Pmin)>ΔP,则判断Pmax和Pmin的上下方位置,并获取Pmax对应的导流环件Pma,Pmin对应的导流环件Pmin,导流环件Pmax所在的位置高度h1,导流环件Pmin所在的位置高度h2,若h1<h2,则Pmax位于Pmin的下方,将Pmax对应的导流环件设为入导流环件,Pmin对应的导流环件设为出导流环件,并启动回流程序,若h1>h2,则Pmax位于Pmin的上方,则将Pmin对应的导流环件设为入导流环件,Pmax对应的导流环件设为出导流环件,并启动回流程序;
S4:每间隔时间T,启动一次亚磷酸三苯酯晶粒生产的监测程序,通过调控监测装置中的滤孔与导流口一对齐,将罐体罐腔内的溶液引入回流腔中,通过液位传感器监测回流腔中液位上升速率,若上升速率较慢,则生成有大量的亚磷酸三苯酯晶粒,并启动收集装置的收集程序对亚磷酸三苯酯晶粒进行收集;其中,每间隔时间T,启动一次亚磷酸三苯酯晶粒生产的监测程序,由液位传感器监测回流腔中液位上升速率Vx,判断Vx与预设上升速率V的大小,若Vx≤V,则表明生成有大量的亚磷酸三苯酯晶粒,则启动收集程序,若Vx>V,则等待下一次监测程序。
此外,当回流程序和监测程序出现同时触发启动时,本实施例中,记录间隔时间t的总时间nt,间隔时间T的总时间mT,当出现nt=mT时,则此次监测程序停止运,运行此次回流程序。
以上所述,仅为发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种亚磷酸三苯酯制备反应釜,包括罐体(1)、搅拌架(113),所述罐体(1)顶端轴心固定有套筒(49),套筒(49)上端固定有电机(112),所述搅拌架(113)上端部贯穿套筒(49)与电机(112)连接,其特征在于,所述罐体(1)内部的上下两端分别安装有多层板架(11)和底板架(12),多层板架(11)和底板架(12)之间分别安装有位于罐体(1)内部的第一内筒(15)和位于第一内筒(15)内部的第二内筒(16),第一内筒(15)和罐体(1)之间形成温控腔,温控腔中安装有温控管(17);
所述第二内筒(16)由对接环一(2)和导流环件(3)组合构成,第二内筒(16)和第一内筒(15)之间形成回流腔,所述导流环件(3)能够调控回流腔与第二内筒(16)内部的罐体罐腔之间是否连通,所述回流腔中安装有上活塞环(19)、下活塞环(18),上活塞环(19)上方的回流腔腔室连通气泵二(111),下活塞环(18)下方的回流腔腔室连通气泵一(110);
所述罐体(1)上端安装有与多层板架(11)下方罐体罐腔连通的入料管(13),罐体(1)下端安装有与底板架(12)上方罐体罐腔连通的排料管(114),且所述多层板架(11)上安装有用于收集亚磷酸三苯酯晶粒的收集装置(4),所述底板架(12)上安装有用于监测亚磷酸三苯酯晶粒生产的监测装置(5);
所述搅拌架(113)中设有不同层高的搅拌杆,所述搅拌杆上安装有用于监测搅拌杆搅拌阻力大小的阻力传感器。
2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸三苯酯制备反应釜,其特征在于,所述导流环件(3)包括对接环二(31),对接环二(31)上开设有环腔一(33),位于环腔一(33)中层的对接环二(31)上设有导流口一(32),环腔一(33)中密封安装可轴向移动的升降环一(34),升降环一(34)下端设有导流口二(35),升降环一(34)上方的环腔一(33)腔室连通独立控制的气泵三(36)。
3.根据权利要求2所述的一种亚磷酸三苯酯制备反应釜,其特征在于,所述导流口二(35)中分布有多个轴向设置的固定柱(37),固定柱(37)柱面设有对称的限位凸条一(38),所述固定柱(37)外套有引流片(39),引流片(39)中心柱腔腔壁设有限位凸条二(310),限位凸条二(310)的运动被限制在对称的限位凸条一(38)之间。
4.根据权利要求2所述的一种亚磷酸三苯酯制备反应釜,其特征在于,所述收集装置(4)包括托流环盘(41)、转动提筒(42)以及导料筒(47),托流环盘(41)所在层的第二内筒(16)位置上设置有一组导流环件(3),所述托流环盘(41)固定在一组导流环件(3)中的导流口一下方的对接环二(31)的内环壁上,所述转动提筒(42)转动安装在多层板架(11)上,位于托流环盘(41)下方的转动提筒(42)外筒壁固定有倒锥形滤网(43),位于倒锥形滤网(43)的外侧设有连接在转动提筒(42)上的竖挡环(44),竖挡环(44)环腔下端面连通有支筒(46),支筒(46)下端连通有与转动提筒(42)同轴的聚集箱(45),所述转动提筒(42)由安装在多层板架(11)上的转动机构一(410)调控;
所述转动提筒(42)筒腔上转动安装有导料筒(47),导料筒(47)下端贯穿聚集箱(45),导料筒(47)下端侧筒壁与聚集箱(45)箱腔连通,导料筒(47)内筒壁固定有导料螺叶(48),导料筒(47)上端侧筒壁与多层板架(11)上方腔室连通,所述导料筒(47)由安装在多层板架(11)上的转动机构二(411)调控。
5.根据权利要求4所述的一种亚磷酸三苯酯制备反应釜,其特征在于,所述托流环盘(41)上盘面设有倒锥形盘面。
6.根据权利要求2所述的一种亚磷酸三苯酯制备反应釜,其特征在于,所述监测装置(5)包括液位传感器(536)、安装在底板架(12)上的升降杆(51),升降杆(51)上端固定有套在排料管(114)上的密封底盘(52),密封底盘(52)外侧环面固定有监测环(53),所述监测环(53)上开设有环腔二(532),位于环腔二(532)中层的监测环(53)上设有导流口三(531),环腔二(532)中密封安装可轴向移动的升降环二(533),升降环二(533)上端设有滤孔(534),升降环二(533)下方的环腔二(532)腔室连通独立控制的气泵四(535),所述液位传感器(536)用于监测回流腔内的液位上升变化速率。
7.根据权利要求1所述的一种亚磷酸三苯酯制备反应釜,其特征在于,所述上活塞环(19)下塞面设有锥形面塞面,所述下活塞环(18)上塞面设有倒锥形塞面。
8.根据权利要求6所述的一种亚磷酸三苯酯制备反应釜,其特征在于,所述入料管(13)的出口端安装有高压雾化喷头(14)。
9.一种亚磷酸三苯酯制备反应釜的应用,其采用如权利要求8所述的一种亚磷酸三苯酯制备反应釜,其特征在于,其包括以下步骤:
S1:将用于制备亚磷酸三苯酯所需的原料导入入料管(13)中,并由高压雾化喷头(14)喷入罐体(1)罐腔中;
S2:启动电机(112)驱动搅拌架(113)对原料进行搅拌混合;
S3:每间隔时间t,进行记录一次不同层高的阻力传感器的监测值,并判断监测值的大小,若监测值变化较大,则启动回流程序,通过对应监测值对应的导流环件(3)、上活塞环(19)和下活塞环(18)的配合,引导罐体罐腔内的溶液通过回流腔进行循环回流;
S4:每间隔时间T,启动一次亚磷酸三苯酯晶粒生产的监测程序,通过调控监测装置(5)中的滤孔(534)与导流口一对齐,将罐体罐腔内的溶液引入回流腔中,通过液位传感器(536)监测回流腔中液位上升速率,若上升速率较慢,则生成有大量的亚磷酸三苯酯晶粒,并启动收集装置(4)的收集程序对亚磷酸三苯酯晶粒进行收集。
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