发明内容
本发明的目的在于,克服现有技术中存在的问题,提供一种酯化聚合反应装置,结构紧凑,占地面积小,生产效率高。
为解决以上技术问题,本发明的一种酯化聚合反应装置,包括酯化预缩聚反应塔和聚合反应器,所述酯化预缩聚反应塔设有酯化室浆料进口和预缩聚室出料口,所述聚合反应器设有预聚合段进料口和聚合物出料口,所述预缩聚室出料口通过熔体输送泵和预缩聚出料管与所述预聚合段进料口相连接,所述酯化预缩聚反应塔包括自上而下依次叠置的混合室、酯化室和预缩聚室,所述混合室通过弧形底部与所述酯化室的顶部相互隔开,所述酯化室通过弧形底部与所述预缩聚室的顶部相互隔开;所述混合室的顶部设有添加剂进口和混合室气相出口,所述混合室的上部筒壁连接有混合室酯化物进口,所述混合室弧形底部的中心连接有混合室出料口;所述酯化室的上部筒壁连接有酯化室气相出口和所述酯化室浆料进口,所述酯化室浆料进口下方的筒体内壁设有上端开口的酯化室出料环槽,所述酯化室出料环槽的底部连接有酯化室出料口;所述预缩聚室的上部筒壁连接有预缩聚室进料口和预缩聚室抽真空口,所述预缩聚室出料口位于所述预缩聚室的底部;所述酯化室出料口通过酯化室液位控制阀和酯化物出料管与所述混合室酯化物进口连接,所述混合室出料口通过混合室液位控制阀和混合物出料管与所述预缩聚室进料口连接。
相对于现有技术,本发明取得了以下有益效果:PTA粉料和乙二醇混合打浆后从酯化室浆料进口进入酯化室,在酯化室的高温环境下,PTA粉料与乙二醇发生酯化反应,酯化室的工作压力为0.5~1.5bar(表压),酯化反应产生的气相物质从酯化室气相出口排出,酯化物料进入酯化室出料环槽,再从酯化室出料口排出,酯化物料的酯化率大于90%,温度控制在250~260℃;接着酯化物料通过酯化室液位控制阀进入酯化物出料管,在压差的作用下,酯化物料向上进入混合室酯化物进口,添加剂从添加剂进口同步进入混合室内腔,酯化物料和添加剂均匀混和并加热后从混合室出料口排出,混合室产生的气相物质从混合室气相出口排出,混合室的工作压力为常压,温度控制在255~265℃,酯化率大于95%,混合物料通过混合室液位控制阀进入混合物出料管,在位差和压差的双重作用下,混合物料向下进入预缩聚室进料口,在预缩聚室中继续进行部分酯化反应,同时进入缩聚过程;通过预缩聚室抽真空口保持预缩聚室中的真空度在1~10kpa(绝对压力),物料在由下而上的过程中聚合度逐步增大,最后从预缩聚室出料口排出,预缩聚室出料口的酯化率大于99%,聚合度大于25,温度控制在265~270℃。该酯化预缩聚反应塔将酯化室、混合室和预缩聚室连为一体,结构紧凑,占地面积小,热损失少,无需额外动力物料即可从酯化室上行到混合室,再流向预缩聚室,酯化室和预缩聚室无机械搅拌装置,节约了能耗,降低了故障率,提高了生产效率。
作为本发明的改进,所述酯化室出料环槽的下方设有酯化室加热段,所述酯化室加热段的上下两端设有将酯化室横向分隔的酯化室管板,上下酯化室管板的中心区域连接有与酯化室共轴线且贯通的酯化室导流筒,上下酯化室管板的之间还连接有多根贯通的酯化室列管;所述酯化室加热段的壳程下部连接有酯化室加热段热媒进口,所述酯化室加热段的壳程上部连接有酯化室加热段热媒出口;所述酯化室的内腔设有沿轴线向下延伸至酯化室导流筒中部的酯化室中心料管,所述酯化室中心料管的上端与所述酯化室浆料进口连接。PTA粉料和乙二醇混合浆料从酯化室中心料管进入酯化室导流筒内腔,向下流入酯化室底部后,在酯化室加热段的热对流作用下沿各酯化室列管上行,一边向上流动一边受到酯化室加热段热媒介质的间接加热,加热后的物料到达酯化室加热段的上方,在热对流和酯化室中心料管的射流的双重作用下重新进入酯化室导流筒内腔,与新鲜浆料共同向下流动,形成料流循环。
作为本发明的进一步改进,所述酯化室出料环槽的内圆周壁上设有竖向向下延伸的出料环槽溢料口,所述酯化室出料环槽的内腔设有酯化室径向导流隔板,所述出料环槽溢料口与所述酯化室出料口分别位于所述酯化室径向导流隔板的两侧。随着新浆料不断的进入,反应完的物料从出料环槽溢料口进入酯化室出料环槽,在酯化室出料环槽呈平推流的形式流动一周并继续被加热,延长了酯化物料在酯化室出料环槽中的加热时间,使酯化反应更加彻底,酯化物料最后从酯化室出料口排出,通过酯化室液位控制阀和酯化物出料管进入混合室酯化物进口。
作为本发明的进一步改进,所述混合室酯化物进口的下方设有混合室加热段,所述混合室加热段的上下两端设有将混合室横向分隔的混合室管板,上下混合室管板的中心区域连接有与混合室共轴线且贯通的混合室导流筒,上下混合室管板的之间还连接有多根贯通的混合室列管;所述混合室加热段的壳程下部连接有混合室加热段热媒进口,所述混合室加热段的壳程上部连接有混合室加热段热媒出口;所述混合室的内腔设有沿轴线向下延伸至混合室导流筒中部的混合室搅拌轴,所述混合室搅拌轴的下端设有搅拌桨叶,所述混合室搅拌轴的上端从混合室顶部穿出且与搅拌电机的输出轴相连。酯化物料和添加剂进入混合室后,进入混合室导流筒内腔,在搅拌桨叶的搅动下,酯化物料和添加剂混合均匀后向下流入混合室底部后,在混合室加热段的热对流作用下沿各混合室列管上行,一边向上流动一边受到混合室加热段热媒介质的间接加热,加热后的物料到达混合室加热段的上方,在热对流的作用下重新进入混合室导流筒内腔,与新鲜物料共同向下流动,形成料流循环。
作为本发明的进一步改进,所述预缩聚室包括自上而下依次连接的预缩聚室进料段、预缩聚室加热段和预缩聚室出料段,所述预缩聚室进料段的下部设有将预缩聚室横向分隔的预缩聚室横隔板,所述预缩聚室进料段的内腔设有沿轴线向下延伸的预缩聚室导料通气管,所述预缩聚室导料通气管的下管口延伸至所述预缩聚室横隔板的下方,所述预缩聚室导料通气管的下方设有伞形的预缩聚室导流锥,所述预缩聚室进料口连接在所述预缩聚室横隔板上方的预缩聚室筒壁上,所述预缩聚室导料通气管的上部设有竖向向下延伸的预缩聚室溢料口;所述预缩聚室加热段的上下两端设有将预缩聚室横向分隔的预缩聚室管板,上下预缩聚室管板的之间连接有多根贯通的预缩聚室降膜管;所述预缩聚室加热段的壳程下部连接有预缩聚室加热段热媒进口,所述预缩聚室加热段的壳程上部连接有预缩聚室加热段热媒出口。混合物料从预缩聚室进料口进入预缩聚室横隔板上方的环状空间中,过量的乙二醇气化产生气泡,气泡由下而上运动给物料以推动力,同时起到搅拌作用;混合物料从预缩聚室溢料口进入预缩聚室导料通气管中,沿预缩聚室导料通气管的内壁向下流动,气相物质沿预缩聚室导料通气管向上流动,从预缩聚室抽真空口被抽出。混合物料从预缩聚室导料通气管流出后,落在预缩聚室导流锥上,沿预缩聚室导流锥的正圆锥面向下流动并均布,进入预缩聚室加热段。混合物料从预缩聚室进料段向下流动进入各预缩聚室降膜管,在预缩聚室降膜管内壁形成均匀的降膜,在向下流动过程中,在预缩聚室加热段热媒的加热及真空作用下,混合物料升温得以缩聚,然后从预缩聚室降膜管的下端口排出进入预缩聚室出料段,最后从预缩聚室出料段出口的预缩聚室出料口排出。
作为本发明的进一步改进,所述预缩聚室降膜管的上管口、中部及下管口均匀分布有多个与预缩聚室降膜管共轴线的预缩聚室物料分配器,所述预缩聚室物料分配器包括连为一体的圆柱管段和锥管段,所述锥管段为上小下大结构且连接在所述圆柱管段的下方,所述圆柱管段的上端口沿周向均匀设有多个上物料分配齿,所述锥管段的下端口支撑在所述预缩聚室降膜管的内壁且沿周向均匀设有多个下物料分配齿。一部分混合物料进入预缩聚室物料分配器的圆柱管段与预缩聚室降膜管内壁之间的环状空腔,向下从锥管段下端口的下物料分配齿流出并继续向下流动,另一部分混合物料从圆柱管段上端口的上物料分配齿溢流进入预缩聚室物料分配器内腔,沿圆柱管段和锥管段的内壁呈膜状向下流动,与从下物料分配齿流出的物料汇合后继续向下流动,预缩聚室物料分配器既可以使物料形成的降膜更加均匀,又可以对降膜的向下流动起到阻滞作用,增加降膜的流动时间,使缩聚反应更加充分。
作为本发明的进一步改进,所述预缩聚室导料通气管外周的环状空间设有预缩聚室径向导流隔板,所述预缩聚室溢料口与所述预缩聚室进料口分别位于所述预缩聚室径向导流隔板的两侧;所述混合室的弧形底部设有混合室温度计接口和混合室液位计接口,所述混合室液位控制阀的开度受控于所述混合室的液位;所述酯化室的弧形底部设有酯化室温度计接口和酯化室液位计接口,所述酯化室液位控制阀的开度受控于所述酯化室的液位;所述预缩聚室的下部侧壁设有预缩聚室温度计接口和预缩聚室液位计接口,所述熔体输送泵的流量受控于所述预缩聚室的液位。混合物料从预缩聚室进料口进入预缩聚室导料通气管外周的环状空间,呈平推流的形式沿该环状空间流动一周并被加热,延长了物料在预缩聚室进料段的加热时间,有利于气相物质的闪蒸脱除,物料最后从预缩聚室溢料口进入预缩聚室导料通气管中。
作为本发明的进一步改进,所述聚合反应器包括立式设置且两端封闭的筒体,聚合反应器内腔的上部设有水平状的物料分配板,所述物料分配板将聚合反应器内腔分隔为预聚合段和聚合段,预聚合段和聚合段均设有抽真空口,所述物料分配板上设有物料分配漏斗,所述物料分配漏斗中设有降膜管且两者共轴线,所述降膜管竖直向下延伸,所述降膜管的内腔插接有热媒加热管,所述预聚合段进料口位于所述聚合反应器的上部外壁,所述聚合反应器的下端设有锥形头,所述锥形头的下端设有出料螺旋,所述聚合物出料口位于所述出料螺旋的下端,所述聚合反应器的外周设有聚合反应器夹套,所述锥形头的外周设有锥形头夹套,所述物料分配板上方的聚合反应器内壁设有预聚合导流环槽,所述预聚合导流环槽的上端开口且下端封闭,所述预聚合段进料口与所述预聚合导流环槽的下部相通,所述预聚合导流环槽中设有预聚合段加热盘管。PET熔体从预聚合段进料口进入预聚合导流环槽,在预聚合导流环槽中一方面被预聚合段加热盘管加热,另一方面被聚合反应器夹套中的热媒加热,熔体升温得以预聚合,然后从预聚合导流环槽流出,落在物料分配板上,从物料分配板上的物料分配漏斗与降膜管之间的缝隙向下流出,在降膜管的外壁形成挂壁降膜,在降膜管内热媒介质的加热下,预聚合后的熔体进一步聚合完成,落入锥形斗,经出料螺旋从聚合物出料口排出,由于物料的粘度较大,出料螺旋有助于将物料快速排出。预聚合段和聚合段分设抽真空口,真空可以根据工艺需要单独控制,有利于保持聚合反应器内腔的真空度,及时抽出气相物质。该聚合反应器采用无搅拌结构,电耗及故障率低;在聚合反应器内腔进行了两次聚合,提高了反应效率;在反应及出料过程中,聚合反应器内腔始终保持在真空状态,不会造成熔体降解,产品品质稳定。
作为本发明的进一步改进,所述预聚合导流环槽的上方设有降膜管隔板,所述降膜管隔板的上方设有热媒加热管隔板,所述降膜管隔板和所述热媒加热管隔板分别将聚合反应器横向隔断, 所述热媒加热管隔板的上方设有聚合反应器上封头;所述降膜管的上端口连接在所述降膜管隔板的管孔上,所述热媒加热管的上端口连接在所述热媒加热管隔板的管孔上;所述聚合反应器上封头上连接有降膜管热媒进口,所述降膜管隔板与热媒加热管隔板之间的聚合反应器壁上连接有降膜管热媒出口。热媒介质例如导热油从降膜管热媒进口进入聚合反应器上封头与热媒加热管隔板之间的进油腔,然后沿热媒加热管直接下到热媒加热管底部,流出热媒加热管后向上进入降膜管与热媒加热管之间的环状空腔,沿该环状空腔上行,从降膜管的上端口进入降膜管隔板与热媒加热管隔板之间的出油腔,最后从降膜管热媒出口流出。物料刚进入物料分配漏斗时温度较低,形成降膜后沿降膜管向下流动,不断受到降膜管内热媒的加热,温度逐渐升高,到达降膜管底部时物料的温度达到最高。温度最高的热媒首先下到降膜管底部,因为热媒加热管的外周为返程的热媒,温度较高,沿热媒加热管下行的热媒热量损失很小;返程上行的热媒由于不断对物料降膜进行放热,温度逐渐下降。因此降膜管外物料的温度自上而下逐渐递增,降膜管内的热媒温度自下而上逐渐递减,温度最低的物料与温度较低的热媒进行换热,温度最高的物料与温度最高的热媒进行换热,换热双方始终保持较大的温差,换热效率高。
作为本发明的进一步改进,所述预聚合导流环槽的内腔设有预聚合段径向导流隔板,所述预聚合导流环槽的内壁设有面向聚合反应器轴线的预聚合段导流环槽物料出口,所述预聚合段导流环槽物料出口沿预聚合导流环槽内壁的全高度方向延伸,且所述预聚合段导流环槽物料出口与所述预聚合段进料口分别位于所述预聚合段径向导流隔板的两侧;所述聚合反应器的下部内壁设有环状的废料收集槽,所述废料收集槽的上端开口且下端封闭;所述聚合反应器的外壁上设有与所述废料收集槽的底部相通的废料排放口。预聚合段径向导流隔板将预聚合段进料口与预聚合段导流环槽物料出口隔开,可以防止预聚合导流环槽中的物料发生短流,使物料在预聚合导流环槽中具有最大的行程,熔体进入预聚合导流环槽后呈平推流的形式,沿聚合反应器内壁环绕一周,熔体前进过程中,先闪蒸脱除游离态的二元醇,物料不断被预聚合段加热盘管加热,然后从预聚合段导流环槽物料出口流出,该结构延长了熔体在预聚合导流环槽中的加热时间。在降膜聚合过程中,一些小分子容易粘在聚合反应器内壁上,在加热夹套内高温热媒的加热下,容易结焦炭化,采用废料收集槽将这些杂质收集起来,通过废料排放口排出聚合反应器外,避免杂质进入聚合反应器的锥形底部,对出料造成污染。
具体实施方式
图1所示,本发明的酯化聚合反应装置包括酯化预缩聚反应塔和聚合反应器4,酯化预缩聚反应塔设有酯化室浆料进口2a和预缩聚室出料口3c,聚合反应器4设有预聚合段进料口401a和聚合物出料口410a,预缩聚室出料口3c通过熔体输送泵B1和预缩聚出料管G3与预聚合段进料口401a相连接。
如图2所示,酯化预缩聚反应塔包括自上而下依次叠置的混合室1、酯化室2和预缩聚室3,混合室1通过弧形底部与酯化室2的顶部相互隔开,酯化室2通过弧形底部与预缩聚室3的顶部相互隔开。
混合室1的顶部设有添加剂进口1a和混合室气相出口1j,混合室的上部筒壁连接有混合室酯化物进口1b,混合室弧形底部的中心连接有混合室出料口1c;混合室的弧形底部设有混合室温度计接口1k和混合室液位计接口1m。混合室酯化物进口1b的下方设有混合室加热段,混合室加热段上方的筒壁外周设有混合室加热夹套,混合室加热夹套的下部连接有混合室夹套热媒进口1g1,混合室加热夹套的上部连接有混合室夹套热媒出口1g2。
酯化室2的上部筒壁连接有酯化室浆料进口2a和酯化室气相出口2j,酯化室浆料进口2a下方的筒体内壁设有上端开口的酯化室出料环槽2b,酯化室出料环槽2b的底部连接有酯化室出料口2c;酯化室的弧形底部设有酯化室温度计接口2k和酯化室液位计接口2m。酯化室出料环槽2b的筒壁外周设有酯化室加热夹套,酯化室加热夹套的下部连接有酯化室夹套热媒进口2g1,酯化室加热夹套的上部连接有酯化室夹套热媒出口2g2。
预缩聚室3包括自上而下依次连接的预缩聚室进料段、预缩聚室加热段和预缩聚室出料段。预缩聚室进料段的上部筒壁连接有预缩聚室进料口3a和预缩聚室抽真空口3j,预缩聚室的底部设有预缩聚室出料口3c;预缩聚室出料段的下部侧壁设有预缩聚室温度计接口3k和预缩聚室液位计接口3m,熔体输送泵B1的流量受控于预缩聚室3的液位。
预缩聚室进料段的筒壁外周设有预缩聚室进料段加热夹套,预缩聚室进料段加热夹套的下部连接有预缩聚室进料段夹套热媒进口3g1,预缩聚室进料段加热夹套的上部连接有预缩聚室进料段夹套热媒出口3g2。
预缩聚室出料段的筒壁外周设有预缩聚室出料段加热夹套,预缩聚室出料段加热夹套的下部连接有预缩聚室出料段夹套热媒进口3h1,预缩聚室出料段加热夹套的上部连接有预缩聚室出料段夹套热媒出口3h2。
酯化室出料口2c通过酯化室液位控制阀V1和酯化物出料管G1与混合室酯化物进口1b连接,酯化室液位控制阀V1的开度受控于酯化室的液位。混合室出料口1c通过混合室液位控制阀V2和混合物出料管G2与预缩聚室进料口3a连接,混合室液位控制阀V2的开度受控于混合室的液位。
PTA粉料和乙二醇混合打浆后从酯化室浆料进口2a进入酯化室,在酯化室的高温环境下,PTA粉料与乙二醇发生酯化反应,酯化室的工作压力为0.5~1.5bar(表压),酯化反应产生的气相物质从酯化室气相出口2j排出,酯化物料进入酯化室出料环槽2b,再从酯化室出料口2c排出,酯化物料的酯化率大于90%,温度控制在250~260℃。
接着酯化物料通过酯化室液位控制阀V1进入酯化物出料管G1,在压差的作用下,酯化物料向上进入混合室酯化物进口1b,添加剂(例如加入二氧化钛作为消光剂)从添加剂进口1a同步进入混合室内腔,酯化物料和添加剂均匀混和并加热后从混合室出料口1c排出,混合室产生的气相物质从混合室气相出口1j排出,混合室的工作压力为常压,温度控制在255~265℃,酯化率大于95%。
混合物料通过混合室液位控制阀V2进入混合物出料管G2,在位差和压差的双重作用下,混合物料向下进入预缩聚室进料口3a,在预缩聚室中继续进行部分酯化反应,同时进入缩聚过程;通过预缩聚室抽真空口3j保持预缩聚室中的真空度在1~10kpa(绝对压力),物料在由下而上的过程中聚合度逐步增大,最后从预缩聚室出料口3c排出,预缩聚室出料口3c的酯化率大于99%,聚合度大于25,温度控制在265~270℃。
酯化室出料环槽2b的下方设有酯化室加热段,酯化室加热段的上下两端设有将酯化室横向分隔的酯化室管板,上下酯化室管板的中心区域连接有与酯化室共轴线且贯通的酯化室导流筒2d,上下酯化室管板的之间还连接有多根贯通的酯化室列管2e;酯化室加热段的壳程下部连接有酯化室加热段热媒进口2f1,酯化室加热段的壳程上部连接有酯化室加热段热媒出口2f2;酯化室的内腔设有沿轴线向下延伸至酯化室导流筒2d中部的酯化室中心料管2h,酯化室中心料管2h的上端与酯化室浆料进口2a连接。
PTA粉料和乙二醇混合浆料从酯化室中心料管2h进入酯化室导流筒2d内腔,向下流入酯化室底部后,在酯化室加热段的热对流作用下沿各酯化室列管2e上行,一边向上流动一边受到酯化室加热段热媒介质的间接加热,加热后的物料到达酯化室加热段的上方,在热对流和酯化室中心料管2h的射流的双重作用下重新进入酯化室导流筒2d内腔,与新鲜浆料共同向下流动,形成料流循环。
如图3所示,酯化室出料环槽2b的内圆周壁上设有竖向向下延伸的出料环槽溢料口2b1,酯化室出料环槽2b的内腔设有酯化室径向导流隔板2b2,出料环槽溢料口2b1与酯化室出料口2c分别位于酯化室径向导流隔板2b2的两侧。随着新浆料不断的进入,反应完的物料从出料环槽溢料口2b1进入酯化室出料环槽2b,在酯化室出料环槽2b呈平推流的形式流动一周并继续被加热,延长了酯化物料在酯化室出料环槽2b中的加热时间,使酯化反应更加彻底,酯化物料最后从酯化室出料口2c排出,通过酯化室液位控制阀V1和酯化物出料管G1进入混合室酯化物进口1b。
混合室加热段的上下两端设有将混合室横向分隔的混合室管板,上下混合室管板的中心区域连接有与混合室共轴线且贯通的混合室导流筒1d,上下混合室管板的之间还连接有多根贯通的混合室列管1e;混合室加热段的壳程下部连接有混合室加热段热媒进口1f1,混合室加热段的壳程上部连接有混合室加热段热媒出口1f2;混合室的内腔设有沿轴线向下延伸至混合室导流筒1d中部的混合室搅拌轴1h1,混合室搅拌轴1h1的下端设有搅拌桨叶,混合室搅拌轴1h1的上端从混合室顶部穿出且与搅拌电机1h的输出轴相连。
酯化物料和添加剂进入混合室后,进入混合室导流筒1d内腔,在搅拌桨叶的搅动下,酯化物料和添加剂混合均匀后向下流入混合室底部后,在混合室加热段的热对流作用下沿各混合室列管1e上行,一边向上流动一边受到混合室加热段热媒介质的间接加热,加热后的物料到达混合室加热段的上方,在热对流的作用下重新进入混合室导流筒1d内腔,与新鲜物料共同向下流动,形成料流循环。
预缩聚室进料段的下部设有将预缩聚室横向分隔的预缩聚室横隔板3n,预缩聚室进料段的内腔设有沿轴线向下延伸的预缩聚室导料通气管3b,预缩聚室导料通气管3b的下管口延伸至预缩聚室横隔板3n的下方,预缩聚室导料通气管3b的下方设有伞形的预缩聚室导流锥3d,预缩聚室进料口3a连接在预缩聚室横隔板3n上方的预缩聚室筒壁上,预缩聚室导料通气管3b的上部设有竖向向下延伸的预缩聚室溢料口3b1。混合物料从预缩聚室进料口3a进入预缩聚室横隔板3n上方的环状空间中,过量的乙二醇气化产生气泡,气泡由下而上运动给物料以推动力,同时起到搅拌作用;混合物料从预缩聚室溢料口3b1进入预缩聚室导料通气管3b中,沿预缩聚室导料通气管3b的内壁向下流动,气相物质沿预缩聚室导料通气管3b向上流动,从预缩聚室抽真空口3j被抽出。混合物料从预缩聚室导料通气管3b流出后,落在预缩聚室导流锥3d上,沿预缩聚室导流锥3d的正圆锥面向下流动并均布,进入预缩聚室加热段。
如图4所示,预缩聚室导料通气管3b外周的环状空间设有预缩聚室径向导流隔板3b2,预缩聚室溢料口3b1与预缩聚室进料口3a分别位于预缩聚室径向导流隔板3b2的两侧。混合物料从预缩聚室进料口3a进入预缩聚室导料通气管3b外周的环状空间,呈平推流的形式沿该环状空间流动一周并被加热,延长了物料在预缩聚室进料段的加热时间,有利于气相物质的闪蒸脱除,物料最后从预缩聚室溢料口3b1进入预缩聚室导料通气管3b中。
预缩聚室加热段的上下两端设有将预缩聚室横向分隔的预缩聚室管板,上下预缩聚室管板的之间连接有多根贯通的预缩聚室降膜管3e;预缩聚室降膜管3e的上管口、中部及下管口均匀分布有多个与预缩聚室降膜管共轴线的预缩聚室物料分配器3e1。预缩聚室加热段的壳程下部连接有预缩聚室加热段热媒进口3f1,预缩聚室加热段的壳程上部连接有预缩聚室加热段热媒出口3f2。
在预缩聚室加热段,混合物料从预缩聚室进料段向下流动进入各预缩聚室降膜管3e,在预缩聚室降膜管3e内壁形成均匀的降膜,在向下流动过程中,在预缩聚室加热段热媒的加热及真空作用下,混合物料升温得以缩聚,然后从预缩聚室降膜管3e的下端口排出进入预缩聚室出料段,最后从预缩聚室出料段出口的预缩聚室出料口3c排出。
如图5所示,预缩聚室物料分配器3e1包括连为一体的圆柱管段和锥管段,锥管段为上小下大结构且连接在圆柱管段的下方,圆柱管段的上端口沿周向均匀设有多个上物料分配齿3e2,锥管段的下端口支撑在预缩聚室降膜管3e的内壁且沿周向均匀设有多个下物料分配齿3e3。在预缩聚室降膜管3e中,一部分混合物料进入预缩聚室物料分配器3e1的圆柱管段与预缩聚室降膜管3e内壁之间的环状空腔,向下从锥管段下端口的下物料分配齿3e3流出并继续向下流动,另一部分混合物料从圆柱管段上端口的上物料分配齿3e2溢流进入预缩聚室物料分配器3e1内腔,沿圆柱管段和锥管段的内壁向下流动,与从下物料分配齿3e3流出的物料汇合后继续向下流动,预缩聚室物料分配器3e1既可以使物料形成的降膜更加均匀,又可以对降膜的向下流动起到阻滞作用,增加降膜的流动时间,使缩聚反应更加充分。
如图6至图8所示,聚合反应器4包括立式设置且两端封闭的筒体,聚合反应器内腔的上部设有水平状的物料分配板402,物料分配板402将聚合反应器内腔分隔为预聚合段和聚合段,预聚合段设有预聚合段抽真空口401b,聚合段设有聚合段抽真空口401c。物料分配板402上设有物料分配漏斗402a,物料分配漏斗402a中设有降膜管403且两者共轴线,降膜管403竖直向下延伸,降膜管403的内腔插接有热媒加热管406,聚合反应器的上部外壁设有预聚合段进料口401a,聚合反应器的下端设有锥形头,锥形头的下端设有出料螺旋410,出料螺旋410的下端设有聚合物出料口410a,聚合反应器的外周设有聚合反应器夹套407,锥形头的外周设有锥形头夹套409,物料分配板402上方的聚合反应器内壁设有预聚合导流环槽404,预聚合导流环槽404的上端开口且下端封闭,预聚合段进料口401a与预聚合导流环槽404的下部相通,预聚合导流环槽404中设有预聚合段加热盘管411。
PET熔体从预聚合段进料口401a进入预聚合导流环槽404,在预聚合导流环槽404中一方面被预聚合段加热盘管411加热,另一方面被聚合反应器夹套407中的热媒加热,熔体升温在真空条件下得以预聚合,然后从预聚合导流环槽404的预聚合段导流环槽物料出口404b流出,落在物料分配板402上,从物料分配板402上的物料分配漏斗402a与降膜管403之间的缝隙向下流出,在降膜管403的外壁形成挂壁降膜,在降膜管403内热媒介质的加热下,预聚合后的熔体进一步聚合完成,落入锥形斗,经出料螺旋410从聚合物出料口410a排出,由于物料的粘度较大,出料螺旋410有助于将物料快速排出。预聚合段和聚合段分设抽真空口,真空可以根据工艺需要单独控制,有利于保持聚合反应器内腔的真空度,及时抽出气相物质。该聚合反应器采用无搅拌结构,电耗及故障率低;在聚合反应器内腔进行了两次聚合,提高了反应效率;在反应及出料过程中,聚合反应器内腔始终保持在真空状态,不会造成熔体降解,产品品质稳定。
预聚合导流环槽404的内腔设有预聚合段径向导流隔板404a,预聚合导流环槽404的内壁设有面向聚合反应器轴线的预聚合段导流环槽物料出口404b,预聚合段导流环槽物料出口404b沿预聚合导流环槽内壁的全高度方向延伸,且预聚合段导流环槽物料出口404b与预聚合段进料口401a分别位于预聚合段径向导流隔板404a的两侧。预聚合段径向导流隔板404a将预聚合段进料口401a与预聚合段导流环槽物料出口404b隔开,使得熔体进入预聚合导流环槽404后呈平推流的形式,沿聚合反应器内壁环绕一周,熔体前进过程中,不断被预聚合段加热盘管411加热,然后从预聚合段导流环槽物料出口404b流出,该结构延长了熔体在预聚合导流环槽404中的加热时间。
预聚合导流环槽404的上方设有降膜管隔板401f,降膜管隔板401f的上方设有热媒加热管隔板401e,降膜管隔板401f和热媒加热管隔板401e分别将聚合反应器横向隔断,热媒加热管隔板401e的上方设有聚合反应器上封头;降膜管403的上端口连接在降膜管隔板401f的管孔上,热媒加热管406的上端口连接在热媒加热管隔板401e的管孔上;聚合反应器上封头上连接有降膜管热媒进口408a,降膜管隔板401f与热媒加热管隔板401e之间的聚合反应器壁上连接有降膜管热媒出口408b。
热媒介质例如导热油从降膜管热媒进口408a进入聚合反应器上封头与热媒加热管隔板401e之间的进油腔,然后沿热媒加热管406直接下到热媒加热管底部,流出热媒加热管后向上进入降膜管403与热媒加热管406之间的环状空腔,沿该环状空腔上行,从降膜管403的上端口进入降膜管隔板401f与热媒加热管隔板401e之间的出油腔,最后从降膜管热媒出口408b流出。物料刚进入物料分配漏斗402a时温度较低,形成降膜后沿降膜管403向下流动,不断受到降膜管403内热媒的加热,温度逐渐升高,到达降膜管底部时物料的温度达到最高。温度最高的热媒首先下到降膜管底部,因为热媒加热管406的外周为返程的热媒,温度较高,沿热媒加热管406下行的热媒热量损失很小;返程上行的热媒由于不断对物料降膜进行放热,温度逐渐下降。因此降膜管外物料的温度自上而下逐渐递增,降膜管内的热媒温度自下而上逐渐递减,温度最低的物料与温度较低的热媒进行换热,温度最高的物料与温度最高的热媒进行换热,换热双方始终保持较大的温差,换热效率高。
聚合反应器4的下部内壁设有环状的废料收集槽405,废料收集槽405的上端开口且下端封闭;聚合反应器的外壁上设有与废料收集槽405的底部相通的废料排放口401g。在降膜聚合过程中,一些小分子容易粘在聚合反应器内壁上,在加热夹套内高温热媒的加热下,容易结焦炭化,采用废料收集槽405将这些杂质收集起来,通过废料排放口401g排出聚合反应器外,避免杂质进入聚合反应器的锥形底部,对出料造成污染。
物料分配漏斗402a在物料分配板402上均匀设有多个,各物料分配漏斗402a的中心分别设有降膜管403。每组降膜管中均设有热媒加热管406,设置的降膜管越多,降膜加热的面积越大,产量越高。
聚合反应器夹套407的底部外壁设有聚合段筒体夹套热媒进口407c,物料分配板402下方的夹套外壁设有聚合段筒体夹套热媒出口407d;物料分配板402上方的夹套外壁设有预聚合段筒体夹套热媒入口407a,降膜管隔板401f下方的夹套外壁设有预聚合段筒体夹套热媒出口407b。在预聚合段,高温导热油从下方的预聚合段筒体夹套热媒入口407a进入聚合反应器夹套407内,对预聚合熔体放热后,从上方的预聚合段筒体夹套热媒出口407b排出。在聚合段,高温导热油从下方的聚合段聚合反应器夹套热媒入口进入聚合反应器夹套内,对聚合段起到保温作用放热后,从上方的聚合段筒体夹套热媒出口407d排出。
锥形头夹套409的底部设有锥形头夹套热媒进口409a,锥形头夹套409的上部设有锥形头夹套热媒出口409b。高温导热油从下方的锥形头夹套热媒进口409a进入锥形头夹套409内,放热后从上方的锥形头夹套热媒出口409b排出。
预聚合导流环槽404底部的聚合反应器外壁设有与预聚合段加热盘管411的下端相连的预聚合段加热盘管热媒进口411a,预聚合导流环槽404上部的聚合反应器外壁设有与预聚合段加热盘管411的上端相连的预聚合段加热盘管热媒出口411b。高温导热油从下方的预聚合段加热盘管热媒进口411a进入预聚合段加热盘管411内,沿预聚合段加热盘管411盘旋数周对熔体进行加热,然后上方的预聚合段加热盘管热媒出口411b排出。
物料分配板402上方的预聚合段筒壁上设有预聚合段真空检测接口401d,物料分配板402下方的聚合段筒壁上设有聚合段真空检测接口401h,以便分别控制聚合反应器内腔的真空度。
预聚合导流环槽的底部连接有预聚合段液位计接口412a,锥形头的下部连接有聚合段液位计接口412b,以便控制聚合反应器内部物料的液位。
生产过程中,聚合反应器预聚合段的真空度小于2000Pa(绝压),反应温度为275±5℃;聚合反应器聚合段真空度小于200Pa(绝压),温度控制在275~295℃之间,最终聚合物聚合度大于100,特性粘度大于0.6,可用于直接切粒、纺丝、拉膜或瓶用聚酯等。
以上所述仅为本发明之较佳可行实施例而已,非因此局限本发明的专利保护范围。除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式,例如热媒可以为导热油,也可以为其它热载体等。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围内。本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现,在此不再赘述。