CN115197128A - 一种炔草酯的新型合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炔草酯的新型合成工艺,所述合成工艺使用了一种炔草酯的新型合成装置,该装置包括框架支撑单元、废气处理单元和冷凝回收单元,该合成工艺包括以下步骤:S1:通过添料管向反应釜中加入一定比例的乙腈、HPPA、水及氢氧化钾,向氟化物高位槽中打入2,3‑二氟‑5‑氯吡啶,滴加2,3‑二氟‑5‑氯吡啶,滴加结束后,回流,取样分析,合格后静置分层;S2:对静置分层后的下层含盐废水蒸发,将氟化钾蒸发出来再用甲醇洗涤烘干作为副产品,蒸发冷凝水去污水处理,上层有机相进行减压蒸馏。本发明通过一套设备能够同时满足板料和固液分离等一系列操作,简化了操作步骤,利用搅拌杆转速的改变能够对金属罩进行清洁。

Description

一种炔草酯的新型合成工艺
技术领域
本发明涉及炔草酯制备技术领域,尤其涉及一种炔草酯的新型合成工艺。
背景技术
炔草酯是一种有机物,化学式为C17H13ClFNO4,白色晶体,能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂,在强酸强碱条件下分解,作用对象多是水稻,对水稻等具有优良的选择性,选择性基于不同的代谢速度,在水稻体内,炔草酯可被迅速降解为对乙酰辅酶A羧化酶无活性的二酸态,因而对水稻具有高度的安全性,由于炔草酯对水稻具有良好的作用,其制备工艺也逐渐随之完善。
目前市面上在制备炔草酯的过程中,需要向反应釜中加入一定比例的乙腈、HPPA、水及氢氧化钾通过醚化反应制备中间体,制备得到的中间体进行缩合反应,得到炔草酯成品,在此过程中需要依次完成拌料、固液分离等操作,而拌料和固液分离等操作往往需要在不同的容器设备内完成,需要往复转运中间体和反应中间物,导致炔草酯的合成制备繁杂,影响炔草酯合成制备效率。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述现有一种炔草酯的新型合成工艺存在的问题,提出了本发明。
因此,本发明目的是提供一种炔草酯的新型合成工艺,其适用于解决在炔草酯制备过程中需要依次完成拌料、固液分离等操作,而拌料和固液分离等操作往往需要在不同的容器设备内完成,需要往复转运中间体和反应中间物,导致炔草酯的合成制备繁杂,影响炔草酯合成制备效率的问题。
为解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种炔草酯的新型合成工艺,所述合成工艺使用了一种炔草酯的新型合成装置,该装置包括框架支撑单元、废气处理单元和冷凝回收单元,该合成工艺包括以下步骤:
S1:通过添料管向反应釜中加入一定比例的乙腈、HPPA、水及氢氧化钾,向氟化物高位槽中打入2,3-二氟-5-氯吡啶,滴加2,3-二氟-5-氯吡啶,滴加结束后,回流,取样分析,合格后静置分层;
S2:对静置分层后的下层含盐废水蒸发,将氟化钾蒸发出来再用甲醇洗涤烘干作为副产品,蒸发冷凝水去污水处理,上层有机相进行减压蒸馏,减压蒸馏结束后,降温加足量的水并滴加盐酸,调节PH至中性,压滤得到中间体;
S3:继续向反应釜中加入适量的二氯乙烷并投入上工段得到的中间体,升温脱水,釜内水分要求在10%以下结束脱水,对气相进行冷凝处理,得到的有机相返回至反应釜,冷凝得到的水回用至醚化工段酸化工序,废气进入废气则通过排气管进入废气处理筒进行处理,然后排放;
S4:降低反应釜的温度,并抽入一定量的丙炔醇,该丙炔醇与上述制备的中间体进行缩合反应,然后继续升温回流脱水,对气相进行冷凝处理,得到的有机相进返回至反应釜中,废水经过排污管进入废水处理箱内,此步骤产生的废气经过排气管进入废气处理筒接受处理;
S5:当反应釜内不出水时,对反应釜内的生成物进行取样分析,分析合格后进行脱溶,脱溶过程中产生的二氯乙烷,经过通气管进入冷凝罩进行冷凝回收,部分未冷凝回收利用的二氯乙烷作为废气经过排气管进入废气处理筒接受处理,对脱溶后的物质进行离心得到炔草酯原药经过卸料管排出,脱溶产生的废液则经过排污管进入废水处理箱接收处理。
一种炔草酯的新型合成工艺,所述框架支撑单元包括行走座和固定设置在行走座正上方的支撑框架,所述支撑框架内安装有匹配的反应釜,所述反应釜正上方固定设置有驱动电机,所述行走座上安装有与反应釜和驱动电机匹配的控制柜,所述驱动电机输出轴固定连接有搅拌杆,所述搅拌杆向下插入反应釜内,所述搅拌杆上竖直滑动连接有升降套,所述升降套上设置有密封塞,且密封塞与反应釜匹配设置,所述升降套侧壁上端螺纹连接有定位销,且搅拌杆上固定设置有多组均匀分布搅拌叶,所述反应釜上端设置有多组位置对称的添料管,所述反应釜内设置有外筒,所述外筒与反应釜内壁转动连接,所述外筒内密封转动连接有内筒,且外筒和内筒上均开设有多组均匀分布的排液孔,所述反应釜下端开口处设置有卸料管,所述外筒和内筒下端均开设有卸料口,所述外筒与卸料管转动连接,且卸料管上安装有匹配的截止阀,所述反应釜内设置有螺旋电加热管;
且框架支撑单元包括模式切换组件,包括多组连接柱固定安装在搅拌杆侧壁上的连接柱以及固定连接在连接柱上的转块,所述内筒内侧壁上端开设有与转块匹配的转槽,且内筒内壁上开设有与转槽连通的限位槽,所述限位槽与转块匹配设置,所述内筒顶端通过弹簧固定连接有与转块匹配的连接筒,所述连接筒下端壁固定连接有顶柱,所述顶柱向下插入限位槽内,所述外筒上端壁铰接有卡扣,且外筒外侧壁上端设置有与卡扣匹配的凸耳;
所述框架支撑单元还包括转动连接反应釜侧壁下部的转筒以及与转筒密封滑动连接的滑动杆,所述滑动杆向内贯穿转筒固定连接有锥齿轮,所述外筒外侧壁上设置有与锥齿轮啮合的齿圈。
作为本发明所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案,其中:所述框架支撑单元还包括离心清洁组件,其包括设置在搅拌杆内部下端的电动伸缩柱以及与卸料口匹配的金属罩,所述电动伸缩柱下端向下贯穿搅拌杆与金属罩顶端转动连接,且电动伸缩柱侧壁下端固定套设有固定圈,所述固定圈通过铰接杆铰接有清洁板,所述清洁板与金属罩匹配设置,所述电动伸缩柱向下贯穿金属罩固定连接有固定耳,所述固定耳通过多组均匀分布的弹性绳固定连接有对应的振荡球。
作为本发明所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案,其中:所述金属罩上镶嵌设置有磁性圈,且清洁板靠近金属罩的一侧设置有与磁性圈匹配的磁性罩。
作为本发明所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案,其中:所述外筒外侧壁下端固定套设有保护罩,所述保护罩与锥齿轮和齿圈匹配设置。
作为本发明所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案,其中:所述废气处理单元包括与反应釜通过排气管连通的废气处理筒以及设置在支撑框架上的有机溶剂储液箱,所述废气处理筒内腔上侧设置有喷淋罩,所述喷淋罩与有机溶剂储液箱通过通液管连通,且有机溶剂储液箱上固定安装有与通液管匹配的水泵,所述废气处理筒上端壁中心处固定连通有匹配的排气嘴。
作为本发明所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案,其中:所述废气处理筒内设置有有机溶剂填料层和活性炭过滤层,二者并列设置在废气处理筒内部,且有机溶剂填料层和活性炭过滤层位于喷淋罩正下方。
作为本发明所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案,其中:所述还包括冷凝回收单元包括与反应釜通过通气管连通的冷凝罩,所述冷凝罩内壁固定安装有螺旋冷凝管,所述冷凝罩侧壁下端固定连通有回流管。
作为本发明所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案,其中:所述行走座下侧壁设置有多组均匀分布的行走轮,且行走座上侧壁固定安装有与排污管连通的废水处理箱。
作为本发明所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案,其中:每个所述添料管上端开口处均设置有匹配的加料斗,所述加料斗内设置有匹配的堵头。
本发明的有益效果:需要对各反应物进行混合拌料时,此时向内按压与转筒密封滑动连接的滑动杆,转动转筒带动滑动杆转动,与之固定连接的锥齿轮在与齿圈啮合过程带动外筒相对内筒发生转动,使外筒上的排液孔与内筒上的排液孔完全错开,二者随之形成封堵,启动驱动电机,驱动电机输出轴带动搅拌杆转速大于120R/min,此时固定套与电动伸缩柱跟随搅拌杆转动;
需要进行固液分离提取炔草酯原药时,转动转筒,滑动杆随之带动锥齿轮转动,外筒相对内筒进行转动,使外筒和内筒的排液孔完全重合,此时向外抽动滑动杆,锥齿轮与齿圈分离,向上拉动升降套,原本与转槽配合的转块随之向上进入对应的限位槽内,转块随之通过顶柱向上顶起连接筒,连接筒顶动卡扣,卡扣与凸耳配合,然后拧紧与升降套螺纹连接的定位销,定位销与搅拌杆连接成一体,此时控制驱动电机带动搅拌杆转动,内筒和外筒能够跟随搅拌杆转动,能够对炔草酯原药中掺杂的废液进行分离,一套设备能够同时满足板料和固液分离等一系列操作,简化了操作步骤,缩短了炔草酯制备用合成步骤;
驱动电机输出轴带动搅拌杆转速大于120R/min,此时固定套与电动伸缩柱跟随搅拌杆转动,清洁板在跟随固定套转动的过程中此时受到离心力大于自身的重力和磁性圈对清洁板的吸引力之和,清洁板与金属罩分离,当搅拌杆转速低于120R/min,此时清洁板受到离心力减小,磁性圈对磁性罩的吸引力与清洁板的重力之和大于清洁板所受到的离心力,清洁板与金属罩相抵,相对金属罩转动,能够对金属罩表面的杂质进行扫除,确保金属罩始终保持良好的过滤效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
图1为本发明提出的一种炔草酯的新型合成工艺的合成装置整体外观结构示意图;
图2为本发明提出的一种炔草酯的新型合成工艺的反应釜内部结构示意图;
图3为本发明提出的一种炔草酯的新型合成工艺的模式切换组件结构示意图;
图4为本发明提出的一种炔草酯的新型合成工艺的手动调节组件结构示意图;
图5为本发明提出的一种炔草酯的新型合成工艺的离心清洁组件结构示意图;
图6为本发明提出的一种炔草酯的新型合成工艺的电动伸缩杆与搅拌杆配合结构示意图;
图7为本发明提出的一种炔草酯的新型合成工艺的废气处理筒内部结构示意图;
图8为本发明提出的一种炔草酯的新型合成工艺的冷凝罩内部结构示意图;
图9为本发明提出的一种炔草酯的新型合成工艺的整体流程示意图。
附图说明:100框架支撑单元、101行走座、102支撑框架、103反应釜、1031添料管、1032卸料管、1033外筒、1034内筒、1035电加热管、1036a模式切换组件、10361连接柱、10362转块、10363限位槽、10364卡扣、10365顶柱、10367连接筒、10368凸耳、1037a手动调节组件、10371转筒、10372滑动杆、10373锥齿轮、10374齿圈、10375保护罩、1038a离心清洁组件、10381金属罩、10382磁性圈、10383电动伸缩柱、10384固定圈、10385铰接杆、10386清洁板、10387磁性罩、10388固定耳、10389振荡球、104驱动电机、1041搅拌杆、1042搅拌叶、1043升降套、1044密封塞、105排污管、106废水处理箱、107控制柜、200废气处理单元、201排气管、202废气处理筒、203排气嘴、204有机溶剂储液箱、205有机溶剂填料层、206活性炭过滤层、207喷淋罩、208通液管、300冷凝回收单元、301通气管、302冷凝罩、303螺旋冷凝管、304回流管。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
再其次,本发明结合示意图进行详细描述,在详述本发明实施例时,为便于说明,表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大,而且所述示意图只是示例,其在此不应限制本发明保护的范围。此外,在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
实施例
参照图1-图9,为本发明的一个实施例,提供了一种炔草酯的新型合成工艺,所述合成工艺使用了一种炔草酯的新型合成装置,该装置包括框架支撑单元100、废气处理单元200和冷凝回收单元300,该合成工艺包括以下步骤:
S1:通过添料管1031向反应釜103中加入一定比例的乙腈、HPPA、水及氢氧化钾,向氟化物高位槽中打入2,3-二氟-5-氯吡啶,滴加2,3-二氟-5-氯吡啶,滴加结束后,回流,取样分析,合格后静置分层;
S2:对静置分层后的下层含盐废水蒸发,将氟化钾蒸发出来再用甲醇洗涤烘干作为副产品,蒸发冷凝水去污水处理,上层有机相进行减压蒸馏,减压蒸馏结束后,降温加足量的水并滴加盐酸,调节PH至中性,压滤得到中间体;炔草酯制备过程中醚化反应方程式如下所示:
Figure BDA0003802781480000061
S3:继续向反应釜103中加入适量的二氯乙烷并投入上工段得到的中间体,升温脱水,釜内水分要求在10%以下结束脱水,对气相进行冷凝处理,得到的有机相返回至反应釜103,冷凝得到的水回用至醚化工段酸化工序,废气进入废气则通过排气管201进入废气处理筒202进行处理,然后排放;
S4:降低反应釜103的温度,并抽入一定量的丙炔醇,该丙炔醇与上述制备的中间体进行缩合反应,丙炔醇,是一种有机化合物,化学式为C3H4O,为无色透明液体,在该反应中用作溶剂和稳定剂的作用,其与上述步骤S3得到的中间体醚化物进行缩合反应从而实现炔草酯的制备,然后继续升温回流脱水,对气相进行冷凝处理,得到的有机相进返回至反应釜103中,废水经过排污管105进入废水处理箱106内,此步骤产生的废气经过排气管201进入废气处理筒202接受处理;
S5:当反应釜103内不出水时,对反应釜103内的生成物进行取样分析,分析合格后进行脱溶,脱溶过程中产生的二氯乙烷,经过通气管301进入冷凝罩302进行冷凝回收,部分未冷凝回收利用的二氯乙烷作为废气经过排气管201进入废气处理筒202接受处理,对脱溶后的物质进行离心得到炔草酯原药经过卸料管1032排出,脱溶产生的废液则经过排污管105进入废水处理箱106接收处理,在制备炔草酯的过程中能够对制备过程中产生的副产品进行收集,制备过程中多步工序在一套设备内完成,简化了设备,缩短了炔草酯的制备工艺,使得炔草酯的制备效率较高,高达95%以上;
炔草酯制备过程缩合反应方程式如下所示:
Figure BDA0003802781480000071
框架支撑单元100包括行走座101和固定设置在行走座101正上方的支撑框架102,行走座101下侧壁设置有多组均匀分布的行走轮,且行走座101上侧壁固定安装有与排污管105连通的废水处理箱106,废水处理箱106内设置有活性炭层、筛选网以及有机溶剂,能够对制备过程中产生的废液进行处理,废水处理已然属于十分成熟的现有技术,此处对其具体结构不做详细赘,支撑框架102内安装有匹配的反应釜103,反应釜103正上方固定设置有驱动电机104,行走座101上安装有与反应釜103和驱动电机104匹配的控制柜107,驱动电机104输出轴固定连接有搅拌杆1041,搅拌杆1041向下插入反应釜103内,搅拌杆1041上竖直滑动连接有升降套1043,升降套1043上设置有密封塞1044,且密封塞1044与反应釜103匹配设置,升降套1043侧壁上端螺纹连接有定位销;
且搅拌杆1041上固定设置有多组均匀分布搅拌叶1042,反应釜103上端设置有多组位置对称的添料管1031,每个添料管1031上端开口处均设置有匹配的加料斗,加料斗内设置有匹配的堵头,加料斗的设置,方便加料,提高加料效率,反应釜103内设置有外筒1033,外筒1033与反应釜103内壁转动连接,外筒1033内密封转动连接有内筒1034,且外筒1033和内筒1034上均开设有多组均匀分布的排液孔,反应釜103下端开口处设置有卸料管1032,外筒1033和内筒1034下端均开设有卸料口,外筒1033与卸料管1032转动连接,且卸料管1032上安装有匹配的截止阀,反应釜103内设置有螺旋电加热管1035;
且框架支撑单元100包括模式切换组件1036a,包括多组连接柱10361固定安装在搅拌杆1041侧壁上的连接柱10361以及固定连接在连接柱10361上的转块10362,内筒1034内侧壁上端开设有与转块10362匹配的转槽,且内筒1034内壁上开设有与转槽连通的限位槽10363,限位槽10363与转块10362匹配设置,内筒1034顶端通过弹簧固定连接有与转块10362匹配的连接筒10367,连接筒10367下端壁固定连接有顶柱10365,顶柱10365向下插入限位槽10363内,外筒1033上端壁铰接有卡扣10364,且外筒1033外侧壁上端设置有与卡扣10364匹配的凸耳10368,连接筒10367具有一定的弹性和抗高温能力,能够满足使用需求;
框架支撑单元100还包括转动连接反应釜103侧壁下部的转筒10371以及与转筒10371密封滑动连接的滑动杆10372,滑动杆10372向内贯穿转筒10371固定连接有锥齿轮10373,外筒1033外侧壁上设置有与锥齿轮10373啮合的齿圈10374,外筒1033外侧壁下端固定套设有保护罩10375,保护罩10375与锥齿轮10373和齿圈10374匹配设置,保护罩10375能够对锥齿轮10373和齿圈10374啮合处进行保护。
框架支撑单元100还包括离心清洁组件1038a,其包括设置在搅拌杆1041内部下端的电动伸缩柱10383以及与卸料口匹配的金属罩10381,电动伸缩柱10383下端向下贯穿搅拌杆1041与金属罩10381顶端转动连接,且电动伸缩柱10383侧壁下端固定套设有固定圈10384,固定圈10384通过铰接杆10385铰接有清洁板10386,清洁板10386与金属罩10381匹配设置,金属罩10381上镶嵌设置有磁性圈10382,且清洁板10386靠近金属罩10381的一侧设置有与磁性圈10382匹配的磁性罩10387,通过磁性圈10382与磁性罩10387的配合,使得清洁板10386对金属罩10381清洁效果较为理想,电动伸缩柱10383向下贯穿金属罩10381固定连接有固定耳10388,固定耳10388通过多组均匀分布的弹性绳固定连接有对应的振荡球10389。
废气处理单元200包括与反应釜103通过排气管201连通的废气处理筒202以及设置在支撑框架102上的有机溶剂储液箱204,废气处理筒202内腔上侧设置有喷淋罩207,喷淋罩207与有机溶剂储液箱204通过通液管208连通,且有机溶剂储液箱204上固定安装有与通液管208匹配的水泵,废气处理筒202上端壁中心处固定连通有匹配的排气嘴203,废气处理筒202内设置有有机溶剂填料层205和活性炭过滤层206,二者并列设置在废气处理筒202内部,且有机溶剂填料层205和活性炭过滤层206位于喷淋罩207正下方,有机溶剂自上而下喷淋与未冷凝的二氯乙烷气体反应,能够对废气中的二氯乙烷进行消除,避免二氯乙烷直接排放到空气中,污染空气。
冷凝回收单元300包括与反应釜103通过通气管301连通的冷凝罩302,冷凝罩302内壁固定安装有螺旋冷凝管303,冷凝罩302侧壁下端固定连通有回流管304,通过冷凝回收单元300,能够对制备过程中产生的气相二氯乙烷进行回收冷凝再利用,降低了炔草酯制备的成本。
使用过程中,当反应釜103内加入乙腈、HPPA、水及氢氧化钾等添加物以后,需要对各反应物进行混合拌料时,此时向内按压与转筒10371密封滑动连接的滑动杆10372,转动转筒10371带动滑动杆10372转动,与之固定连接的锥齿轮10373在与齿圈10374啮合过程带动外筒1033相对内筒1034发生转动,使外筒1033上的排液孔与内筒1034上的排液孔完全错开,二者随之形成封堵,启动驱动电机104,驱动电机104输出轴带动搅拌杆1041转速大于120R/min,此时固定套10384与电动伸缩柱10383跟随搅拌杆1041转动,清洁板10386在跟随固定套10384转动的过程中此时受到离心力大于自身的重力和磁性圈10382对清洁板10386的吸引力之和,清洁板10386与金属罩10381分离,当搅拌杆1041转速低于120R/min,此时清洁板10386受到离心力减小,磁性圈10382对磁性罩10387的吸引力与清洁板10386的重力之和大于清洁板10386所受到的离心力,清洁板10386与金属罩10381相抵,相对金属罩10381转动,能够对金属罩10381表面的杂质进行扫除,确保金属罩10381始终保持良好的过滤效果;
需要进行固液分离提取炔草酯原药时,转动转筒10371,滑动杆10372随之带动锥齿轮10373转动,外筒1033相对内筒1034进行转动,使外筒1033和内筒1034的排液孔完全重合,此时向外抽动滑动杆10372,锥齿轮10373与齿圈10374分离,向上拉动升降套1043,原本与转槽配合的转块10362随之向上进入对应的限位槽10363内,转块10362随之通过顶柱10365向上顶起连接筒10367,连接筒10367顶动卡扣10364,卡扣10364与凸耳10368配合,然后拧紧与升降套1043螺纹连接的定位销,定位销与搅拌杆1041连接成一体,此时控制驱动电机104带动搅拌杆1041转动,内筒1034和外筒1033能够跟随搅拌杆1041转动,能够对炔草酯原药中掺杂的废液进行分离,一套设备能够同时满足拌料和固液分离等一系列操作,简化了操作步骤,缩短了炔草酯制备用合成步骤。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种炔草酯的新型合成工艺,其特征在于,所述合成工艺使用了一种炔草酯的新型合成装置,该装置包括框架支撑单元(100)、废气处理单元(200)和冷凝回收单元(300),该合成工艺包括以下步骤:
S1:通过添料管(1031)向反应釜(103)中加入一定比例的乙腈、HPPA、水及氢氧化钾,向氟化物高位槽中打入2,3-二氟-5-氯吡啶,滴加2,3-二氟-5-氯吡啶,滴加结束后,回流,取样分析,合格后静置分层;
S2:对静置分层后的下层含盐废水蒸发,将氟化钾蒸发出来再用甲醇洗涤烘干作为副产品,蒸发冷凝水去污水处理,上层有机相进行减压蒸馏,减压蒸馏结束后,降温加足量的水并滴加盐酸,调节PH至中性,压滤得到中间体;
S3:继续向反应釜(103)中加入适量的二氯乙烷并投入上工段得到的中间体,升温脱水,釜内水分要求在10%以下结束脱水,对气相进行冷凝处理,得到的有机相返回至反应釜(103),冷凝得到的水回用至醚化工段酸化工序,废气进入废气则通过排气管(201)进入废气处理筒(202)进行处理,然后排放;
S4:降低反应釜(103)的温度,并抽入一定量的丙炔醇,该丙炔醇与上述制备的中间体进行缩合反应,然后继续升温回流脱水,对气相进行冷凝处理,得到的有机相进返回至反应釜(103)中,废水经过排污管(105)进入废水处理箱(106)内,此步骤产生的废气经过排气管(201)进入废气处理筒(202)接受处理;
S5:当反应釜(103)内不出水时,对反应釜(103)内的生成物进行取样分析,分析合格后进行脱溶,脱溶过程中产生的二氯乙烷,经过通气管(301)进入冷凝罩(302)进行冷凝回收,部分未冷凝回收利用的二氯乙烷作为废气经过排气管(201)进入废气处理筒(202)接受处理,对脱溶后的物质进行离心得到炔草酯原药经过卸料管(1032)排出,脱溶产生的废液则经过排污管(105)进入废水处理箱(106)接收处理。
2.一种炔草酯的新型合成工艺,其特征在于:所述框架支撑单元(100)包括行走座(101)和固定设置在行走座(101)正上方的支撑框架(102),所述支撑框架(102)内安装有匹配的反应釜(103),所述反应釜(103)正上方固定设置有驱动电机(104),所述行走座(101)上安装有与反应釜(103)和驱动电机(104)匹配的控制柜(107),所述驱动电机(104)输出轴固定连接有搅拌杆(1041),所述搅拌杆(1041)向下插入反应釜(103)内,所述搅拌杆(1041)上竖直滑动连接有升降套(1043),所述升降套(1043)上设置有密封塞(1044),且密封塞(1044)与反应釜(103)匹配设置,所述升降套(1043)侧壁上端螺纹连接有定位销,且搅拌杆(1041)上固定设置有多组均匀分布搅拌叶(1042),所述反应釜(103)上端设置有多组位置对称的添料管(1031),所述反应釜(103)内设置有外筒(1033),所述外筒(1033)与反应釜(103)内壁转动连接,所述外筒(1033)内密封转动连接有内筒(1034),且外筒(1033)和内筒(1034)上均开设有多组均匀分布的排液孔,所述反应釜(103)下端开口处设置有卸料管(1032),所述外筒(1033)和内筒(1034)下端均开设有卸料口,所述外筒(1033)与卸料管(1032)转动连接,且卸料管(1032)上安装有匹配的截止阀,所述反应釜(103)内设置有螺旋电加热管(1035);
且框架支撑单元(100)包括模式切换组件(1036a),包括多组连接柱(10361)固定安装在搅拌杆(1041)侧壁上的连接柱(10361)以及固定连接在连接柱(10361)上的转块(10362),所述内筒(1034)内侧壁上端开设有与转块(10362)匹配的转槽,且内筒(1034)内壁上开设有与转槽连通的限位槽(10363),所述限位槽(10363)与转块(10362)匹配设置,所述内筒(1034)顶端通过弹簧固定连接有与转块(10362)匹配的连接筒(10367),所述连接筒(10367)下端壁固定连接有顶柱(10365),所述顶柱(10365)向下插入限位槽(10363)内,所述外筒(1033)上端壁铰接有卡扣(10364),且外筒(1033)外侧壁上端设置有与卡扣(10364)匹配的凸耳(10368);
所述框架支撑单元(100)还包括转动连接反应釜(103)侧壁下部的转筒(10371)以及与转筒(10371)密封滑动连接的滑动杆(10372),所述滑动杆(10372)向内贯穿转筒(10371)固定连接有锥齿轮(10373),所述外筒(1033)外侧壁上设置有与锥齿轮(10373)啮合的齿圈(10374)。
3.根据权利要求2所述的一种炔草酯的新型合成工艺,其特征在于:所述框架支撑单元(100)还包括离心清洁组件(1038a),其包括设置在搅拌杆(1041)内部下端的电动伸缩柱(10383)以及与卸料口匹配的金属罩(10381),所述电动伸缩柱(10383)下端向下贯穿搅拌杆(1041)与金属罩(10381)顶端转动连接,且电动伸缩柱(10383)侧壁下端固定套设有固定圈(10384),所述固定圈(10384)通过铰接杆(10385)铰接有清洁板(10386),所述清洁板(10386)与金属罩(10381)匹配设置,所述电动伸缩柱(10383)向下贯穿金属罩(10381)固定连接有固定耳(10388),所述固定耳(10388)通过多组均匀分布的弹性绳固定连接有对应的振荡球(10389)。
4.根据权利要求3所述的一种炔草酯的新型合成工艺,其特征在于:所述金属罩(10381)上镶嵌设置有磁性圈(10382),且清洁板(10386)靠近金属罩(10381)的一侧设置有与磁性圈(10382)匹配的磁性罩(10387)。
5.根据权利要求2所述的一种炔草酯的新型合成工艺,其特征在于:所述外筒(1033)外侧壁下端固定套设有保护罩(10375),所述保护罩(10375)与锥齿轮(10373)和齿圈(10374)匹配设置。
6.根据权利要求1所述的一种炔草酯的新型合成工艺,其特征在于:所述处理单元(200)包括与反应釜(103)通过排气管(201)连通的废气处理筒(202)以及设置在支撑框架(102)上的有机溶剂储液箱(204),所述废气处理筒(302)内腔上侧设置有喷淋罩(207),所述喷淋罩(207)与有机溶剂储液箱(204)通过通液管(208)连通,且有机溶剂储液箱(204)上固定安装有与通液管(208)匹配的水泵,所述废气处理筒(202)上端壁中心处固定连通有匹配的排气嘴(203)。
7.根据权利要求6所述的一种炔草酯的新型合成工艺,其特征在于:所述废气处理筒(202)内设置有有机溶剂填料层(205)和活性炭过滤层(206),二者并列设置在废气处理筒(202)内部,且有机溶剂填料层(205)和活性炭过滤层(206)位于喷淋罩(207)正下方。
8.根据权利要求2所述的一种炔草酯的新型合成工艺,其特征在于:所述冷凝回收单元(300)包括与反应釜(103)通过通气管(301)连通的冷凝罩(302),所述冷凝罩(302)内壁固定安装有螺旋冷凝管(303),所述冷凝罩(302)侧壁下端固定连通有回流管(304)。
9.根据权利要求2所述的一种炔草酯的新型合成工艺,其特征在于:所述行走座(101)下侧壁设置有多组均匀分布的行走轮,且行走座(101)上侧壁固定安装有与排污管(105)连通的废水处理箱(106)。
10.根据权利要求2所述的一种炔草酯的新型合成工艺,其特征在于:每个所述添料管(1031)上端开口处均设置有匹配的加料斗,所述加料斗内设置有匹配的堵头。
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