CN110452105A - 高纯度二苯甲酮的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，所述合成工艺步骤为：步骤1、投料反应；步骤2、泄压；步骤3、杂质分离；步骤4、脱溶；步骤5、精馏；步骤6、切片；步骤7、二次提纯。本发明一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，有效的提高了反应效率、降低了成本，减少了排放。

Description

高纯度二苯甲酮的合成工艺
技术领域
本发明涉及一种合成工艺，尤其是涉及一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，属于化工技术领域。
背景技术
目前，二苯甲酮是有机合成的重要中间体，广泛应用于有机涂料、染料、粘合剂、油墨、塑料、医药、日用化工、香料食品、农药杀虫剂及电子化学品等领域。作为自由基光引发剂和高分子材料的紫外线吸收剂使用，可以制作光敏涂料及感光树脂版。医药工业中常用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐和苯海拉明盐酸盐。本品也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂，能赋予香料以甜的气息，用在许多香水和皂用衍生产品的开发尤为强劲，特别是辐射固化涂料、造纸业。二甲苯酮亦可广泛用于食品加工业中，其用量(mg/kg)：软饮料0.5；冰淇淋0.61；糖果1.7；烘烤食品2.4中。另外，二苯甲酮可以方便地还原成二苯甲醇，进而转化为卤代二苯甲烷，它们都是制造药物和农药的原料。
如今，在二苯甲酮的生产过程中发现以下不足：
①尾气处理不利，常规的生产中，尾气经过简单的碱液吸收过滤就外排，不但影响环境，而且尾气中的苯也没有进行吸收利用，不利于降低生产成本；
②去杂不佳，二苯甲酮的合成主原料为苯和苯甲酰氯、并辅以各类催化剂进行催化合成，在合成之后需要对其进行酸洗，即加入酸性、碱性物质进行去杂，然后利用二苯甲酮不与酸碱溶液互溶的特点，待其静置分层后分离掉溶解在酸性、碱性溶液中的杂质成本；但是常规喷淋方式下，酸洗反应效果不佳，从而影响了产品的纯度；同时，常规的杂质分离装置需要级联三台分别进行加入酸性溶液、碱性溶液和纯水进行清洗，从而不但增加了投入成本，而且需要占用较大的占地面积，不利于大规模的工业化应用；
③对合成的主要原料之一的苯原料不回收利用，从而增加了制造成本；
④常规的蒸馏装置仅仅采用胶板混合方式促使混合物均匀受热并气化，由于大规模工业化生产过程中的精馏罐内的物料一次性导入量巨大，从而导致混合以及加热无法达到预期效果，造成有部分杂质成分未能气化，影响产品纯度；
⑤出料时，采用压延出料方式进行，然后将压延片导入碎料机内进行碎料后装袋出货；
⑥纯度不够，常规的精馏提纯方式所制得的产品的纯度达不到医用要求；
为此，亟需一种能够克服上述问题的合成工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种高纯度二苯甲酮的合成工艺。
本发明的目的是这样实现的：
一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，所述工艺步骤为：
步骤1、投料反应：在反应釜内充满保护气体N2，随后在反应釜内加入原料苯和苯甲酰氯；接着将催化剂投入反应釜内，催化剂为Fe-FeCl3和甲基丙烯磷酸二丁酯，且添加催化剂时，先添加部分Fe-FeCl3，其占原料的重量百分比为0.1～0.5％，然后将温度保持在120～180℃后保温1～2小时，接入投入剩余的Fe-FeCl3，其占原料的重量百分比为0.1～0.3％，并在120～180℃的温度区间保温1～2小时，最后投入甲基丙烯磷酸二丁酯后，在120～180℃的温度区间保温1～2小时；
步骤2、泄压：开启泄压阀，将反应釜中反应生成的气体通过尾气净化装置排出；所述尾气净化装置包含有冷凝器，反应釜的顶部尾气出气口经管道连通至冷凝器的进风口，该冷凝器的出风口经管路连通至吸收罐的进气口，所述吸收罐的出气口经吸收池后进入吸收罐的进气口，该吸收罐的出气口连通至填料罐的进气口，该填料罐的出气口经分子筛连通至排气烟囱的底部进气口；吸收罐内盛装有水，用于吸收尾气中的氯化氢，所述吸收池内盛装有碱液，用于进一步吸收尾气中的氯化氢等酸性气体；所述排气烟囱的顶部安装有一锥形结构的遮雨棚；所述冷凝器的底部出液口连通至苯回收装置，用于对苯进行回收利用；
步骤3、杂质分离：将步骤2中的反应生成物导入杂质分离装置中进行水洗、酸洗和碱洗，利用二苯甲酮不与酸碱溶液互溶的特点对其分离，所述杂质分离装置包含有分离反应罐，所述分离反应罐的侧壁上穿接的进料口用于导入合成后的物料，所述分离反应罐的顶部进液口上连接有进液管道，且进液管道上连接有三根支管，三根支管上分别串接有进液管道阀，且三根支管分别连通至纯水罐、碱溶液罐和酸溶液罐；所述分离反应罐的底部竖向向下连通有出液直管，且出液直管的管壁上设置有一观察孔，该观察孔上嵌置有玻璃，所述出液直管的底部连接有出液管道，且出液管道上连接有四根出液支管，四根出液支管上分别串接有出液管道阀，其中三根出液支管分别连通至回收水罐、回收碱溶液罐和回收酸溶液罐，最后一根出液支管经回料阀和三通阀后连通至分离反应罐的顶部回料口；所述分离反应罐的罐体内横向设置的一隔板将罐体分隔为上腔室和下腔室，上腔室的顶部安装有一环形喷液管，该环形喷液管与罐体顶部的进液口相连通，且环形喷液管上均匀分布的多个喷液口的喷口朝向设置，一竖向设置的料筒的顶部连接于隔板的通孔上，且料筒的底部位于罐体内壁底部的上方，料筒上套装有一环形活塞，该环形活塞的内孔壁与料筒滑动接触，该环形活塞的外壁与分离反应罐的内壁滑动接触，且隔板的底面设置有一阻隔环，当环形活塞搁置于阻隔环上时，穿接于罐体上的进气管位于隔板和环形活塞之间、而穿接于罐体上的进料口位于环形活塞的下方，分离反应罐的外壁顶部安装有一电机，电机穿过分离反应罐的外壁驱动一竖向设置的转轴，且转轴穿插至料筒内，所述转轴上螺旋设置有螺旋搅拌叶片；
步骤4、脱溶：对步骤3中进行杂质分离后的物料进行加热，从而将苯气化蒸发，并将蒸发出来的苯蒸气导入苯回收装置；脱溶掉苯蒸气后的物料导入精馏装置内；所述苯回收装置包含有分离罐和多个静置罐，所述分离罐的夹套内螺旋盘绕有加热盘管，所述分离罐的侧壁下部安装有进口，所述分离罐的侧壁上部安装有出口，所述静置罐的外壳上套装有加热水套，所述静置罐的侧壁下部安装有苯蒸气进口，所述静置罐的侧壁顶部安装有苯蒸气出口，所述静置罐内设置有至少一组分水机构，所述分水机构包含有连接筒和分水锥筒，所述连接筒的外筒壁焊接在静置罐的内壁上，所述分水锥筒的底部开口端与连接筒的顶部相连接，所述分水锥筒的顶部开口端为小孔径开口端；所述分离罐的出口连接至静置罐的苯蒸气进口，相邻分离罐的苯蒸气进口和苯蒸气出相连通，最后一个分离罐的苯蒸气出口连通至冷凝器，冷凝回收得到苯液原料；
步骤5、精馏：在精馏装置内对脱溶后的物料进行精馏，精馏后的物料导入切片装置；所述精馏装置包含有精馏罐，所述精馏罐外套装有一加热油套，所述加热油套的下部插接有进油口、上部插接有出油口，所述精馏罐的上部穿接的混料进口与脱溶罐的底部出料口相连通，所述精馏罐的顶部穿接有气相出口，所述精馏罐内竖向设置有提升套筒，安装于精馏罐上的提升电机驱动精馏罐内的提升轴，该提升轴插置于提升套筒内，且提升轴上设置有提升桨叶，该提升桨叶位于提升套筒内，所述提升套筒的外壁上固定套装有均流锥筒，均流锥筒为上小下大的锥形结构，且均流锥筒的大口径端的四周焊接在精馏罐的内壁上，所述均流锥筒的筒壁上部设置有多个透气孔，所述均流锥筒的大口径端的四周内凹形成有多个下料豁口；
步骤6、切片：精馏后的熔融状态的二苯甲酮泵入切片装置的进料管内后进行切片操作，所述切片装置包含有机箱，机箱的正面上方开设有出料窗口，进料管安装于机箱的侧壁下部，冷却辊安装于机箱的腔体内，且冷却辊的长度方向与出料窗口的长度方向相一致，所述冷却辊两端连接的转动支撑轴穿接与机箱的两侧箱壁上，上述机箱的背面内壁上安装有一条状结构的刮板，且刮板靠近冷却辊的辊面，且转动电机驱动一转动支撑轴旋转，所述出料窗口处斜向向下安装有一卸料板，且卸料板上安装有一切刀片，该切刀片抵靠近冷却辊，且切刀片与冷却辊平行，切刀片的长度不小于冷却辊的长度；
步骤7、提纯：切片后的物料经过提纯系统进行二次提纯，所述提纯系统包含有输送机构、输送管道、混料罐、结晶罐、螺杆输送机、离心系统和烘干机；
所述输送机构包含有输送带，所述输送带上覆盖有罩壳，该罩壳与输送带的上表面构成一密封腔体，罩壳的一端安装的进气口与该密封腔体相连通，罩壳的另一端上嵌置有与密封腔体相连通的泄压阀，且罩壳的顶部壳壁上插接有片料进口，该片料进口位于输送带的起始端上方，且片料进口位于上述卸料板的正下方，罩壳的侧面壳壁上插接有一斜向向下设置的输送管，且该输送管道位于输送带的末端旁；所述输送管道的底部连通至混料罐的入料口，混料罐的顶部设置有一加料口，该加料口经输料泵连通至异丙醇存储罐；所述混料罐的底部出料口经泵连通至结晶罐的进料口，所述结晶罐的底部出料口连通至螺杆输送机的进料口，所述螺杆输送机的出料口上连接的出料软管连接至离心系统；
所述离心系统包含有底座，所述底座为一开口向上的桶状结构，该桶状结构的底座的顶部开口端上蒙覆有橡胶篷布，所述螺杆输送机的出料口上连接的出料软管插接在橡胶篷布上，所述底座的底部设置有回流孔，该回流孔内嵌置有单向阀，所述底座内的基座上固定有一环状结构的筛网，且筛网与桶状结构的底座的轴心轴线相重合，所述基座的四周嵌置有齿圈，上述底座的内壁底部竖向向上设置有多个离心电机，所述离心电机的转动轴上套装有传动齿轮，且传动齿轮与齿圈相啮合，所述底座的底部内壁上安装有一与筛网同轴设置的挡圈，且上述离心电机位于挡圈内；一波纹管的两端分别套装有连接法兰，位于下方的连接法兰安装于橡胶篷布上使得波纹管与橡胶篷布内的空间相连通，一升降气缸的活塞杆与位于下方的连接法兰相连接；波纹经管路连通至烘干机。
本发明一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，所述反应釜上安装有尾气净化装置，所述尾气净化装置包含有冷凝器，反应釜的顶部尾气出气口经管道连通至冷凝器的进风口，该冷凝器的出风口经管路连通至吸收罐的进气口，所述吸收罐的出气口经吸收池后进入吸收罐的进气口，该吸收罐的出气口连通至填料罐的进气口，该填料罐的出气口经分子筛连通至排气烟囱的底部进气口；吸收罐内盛装有水，用于吸收尾气中的氯化氢，所述吸收池内盛装有碱液，用于进一步吸收尾气中的氯化氢等酸性气体；所述排气烟囱的顶部安装有一锥形结构的遮雨棚；所述冷凝器的底部出液口连通至苯回收装置的进口。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
①本发明通过对尾气进行多重净化，使得排放时能够滤除尾气内的污染性气体，从而降低对环境的环境；同时，利用前置冷凝，可方便的对尾气内的苯进行回收利用，从而降低了生产成本；
②本发明利用螺旋搅拌叶片对物料进行搅拌，从而促使其能够快速反应；且通过一套分离罐即可实现溶液、碱性溶液和纯水的循环使用，加大的降低了制造成本，缩减了车间的占地面积；
③能够对合成反应后多余的苯液进行回收利用，从而不但降低了制造成本，而且具有节能环保的积极效益；
④通过提升、胶板的方式使得混合物料贴合在加热的内壁上进行受热，使得整体受热更为均匀，保证了气化的充分性，提高了最终二苯甲酮产品的纯度；
⑤采用边冷却边进行切片的方式，极大的提高了作业效率；
⑥通过结晶和离心提纯方式极大的提高了产品的纯度。
附图说明
图1为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的尾气净化装置的结构框图。
图2为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的尾气净化装置的结构示意图。
图3为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的尾气净化装置中的分离反应罐的结构示意图。
图4为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的苯回收装置的结构示意图。
图5为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的苯回收装置中的分离罐的结构示意图。
图6为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的苯回收装置中的静置罐的结构示意图。
图7为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的苯回收装置中的静置罐的结构示意图。
图8为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的精馏装置的结构示意图。
图9为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的切片装置的正面结构示意图。
图10为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的切片装置侧面剖视简图。
图11为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的提纯系统的结构示意图。
图12为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的提纯系统中的离心系统的结构示意图。
图13为本发明高纯度二苯甲酮的合成工艺中的提纯系统的离心系统的另一实施例下的结构示意图。
其中：
冷凝器1.1、吸收罐1.2、吸收池1.3、吸收罐1.4、填料罐1.5、分子筛1.6、排气烟囱1.7；
分离反应罐2.1、进料口2.2、进液管道2.3、进液管道阀2.4、出液直管2.5、出液管道2.6、出液管道阀2.7、回料阀2.8；
观察孔2.5.1；
分离罐3.1、静置罐3.2；
加热盘管3.1.1、进口3.1.2、出口3.1.3；
加热水套3.2.1、苯蒸气进口3.2.2、苯蒸气出口3.2.3、连接筒3.2.4、分水锥筒3.2.5；
精馏罐4.1、加热油套4.2、混料进口4.3、气相出口4.4、提升套筒4.5、提升电机4.6、提升轴4.7、提升桨叶4.8、均流锥筒4.9；
进油口4.2.1、出油口4.2.2；
透气孔4.9.1、下料豁口4.9.2；
机箱5.1、出料窗口5.2、进料管5.3、冷却辊5.4、转动支撑轴5.5、转动电机5.6、卸料板5.7、切刀片5.8、刮板5.9；
输送机构6.1、输送管道6.2、混料罐6.3、结晶罐6.4、螺杆输送机6.5、离心系统6.6、烘干机6.7；
输送带6.1.1、罩壳6.1.2、进气口6.1.3、泄压阀6.1.4、片料进口6.1.5；
底座6.6.1、橡胶篷布6.6.2、回流孔6.6.3、基座6.6.4、筛网6.6.5、齿圈6.6.6、离心电机6.6.7、传动齿轮6.6.8、挡圈6.6.9、支撑块6.6.10、波纹管6.6.11、连接法兰6.6.12、升降气缸6.6.13；
隔板101、料筒102、环形喷液管103、环形活塞104、阻隔环105、电机106、转轴107、螺旋搅拌叶片108、进气管109。
具体实施方式
参见图1～13，本发明涉及的一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，所述工艺步骤为：
步骤1、投料反应：在反应釜内充满保护气体N2，随后在反应釜内加入原料苯和苯甲酰氯；接着将催化剂投入反应釜内，催化剂为Fe-FeCl3和甲基丙烯磷酸二丁酯，且添加催化剂时，先添加部分Fe-FeCl3，其占原料的重量百分比为0.1～0.5％，然后将温度保持在120～180℃后保温1～2小时，接入投入剩余的Fe-FeCl3，其占原料的重量百分比为0.1～0.3％，并在120～180℃的温度区间保温1～2小时，最后投入甲基丙烯磷酸二丁酯后，在120～180℃的温度区间保温1～2小时；
步骤2、泄压：开启泄压阀，将反应釜中反应生成的气体通过尾气净化装置排出；所述尾气净化装置包含有冷凝器1.1，反应釜的顶部尾气出气口经管道连通至冷凝器1.1的进风口，该冷凝器1.1的出风口经管路连通至吸收罐1.2的进气口，所述吸收罐1.2的出气口经吸收池1.3后进入吸收罐1.4的进气口，该吸收罐1.4的出气口连通至填料罐1.5的进气口，该填料罐1.5的出气口经分子筛1.6连通至排气烟囱1.7的底部进气口；吸收罐1.2内盛装有水，用于吸收尾气中的氯化氢，所述吸收池1.3内盛装有碱液，用于进一步吸收尾气中的氯化氢等酸性气体；所述排气烟囱1.7的顶部安装有一锥形结构的遮雨棚；所述冷凝器1.1的底部出液口连通至苯回收装置，用于对苯进行回收利用；
步骤3、杂质分离：将步骤2中的反应生成物导入杂质分离装置中进行水洗、酸洗和碱洗，利用二苯甲酮不与酸碱溶液互溶的特点对其分离，所述杂质分离装置包含有分离反应罐2.1，所述分离反应罐2.1的侧壁上穿接的进料口2.2用于导入合成后的物料，所述分离反应罐2.1的顶部进液口上连接有进液管道2.3，且进液管道2.3上连接有三根支管，三根支管上分别串接有进液管道阀2.4，且三根支管分别连通至纯水罐、碱溶液罐和酸溶液罐；所述分离反应罐2.1的底部竖向向下连通有出液直管2.5，且出液直管2.5的管壁上设置有一观察孔2.5.1，该观察孔2.5.1上嵌置有玻璃，所述出液直管2.5的底部连接有出液管道2.6，且出液管道2.6上连接有四根出液支管，四根出液支管上分别串接有出液管道阀2.7，其中三根出液支管分别连通至回收水罐、回收碱溶液罐和回收酸溶液罐，最后一根出液支管经回料阀2.8和三通阀后连通至分离反应罐2.1的顶部回料口；使用时，先加入碱溶进行充分反应掉物料中的酸性杂质后，静置等待分成后打开出液管道阀2.7导出碱性溶液，随后在通过回料阀2.8将物料泵入分离反应罐2.1中进行再次酸洗，循环反复后进行水洗，如经测定还有杂质，可再次进行酸碱水洗；优选的，所述分离反应罐2.1的罐体内横向设置的一隔板101将罐体分隔为上腔室和下腔室，上腔室的顶部安装有一环形喷液管103，该环形喷液管103与罐体顶部的进液口相连通，且环形喷液管103上均匀分布的多个喷液口的喷口朝向设置，一竖向设置的料筒102的顶部连接于隔板101的通孔上，且料筒102的底部位于罐体内壁底部的上方，料筒102上套装有一环形活塞104，该环形活塞104的内孔壁与料筒102滑动接触，该环形活塞104的外壁与分离反应罐2.1的内壁滑动接触，且隔板101的底面设置有一阻隔环105，当环形活塞104搁置于阻隔环105上时，穿接于罐体上的进气管109位于隔板101和环形活塞104之间、而穿接于罐体上的进料口2.2位于环形活塞104的下方，分离反应罐2.1的外壁顶部安装有一电机106，电机106穿过分离反应罐2.1的外壁驱动一竖向设置的转轴107，且转轴107穿插至料筒102内，所述转轴107上螺旋设置有螺旋搅拌叶片108；使用时，环形活塞104搁置于阻隔环105，然后经由进料口导入物料直至充满下腔室，然后通过进气管109通入高压气体后，使得环形活塞104下移将物料经由料筒102挤压至上腔室内，与此同时，电机106驱动转轴107上螺旋搅拌叶片108经进入上腔室的物料进行提升与混合，随后通过环形喷液管103喷入碱溶液、酸溶液或纯水，并且电机106保持工作时的反应充分进行完毕后，进气管109抽走空气，使得物料经由上腔室返回下腔室，此时电机106反向旋转加快物料的返回纸质环形活塞104重新搁置在阻隔环105上后，停止所有动作，静置等待溶液分层；
步骤4、脱溶：对步骤3中进行杂质分离后的物料进行加热，从而将苯气化蒸发，并将蒸发出来的苯蒸气导入苯回收装置；脱溶掉苯蒸气后的物料导入精馏装置内；所述苯回收装置包含有分离罐3.1和多个静置罐3.2，所述分离罐3.1的夹套内螺旋盘绕有加热盘管3.1.1，所述分离罐3.1的侧壁下部安装有进口3.1.2，所述分离罐3.1的侧壁上部安装有出口3.1.3，所述静置罐3.2的外壳上套装有加热水套3.2.1，所述静置罐3.2的侧壁下部安装有苯蒸气进口3.2.2，所述静置罐3.2的侧壁顶部安装有苯蒸气出口3.2.3，所述静置罐3.2内设置有至少一组分水机构，所述分水机构包含有连接筒3.2.4和分水锥筒3.2.5，所述连接筒3.2.4的外筒壁焊接在静置罐3.2的内壁上，所述分水锥筒3.2.5的底部开口端与连接筒3.2.4的顶部相连接，所述分水锥筒3.2.5的顶部开口端为小孔径开口端；所述分离罐3.1的出口3.1.3连接至静置罐3.2的苯蒸气进口3.2.2，相邻分离罐3.1的苯蒸气进口3.2.2和苯蒸气出口3.2.3相连通，最后一个分离罐3.1的苯蒸气出口3.2.3连通至冷凝器，冷凝回收得到苯液原料；优选的，所述分水机构对称设置有两组，两组分水机构的分水锥筒3.2.5的小孔径开口端对合焊接在一起；苯蒸气或者苯溶液通过进口3.1.2进入分离罐3.1后在加热盘管3.1.1的加温作用下气化经由出口3.1.3多次进入静置罐3.2中，水分经由底部回流至回水池，苯蒸气在分水锥筒3.2.5的阻挡下，使得内部的水分子再次滞留在分水锥筒3.2.5下后从其底部回流，而苯蒸气经由分水锥筒3.2.5的顶部小孔径开口端上升，多次分水保证水分充分被除去后将苯蒸气导入冷凝器中冷凝成苯液原料；
步骤5、精馏：在精馏装置内对脱溶后的物料进行精馏，精馏后的物料导入切片装置；所述精馏装置包含有精馏罐4.1，所述精馏罐4.1外套装有一加热油套4.2，所述加热油套4.2的下部插接有进油口4.2.1、上部插接有出油口4.2.2，所述精馏罐4.1的上部穿接的混料进口4.3与脱溶罐的底部出料口相连通，所述精馏罐4.1的顶部穿接有气相出口4.4，所述精馏罐4.1内竖向设置有提升套筒4.5，安装于精馏罐4.1上的提升电机4.6驱动精馏罐4.1内的提升轴4.7，该提升轴4.7插置于提升套筒4.5内，且提升轴4.7上设置有提升桨叶4.8，该提升桨叶4.8位于提升套筒4.5内，所述提升套筒4.5的外壁上固定套装有均流锥筒4.9，均流锥筒4.9为上小下大的锥形结构，且均流锥筒4.9的大口径端的四周焊接在精馏罐4.1的内壁上，所述均流锥筒4.9的筒壁上部设置有多个透气孔4.9.1，所述均流锥筒4.9的大口径端的四周内凹形成有多个下料豁口4.9.2；使用时，通过加热油套4.2内的加热油进行加热，混合料经由混料进口4.3进入口后在均流锥筒4.9的引导下沿着精馏罐4.1内壁下滑，并经由下料豁口4.9.2继续向下流淌，随后经由提升套筒4.5内的提升桨叶4.8将混合料再次提升，在向下流淌的过程中进行加热气化，并且气化后的气体经由透气孔4.9.1向上溢出后通过气相出口4.4导出；
步骤6、切片：精馏后的熔融状态的二苯甲酮泵入切片装置的进料管5.3内，所述切片装置包含有机箱5.1，机箱5.1的正面上方开设有出料窗口5.2，进料管5.3安装于机箱5.1的侧壁下部，冷却辊5.4安装于机箱5.1的腔体内，且冷却辊5.4的长度方向与出料窗口5.2的长度方向相一致，所述冷却辊5.4两端连接的转动支撑轴5.5穿接与机箱5.1的两侧箱壁上，上述机箱5.1的背面内壁上安装有一条状结构的刮板5.9，且刮板5.9靠近冷却辊5.4的辊面，且转动电机5.6驱动一转动支撑轴5.5旋转，所述出料窗口5.2处斜向向下安装有一卸料板5.7，且卸料板5.7上安装有一切刀片5.8，该切刀片5.8抵靠近冷却辊5.4，且切刀片5.8与冷却辊5.4相平行，切刀片5.8的长度不小于冷却辊5.4的长度；使用时，熔融状态的二苯甲酮经由进料管5.3进入箱体5.1内后，沾覆在转动的冷却辊5.4上，并通过刮板5.9的调节使得二苯甲酮厚薄均匀，然后冷却下来的二苯甲酮在切刀片5.8的切割作用下从而冷却辊5.4上剥离下来并经由卸料板5.7导入提纯系统内，所述冷却辊4通过旋转结构导入冷却水；
步骤7、提纯：切片后的物料经过提纯系统进行二次提纯，所述提纯系统包含有输送机构6.1、输送管道6.2、混料罐6.3、结晶罐6.4、螺杆输送机6.5、离心系统6.6和烘干机6.7；
所述输送机构6.1包含有输送带6.1.1，所述输送带6.1.1上覆盖有罩壳6.1.2，该罩壳6.1.2与输送带6.1.1的上表面构成一密封腔体，罩壳6.1.2的一端安装的进气口6.1.3与该密封腔体相连通(所述进气口6.1.3与惰性气体源相连通)，罩壳6.1.2的另一端上嵌置有与密封腔体相连通的泄压阀6.1.4(从而形成微正压环境，避免杂质、水汽等干扰)，且罩壳6.1.2的顶部壳壁上插接有片料进口6.1.5，该片料进口6.1.5位于输送带6.1.1的起始端上方，且片料进口6.1.5位于上述卸料板5.7的正下方，罩壳6.1.2的侧面壳壁上插接有一斜向向下设置的输送管道6.2，且该输送管道6.2位于输送带6.1.1的末端旁；所述输送管道6.2的底部连通至混料罐6.3的入料口，混料罐6.3的顶部设置有一加料口，该加料口经输料泵连通至异丙醇存储罐；所述混料罐6.3的底部出料口经泵连通至结晶罐6.4的进料口，所述结晶罐6.4的底部出料口连通至螺杆输送机6.5的进料口，所述螺杆输送机6.5的出料口上连接的出料软管连接至离心系统6.6；
所述离心系统6.6包含有底座6.6.1，所述底座6.6.1为一开口向上的桶状结构，该桶状结构的底座6.6.1的顶部开口端上蒙覆有橡胶篷布6.6.2，所述螺杆输送机6.5的出料口上连接的出料软管插接在橡胶篷布6.6.2上，所述底座6.6.1的底部设置有回流孔6.6.3，该回流孔6.6.3内嵌置有单向阀，所述底座6.6.1内的基座6.6.4上固定有一环状结构的筛网6.6.5，且筛网6.6.5与桶状结构的底座6.6.1的轴心轴线相重合，所述基座6.6.4的四周嵌置有齿圈6.6.6，上述底座6.6.1的内壁底部竖向向上设置有多个离心电机6.6.7，所述离心电机6.6.7的转动轴上套装有传动齿轮6.6.8，且传动齿轮6.6.8与齿圈6.6.6相啮合，所述底座6.6.1的底部内壁上安装有一与筛网6.6.5同轴设置的挡圈6.6.9，且上述离心电机6.6.7位于挡圈6.6.9内；一波纹管6.6.11的两端分别套装有连接法兰6.6.12，位于下方的连接法兰6.6.12安装于橡胶篷布6.6.2上使得波纹管6.6.11与橡胶篷布6.6.2内的空间相连通，一升降气缸6.6.13的活塞杆与位于下方的连接法兰6.6.12相连接；波纹管6.6.11经管路连通至烘干机6.7
使用时，物料经过筛网6.6.5进行离心分离后，通过升降气缸6.6.13下降使得波纹管6.6.11的下端开口插入物料内，启动抽真空装置，使得离心提纯后的物料真空吸附至烘干机6.7内进行烘干作用；而离心分离的液体经由回流孔6.6.3收集，回收提纯后导入异丙醇存储罐内循环利用；
进一步的，所述基座6.6.4和底座6.6.1的底部内壁之间衬垫有支撑块6.6.10或回转平台，从而对其起到制成作用；
进一步的，所述基座6.6.4上设置有一开口向上的锥形集料桶，且波纹管6.6.11位于锥形集料桶的正上方，从而便于离心提纯后的物料进行收集；
进一步的，所述反应釜上安装有尾气净化装置，所述尾气净化装置包含有冷凝器1.1，反应釜的顶部尾气出气口经管道连通至冷凝器1.1的进风口，该冷凝器1.1的出风口经管路连通至吸收罐1.2的进气口，所述吸收罐1.2的出气口经吸收池1.3后进入吸收罐1.4的进气口，该吸收罐1.4的出气口连通至填料罐1.5的进气口，该填料罐1.5的出气口经分子筛1.6连通至排气烟囱1.7的底部进气口；吸收罐1.2内盛装有水，用于吸收尾气中的氯化氢，所述吸收池1.3内盛装有碱液，用于进一步吸收尾气中的氯化氢等酸性气体；
进一步的，所述排气烟囱1.7的顶部安装有一锥形结构的遮雨棚。
进一步的，所述冷凝器1.1的底部出液口连通至苯回收装置的进口，用于对苯进行回收利用。
另外：需要注意的是，上述具体实施方式仅为本专利的一个优化方案，本领域的技术人员根据上述构思所做的任何改动或改进，均在本专利的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，其特征在于：所述工艺步骤为：
步骤1、投料反应：在反应釜内充满保护气体N2，随后在反应釜内加入原料苯和苯甲酰氯；接着将催化剂投入反应釜内，催化剂为Fe-FeCl3和甲基丙烯磷酸二丁酯，且添加催化剂时，先添加部分Fe-FeCl3，其占原料的重量百分比为0.1～0.5％，然后将温度保持在120～180℃后保温1～2小时，接入投入剩余的Fe-FeCl3，其占原料的重量百分比为0.1～0.3％，并在120～180℃的温度区间保温1～2小时，最后投入甲基丙烯磷酸二丁酯后，在120～180℃的温度区间保温1～2小时；
步骤2、泄压：开启泄压阀，将反应釜中反应生成的气体通过尾气净化装置排出；所述尾气净化装置包含有冷凝器(1.1)，反应釜的顶部尾气出气口经管道连通至冷凝器(1.1)的进风口，该冷凝器(1.1)的出风口经管路连通至吸收罐(1.2)的进气口，所述吸收罐(1.2)的出气口经吸收池(1.3)后进入吸收罐(1.4)的进气口，该吸收罐(1.4)的出气口连通至填料罐(1.5)的进气口，该填料罐(1.5)的出气口经分子筛(1.6)连通至排气烟囱(1.7)的底部进气口；吸收罐(1.2)内盛装有水，用于吸收尾气中的氯化氢，所述吸收池(1.3)内盛装有碱液，用于进一步吸收尾气中的氯化氢等酸性气体；所述排气烟囱(1.7)的顶部安装有一锥形结构的遮雨棚；所述冷凝器(1.1)的底部出液口连通至苯回收装置，用于对苯进行回收利用；
步骤3、杂质分离：将步骤2中的反应生成物导入杂质分离装置中进行水洗、酸洗和碱洗，利用二苯甲酮不与酸碱溶液互溶的特点对其分离，所述杂质分离装置包含有分离反应罐(2.1)，所述分离反应罐(2.1)的侧壁上穿接的进料口(2.2)用于导入合成后的物料，所述分离反应罐(2.1)的顶部进液口上连接有进液管道(2.3)，且进液管道(2.3)上连接有三根支管，三根支管上分别串接有进液管道阀(2.4)，且三根支管分别连通至纯水罐、碱溶液罐和酸溶液罐；所述分离反应罐(2.1)的底部竖向向下连通有出液直管(2.5)，且出液直管(2.5)的管壁上设置有一观察孔(2.5.1)，该观察孔(2.5.1)上嵌置有玻璃，所述出液直管(2.5)的底部连接有出液管道(2.6)，且出液管道(2.6)上连接有四根出液支管，四根出液支管上分别串接有出液管道阀(2.7)，其中三根出液支管分别连通至回收水罐、回收碱溶液罐和回收酸溶液罐，最后一根出液支管经回料阀(2.8)和三通阀后连通至分离反应罐(2.1)的顶部回料口；所述分离反应罐(2.1)的罐体内横向设置的一隔板(101)将罐体分隔为上腔室和下腔室，上腔室的顶部安装有一环形喷液管(103)，该环形喷液管(103)与罐体顶部的进液口相连通，且环形喷液管(103)上均匀分布的多个喷液口的喷口朝向设置，一竖向设置的料筒(102)的顶部连接于隔板(101)的通孔上，且料筒(102)的底部位于罐体内壁底部的上方，料筒(102)上套装有一环形活塞(104)，该环形活塞(104)的内孔壁与料筒(102)滑动接触，该环形活塞(104)的外壁与分离反应罐(2.1)的内壁滑动接触，且隔板(101)的底面设置有一阻隔环(105)，当环形活塞(104)搁置于阻隔环(105)上时，穿接于罐体上的进气管(109)位于隔板(101)和环形活塞(104)之间、而穿接于罐体上的进料口(2.2)位于环形活塞(104)的下方，分离反应罐(2.1)的外壁顶部安装有一电机(106)，电机(106)穿过分离反应罐(2.1)的外壁驱动一竖向设置的转轴(107)，且转轴(107)穿插至料筒(102)内，所述转轴(107)上螺旋设置有螺旋搅拌叶片(108)；
步骤4、脱溶：对步骤3中进行杂质分离后的物料进行加热，从而将苯气化蒸发，并将蒸发出来的苯蒸气导入苯回收装置；脱溶掉苯蒸气后的物料导入精馏装置内；所述苯回收装置包含有分离罐(3.1)和多个静置罐(3.2)，所述分离罐(3.1)的夹套内螺旋盘绕有加热盘管(3.1.1)，所述分离罐(3.1)的侧壁下部安装有进口(3.1.2)，所述分离罐(3.1)的侧壁上部安装有出口(3.1.3)，所述静置罐(3.2)的外壳上套装有加热水套(3.2.1)，所述静置罐(3.2)的侧壁下部安装有苯蒸气进口(3.2.2)，所述静置罐(3.2)的侧壁顶部安装有苯蒸气出口(3.2.3)，所述静置罐(3.2)内设置有至少一组分水机构，所述分水机构包含有连接筒(3.2.4)和分水锥筒(3.2.5)，所述连接筒(3.2.4)的外筒壁焊接在静置罐(3.2)的内壁上，所述分水锥筒(3.2.5)的底部开口端与连接筒(3.2.4)的顶部相连接，所述分水锥筒(3.2.5)的顶部开口端为小孔径开口端；所述分离罐(3.1)的出口(3.1.3)连接至静置罐(3.2)的苯蒸气进口(3.2.2)，相邻分离罐(3.1)的苯蒸气进口(3.2.2)和苯蒸气出(3.2.3)相连通，最后一个分离罐(3.1)的苯蒸气出口(3.2.3)连通至冷凝器，冷凝回收得到苯液原料；
步骤5、精馏：在精馏装置内对脱溶后的物料进行精馏，精馏后的物料导入切片装置；所述精馏装置包含有精馏罐(4.1)，所述精馏罐(4.1)外套装有一加热油套(4.2)，所述加热油套(4.2)的下部插接有进油口(4.2.1)、上部插接有出油口(4.2.2)，所述精馏罐(4.1)的上部穿接的混料进口(4.3)与脱溶罐的底部出料口相连通，所述精馏罐(4.1)的顶部穿接有气相出口(4.4)，所述精馏罐(4.1)内竖向设置有提升套筒(4.5)，安装于精馏罐(4.1)上的提升电机(4.6)驱动精馏罐(4.1)内的提升轴(4.7)，该提升轴(4.7)插置于提升套筒(4.5)内，且提升轴(4.7)上设置有提升桨叶(4.8)，该提升桨叶(4.8)位于提升套筒(4.5)内，所述提升套筒(4.5)的外壁上固定套装有均流锥筒(4.9)，均流锥筒(4.9)为上小下大的锥形结构，且均流锥筒(4.9)的大口径端的四周焊接在精馏罐(4.1)的内壁上，所述均流锥筒(4.9)的筒壁上部设置有多个透气孔(4.9.1)，所述均流锥筒(4.9)的大口径端的四周内凹形成有多个下料豁口(4.9.2)；
步骤6、切片：精馏后的熔融状态的二苯甲酮泵入切片装置的进料管(5.3)内后进行切片操作，所述切片装置包含有机箱(5.1)，机箱(5.1)的正面上方开设有出料窗口(5.2)，进料管(5.3)安装于机箱(5.1)的侧壁下部，冷却辊(5.4)安装于机箱(5.1)的腔体内，且冷却辊(5.4)的长度方向与出料窗口(5.2)的长度方向相一致，所述冷却辊(5.4)两端连接的转动支撑轴(5.5)穿接与机箱(5.1)的两侧箱壁上，上述机箱(5.1)的背面内壁上安装有一条状结构的刮板(5.9)，且刮板(5.9)靠近冷却辊(5.4)的辊面，且转动电机(5.6)驱动一转动支撑轴(5.5)旋转，所述出料窗口(5.2)处斜向向下安装有一卸料板(5.7)，且卸料板(5.7)上安装有一切刀片(5.8)，该切刀片(5.8)抵靠近冷却辊(5.4)，且切刀片(5.8)与冷却辊(5.4)平行，切刀片(5.8)的长度不小于冷却辊(5.4)的长度；
步骤7、提纯：切片后的物料经过提纯系统进行二次提纯，所述提纯系统包含有输送机构(6.1)、输送管道(6.2)、混料罐(6.3)、结晶罐(6.4)、螺杆输送机(6.5)、离心系统(6.6)和烘干机(6.7)；
所述输送机构(6.1)包含有输送带(6.1.1)，所述输送带(6.1.1)上覆盖有罩壳(6.1.2)，该罩壳(6.1.2)与输送带(6.1.1)的上表面构成一密封腔体，罩壳(6.1.2)的一端安装的进气口(6.1.3)与该密封腔体相连通，罩壳(6.1.2)的另一端上嵌置有与密封腔体相连通的泄压阀(6.1.4)，且罩壳(6.1.2)的顶部壳壁上插接有片料进口(6.1.5)，该片料进口(6.1.5)位于输送带(6.1.1)的起始端上方，且片料进口(6.1.5)位于上述卸料板(5.7)的正下方，罩壳(6.1.2)的侧面壳壁上插接有一斜向向下设置的输送管(6.2)，且该输送管道(6.2)位于输送带(6.1.1)的末端旁；所述输送管道(6.2)的底部连通至混料罐(6.3)的入料口，混料罐(6.3)的顶部设置有一加料口，该加料口经输料泵连通至异丙醇存储罐；所述混料罐(6.3)的底部出料口经泵连通至结晶罐(6.4)的进料口，所述结晶罐(6.4)的底部出料口连通至螺杆输送机(6.5)的进料口，所述螺杆输送机(6.5)的出料口上连接的出料软管连接至离心系统(6.6)；
所述离心系统(6.6)包含有底座(6.6.1)，所述底座(6.6.1)为一开口向上的桶状结构，该桶状结构的底座(6.6.1)的顶部开口端上蒙覆有橡胶篷布(6.6.2)，所述螺杆输送机(6.5)的出料口上连接的出料软管插接在橡胶篷布(6.6.2)上，所述底座(6.6.1)的底部设置有回流孔(6.6.3)，该回流孔(6.6.3)内嵌置有单向阀，所述底座(6.6.1)内的基座(6.6.4)上固定有一环状结构的筛网(6.6.5)，且筛网(6.6.5)与桶状结构的底座(6.6.1)的轴心轴线相重合，所述基座(6.6.4)的四周嵌置有齿圈(6.6.6)，上述底座(6.6.1)的内壁底部竖向向上设置有多个离心电机(6.6.7)，所述离心电机(6.6.7)的转动轴上套装有传动齿轮(6.6.8)，且传动齿轮(6.6.8)与齿圈(6.6.6)相啮合，所述底座(6.6.1)的底部内壁上安装有一与筛网(6.6.5)同轴设置的挡圈(6.6.9)，且上述离心电机(6.6.7)位于挡圈(6.6.9)内；一波纹管(6.6.11)的两端分别套装有连接法兰(6.6.12)，位于下方的连接法兰(6.6.12)安装于橡胶篷布(6.6.2)上使得波纹管(6.6.11)与橡胶篷布(6.6.2)内的空间相连通，一升降气缸(6.6.13)的活塞杆与位于下方的连接法兰(6.6.12)相连接；波纹(6.6.11)经管路连通至烘干机(6.7)。
2.如权利要求1所述一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，其特征在于：所述反应釜上安装有尾气净化装置，所述尾气净化装置包含有冷凝器(1.1)，反应釜的顶部尾气出气口经管道连通至冷凝器(1.1)的进风口，该冷凝器(1.1)的出风口经管路连通至吸收罐(1.2)的进气口，所述吸收罐(1.2)的出气口经吸收池(1.3)后进入吸收罐(1.4)的进气口，该吸收罐(1.4)的出气口连通至填料罐(1.5)的进气口，该填料罐(1.5)的出气口经分子筛(1.6)连通至排气烟囱(1.7)的底部进气口；吸收罐(1.2)内盛装有水，用于吸收尾气中的氯化氢，所述吸收池(1.3)内盛装有碱液，用于进一步吸收尾气中的氯化氢等酸性气体；所述排气烟囱(1.7)的顶部安装有一锥形结构的遮雨棚；所述冷凝器(1.1)的底部出液口连通至苯回收装置的进口。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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