CN115108898A - 氟苯合成4,4’-二氟二苯甲酮的制备方法及其反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氟苯合成4,4’‑二氟二苯甲酮的制备方法及其反应装置，以对氟甲苯为原料，先通过光氯化反应合成对氟三氯甲苯，再经水解合成对氟苯甲酰氯，最终由酰基化反应制得4,4'‑二氟二苯甲酮，产物的收率达到90％以上，纯度达到99％以上，制备的过程简单，易于操作与控制，在提高产物质量同时显著降低制备成本。光氯化反应在反应装置中进行，其进料组件具有称重与推料功能，无需配备其他称重设备，防止外部称重后物料因搬运产生损耗，提高物料投加的准确性，进一步提升产物收率。反应装置的进气组件实现氯气由底部通入，并在反应液中由下而上运动，与反应液充分接触，从而增加了分子之间的碰撞几率，进一步提升产物的收率。
Description
技术领域
本发明属于二氟二苯甲酮的制备领域，尤其涉及了氟苯合成4,4’-二氟二苯甲酮的制备方法及其反应装置。
背景技术
4，4一二氟二苯甲酮(DPBP)是一种重要的精细化工中问体，主要用于合成主要用于合成新型强效脑血管扩张药物“氟苯桂嗪”、抗Ⅱ型糖尿病药“地格列汀”等药物，随着科技进步许多新的用途正在不断开发出来。
现有合成4,4'-二氟二苯甲酮包括有：(1)催化酰化法：由氟苯与光气直接酰化缩合而得，该工艺提纯困难，工业生产成本较高；(2)付氏烷基化法，该方法反应要求较高，难以控制，不易工业生产。(3)卤素交换合成，该方法收率较低，制备空难，生产成本高；(4)重氮化法，该方法反应时间较长，设备腐蚀严重。
上述几种制备方法均存在生产成本较大的问题，导致产品售价高，给消费者造成极大的经济负担，因此，迫切需要寻找一种绿色环保、操作简便、成低廉、产物纯度高收率高的制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供氟苯合成4,4’-二氟二苯甲酮的制备方法及其反应装置，以对氟甲苯为原料，先通过光氯化反应合成对氟三氯甲苯，再经水解合成对氟苯甲酰氯，最终由酰基化反应制得4,4'-二氟二苯甲酮，产物的收率达到 90％以上，纯度达到99％以上，制备的过程简单，易于操作与控制，在提高产物质量同时显著降低制备成本。
为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：
氟苯合成4,4’-二氟二苯甲酮的制备方法及其反应装置，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备对氟三氯甲苯：取50-60份对氟甲苯、0.1-0.2份催化剂和 0.05-0.06份抑制剂加入到反应装置中，开启紫外灯，升温至70-80℃，向反应装置中持续通入氯气至反应完全，停止通氯气，关闭紫外灯，冷却至室温，氮气吹扫50-80min，制得对氟三氯甲苯；
(2)制备对氟苯甲酰氯：取步骤(1)制得的对氟三氯甲苯80-90份，在 80℃条件下向其滴加15-20份催化剂，滴加完毕后，保温反应3.5-4h，经分液减压蒸馏后制得对氟苯甲酰氯；
(3)制备4,4'-二氟二苯甲酮：将24-30份氟苯和60-65份二氯乙烷混合搅拌至均匀，加入25-32份无水三氯化铝；在30-35℃条件下滴加步骤(2)制得的对氟苯甲酰氯30-38份，滴加完毕后反应3.5-4h，反应液经提纯后得到 4,4'-二氟二苯甲酮。
优选后，步骤(1)中所使用的抑制剂为三乙醇胺、三乙胺、吡啶中的一种；步骤(2)所使用的催化剂为三氯化铁、三氯化铝、醋酸锌中的一种。步骤(1) 采用上述3抑制剂，能够抑制苯环上氯化副反应的发生，提高光氯化反应的产物纯度，其中优选抑制剂为三乙醇胺。步骤(2)采用上述催化剂对水解反应具有明显的促进作用，提高步骤(2)产物的收率。
优选后，步骤(3)反应液提纯包括：先将反应液缓慢加入水中，搅拌，分离出反应液中的有机相，有机相分液与脱溶后获得粗品，将粗品熔融结晶制得 4,4'-二氟二苯甲酮。
优选后，步骤(2)中催化剂的滴加时间为2-2.5h，步骤(3)中对氟苯甲酰氯的滴加时间为0.5-1h，步骤(2)与步骤(3)的滴加过程在超声波搅拌状态下进行。
优选后，步骤(2)与步骤(3)的滴加借助滴加装置完成，滴加装置包括滴管、加料管与气动夹持器，滴管为三口结构，其第一口设有滴液头，其第二口与第三口分别连接加料管，由加料管向滴管内添加待滴液的物料；气动夹持器包括装配块、气缸、左夹爪与右夹爪，气缸安装于装配块，且其活塞杆伸入到装配块内，左夹爪与右夹爪铰接于装配块的夹口中，并在两者之间连接有弹簧，活塞杆连接有梯形推块，由梯形推块推动左夹爪与右夹爪，实现夹紧滴液头或打开。
本发明的步骤(2)与步骤(3)借助滴加装置自动完成物料的滴加作业，其滴加原理为：气动夹持器的左夹爪、右夹爪与滴液头相互匹配，在启动气缸后，气缸的活塞杆带动梯形推块向前行进，从而将左夹爪与右夹爪的后端逐渐打开，在铰接轴的作用下，左夹爪与右夹爪的前端逐渐闭合，从而夹住滴液头物料从滴管中滴出到反应液；随后气缸复位，在弹簧作用下左夹爪与右夹爪的前端打开，依次滴液完成。重复上述过程能够循环往复的实现滴液；加料管则有序的向滴管添加待滴液物料，使得滴液过程持续进行。基于该滴加装置能够自动完成滴液，易于操作与控制，每次滴液量精确；同时解放工人，降低其工作负担，提升效率。
该滴加装置通过控制每次滴液的间隔(即气缸每次伸缩动作的间隔)，可调节滴加时间，使其满足本发明的滴液要求。
步骤(1)的反应装置包括机体、进料组件、出料组件与进气组件，进料组件安装于机体的上端，通过进料组件加入原料，在其内部称重后，推料到机体内；出料组件安装于机体的上端，通过控制机体内的气压将底部的产物导出，进气组件安装于机体的底部，由机体底部由下而上通入氯气，氯气通过反应液。
本发明的进料组件具有称重与推料功能，物料送入后先称重，称重到目标重量后在推料到机体内，无需配备其他称重设备，防止外部称重后物料因搬运产生损耗，提高物料投加的准确性，进一步提升产物收率。
本发明的氯气由底部通入，能够直接接触反应液，并在反应液中由下而上运动，与反应液充分接触，从而增加了分子之间的碰撞几率，进一步提升产物的收率。
进一步，进料组件包括进料口、称重箱、称重台与液压推缸，进料口设有开关阀，进料口连通到称重箱内，称重箱内安装有液压推缸，液压推缸上安装称重台，称重箱的上部位置设有开口，开口位于上端；在进料时，打开开关阀，通过进料口向称重箱送料并称重，到达目标重量后，停止送料关闭开关阀，同时启动液压推缸，将原料上推，上推过程中原料从开口送入到机体内，在推料结束后，液压推缸复位。
本发明的进料组件实现进料称重与推料入体，无需配备其他称重设备，防止外部称重后物料因搬运产生损耗，提高物料投加的准确性，进一步提升产物收率。为方便称重该进料组件还设有重量显示屏，该重量显示屏与称重台连接，实时显示称重台的称重重量，方便工人精确控制所加物料的用量。
进一步，进气组件包括进气管、进气接口、进气头与支架，机体内的底部安装有支架，进气管从机体的底座接入到支架中，且在内的端部连接有进气头，进气管在外端部连接有进气接口，通过进气接口外接氯气管路；进气管位于支架部分连接有单向阀，由外向内单向导通；进气头包括气腔与整流板，气腔与进气管导通，整流板位于气腔的下方，整流板上设有气孔，气孔的外端部位于进气头的下端，向下送气给反应液；在通气过程中，打开外界气阀，由进气接口、进气管与进气头通气给反应液，氯气从反应液内部进入，在反应液内部向上运动，充分接触反应液，最后从上端的尾气吸收装置排出。
本发明的进气组件实现底部进气，氯气由进气管进入后，通过进气头向反应液送气，使得氯气直接接触反应液，并在反应液中由下而上运动，与反应液充分接触，从而增加了分子之间的碰撞几率，进一步提升产物的收率。
单向阀具有防止回流的作用，避免反应液回流到进气管中。
整流板用于整流氯气，使其均匀的输送到反应液中，进而提升反应的均匀性。
本发明的气孔端部朝下，同样具有防止回流作用。
进一步，尾气吸收装置包括尾气板、三通接头与循环管，尾气板安装于机体内，尾气板为圆板结构，留有供出料组件的插底管通过的通口，尾气板的底面设有尾气孔，尾气通过尾气孔进入到尾气板的内腔中；三通接头的第一接头与尾气板连通，其第二接头外接至尾气处理装置中，通过氢氧化钠溶液吸收氯气，其第三接头连接循环管，循环管另一端连接至进气管，通过循环管循环供给氯气。
本发明的尾气吸收装置实现对氯气的尾气吸收，其横截面积较大，能够充分且快速的吸收机体内的氯气，防止残留；回收的氯气部分通过第二接头送入到尾气处理装置中，实现无害化处理；部分通过第三接头送入到循环管，再由循环管送回进气管，实现循环利用，相较于现有的工艺，可减少氯气用量，节约成本。
进一步，尾气板的两端铰接于机体的内壁，三通接头的第一接头与尾气板铰接；尾气板连接有转轴，转轴连接减速器，减速器连接电机，电机可正反转，且转轴限定有转动范围，其转动范围是0-90°，在0-90°范围内尾气板在横向与纵向之间切换；进料时尾气板调节为纵向状态，出料时尾气板调节为横向模式。
本发明的尾气板具有可调节其方向的功能，通过电机实现，进料时调节为纵向状态，避免其影响进料；出料时调节为横向状态，扩大的横向的覆盖面，能够充分吸收氯气，提升循环与尾气吸收效率。由于尾气板的两端铰接，从而赋予其可旋转的功能，为避免其接触其他部件与机体内壁，该尾气板结构应当做适应性调整。
由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明以对氟甲苯为原料，先通过光氯化反应合成对氟三氯甲苯，再经水解合成对氟苯甲酰氯，最终由酰基化反应制得4,4'-二氟二苯甲酮，产物的收率达到90％以上，纯度达到99％以上，制备的过程简单，易于操作与控制，在提高产物质量同时显著降低制备成本。
采用氟苯做溶剂，氟苯可以重复利用，节约资源，降低成本。
采用减压精馏和熔融结晶提纯的制备过程，得到的产物纯度高。
本发明的步骤(2)与步骤(3)借助滴加装置自动完成物料的滴加作业，其滴加原理为：气动夹持器的左夹爪、右夹爪与滴液头相互匹配，在启动气缸后，气缸的活塞杆带动梯形推块向前行进，从而将左夹爪与右夹爪的后端逐渐打开，在铰接轴的作用下，左夹爪与右夹爪的前端逐渐闭合，从而夹住滴液头物料从滴管中滴出到反应液；随后气缸复位，在弹簧作用下左夹爪与右夹爪的前端打开，依次滴液完成。重复上述过程能够循环往复的实现滴液；加料管则有序的向滴管添加待滴液物料，使得滴液过程持续进行。基于该滴加装置能够自动完成滴液，易于操作与控制，每次滴液量精确；同时解放工人，降低其工作负担，提升效率。
本发明的进料组件具有称重与推料功能，物料送入后先称重，称重到目标重量后在推料到机体内，无需配备其他称重设备，防止外部称重后物料因搬运产生损耗，提高物料投加的准确性，进一步提升产物收率。
本发明的氯气由底部通入，能够直接接触反应液，并在反应液中由下而上运动，与反应液充分接触，从而增加了分子之间的碰撞几率，进一步提升产物的收率。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为步骤(1)的反应装置的结构示意图；
图2为进料组件中称重机构的结构示意图；
图3为进气组件的结构示意图；
图4为进气头的结构示意图；
图5为尾气板的结构示意图；
图6为滴管的结构示意图；
图7为气动夹持器的结构示意图；
图8为气动夹持器的内部结构示意图。
具体实施方式
本发明旨在提供氟苯合成4,4’-二氟二苯甲酮的制备方法及其反应装置，以对氟甲苯为原料，先通过光氯化反应合成对氟三氯甲苯，再经水解合成对氟苯甲酰氯，最终由酰基化反应制得4,4'-二氟二苯甲酮，产物的收率达到90％以上，纯度达到99％以上，制备的过程简单，易于操作与控制，在提高产物质量同时显著降低制备成本。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
(1)制备对氟三氯甲苯：取55g对氟甲苯、0.1g过氧化苯甲酰和0.05g三乙醇胺加入到反应装置中，开启紫外灯，升温至70-80℃，向反应装置中持续通入氯气至反应完全，停止通氯气，关闭紫外灯，冷却至室温，氮气吹扫65min，制得对氟三氯甲苯，收率为99.5％
(2)制备对氟苯甲酰氯：取步骤(1)制得的对氟三氯甲苯80g，在80℃条件下向其滴加17g质量分数为5％的三氯化铁，滴加2h，保温反应3.5h至反应完全，经分液减压蒸馏后制得对氟苯甲酰氯，收率为97.2％；
(3)制备4,4'-二氟二苯甲酮：将25g氟苯和65g二氯乙烷混合搅拌至均匀，加入31g份无水三氯化铝；在30-35℃条件下滴加步骤(2)制得的对氟苯甲酰氯35g，滴加时间为0.5h，滴加完毕后反应3.5h，先将反应液缓慢加入水中，搅拌，分离出反应液中的有机相，有机相分液与脱溶后获得粗品，将粗品熔融结晶制得4,4'-二氟二苯甲酮，收率为96.0％。
实施例2
(1)制备对氟三氯甲苯：取55g对氟甲苯、0.1g过氧化苯甲酰和0.06g三乙醇胺加入到反应装置中，开启紫外灯，升温至70-80℃，向反应装置中持续通入氯气至反应完全，停止通氯气，关闭紫外灯，冷却至室温，氮气吹扫60min，制得对氟三氯甲苯，收率为99.4％
(2)制备对氟苯甲酰氯：取步骤(1)制得的对氟三氯甲苯90g，在80℃条件下向其滴加18g质量分数为5％的三氯化铁，滴加2h，保温反应4h至反应完全，经分液减压蒸馏后制得对氟苯甲酰氯，收率为97.5％；
(3)制备4,4'-二氟二苯甲酮：将25g氟苯和65g二氯乙烷混合搅拌至均匀，加入32g份无水三氯化铝；在30-35℃条件下滴加步骤(2)制得的对氟苯甲酰氯35g，滴加时间为1h，滴加完毕后反应3.5h，先将反应液缓慢加入水中，搅拌，分离出反应液中的有机相，有机相分液与脱溶后获得粗品，将粗品熔融结晶制得4,4'-二氟二苯甲酮，收率为97.2％。
实施例3
(1)制备对氟三氯甲苯：取50g对氟甲苯、0.2g过氧化苯甲酰和0.06g三乙醇胺加入到反应装置中，开启紫外灯，升温至70-80℃，向反应装置中持续通入氯气至反应完全，停止通氯气，关闭紫外灯，冷却至室温，氮气吹扫60min，制得对氟三氯甲苯，收率为99.4％
(2)制备对氟苯甲酰氯：取步骤(1)制得的对氟三氯甲苯80g，在80℃条件下向其滴加16g质量分数为5％的三氯化铁，滴加2h，保温反应4h至反应完全，经分液减压蒸馏后制得对氟苯甲酰氯，收率为97.4％；
(3)制备4,4'-二氟二苯甲酮：将28g氟苯和60g二氯乙烷混合搅拌至均匀，加入32g份无水三氯化铝；在30-35℃条件下滴加步骤(2)制得的对氟苯甲酰氯38g，滴加时间为1h，滴加完毕后反应3.5h，先将反应液缓慢加入水中，搅拌，分离出反应液中的有机相，有机相分液与脱溶后获得粗品，将粗品熔融结晶制得4,4'-二氟二苯甲酮，收率为95.2％。
实施例4
实施例1-实施例3中步骤(1)的反应装置包括机体1、进料组件2、出料组件3与进气组件4，进料组件2安装于机体1的上端，通过进料组件2加入原料，在其内部称重后，推料到机体1内；出料组件3安装于机体1的上端，通过控制机体1内的气压将底部的产物导出，进气组件4安装于机体1的底部，由机体1底部由下而上通入氯气，氯气通过反应液。
进料组件2具有称重与推料功能，物料送入后先称重，称重到目标重量后在推料到机体1内，无需配备其他称重设备，防止外部称重后物料因搬运产生损耗，提高物料投加的准确性，进一步提升产物收率。
氯气由底部通入，能够直接接触反应液，并在反应液中由下而上运动，与反应液充分接触，从而增加了分子之间的碰撞几率，进一步提升产物的收率。
进料组件2包括进料口21、称重箱23、称重台24与液压推缸25，进料口21设有开关阀22，进料口21连通到称重箱23内，称重箱23内安装有液压推缸25，液压推缸25上安装称重台24，称重箱23的上部位置设有开口26，开口 26位于上端；在进料时，打开开关阀22，通过进料口21向称重箱23送料并称重，到达目标重量后，停止送料关闭开关阀22，同时启动液压推缸25，将原料上推，上推过程中原料从开口26送入到机体1内，在推料结束后，液压推缸25复位。
进料组件2实现进料称重与推料入体，无需配备其他称重设备，防止外部称重后物料因搬运产生损耗，提高物料投加的准确性，进一步提升产物收率。为方便称重该进料组件2还设有重量显示屏，该重量显示屏与称重台24连接，实时显示称重台24的称重重量，方便工人精确控制所加物料的用量。
出料组件3包括插底管32与出料口31，通过调节机体1内的气压，使得产物从插底管32和出料口31出料。
进气组件4包括进气管42、进气接口41、进气头44与支架45，机体1内的底部安装有支架45，进气管42从机体1的底座接入到支架45中，且在内的端部连接有进气头44，进气管42在外端部连接有进气接口41，通过进气接口 41外接氯气管路；进气管42位于支架45部分连接有单向阀43，由外向内单向导通；进气头44包括气腔441与整流板442，气腔441与进气管42导通，整流板442位于气腔441的下方，整流板442上设有气孔443，气孔443的外端部位于进气头44的下端，向下送气给反应液；在通气过程中，打开外界气阀，由进气接口41、进气管42与进气头44通气给反应液，氯气从反应液内部进入，在反应液内部向上运动，充分接触反应液，最后从上端的尾气吸收装置5排出。
进气组件4实现底部进气，氯气由进气管42进入后，通过进气头44向反应液送气，使得氯气直接接触反应液，并在反应液中由下而上运动，与反应液充分接触，从而增加了分子之间的碰撞几率，进一步提升产物的收率。
进气组件4分支有两根进气管42，每根进气管42分别连接有进气头44，双向进气。
单向阀43具有防止回流的作用，避免反应液回流到进气管42中。
整流板442用于整流氯气，使其均匀的输送到反应液中，进而提升反应的均匀性。气孔443端部朝下，同样具有防止回流作用。
尾气吸收装置5包括尾气板53、三通接头54与循环管55，尾气板53安装于机体1内，尾气板53为圆板结构，留有供出料组件3的插底管32通过的通口532，尾气板53的底面设有尾气孔531，尾气通过尾气孔531进入到尾气板 53的内腔中；三通接头54的第一接头与尾气板53连通，其第二接头外接至尾气处理装置中，通过氢氧化钠溶液吸收氯气，其第三接头连接循环管55，循环管55另一端连接至进气管42，通过循环管55循环供给氯气。
尾气吸收装置5实现对氯气的尾气吸收，其横截面积较大，能够充分且快速的吸收机体1内的氯气，防止残留；回收的氯气部分通过第二接头送入到尾气处理装置中，实现无害化处理；部分通过第三接头送入到循环管55，再由循环管55送回进气管42，实现循环利用，相较于现有的工艺，可减少氯气用量，节约成本。
尾气板53的两端铰接于机体1的内壁，三通接头54的第一接头与尾气板 53铰接；尾气板53连接有转轴，转轴连接减速器52，减速器52连接电机51，电机51可正反转，且转轴限定有转动范围，其转动范围是0-90°，在0-90°范围内尾气板53在横向与纵向之间切换；进料时尾气板53调节为纵向状态，出料时尾气板53调节为横向模式。
本发明的尾气板53具有可调节其方向的功能，通过电机51实现，进料时调节为纵向状态，避免其影响进料；出料时调节为横向状态，扩大的横向的覆盖面，能够充分吸收氯气，提升循环与尾气吸收效率。由于尾气板53的两端铰接，从而赋予其可旋转的功能，为避免其接触其他部件与机体1内壁，该尾气板53结构应当做适应性调整。
实施例5
实施例1-4中步骤(2)与步骤(3)的滴加过程借助滴加装置完成，滴加装置包括滴管6、加料管61与气动夹持器7，滴管6为三口结构，其第一口设有滴液头62，其第二口与第三口分别连接加料管61，由加料管61向滴管6内添加待滴液的物料；气动夹持器7包括装配块75、气缸74、左夹爪71与右夹爪72，气缸74安装于装配块75，且其活塞杆76伸入到装配块75内，左夹爪 71与右夹爪72铰接于装配块75的夹口中，并在两者之间连接有弹簧72，活塞杆76连接有梯形推块77，由梯形推块77推动左夹爪71与右夹爪72，实现夹紧滴液头62或打开。
步骤(2)与步骤(3)借助滴加装置自动完成物料的滴加作业，其滴加原理为：气动夹持器7的左夹爪71与右夹爪72形成有夹口，该夹口与滴液头62 相互匹配，在启动气缸74后，气缸74的活塞杆76带动梯形推块77向前行进，从而将左夹爪71与右夹爪72的后端逐渐打开，在铰接轴的作用下，左夹爪71 与右夹爪72的前端逐渐闭合，从而夹住滴液头62物料从滴管6中滴出到反应液；随后气缸74复位，在弹簧72作用下左夹爪71与右夹爪72的前端打开，依次滴液完成。重复上述过程能够循环往复的实现滴液；加料管61则有序的向滴管6添加待滴液物料，使得滴液过程持续进行。基于该滴加装置能够自动完成滴液，易于操作与控制，每次滴液量精确；同时解放工人，降低其工作负担，提升效率。
该滴加装置通过控制每次滴液的间隔(即气缸74每次伸缩动作的间隔)，可调节滴加时间，使其满足本发明的滴液要求。且通过调节夹口的大小可控制单次滴液量。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.氟苯合成4,4'-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备对氟三氯甲苯：取50-60份对氟甲苯、0.1-0.2份催化剂和0.05-0.06份抑制剂加入到反应装置中，开启紫外灯，升温至70-80℃，向反应装置中持续通入氯气至反应完全，停止通氯气，关闭紫外灯，冷却至室温，氮气吹扫50-80min，制得对氟三氯甲苯；
(2)制备对氟苯甲酰氯：取步骤(1)制得的对氟三氯甲苯80-90份，在80℃条件下向其滴加15-20份催化剂，滴加完毕后，保温反应3.5-4h，经分液、减压蒸馏后制得对氟苯甲酰氯；
(3)制备4,4'-二氟二苯甲酮：将24-30份氟苯和60-65份二氯乙烷混合搅拌至均匀，加入25-32份无水三氯化铝；在30-35℃条件下滴加所述步骤(2)制得的对氟苯甲酰氯30-38份，滴加完毕后反应3.5-4h，反应液经提纯后得到4,4'-二氟二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的氟苯合成4,4'-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所使用的抑制剂为三乙醇胺、三乙胺、吡啶中的一种；所述步骤(2)所使用的催化剂为三氯化铁、三氯化铝、醋酸锌中的一种。
3.根据权利要求1所述的氟苯合成4,4'-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)反应液提纯包括：先将反应液缓慢加入水中，搅拌，分离出反应液中的有机相，有机相分液与脱溶后获得粗品，将粗品熔融结晶制得4,4'-二氟二苯甲酮。
4.根据权利要求1所述的氟苯合成4,4'-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中催化剂的滴加时间为2-2.5h，所述步骤(3)中对氟苯甲酰氯的滴加时间为0.5-1h，所述步骤(2)与所述步骤(3)的滴加过程在超声波搅拌状态下进行。
5.根据权利要求4所述的氟苯合成4,4'-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)与所述步骤(3)的滴加借助滴加装置完成，所述滴加装置包括滴管、加料管与气动夹持器，所述滴管为三口结构，其第一口设有滴液头，其第二口与第三口分别连接加料管，由所述加料管向滴管内添加待滴液的物料；所述气动夹持器包括装配块、气缸、左夹爪与右夹爪，所述气缸安装于所述装配块，且其活塞杆伸入到所述装配块内，所述左夹爪与所述右夹爪铰接于所述装配块的夹口中，并在两者之间连接有弹簧，所述活塞杆连接有梯形推块，由所述梯形推块推动所述左夹爪与所述右夹爪，实现夹紧所述滴液头或打开。
6.氟苯合成4,4'-二氟二苯甲酮的反应装置，包括机体、进料组件、出料组件与进气组件，其特征在于：所述进料组件安装于所述机体的上端，通过所述进料组件加入原料，在其内部称重后，推料到机体内；所述出料组件安装于所述机体的上端，通过控制机体内的气压将底部的产物导出，所述进气组件安装于所述机体的底部，由所述机体底部由下而上通入氯气，氯气通过反应液。
7.根据权利要求6所述的氟苯合成4,4'-二氟二苯甲酮的反应装置，其特征在于：所述进料组件包括进料口、称重箱、称重台与液压推缸，所述进料口设有开关阀，所述进料口连通到所述称重箱内，所述称重箱内安装有所述液压推缸，所述液压推缸上安装所述称重台，所述称重箱的上部位置设有开口，所述开口位于上端；在进料时，打开所述开关阀，通过所述进料口向所述称重箱送料并称重，到达目标重量后，停止送料关闭开关阀，同时启动所述液压推缸，将原料上推，上推过程中原料从所述开口送入到所述机体内。
8.根据权利要求6所述的氟苯合成4,4'-二氟二苯甲酮的反应装置，其特征在于：所述进气组件包括进气管、进气接口、进气头与支架，所述机体内的底部安装有所述支架，所述进气管从所述机体的底座接入到所述支架中，且在内的端部连接有所述进气头，所述进气管在外端部连接有进气接口，通过所述进气接口外接氯气管路；所述进气管位于支架部分连接有单向阀，由外向内单向导通；所述进气头包括气腔与整流板，所述气腔与所述进气管导通，所述整流板位于所述气腔的下方，所述整流板上设有气孔，所述气孔的外端部位于所述进气头的下端，向下送气给反应液；在通气过程中，打开外界气阀，由进气接口、进气管与进气头通气给反应液，氯气从反应液内部进入，在反应液内部向上运动，充分接触反应液，最后从上端的尾气吸收装置排出。
9.根据权利要求8所述的氟苯合成4,4'-二氟二苯甲酮的反应装置，其特征在于：所述尾气吸收装置包括尾气板、三通接头与循环管，所述尾气板安装于所述机体内，所述尾气板为圆板结构，留有所述供出料组件的插底管通过的通口，所述尾气板的底面设有尾气孔，尾气通过所述尾气孔进入到所述尾气板的内腔中；所述三通接头的第一接头与尾气板连通，其第二接头外接至尾气处理装置中，通过氢氧化钠溶液吸收氯气，其第三接头连接所述循环管，所述循环管另一端连接至所述进气管，通过循环管循环供给氯气。
10.根据权利要求9所述的氟苯合成4,4'-二氟二苯甲酮的反应装置，其特征在于：所述尾气板的两端铰接于所述机体的内壁，所述三通接头的第一接头与所述尾气板铰接；所述尾气板连接有转轴，所述转轴连接减速器，所述减速器连接电机，所述电机可正反转，且所述转轴限定有转动范围，其转动范围是0-90°，在0-90°范围内所述尾气板在横向与纵向之间切换；进料时所述尾气板调节为纵向状态，出料时所述尾气板调节为横向模式。
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