CN101450890A - 回收二氯甲烷中水分的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为化学除水领域的回收二氯甲烷中水分的去除方法。本发明的技术方案为:将回收的含水二氯甲烷静止分层,然后冷冻至-2℃以下,使其中的水分结冰,然后将冰过滤分离。该方法操作方便,成本低,除水效果较好,可使二氯甲烷中水分含量降低至0.5%以下。
Description
技术领域
本发明属于化学除水领域,具体为回收二氯甲烷中水分的去除方法。
背景技术
二氯甲烷又称甲叉二氯,无色透明易挥发液体,有刺激性芳香气体,吸入时有毒。物理性质为,相对密度d4201.3266,熔点-95.1℃,沸点39.75℃,折射率nD201.4244,自燃温度662℃,微溶于水,能与醇、醚等有机溶剂混溶。与空气形成爆炸混合物,爆炸极限为14%~25%(体积),能溶解橡胶、树脂等。
通常的制造方法是,天然气与氯气反应,经水洗、中和、干燥、压缩、冷凝、精馏制得成品。另一种制造方法是由氯甲烷氯化制得。具有高溶解力和不燃性,主要用作不燃性溶剂。可用作醋酸纤维素成膜、三醋酸纤维素抽丝,气溶胶和抗菌素、维生素等生产中的溶剂。亦用作脂肪和油的萃取剂,以及金属表面的清洗剂等。
在有机合成中,经常需要用二氯甲烷做溶剂,为了节约成本,二氯甲烷通常需要反复回收使用,从母液中回收的二氯甲烷往往混有5%-20%的水分,会影响下步合成反应,在下次使用前,需要把水分除掉。通常的除水方法是蒸馏、干燥等方式,但由于二氯甲烷的特性,采用通常方法处理回收二氯甲烷中的水分反而很困难,除水的效果不彻底,而且成本较高。
发明内容
本发明的目的就是针对上述存在的问题,本发明人提供一种冷冻法去除二氯甲烷中水分的方法。该方法操作方便,成本低,除水效果较好,可使二氯甲烷中水分含量降低至0.5%以下。
本发明的技术方案为:将回收的含水二氯甲烷静止分层,然后冷冻至-2℃以下,使其中的水分结冰,然后将冰过滤分离。
本发明的具体的操作步骤为:在反应罐底部罐底阀出口处,事先铺设好60目的滤网,将回收的含水二氯甲烷抽入反应罐中,反应罐夹套通冰盐水降温,静止4-5小时,使水与二氯甲烷分层,使罐内二氯甲烷降温至-2℃以下,维持罐内温度在-2℃0.5~1小时,将二氯甲烷自罐底出口放出,冰块被滤网截住,达到去除水分的目的。
如二氯甲烷中水分含量仍偏高,可将二氯甲烷重新抽入罐内,重复冷冻分离1次。
如欲进一步回收冰块吸附和夹带的二氯甲烷,可将冰块置于略高于0℃的条件下,使其表面溶化,然后用回收二氯甲烷混合液冲洗,可使二氯甲烷损失降至更低,并可以减少二氯甲烷对环境带来的污染。
本方法操作方便,二氯甲烷损失少,成本低,除水效果较好,经一次冷冻可使二氯甲烷中水分含量降低至1%以下。反复二次冷冻可使二氯甲烷中水分的含量降低至0.5%以下。操作成本与蒸馏方法相比,能耗降低40%-50%,二氯甲烷损失率降低10%。由此可见,本发明的突出的实质性特点和显著的进步是显而易见的。
具体实施方式
实施例1
在反应罐底部罐底阀出口处,事先铺设好60目的滤网,将回收的含水二氯甲烷抽入反应罐中,反应罐夹套通冰盐水降温,静止4-5小时,使水与二氯甲烷分层,使罐内二氯甲烷降温至-2℃以下,维持罐内温度在-2℃50分钟,将二氯甲烷自罐底出口放出,冰块被滤网截住,达到去除水分水的目的。使二氯甲烷中水分含量降低至1%以下。操作成本与蒸馏方法相比,能耗降低48%二氯甲烷损失率降低7%。
实施例2
在反应罐底部罐底阀出口处,事先铺设好60目的滤网,将回收的含水二氯甲烷抽入反应罐中,反应罐夹套通冰盐水降温,静止4-5小时,使水与二氯甲烷分层,使罐内二氯甲烷降温至-2℃以下,维持罐内温度在-2℃60分钟,将二氯甲烷自罐底出口放出,冰块被滤网截住,取出冰块,将过滤的二氯甲烷重新抽入罐内,重复冷冻分离1次,达到去除水分水的目的。使二氯甲烷中水分含量降低至0.5%以下。操作成本与蒸馏方法相比,能耗降低45%,二氯甲烷损失率降低9%。
实施例3
在反应罐底部罐底阀出口处,事先铺设好60目的滤网,将回收的含水二氯甲烷抽入反应罐中,反应罐夹套通冰盐水降温,静止4-5小时,使水与二氯甲烷分层,使罐内二氯甲烷降温至-2℃以下,维持罐内温度在-2℃45分钟,将二氯甲烷自罐底出口放出,冰块被滤网截住,取出冰块,将过滤的二氯甲烷重新抽入罐内,重复冷冻分离1次,取出冰块。将取出的冰块置于略高于0℃的条件下,使其表面溶化,然后用回收二氯甲烷混合液冲洗,重新抽入罐内冷冻分离1次,达到去除水分水的目的。可使二氯甲烷损失降至更低,并可以减少二氯甲烷对环境带来的污染。使二氯甲烷中水分含量降低至0.5%以下。操作成本与蒸馏方法相比,能耗降低40%,二氯甲烷损失率降低10%。
Claims (5)
1.一种回收二氯甲烷中水分的去除方法,其特征在于,将回收的含水二氯甲烷静止分层,然后冷冻至-2℃以下,使其中的水分结冰,然后将冰过滤分离。
2.根据权利要求1所述的回收二氯甲烷中水分的去除方法,其特征在于操作方法如下:在反应罐底部罐底阀出口处,事先铺设好60目的滤网,将回收的含水二氯甲烷抽入反应罐中,反应罐夹套通冰盐水降温,静止4-5小时,使水与二氯甲烷分层,使罐内二氯甲烷降温至-2℃以下,维持罐内温度在-2℃ 0.5~1小时,将二氯甲烷自罐底出口放出,冰块被滤网截住,达到去除水分的目的。
3.根据权利要求1所述的回收二氯甲烷中水分的去除方法,其特征在于操作方法如下:在反应罐底部罐底阀出口处,事先铺设好60目的滤网,将回收的含水二氯甲烷抽入反应罐中,反应罐夹套通冰盐水降温,静止4-5小时,使水与二氯甲烷分层,使罐内二氯甲烷降温至-2℃以下,维持罐内温度在-2℃ 50分钟,将二氯甲烷自罐底出口放出,冰块被滤网截住,达到去除水分水的目的。
4.根据权利要求1所述的回收二氯甲烷中水分的去除方法,其特征在于操作方法如下:在反应罐底部罐底阀出口处,事先铺设好60目的滤网,将回收的含水二氯甲烷抽入反应罐中,反应罐夹套通冰盐水降温,静止4-5小时,使水与二氯甲烷分层,使罐内二氯甲烷降温至-2℃以下,维持罐内温度在-2℃ 60分钟,将二氯甲烷自罐底出口放出,冰块被滤网截住,取出冰块,将过滤的二氯甲烷重新抽入罐内,重复冷冻分离1次,达到去除水分水的目的。
5.根据权利要求1所述的回收二氯甲烷中水分的去除方法,其特征在于操作方法如下:在反应罐底部罐底阀出口处,事先铺设好60目的滤网,将回收的含水二氯甲烷抽入反应罐中,反应罐夹套通冰盐水降温,静止4-5小时,使水与二氯甲烷分层,使罐内二氯甲烷降温至-2℃以下,维持罐内温度在-2℃ 45分钟,将二氯甲烷自罐底出口放出,冰块被滤网截住,取出冰块,将过滤的二氯甲烷重新抽入罐内,重复冷冻分离1次,取出冰块,将取出的冰块置于略高于0℃的条件下,使其表面溶化,然后用回收二氯甲烷混合液冲洗,重新抽入罐内冷冻分离1次,达到去除水分水的目的。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102452892A (zh) * | 2010-10-15 | 2012-05-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种萃取用农残级二氯甲烷提纯方法 |
CN102775270A (zh) * | 2012-08-03 | 2012-11-14 | 天津长芦海晶集团有限公司 | 一种1,2-二氯乙烷的除水方法 |
CN102908880A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-02-06 | 大连理工大学 | 一种降低高含水氯甲烷干燥设备负荷的预脱水方法 |
CN111205164A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-05-29 | 福建科宏生物工程股份有限公司 | 一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法 |
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- 2007-11-30 CN CNA2007101147643A patent/CN101450890A/zh active Pending
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CN102775270A (zh) * | 2012-08-03 | 2012-11-14 | 天津长芦海晶集团有限公司 | 一种1,2-二氯乙烷的除水方法 |
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