CN111205164A - 一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法 - Google Patents

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陈建峰
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Abstract

本发明公开了一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，首先将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水，而得到含水三氯乙烷溶剂；然后将所述含水三氯乙烷溶剂放入冷却降温罐中，冷冻降温至含水三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣；将所述冰渣通过分离去除，即得到可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。本发明工艺、设备简单，操作便捷，能够快速有效去除三氯乙烷中水分的同时，又能够将回用至后续氯代反应的原料三氯乙烷降温，加快了生产效率，节约了成本；而且回收效率高，能耗低，有利于保护环境。

Description

一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法
技术领域
本发明涉及三氯蔗糖生产技术领域，尤其涉及一种三氯蔗糖生产过程中所用溶剂三氯乙烷去除水分的方法。
背景技术
目前，三氯蔗糖应用广泛，竞争激烈，如何不断提高品质、降低生产成本已成为各大企业需要严格把关的因素。在三氯蔗糖生产过程中，影响生产成本的因素主要有生产设备、原料使用、水电使用以及溶剂损耗等因素，因此，在生产过程中如何控制好溶剂的损耗以及处理时的能耗成本至关重要。
三氯乙烷作为三氯蔗糖生产过程中氯代反应时的重要溶剂，需要重复回收利用。回收后，由于三氯乙烷中含有水分，如何去除三氯乙烷中的水分对后续氯代反应至关重要；并且，有效地去除三氯乙烷中的水分又能够加快氯代反应降温，有助于降低成本消耗，加快生产效率。现有的三氯乙烷常用带水方法主要有无水氯化钙脱水和蒸馏带水。采用无水氯化钙脱水的方法，氯化钙可烘干重复使用，但存在以下问题：脱水过程繁琐，氯化钙通过高温烘干循环使用，需要消耗大量的能耗，带水效果不明显，可能会产生固废，氯化钙可能会有三氯乙烷残留，高温烘干会对环境造成影响。采用蒸馏带水的方法，存在以下问题:蒸馏带水处理量大，蒸馏设备复杂，蒸馏过程中能耗大。以上两种方法，不仅三氯乙烷去除水分难度大，而且需要将三氯乙烷冷却降温才可重新用于生产，增加了后续降温的时间及能耗，也严重影响了后续氯代的生产效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，通过低温冷冻去除冰渣，以快捷高效地去除三氯乙烷中的水分，同时无需对后续氯代反应的原料三氯乙烷进行降温，从而实现节约成本和提高生产效率的目的。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，包括以下步骤：
(1)将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水，而得到含水三氯乙烷溶剂；
(2)将所述含水三氯乙烷溶剂放入冷却降温罐中，冷冻降温至含水三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣；
(3)将所述冰渣通过分离去除，即得到可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。
进一步地，本发明所述步骤(1)得到的含水三氯乙烷溶剂的水分含量为0.2～2％；所述步骤(2)中降温至0～-35℃；冷冻时间≥1h。
进一步地，本发明所述步骤(3)中采用静置分层、离心、过滤方式进行分离去除冰渣；三氯乙烷产品的水分含量≤0.2％。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明工艺、设备简单，操作便捷，能够快速有效去除三氯乙烷中水分的同时，又能够将回用至后续氯代反应的原料三氯乙烷降温，加快了生产效率，节约了成本。和现有技术相比，本发明无需使用无水氯化钙脱水，也节省了后续氯化钙处理成本；无需使用复杂的蒸馏设备及能耗大的蒸馏带水。本发明通过直接冷冻降温，节省了氯化钙脱水和蒸馏带水对合格三氯乙烷产品进行冷却的时间和能耗，大大加快了后续氯代反应的生产效率。
(2)本发明三氯乙烷回收效率高，能耗低，有利于保护环境，回收处理后的三氯乙烷产品回用于下批次氯代反应，三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率≥49％。
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其步骤如下：
(1)将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水，而得到水分含量为1％的含水三氯乙烷溶剂；
(2)将上述含水三氯乙烷溶剂300mL，放入冷却降温罐中，冷冻降温至0℃、并静置冷冻2h，使得三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣；
(3)采用静置分层、离心、或过滤等方式分离去除上述冰渣，即得到水分含量为0.2％、可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。
本实施例处理后得到的三氯乙烷产品回用于下批次氯代反应，经检测三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率为49％。
实施例二：
本实施例一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其步骤如下：
(1)将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水，而得到水分含量为1％的含水三氯乙烷溶剂；
(2)将上述含水三氯乙烷溶剂300mL，放入冷却降温罐中，冷冻降温至0℃、并静置冷冻3h，使得三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣；
(3)采用静置分层、离心、或过滤等方式分离去除上述冰渣，即得到水分含量为0.15％、可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。
本实施例处理后得到的三氯乙烷产品回用于下批次氯代反应，经检测三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率为50％。
实施例三：
本实施例一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其步骤如下：
(1)将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水，而得到水分含量为1％的含水三氯乙烷溶剂；
(2)将上述含水三氯乙烷溶剂300mL，放入冷却降温罐中，冷冻降温至-10℃、并静置冷冻1h，使得三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣；
(3)采用静置分层、离心、或过滤等方式分离去除上述冰渣，即得到水分含量为0.15％、可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。
本实施例处理后得到的三氯乙烷产品回用于下批次氯代反应，经检测三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率为50％。
实施例四：
本实施例一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其步骤如下：
(1)将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水，而得到水分含量为1％的含水三氯乙烷溶剂；
(2)将上述含水三氯乙烷溶剂300mL，放入冷却降温罐中，冷冻降温至-10℃、并静置冷冻2h，使得三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣；
(3)采用静置分层、离心、或过滤等方式分离去除上述冰渣，即得到水分含量为0.1％、可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。
本实施例处理后得到的三氯乙烷产品回用于下批次氯代反应，经检测三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率为52％。
实施例五：
本实施例一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其步骤如下：
(1)将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水，而得到水分含量为1％的含水三氯乙烷溶剂；
(2)将上述含水三氯乙烷溶剂300mL，放入冷却降温罐中，冷冻降温至-10℃、并静置冷冻3h，使得三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣；
(3)采用静置分层、离心、或过滤等方式分离去除上述冰渣，即得到水分含量为0.08％、可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。
本实施例处理后得到的三氯乙烷产品回用于下批次氯代反应，经检测三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率为52％。
实施例六：
本实施例一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其步骤如下：
(1)将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水，而得到水分含量为2％的含水三氯乙烷溶剂；
(2)将上述含水三氯乙烷溶剂300mL，放入冷却降温罐中，冷冻降温至-10℃、并静置冷冻2h，使得三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣；
(3)采用静置分层、离心、或过滤等方式分离去除上述冰渣，即得到水分含量为0.12％、可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。
本实施例处理后得到的三氯乙烷产品回用于下批次氯代反应，经检测三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率为51％。
实施例七：
本实施例一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其步骤如下：
(1)将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水，而得到水分含量为2％的含水三氯乙烷溶剂；
(2)将上述含水三氯乙烷溶剂300mL，放入冷却降温罐中，冷冻降温至-10℃、并静置冷冻3h，使得三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣；
(3)采用静置分层、离心、或过滤等方式分离去除上述冰渣，即得到水分含量为0.08％、可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。
本实施例处理后得到的三氯乙烷产品回用于下批次氯代反应，经检测三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率为52％。
实施例八：
本实施例一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其步骤如下：
(1)将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水，而得到水分含量为2％的含水三氯乙烷溶剂；
(2)将上述含水三氯乙烷溶剂300mL，放入冷却降温罐中，冷冻降温至-20℃、并静置冷冻2h，使得三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣；
(3)采用静置分层、离心、或过滤等方式分离去除上述冰渣，即得到水分含量为0.05％、可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。
本实施例处理后得到的三氯乙烷产品回用于下批次氯代反应，经检测三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率为53％。

Claims (6)

1.一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水，而得到含水三氯乙烷溶剂；
(2)将所述含水三氯乙烷溶剂放入冷却降温罐中，冷冻降温至含水三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣；
(3)将所述冰渣通过分离去除，即得到可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。
2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其特征在于：所述步骤(1)得到的含水三氯乙烷溶剂的水分含量为0.2～2％。
3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其特征在于：所述步骤(2)中降温至0～-35℃。
4.根据权利要求1所述的三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其特征在于：所述步骤(2)中冷冻时间≥1h。
5.根据权利要求1所述的三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用静置分层、离心、过滤方式进行分离去除冰渣。
6.根据权利要求1所述的三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法，其特征在于：所述步骤(3)中三氯乙烷产品的水分含量≤0.2％。
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