CN117550618A - 一种兼顾纯度和收率的高纯晶体硼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种兼顾纯度和收率的高纯晶体硼的制备方法，属于晶体硼材料技术领域。本发明首先将硼酸与三聚氰胺混合后，进行低温预烧，得到预烧产物，通过控制硼酸与三聚氰胺的质量比，及低温预烧的温度和时间，以控制初级反应的程度，有利于后续烧结中反应的充分进行，得到氮化硼含量高、氧化硼含量低的前驱体，将预烧产物依次压制成块和烧结，控制烧结的温度时间，提高前驱体中氮化硼的含量，提高制备的高纯晶体硼的收率，通过除杂和干燥，得到纯度高的预处理前驱体，再在真空环境中，促使预处理前驱体在较低的温度下进行晶型转换，经超纯水清洗和烘干，得到结晶度高、收率高和纯度高的高纯度晶体硼。
Description
技术领域
本发明涉及晶体硼材料技术领域，尤其涉及一种兼顾纯度和收率的高纯晶体硼的制备方法。
背景技术
目前天然硼主要以矿物质形态存在，硼矿开采以后由上游企业首先加工为硼砂、硼酸、氧化硼作为产品进入市场应用。而高纯硼(也叫单质硼、晶体硼、结晶硼或纯硼)是国家电子材料研究课题项目之一，是世界上重要的新型材料之一。人们对硼的认识和使用历史时间较短，起初开发是由半导体材料芯片、抗弹陶瓷及核中子屏蔽引发且仍在试验中，目前晶体硼的使用方向目前主要集中在军工产品及高端科技产品领域。
由于高纯单质硼的还原方式复杂，尽管曾出现过多种生产工艺，但大多因污染、收率、纯度等因素而被淘汰。并且现有无定形硼主要生产方式为“镁还原法”，使用电弧炉生产，存在耗能高，杂质含量高，产品收率低（10%~15%）的问题。因此，提供一种耗能低、收率高的高纯晶体硼的制备方法是现有技术亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兼顾纯度和收率的高纯晶体硼的制备方法，利用本发明提供的方法，本发明提供的制备方法，能耗低，且制备的晶体硼纯度高，纯度可达99%~99.99%，收率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种兼顾纯度和收率的高纯晶体硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硼酸与三聚氰胺混合后，进行低温预烧，得到预烧产物；
所述低温预烧的温度为100~280℃，所述低温预烧的时间为3~5h，所述硼酸和三聚氰胺的质量比为（0.8~1.8）:1；
S2、将所述步骤S1得到的预烧产物依次进行压制成块和烧结，得到前驱体；
所述烧结的温度为1200~1600℃，所述烧结的时间为10~15h；
将所述前驱体依次进行除杂和干燥，得到预处理前驱体；
S3、在真空度为10~16Pa的真空环境中，将所述步骤S2得到预处理前驱体进行晶型转换，得到转换产物；
所述晶型转换的温度为1600~1680℃，所述晶型转换的时间为12~18h；
将所述转换产物依次进行超纯水清洗和烘干，得到高纯度晶体硼。
优选地，所述步骤S1中低温预烧的温度为150~260℃。
优选地，所述步骤S1中硼酸的纯度为97%~99%，所述三聚氰胺的纯度为97%~99%。
优选地，所述步骤S1中硼酸和三聚氰胺的质量比为（1~1.5）:1。
优选地，所述步骤S1中硼酸和三聚氰胺的质量比为1:1或~1.5:1。
优选地，所述步骤S2压制成块得到产物的密度为0.8~1.0g/cm3。
优选地，所述步骤S2烧结的时间为12~14h。
优选地，所述步骤S2除杂的方式为用超纯水清洗2~6次。
优选地，所述步骤S3真空度为11~15Pa。
优选地，所述步骤S3晶型转换的时间为14~16h。
本发明提供了一种兼顾纯度和收率的高纯晶体硼的制备方法，首先将硼酸与三聚氰胺混合后，进行低温预烧，使得硼酸与三聚氰胺进行初级反应，得到初级复合氮化物即预烧产物，通过控制硼酸与三聚氰胺的质量比，以及低温预烧的温度和时间，以控制初级反应的程度，有利于后续烧结中反应的充分进行，得到氮化硼含量高、氧化硼含量低的前驱体，然后将预烧产物依次进行压制成块和烧结，得到前驱体，利用压制成块，以及控制烧结的温度时间，促使初级复合氮化物充分反应，提高制备的前驱体中氮化硼的含量，从而提高后续制备的高纯晶体硼的收率，通过除杂和干燥，得到纯度高的预处理前驱体，然后在一定真空度的真空环境中，控制一定温度和时间下，促使所述预处理前驱体在较低的温度下进行晶型转换，分解得到结晶度高的转换产物，经超纯水清洗和烘干，得到结晶度高、收率高和纯度高的高纯度晶体硼。并且现有无定形硼主要生产方式为“镁还原法”，使用电弧炉生产，耗能高，产品收率低（10%~15%），而本发明提供的方法为“固相热分解法”，耗能低，节能环保，可实现原料的高效利用，且产品收率高（30%~40%）；现有技术生产的无定形硼的结晶度约为40%，晶相多为α相，而本发明生产的高纯度晶体硼的结晶度为99.9%，晶相为β相；现有无定形硼生产中，会产生大量金属硼化物，需要使用大量的酸进行酸洗去除，环境污染较大，而本发明提供的方法生产过程中，无三废排出，对环境不产生任何污染；现有无定形硼产品杂质含量高纯度85%~95%，本发明提供的方法，不使用含有大量杂质的还原剂，生产的高纯度晶体硼的纯度为99%~99.99%，活性低，耐高温，抗氧化，易于金属相结合，且本发明提供的方法制备的产品质量稳定；现有无定形硼常规粒度为≤1μm，本发明生产的高纯度晶体硼常规粒度为10um~100um，粒径分布广，可满足工业生产中不同粒径需求。本发明提供的方法生产的高纯度晶体硼，可实现并满足国内军工、半导体、核工业、冶金等行业领域对高纯晶体硼材料的批量化需求。实施例的结果显示，利用本申请提供的方法，实施例3制备的高纯度晶体硼的收率可达30%，纯度可达99.99%，结晶度可达99.9%
附图说明
图1为本发明实施例2制备的高纯晶体硼的XRD图，其中，β-B表示实施例2制备的高纯晶体硼为菱方晶系贝塔相；
图2为现有技术中无定形硼的XRD图，其中，α-B表示现有技术中无定形硼为三斜晶系阿尔法相；
图3为现有技术中无定形硼的SEM图；
图4为本发明实施例3制备的高纯晶体硼的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种兼顾纯度和收率的高纯晶体硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硼酸与三聚氰胺混合后，进行低温预烧，得到预烧产物；
所述低温预烧的温度为100~280℃，所述低温预烧的时间为3~5h，所述硼酸和三聚氰胺的质量比为（0.8~1.8）:1；
S2、将所述步骤S1得到的预烧产物依次进行压制成块和烧结，得到前驱体；
所述烧结的温度为1200~1600℃，所述烧结的时间为10~15h；
将所述前驱体依次进行除杂和干燥，得到预处理前驱体；
S3、在真空度为10~16Pa的真空环境中，将所述步骤S2得到预处理前驱体进行晶型转换，得到转换产物；
所述晶型转换的温度为1600~1680℃，所述晶型转换的时间为12~18h；
将所述转换产物依次进行超纯水清洗和烘干，得到高纯度晶体硼。
在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。
本发明将硼酸与三聚氰胺混合后，进行低温预烧，得到预烧产物。
在本发明中，所述低温预烧的温度优选为150~260℃。本发明控制低温煅烧的温度和时间在上述范围，以控制初级反应的程度，有利于后续烧结中反应的充分进行，得到氮化硼含量高、氧化硼含量低的前驱体。在本发明中，所述硼酸的纯度优选为97%~99%；所述三聚氰胺的优选纯度优选为97%~99%。本发明控制硼酸和三聚氰胺的纯度在上述范围，利于得到氮化硼含量高、氧化硼含量低的前驱体，从而后续制备得到收率高、纯度高的晶体硼单质。
在本发明中，所述硼酸和三聚氰胺的质量比优选为（1~1.5）:1，更优选为1:1或~1.5:1。本发明控制硼酸和三聚氰胺的质量比在上述范围，促使二者充分反应，利于得到氮化硼含量高、氧化硼含量低的前驱体，从而后续制备得到收率高、纯度高的晶体硼单质。
得到预烧产物后，本发明将所述预烧产物依次进行压制成块和烧结，得到前驱体。
在本发明中，所述压制成块得到产物的密度优选为0.8~1.0g/cm3。本发明控制压制成块得到产物的密度在上述范围，促使预烧产物充分烧结反应，制备得到氮化硼含量高、氧化硼含量低的前驱体，从而得到收率高、纯度高的晶体硼单质。
在本发明中，所述烧结的时间优选为10~15h，更优选为12~14h。本发明控制烧结的时间在上述范围，促使预烧产物充分进行烧结反应，制备得到氮化硼含量高、氧化硼含量低的前驱体，从而利于后续得到收率高、纯度高的高纯度晶体硼。
得到前驱体后，本发明将所述前驱体依次进行除杂和干燥，得到预处理前驱体。
在本发明中，所述除杂的方式优选为用超纯水清洗2~6次。本发明对所述干燥的方式没有特殊的限制，采用本领域公知的技术方案实现除去水分即可。
得到预处理前驱体后。本发明在真空度为10~16Pa的真空环境中，将所述预处理前驱体进行晶型转换，得到转换产物。
在本发明中，所述真空度优选为11~15Pa。本发明通过控制真空度在上述范围，以调整晶型转换过程中反应体系中氮气的浓度，促使在较低的温度下晶型转换顺利进行，从而得到结晶度高、收率高和纯度高的高纯度晶体硼。
在本发明中，所述晶型转换的时间优选为14~16h。本发明控制晶型转换的时间在上述范围，保证晶型转换完全，得到结晶度高、收率高和纯度高的高纯度晶体硼。
本发明提供的高纯度晶体硼的制备方法操作简单，节能环保，适宜规模化生产。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
兼顾纯度和收率的高纯晶体硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、将质量比为1:1的纯度为99%硼酸与纯度为99%三聚氰胺混合后装入低温炉中，进行低温预烧，降温后取出，得到预烧产物；
所述低温预烧的温度为200℃，所述低温预烧的时间为3h；
S2、将所述步骤S1得到的预烧产物进行压制成块，然后装入高温炉中进行烧结，得到前驱体；
所述步骤S2中压制成块得到产物的密度为1.0g/cm3，所述烧结的温度为1300℃，所述烧结的时间为14h；
将所述前驱体用超纯水反复冲洗4遍进行除杂，经干燥除去水分，得到预处理前驱体；
S3、在真空度为15Pa的真空环境中，将所述步骤S2得到预处理前驱体进行晶型转换，得到转换产物；
所述晶型转换的温度为1600℃，所述晶型转换的时间为14h；
将所述转换产物依次进行超纯水清洗4遍，经烘干，得到高纯度晶体硼，收率为40%，经GB/T30902-2014《无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）》检测其纯度为99%，经X射线衍射仪检测其结晶度为99%。
将实施例1制备的高纯度晶体硼（样品名称为高纯硼粉）送至北京化学试剂研究所有限责任公司进行检测分析（ISO9001国际质量体系认证证书号 02121Q10992R2M），得到分析报告单如下表1所示。
表1实施例1制备的高纯度晶体硼（样品名称为高纯硼粉）分析结果
由表1可知，实施例1制备的高纯度晶体硼其纯度为99%（去除金属杂质后硼元素含量）。
实施例2
按照实施例1的方法制备高纯晶体硼，与实施例1的不同是：所述步骤S1中硼酸与三聚氰胺质量比为1.5:1的，所述低温预烧的温度为260℃，所述低温预烧的时间为5h；所述步骤S2中烧结的温度为1500℃，所述烧结的时间为13h；所述步骤S3中晶型转换的温度为1650℃，所述晶型转换的时间为15h。
实施例2得到高纯度晶体硼的收率为35%，经GB/T30902-2014《无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）》检测其纯度为99.9%，经X射线衍射仪检测其结晶度为99.9%，结晶度检测结果数据如表2所示，其中，[1R.raw] 1R是实施例2得到高纯度晶体硼样品名称。
表2实施例2制备的高纯度晶体硼的结晶度检测结果数据统计
将实施例2制备的高纯度晶体硼（样品名称为高纯硼2#）送至北京化学试剂研究所有限责任公司进行检测分析（ISO9001国际质量体系认证证书号 02121Q10992R2M），得到分析报告单如下表3所示。
表3实施例2制备的高纯度晶体硼（样品名称为高纯硼粉）分析结果
由表3可知，实施例2制备的高纯度晶体硼的纯度为99.9%，仅含少量无机元素杂质（去除金属杂质后硼元素含量）。
实施例3
按照实施例1的方法制备高纯晶体硼，与实施例1的不同是：所述步骤S1中硼酸与三聚氰胺质量比为1.5:1的，所述低温预烧的温度为200℃，所述低温预烧的时间为5h；所述步骤S2中烧结的温度为1600℃，所述烧结的时间为14h；所述步骤S3中晶型转换的温度为1680℃，所述晶型转换的时间为16h。
实施例3得到高纯度晶体硼的收率为30%，经GB/T30902-2014《无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）》检测其纯度为99.99%，经X射线衍射仪检测其结晶度为99.9%，且其晶型为菱方晶系β形，经莫氏硬度检测其相对硬度为9.5（金刚石为10）。
将实施例3制备的高纯度晶体硼（样品名称为高纯硼2#）送至北京化学试剂研究所有限责任公司进行检测分析（ISO9001国际质量体系认证证书号 02121Q10992R2M），得到分析报告单如下表4所示。
表4实施例3制备的高纯度晶体硼（样品名称为高纯硼粉）分析结果
由表3可知，实施例3制备的高纯度晶体硼的纯度为99.99%，仅含少量无机元素杂质（去除金属杂质后硼元素含量）。
由本发明实施例1制备的高纯晶体硼筛选出的两种粒径范围的高纯晶体硼，其中，一种粒径为10~100μm，另一种粒径为1~10mm，本发明实施例1制备的高纯晶体硼粒径，粉末粒径为10~100μm；颗粒粒径为1~10mm，适用范围广。
采用X射线衍射仪检测得到实施例2制备的高纯晶体硼的XRD图如图1所示，由图1可知，实施例2制备的高纯晶体硼为β相晶体硼，结晶度达99.96%。采用X射线衍射仪检测得到现有技术中无定形硼的XRD图如2所示，并且现有技术中无定形硼的结晶度仅为66.75%，由图2可知，现有技术中无定形硼为α相非结晶硼。现有技术中无定形硼的结晶度检测结果数据表如表5所示，其中，[3.raw]Commander Sample ID是现有技术中无定形硼样品名称。
表5现有技术中无定形硼的结晶度检测结果数据统计
现有技术中无定形硼的SEM图如图3所示，利用扫描电子显微镜观察得到本发明实施例3制备的高纯晶体硼的SEM图如图4所示，由图3和图4对比可知，现有无定形硼常规粒度为≤2μm，本发明实施例3生产的高纯度晶体硼常规粒度大于10um，粒径分布广，可满足工业生产中不同粒径需求。
综上可知，利用本申请提供的方法，实施例3制备的高纯度晶体硼的收率可达30%，纯度可达99.99%，结晶度可达99.9%。可见，本发明提供的制备方法，能耗低，且制备的晶体硼纯度高，纯度可达99%~99.99%，收率高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种兼顾纯度和收率的高纯晶体硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硼酸与三聚氰胺混合后，进行低温预烧，得到预烧产物；
所述低温预烧的温度为100~280℃，所述低温预烧的时间为3~5h，所述硼酸和三聚氰胺的质量比为（0.8~1.8）:1；
S2、将所述步骤S1得到的预烧产物依次进行压制成块和烧结，得到前驱体；
所述烧结的温度为1200~1600℃，所述烧结的时间为10~15h；
将所述前驱体依次进行除杂和干燥，得到预处理前驱体；
S3、在真空度为10~16Pa的真空环境中，将所述步骤S2得到预处理前驱体进行晶型转换，得到转换产物；
所述晶型转换的温度为1600~1680℃，所述晶型转换的时间为12~18h；
将所述转换产物依次进行超纯水清洗和烘干，得到高纯度晶体硼。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中低温预烧的温度为150~260℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硼酸的纯度为97%~99%，所述三聚氰胺的纯度为97%~99%。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硼酸和三聚氰胺的质量比为（1~1.5）:1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硼酸和三聚氰胺的质量比为1:1或~1.5:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2压制成块得到产物的密度为0.8~1.0g/cm3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2烧结的时间为12~14h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2除杂的方式为用超纯水清洗2~6次。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3真空度为11~15Pa。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3晶型转换的时间为14~16h。
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| CN202410047950.3A CN117550618A (zh) | 2024-01-12 | 2024-01-12 | 一种兼顾纯度和收率的高纯晶体硼的制备方法 |
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| FR1480305A (fr) * | 1966-03-29 | 1967-05-12 | France Ministre Des Armees | Procédé pour la préparation du bore pur |
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| CN213867798U (zh) * | 2020-06-30 | 2021-08-03 | 浙江华东工程建设管理有限公司 | 桩-锚杆混合基础 |
-
2024
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