CN117517533A - 一种醒脑益智胶囊的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药复方制剂的质量检测方法，特别涉及一种醒脑益智胶囊的质量检测方法。本发明通过样品前处理、配置对照品溶液，将上述两种溶液注入液相色谱仪进行分析，检测中，检测器为紫外检测器，以体积比为90∶10的乙腈‑水为流动相A，以质量份数为0.05%磷酸溶液为流动相B；能够一次性对药物制剂中7个化学成分进行同时分析，用于解决现有技术中缺乏该药物制剂整体评价方法的问题，全面完善该药物制剂的质量控制体系。本发明在原标准的基础上增加了特征图谱测定，对现有的醒脑益智胶囊的质量标准进行了相应提高，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。从而确保了其临床疗效和广大患者的身体健康。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药复方制剂的质量检测方法，特别涉及一种醒脑益智胶囊的质量检测方法。
背景技术
阿尔茨海默病（Alzheimer’s disease，AD）是老年人中一种常见的中枢神经系统的神经退行性疾病，属于老年痴呆症范畴，缓慢且不可逆，主要表现为慢性、进行性的认知功能障碍和学习记忆能力受损，患者记忆力、社会活动力多有障碍。随着人口老龄化加剧，其发病率增高且随年龄的增加呈增长趋势，AD已成为继心脑血管病、恶性肿瘤之后危害老年人生命的主要疾病之一。
“醒脑益智”方是多年的临床实践经验方，具有化痰开窍，活血醒脑，补肾填髓的功效。申请人在中医药理论指导下，从治疗老年性痴呆的经验方剂入手，通过现代药理学研究优选出方中各药有效部位最佳配伍比例，从发病的临床症状及机制等方面设计实验，采用现代药理学实验方法，研究该方对阿尔茨海默病的防治作用，并探讨相关作用机制，为该方的进一步研发提供了临床前药理学实验依据。
醒脑益智胶囊是由如下重量配比的药材制成：冰片包合物250.4g、三七皂苷41.5g、淫羊藿苷8.3g、远志皂苷40g、硬脂酸镁1.7g。具体制法为β-CD加入一定量的水，加热使其全部溶解，冷却至40℃；边搅拌边加入处方量的天然冰片(无水乙醇溶解)，继续搅拌2h后，置于4℃冰箱中过夜，过滤，洗涤未包合冰片，过滤得冰片-环糊精包合物。将冰片-环糊精包合物与其他药物使用等量递增法研磨混合，过80目筛，装填胶囊，制成1000粒，即得。
目前该制剂质量标准存在质量标准简单、手段单一、产品质量不易控制。原质量标准无特征图谱项，现有技术中也未发现对于醒脑益智胶囊的其他特征图谱检测方法。因此，造成醒脑益智胶囊产品质量检测不精准，质量标准有待提高。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种醒脑益智胶囊的质量检测方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种醒脑益智胶囊的质量检测方法，包括以下步骤：
（1）制备对照品溶液
分别取细叶远志皂苷对照品、淫羊藿苷对照品、三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rd对照品，精密称定，分别加甲醇制成每1ml各含0.25mg的溶液，作为对照品溶液；
（2）制备供试品溶液的制备
取本品，研细，取1g，加70%甲醇50ml，超声60分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（3）按照下述高效液相色谱条件进行检测，检测器为紫外检测器：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为90∶10的乙腈-水为流动相A，以质量份数为0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为225nm；理论板数按细叶远志皂苷峰计算不低于5000；
。
优选的，步骤（3）中线性梯度洗脱时流速为每分钟1.2ml；柱温为35℃。
此外，本发明提出上述检测方法在同时检测醒脑益智胶囊有效成分三七皂R1、细叶远志皂苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、淫羊藿苷、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益之处为：
（1）本发明提供醒脑益智胶囊的质量检测方法，样品经过预处理后，采用高效液相色谱进行检测，从而建立了药物制剂的 HPLC 特征图谱，能够一次性对药物制剂中7个化学成分进行同时分析，用于解决现有技术中缺乏该药物制剂整体评价方法的问题，全面完善该药物制剂的质量控制体系；
（2）本发明提供的检测方法，采用了梯度洗脱的方法，解决了多个特征峰难以分开和杂质峰的干扰问题，能实现醒脑益智胶囊的特征性成分被分离检测；本发明在原标准的基础上增加了特征图谱测定，对现有的醒脑益智胶囊的质量标准进行了相应提高，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。从而确保了其临床疗效和广大患者的身体健康。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为实施例1中对照品以及药物制剂的检测图谱。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
1.仪器、试药和供试样品
仪器：高效液相色谱仪（Waters e2695）；电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司，BSA224S-CW（万分之一））；色谱柱（Kromasil C18 250mm*4.6mm 5μm）；数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司，KQ-500DE）。
试剂：甲醇（天津市科密欧化学试剂有限公司，20210601）；乙腈（默克，JB095730）；磷酸（麦克林，C12485051）；水（自制，纯化水）
对照品：
细叶远志皂苷对照品（中国食品药品检定研究院），批号：111849-202207；
淫羊藿苷对照品（中国食品药品检定研究院），批号：110737-202017；
三七皂苷R1对照品（中国食品药品检定研究院），批号：110745-202322；
人参皂苷Rg1对照品（中国食品药品检定研究院），批号：110703-202235；
人参皂苷Re对照品（中国食品药品检定研究院），批号：110754-202330；
人参皂苷Rb1对照品（中国食品药品检定研究院），批号：110704-202331；
人参皂苷Rd对照品（中国食品药品检定研究院），批号：111818-202305；
样品：醒脑益智胶囊（唐贝宁医药科技北京有限公司），批号：20220810。该样品组成为冰片包合物250.4重量份、三七皂苷41.5重量份、淫羊藿苷8.3重量份、远志皂苷40重量份、硬脂酸镁1.7重量份。
2.检测波长的选择
采用二极管阵列检测器，供试品在190-400nm波长下进行扫描，通过3D视图和等吸收图谱，结果色谱峰在225nm波长信息量较大，色谱峰较多，分布均匀，分离度较好，选定波长为225nm。
3.参照物溶液的制备
分别取细叶远志皂苷对照品、淫羊藿苷对照品、三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rd对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml各含0.25mg的溶液，作为对照品参照物溶液。
4.供试品溶液的制备
取本品适量，研细，取约1g，加70%甲醇50ml，超声60分钟（功率250W，频率40HZ），放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.色谱条件：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm）；以乙腈-水（体积比为90∶10）为流动相A，以质量份数为0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.2ml；柱温为35℃；检测波长为225nm。理论板数按细叶远志皂苷峰计算应不低于5000。
。
6.专属性试验
取本品适量，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液与阴性对照溶液，吸取上述两种溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，结果显示阴性无干扰，方法专属性良好。
7.精密度试验
取本品，研细，取约1g，制成供试品溶液，按照上述色谱条件，连续进样6针，记录225nm波长的色谱图，测定各色谱峰相对保留时间，计算相对标准偏差，各色谱峰相对保留时间的RSD≤2.0%，精密度良好，结果见下表。
表1 醒脑益智胶囊特征图谱精密度相对保留时间
。
8.稳定性试验
取本品，研细，取约1g，制成供试品溶液，按照上述色谱条件，分别于0，4，8，12，24小时进样，记录225nm波长的色谱图，测定各色谱峰相对保留时间，计算相对标准偏差，各色谱峰相对保留时间RSD≤2.0%，供试品溶液在24h内稳定，结果见下表。
表2 醒脑益智胶囊特征图谱稳定性相对保留时间
。
9.重复性试验
取本品，研细，取约1g，制成六份供试品溶液，按照上述色谱条件，进样测定，记录225nm波长的色谱图，测定各色谱峰相对保留时间，计算相对标准偏差，各色谱峰相对保留时间RSD≤2.0%，重复性良好，结果见下表。
表3醒脑益智胶囊特征图谱重复性相对保留时间
。
综上：
采用上述醒脑益智胶囊的 HPLC 特征图谱的检测方法分别对多个醒脑益智胶囊样品进行检测，获得多个醒脑益智胶囊的特征图谱生成共有对照特征图谱，以图谱中均存在的色谱峰作为共有特征峰，确定共有特征峰的相对保留时间，建立醒脑益智胶囊的标准特征图谱。
本发明建立了特征图谱的方法控制药品的质量，其中选取人参皂苷Rd峰作为参照峰（S），对其余10个峰的相对保留时间进行规定，经专属性、精密度、稳定性、重复性验证，RSD均小于2.0%，见图1。其中峰2：三七皂苷R1，相对保留时间为32.372；峰3：细叶远志皂苷，相对保留时间为35.215；峰4：人参皂苷Rg1，相对保留时间为38.778；峰5：人参皂苷Re，相对保留时间为45.459；峰6：淫羊藿苷，相对保留时间为48.887；峰8：人参皂苷Rb1，相对保留时间为55.219；峰10：人参皂苷Rd，相对保留时间为71.531。
11个特征峰保留时间见下表：
。
根据本发明所提供的色谱检测条件，可以在相同处理条件下，利用峰面积，对药物制剂中各个物质的含量进行判断，以初步判断药物制剂的有效成分含量，也可以在本发明所提出的检测方法的基础上，进一步配制各物质不同浓度的标准溶液进行线性回归，获取线性回归方程，并通过加标回收实验，计算加标回收率，进而对各物质进行进一步的定量测定。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (3)
1.一种醒脑益智胶囊的质量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备对照品溶液
分别取细叶远志皂苷对照品、淫羊藿苷对照品、三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rd对照品，精密称定，分别加甲醇制成每1ml各含0.25mg的溶液，作为对照品溶液；
（2）制备供试品溶液的制备
取本品，研细，取1g，加70%甲醇50ml，超声60分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（3）按照下述高效液相色谱条件进行检测，检测器为紫外检测器：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为90∶10的乙腈-水为流动相A，以质量份数为0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为225nm；理论板数按细叶远志皂苷峰计算不低于5000；
。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤（3）中线性梯度洗脱时流速为每分钟1.2ml；柱温为35℃。
3.权利要求1或2所述的质量检测方法在同时检测醒脑益智胶囊有效成分三七皂R1、细叶远志皂苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、淫羊藿苷、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd中的应用。
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