CN117510922A - 一种高透光聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚酯薄膜技术领域,具体为一种高透光聚酯薄膜及其制备方法。步骤1:增雾剂的制备:(1)将乙烯基三乙氧基硅烷、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物、偶氮二异丁腈依次加入苯溶剂中,氮气气体氛围下,升温至75~85℃搅拌反应10~12小时,减压蒸馏除去溶剂,得到硅烷氧化物;(2)将硅烷氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷依次加入甲醇中,滴加盐酸,反应,洗涤干燥,得到增雾剂;步骤2:高透光聚酯薄膜的制备:将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯‑1,4‑环己烷二甲醇酯、增雾剂混合均匀,挤出铸片,双轴拉伸,冷却,牵引收卷,得到高透光聚酯薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯薄膜技术领域,具体为一种高透光聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯膜具有透光性高、耐热性好、性价比高等优势,被广泛用于汽车贴膜、窗膜等领域。在汽车窗膜的应用过程中,需要其具有较高的透光率,从而保证行车安全性;另一方面需要具有一定韧性和拉伸强度,保证玻璃破裂后被膜层粘牢而不会飞溅伤人。
现有技术中,聚对苯二甲酸乙二醇酯膜一般存在以下缺陷:一是由于其固有重复的单元结构导致韧性低,从而降低聚酯膜的力学性能,不利于防爆性能。二是聚酯膜的雾度较低,导致分切过程中易产生硬点;虽然一般工艺中,通常为改善硬点、跑边等现象,在原料中引入填料等添加剂;但是添加剂的引入会存在相容性问题、且光散射增强,从而导致雾度增强时,透光率大幅度下降,影响聚酯膜的清晰性能,从而影响安全性。
综上所述,增强雾度和力学性能,制备一种高透光性聚酯薄膜具有重要价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高透光聚酯薄膜及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种高透光聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:增雾剂的制备:
(1)将乙烯基三乙氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、偶氮二异丁腈依次加入苯溶剂中,氮气气体氛围下,升温至75~85℃搅拌反应10~12小时,减压蒸馏除去溶剂,得到硅烷氧化物;(2)将硅烷氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷依次加入甲醇中,滴加盐酸,设置温度为80~85℃搅拌反应20~24小时;将反应液倒入去离子水中沉淀产物,洗涤干燥,得到增雾剂;
步骤2:高透光聚酯薄膜的制备:
将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、增雾剂混合均匀,挤出铸片,双轴拉伸,冷却,牵引收卷,得到高透光聚酯薄膜。
较为优化地,所述高透光聚酯薄膜的原料包括以下物质:按重量份数计,聚对苯二甲酸乙二醇酯70~75份、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯30~35份、增雾剂2~8份。
较为优化地,包括以下步骤:所述双轴拉伸过程中,轴向和径向的拉伸取向速率为170-220mm/mim,拉伸取向倍率为2~3。
较为优化地,所述增雾剂的原料中,硅烷氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为(105~115):(65~70)。
较为优化地,所述硅烷氧化物的原料中,乙烯基三乙氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比为1:(1.05~1.08)。
较为优化地,所述增雾剂预先改性得到增雾剂复合物;再与聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯混合均匀,挤出铸片,双轴拉伸,冷却,牵引收卷,得到高透光聚酯薄膜。
改性过程为:将增雾剂、2-巯基乙醇、偶氮二异丁腈依次加入四氢呋喃中混合均匀,在紫外灯下搅拌反应2~3小时,洗涤干燥,得到改性增雾剂;将改性增雾剂、1/2量的乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑依次加入反应瓶中,置换氮气氛围,在0.12~0.15MPa压力下搅拌混合,升温至250~260℃反应1~2小时;降温至180~190℃,加入1,6-己二胺,搅拌20~30分钟,再加入剩余1/2量的乙二醇,继续反应2~3小时,得到增雾剂复合物。
较为优化地,改性增雾剂的原料中,增雾剂、2-巯基乙醇的质量比为1:(0.2~0.4);所述增雾剂复合物的原料中改性增雾剂、乙二醇、对苯二甲酸、1,6-己二胺的质量比为2:(3~3.5):(1.2~1.4):(0.08~0.1)。
较为优化地,所述挤出铸片温度为230~260℃,所述双轴拉伸温度为100~105℃;冷却温度为25~30℃。
较为优化地,一种高透光聚酯薄膜的制备方法制备得到的高透光聚酯薄膜。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:本申请中为平衡雾度和透光率,制备了一种增雾剂,有效增强雾度的同时,保证高透光率;并在进一步方案中,对增雾剂进一步改性得到增雾剂复合物,从而进一步提高透光率和力学性能。
(1)方案中,以含有9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)基团的硅烷氧化物和乙烯基三乙氧基硅烷为原料制备得到了一种不完全笼形聚倍半硅氧烷,以其作为增雾剂。一般来说,通常用总透过后光强与入射光强之比;而雾度是偏离入射光2.5°角以上的透射光强占总透射光强的比例,本申请中增雾剂的引入,虽然增加了散射性,但是其增强了正向散射,减少了后向散射,因此入射光可以很大比例通过增雾剂,从而产生良好的透光率,但同时又增强了雾度;以此虽降低极小幅度的透光率,但保证了聚酯膜仍具有高透光的基础上(>85%),有效增强了雾度。
(2)方案中,为了提高增雾剂在聚酯薄膜中的分散性,提高透光率,同时提高力学性能,进一步对增雾剂改性;改性过程是通过乙烯基与巯基的光点击反应,以及酯化反应所制备得到的增雾剂复合物。
其中,由于工程塑料聚对苯二甲酸乙二醇酯的折射率约在1.575左右,而制备得到的增雾剂的透光率约为1.47左右,两者存在一定折射率差,因此为了进一步降低增雾剂与聚酯材料之间的折射差,对增雾剂进一步改性,通过引入2-巯基乙醇引入硫键,通过引入1,6-己二胺产生酰胺键,从而提高增雾剂复合物的折射率,接近于聚对苯二甲酸乙二醇酯;同时由于酯化过程中接枝了与聚对苯二甲酸乙二醇酯的单元链段有效增强了相容性;另一方面引入了1,6-己二胺,有效提高了聚酯薄膜的韧性,从而提高了拉伸强度。
其中,在聚酯薄膜的主体材料中,还引入了聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯,其可以有效改善聚酯薄膜的力学性能,在结晶性的聚对苯二甲酸乙二醇酯引入无定型的聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯,降低了聚酯薄膜的结晶度,从而使得在后续较高双轴拉伸比的拉伸过程中提高了透光率。此外,拉伸过程中,进一步提高了聚酯膜中增雾剂的均匀取向,且增强了聚合物分子间的紧密性,从而提高了聚酯薄膜的强度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明的是,本发明所有涉及的原料的购买厂家没有任何特殊的限制示例性地包括:以下实施例中,份为质量份数;聚对苯二甲酸乙二醇酯的型号为FG720,聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯由宁波善塔塑化有限公司提供;乙烯基三乙氧基硅烷的CAS号为78-08-0;9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的CAS号为35948-25-5、2-巯基乙醇的CAS号为60-24-2;乙二醇的CAS号为107-21-1;对苯二甲酸的CAS号为100-21-0;1,6-己二胺的CAS号为124-09-4。
实施例1:一种高透光聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:增雾剂的制备:(1)将质量比为1:1.08乙烯基三乙氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物依次加入苯中,加入偶氮二异丁腈混合均匀,偶氮二异丁腈的加入量占乙烯基三乙氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物总质量的0.8%;氮气气体氛围下,升温至80℃搅拌反应12小时,减压蒸馏除去溶剂,得到硅烷氧化物;
(2)将质量比为110:68的硅烷氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷依次加入甲醇中,滴加37%的盐酸,盐酸质量占硅烷氧化物与乙烯基三乙氧基硅烷总质量的12%;设置温度为80℃搅拌反应24小时;将反应液倒入去离子水中沉淀产物,洗涤干燥,得到增雾剂;
步骤2:高透光聚酯薄膜的制备:(1)称取70份聚对苯二甲酸乙二醇酯、30份聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、6份增雾剂作为原料;
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、增雾剂混合均匀,在250℃挤出铸片,在105℃下双轴拉伸,拉伸参数为:轴向和径向的拉伸取向速率为200mm/mim,拉伸取向倍率为2.5;在25℃下冷却,牵引收卷,得到高透光聚酯薄膜。
实施例2:一种高透光聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:增雾剂的制备:(1)将质量比为1:1.08乙烯基三乙氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物依次加入苯中,加入偶氮二异丁腈混合均匀,偶氮二异丁腈的加入量占乙烯基三乙氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物总质量的0.8%;氮气气体氛围下,升温至80℃搅拌反应12小时,减压蒸馏除去溶剂,得到硅烷氧化物;
(2)将质量比为110:68的硅烷氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷依次加入甲醇中,滴加37%的盐酸,盐酸质量占硅烷氧化物与乙烯基三乙氧基硅烷总质量的12%;设置温度为80℃搅拌反应24小时;将反应液倒入去离子水中沉淀产物,洗涤干燥,得到增雾剂;
步骤2:高透光聚酯薄膜的制备:(1)称取70份聚对苯二甲酸乙二醇酯、30份聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、6份增雾剂作为原料;
(2)对增雾剂预先改性:将增雾剂、2-巯基乙醇、偶氮二异丁腈依次加入四氢呋喃中混合均匀,在紫外灯下搅拌反应2.5小时,洗涤干燥,得到改性增雾剂;将改性增雾剂、1/2量的乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑依次加入反应瓶中,置换氮气氛围,在0.15MPa压力下搅拌混合,升温至250℃反应1.5小时;降温至180℃,加入1,6-己二胺,搅拌30分钟,再加入剩余1/2量的乙二醇,继续反应2.5小时,得到增雾剂复合物;其中,改性增雾剂的原料中,增雾剂、2-巯基乙醇的质量比为1:0.35;所述增雾剂复合物的原料中改性增雾剂、乙二醇、对苯二甲酸、1,6-己二胺的质量比为2:3.2:1.3:0.08;
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、增雾剂复合物混合均匀,在250℃挤出铸片,在105℃下双轴拉伸,拉伸参数为:轴向和径向的拉伸取向速率为200mm/mim,拉伸取向倍率为2.5;在25℃下冷却,牵引收卷,得到高透光聚酯薄膜。
实施例3:一种高透光聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:增雾剂的制备:(1)将质量比为1:1.08乙烯基三乙氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物依次加入苯中,加入偶氮二异丁腈混合均匀,偶氮二异丁腈的加入量占乙烯基三乙氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物总质量的0.8%;氮气气体氛围下,升温至80℃搅拌反应12小时,减压蒸馏除去溶剂,得到硅烷氧化物;
(2)将质量比为110:68的硅烷氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷依次加入甲醇中,滴加37%的盐酸,盐酸质量占硅烷氧化物与乙烯基三乙氧基硅烷总质量的12%;设置温度为80℃搅拌反应24小时;将反应液倒入去离子水中沉淀产物,洗涤干燥,得到增雾剂;
步骤2:高透光聚酯薄膜的制备:(1)称取70份聚对苯二甲酸乙二醇酯、30份聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、2份增雾剂作为原料;
(2)对增雾剂预先改性:将增雾剂、2-巯基乙醇、偶氮二异丁腈依次加入四氢呋喃中混合均匀,在紫外灯下搅拌反应2.5小时,洗涤干燥,得到改性增雾剂;将改性增雾剂、1/2量的乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑依次加入反应瓶中,置换氮气氛围,在0.15MPa压力下搅拌混合,升温至250℃反应1.5小时;降温至180℃,加入1,6-己二胺,搅拌30分钟,再加入剩余1/2量的乙二醇,继续反应2.5小时,得到增雾剂复合物;其中,改性增雾剂的原料中,增雾剂、2-巯基乙醇的质量比为1:0.35;所述增雾剂复合物的原料中改性增雾剂、乙二醇、对苯二甲酸、1,6-己二胺的质量比为2:3.2:1.3:0.08;
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、增雾剂复合物混合均匀,在250℃挤出铸片,在105℃下双轴拉伸,拉伸参数为:轴向和径向的拉伸取向速率为200mm/mim,拉伸取向倍率为2.5;在25℃下冷却,牵引收卷,得到高透光聚酯薄膜。
实施例4:一种高透光聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:增雾剂的制备:(1)将质量比为1:1.08乙烯基三乙氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物依次加入苯中,加入偶氮二异丁腈混合均匀,偶氮二异丁腈的加入量占乙烯基三乙氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物总质量的0.8%;氮气气体氛围下,升温至80℃搅拌反应12小时,减压蒸馏除去溶剂,得到硅烷氧化物;
(2)将质量比为110:68的硅烷氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷依次加入甲醇中,滴加37%的盐酸,盐酸质量占硅烷氧化物与乙烯基三乙氧基硅烷总质量的12%;设置温度为80℃搅拌反应24小时;将反应液倒入去离子水中沉淀产物,洗涤干燥,得到增雾剂;
步骤2:高透光聚酯薄膜的制备:(1)称取75份聚对苯二甲酸乙二醇酯、25份聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、8份增雾剂作为原料;
(2)对增雾剂预先改性:将增雾剂、2-巯基乙醇、偶氮二异丁腈依次加入四氢呋喃中混合均匀,在紫外灯下搅拌反应2.5小时,洗涤干燥,得到改性增雾剂;将改性增雾剂、1/2量的乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑依次加入反应瓶中,置换氮气氛围,在0.15MPa压力下搅拌混合,升温至250℃反应1.5小时;降温至180℃,加入1,6-己二胺,搅拌30分钟,再加入剩余1/2量的乙二醇,继续反应2.5小时,得到增雾剂复合物;其中,改性增雾剂的原料中,增雾剂、2-巯基乙醇的质量比为1:0.35;所述增雾剂复合物的原料中改性增雾剂、乙二醇、对苯二甲酸、1,6-己二胺的质量比为2:3.2:1.3:0.08;
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、增雾剂复合物混合均匀,在250℃挤出铸片,在105℃下双轴拉伸,拉伸参数为:轴向和径向的拉伸取向速率为200mm/mim,拉伸取向倍率为2.5;在25℃下冷却,牵引收卷,得到高透光聚酯薄膜。
对比例1:参照实施例2的制备方法,将增雾剂替换为八乙烯基聚倍半硅氧烷(CAS号为69655-76-1,由福斯曼科技北京有限公司提供),得到高透光聚酯薄膜。
对比例2:参照实施例2的制备方法,增雾剂改性过程中不引入1,6-己二胺,如下:
步骤1:增雾剂的制备:(1)将质量比为1:1.08乙烯基三乙氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物依次加入苯中,加入偶氮二异丁腈混合均匀,偶氮二异丁腈的加入量占乙烯基三乙氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物总质量的0.8%;氮气气体氛围下,升温至80℃搅拌反应12小时,减压蒸馏除去溶剂,得到硅烷氧化物;
(2)将质量比为110:68的硅烷氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷依次加入甲醇中,滴加37%的盐酸,盐酸质量占硅烷氧化物与乙烯基三乙氧基硅烷总质量的12%;设置温度为80℃搅拌反应24小时;将反应液倒入去离子水中沉淀产物,洗涤干燥,得到增雾剂;
步骤2:高透光聚酯薄膜的制备:(1)称取70份聚对苯二甲酸乙二醇酯、30份聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、6份增雾剂作为原料;
(2)对增雾剂预先改性:将增雾剂、2-巯基乙醇、偶氮二异丁腈依次加入四氢呋喃中混合均匀,在紫外灯下搅拌反应2.5小时,洗涤干燥,得到改性增雾剂;将改性增雾剂、乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑依次加入反应瓶中,置换氮气氛围,在0.15MPa压力下搅拌混合,升温至250℃反应4小时;得到增雾剂复合物;其中,改性增雾剂的原料中,增雾剂、2-巯基乙醇的质量比为1:0.35;所述增雾剂复合物的原料中改性增雾剂、乙二醇、对苯二甲酸的质量比为2:3.28:1.3;
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、增雾剂复合物混合均匀,在250℃挤出铸片,在105℃下双轴拉伸,拉伸参数为:轴向和径向的拉伸取向速率为200mm/mim,拉伸取向倍率为2.5;在25℃下冷却,牵引收卷,得到高透光聚酯薄膜。
对比例3:参照实施例2的制备方法,不引入聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯,如下:
步骤1:增雾剂的制备:(1)将质量比为1:1.08乙烯基三乙氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物依次加入苯中,加入偶氮二异丁腈混合均匀,偶氮二异丁腈的加入量占乙烯基三乙氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物总质量的0.8%;氮气气体氛围下,升温至80℃搅拌反应12小时,减压蒸馏除去溶剂,得到硅烷氧化物;
(2)将质量比为110:68的硅烷氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷依次加入甲醇中,滴加37%的盐酸,盐酸质量占硅烷氧化物与乙烯基三乙氧基硅烷总质量的12%;设置温度为80℃搅拌反应24小时;将反应液倒入去离子水中沉淀产物,洗涤干燥,得到增雾剂;
步骤2:高透光聚酯薄膜的制备:(1)称取100份聚对苯二甲酸乙二醇酯、6份增雾剂作为原料;
(2)对增雾剂预先改性:将增雾剂、2-巯基乙醇、偶氮二异丁腈依次加入四氢呋喃中混合均匀,在紫外灯下搅拌反应2.5小时,洗涤干燥,得到改性增雾剂;将改性增雾剂、1/2量的乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑依次加入反应瓶中,置换氮气氛围,在0.15MPa压力下搅拌混合,升温至250℃反应1.5小时;降温至180℃,加入1,6-己二胺,搅拌30分钟,再加入剩余1/2量的乙二醇,继续反应2.5小时,得到增雾剂复合物;其中,改性增雾剂的原料中,增雾剂、2-巯基乙醇的质量比为1:0.35;所述增雾剂复合物的原料中改性增雾剂、乙二醇、对苯二甲酸、1,6-己二胺的质量比为2:3.2:1.3:0.08;
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、增雾剂复合物混合均匀,在250℃挤出铸片,在105℃下双轴拉伸,拉伸参数为:轴向和径向的拉伸取向速率为200mm/mim,拉伸取向倍率为2.5;在25℃下冷却,牵引收卷,得到高透光聚酯薄膜。
实验:将实施例1~4和对比例1~3中制备得到的高透光聚酯薄膜进行性能测试。(1)参照GB/T1040.3-2006,在速率为25mm/min下测试拉伸强度;(2)在温度为25℃、相对湿度为62%下使用透射雾度仪测试透光率和雾度。所得数据如下表所示:
拉伸强度Mpa | 透光率% | 雾度% | |
实施例1 | 63 | 86.2 | 54.1 |
实施例2 | 73 | 88.5 | 68.1 |
实施例3 | 69 | 86.6 | 56.5 |
实施例4 | 75 | 89.2 | 70.4 |
对比例1 | 65 | 80.3 | 61.9 |
对比例2 | 68 | 84.6 | 63.3 |
对比例3 | 62 | 82.3 | 62.4 |
结论:上述公开数据表明:方案中通过对增雾剂的制备和改性过程,有效增强了雾度的基础上,有效保证了高透光率,同时有效提高了聚酯薄膜的力学性能。由实施例1和实施例2的数据表明,方案中进一步对增雾剂改性,可以有效提高透光率、力学性能和雾度;由对比例1~4的数据与实施例2相对比,可知:对比例1中,使用八乙烯基聚倍半硅氧烷作为增雾剂,由于未含有苯环,折射率较低,与主体材料折射率差导致透光率下降;对比例2中,由于未引入1,6-己二胺使得性能下降;对比例3,由于未引入聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯,导致后续拉伸过程后聚酯薄膜的力学性能和光学性能下降。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高透光聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:增雾剂的制备:
(1)将乙烯基三乙氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、偶氮二异丁腈依次加入苯溶剂中,氮气气体氛围下,升温至75~85℃搅拌反应10~12小时,减压蒸馏除去溶剂,得到硅烷氧化物;(2)将硅烷氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷依次加入甲醇中,滴加盐酸,设置温度为80~85℃搅拌反应20~24小时;将反应液倒入去离子水中沉淀产物,洗涤干燥,得到增雾剂;
步骤2:高透光聚酯薄膜的制备:
将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、增雾剂混合均匀,挤出铸片,双轴拉伸,冷却,牵引收卷,得到高透光聚酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高透光聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述高透光聚酯薄膜的原料包括以下物质:按重量份数计,聚对苯二甲酸乙二醇酯70~75份、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯30~35份、增雾剂2~8份。
3.根据权利要求1所述的一种高透光聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:所述双轴拉伸过程中,轴向和径向的拉伸取向速率为170-220mm/mim,拉伸取向倍率为2~3。
4.根据权利要求1所述的一种高透光聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述增雾剂的原料中,硅烷氧化物、乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为(105~115):(65~70)。
5.根据权利要求4所述的一种高透光聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述硅烷氧化物的原料中,乙烯基三乙氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比为1:(1.05~1.08)。
6.根据权利要求1所述的一种高透光聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述增雾剂预先改性得到增雾剂复合物;再与聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯混合均匀,挤出铸片,双轴拉伸,冷却,牵引收卷,得到高透光聚酯薄膜。
改性过程为:将增雾剂、2-巯基乙醇、偶氮二异丁腈依次加入四氢呋喃中混合均匀,在紫外灯下搅拌反应2~3小时,洗涤干燥,得到改性增雾剂;将改性增雾剂、1/2量的乙二醇、对苯二甲酸、三氧化二锑依次加入反应瓶中,置换氮气氛围,在0.12~0.15MPa压力下搅拌混合,升温至250~260℃反应1~2小时;降温至180~190℃,加入1,6-己二胺,搅拌20~30分钟,再加入剩余1/2量的乙二醇,继续反应2~3小时,得到增雾剂复合物。
7.根据权利要求1所述的一种高透光聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:改性增雾剂的原料中,增雾剂、2-巯基乙醇的质量比为1:(0.2~0.4);所述增雾剂复合物的原料中改性增雾剂、乙二醇、对苯二甲酸、1,6-己二胺的质量比为2:(3~3.5):(1.2~1.4):(0.08~0.1)。
8.根据权利要求1所述的一种高透光聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述挤出铸片温度为230~260℃,所述双轴拉伸温度为100~105℃;冷却温度为25~30℃。
9.根据权利要求1~8任一项所述的一种高透光聚酯薄膜的制备方法制备得到的高透光聚酯薄膜。
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