CN113789664B - 一种双层防雾材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双层防雾材料及其制备工艺，其特征在于，其包括置于外层的功能聚酯纤维制成的无纺布层，以及置于芯层的防雾功能层；所述防雾层包括如下按重量份计的各组分制成：纳米杂化超支化聚合物HB‑SiO2 8‑12份、苯并三唑基聚乙二醇基聚酯60‑80份、Meso‑四甲基‑meso‑四对氨苯基杯[4]吡咯3‑5份、表面活性剂3‑6份、环己烷‑1,2‑二羧酸二缩水甘油酯5‑8份。本发明的双层防雾材料防雾效果显著，抗老化性能足，自清洁性、机械力学性好，热稳定性佳，可对应车载镜头应用场景要求又可以成功安装入镜头组件。

Description

一种双层防雾材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及防雾材料技术领域，尤其涉及一种双层防雾材料及其制备工艺。
背景技术
智能化是未来汽车制造业的大方向，在燃油车上聊油耗、聊动力、聊引擎轰鸣声的时代早已成为过去，现在的人们更愿意关注的是触控大屏、车联网、智能AI助手以及自动驾驶。在自动驾驶中车载光学设备有着非常重要的作用，光学设备的核心就是光学镜头及镜头组件。最新型车载光学镜头组件采用高频率马达及更高像素镜头并且将组件体积进一步缩减，这样会在车载镜头工作时产生一倍与传统组件的热量。镜头内部产生的高热量在遇到镜头外部急速低温时就会导致镜头起雾，镜头起雾会导致整个车载图像捕捉系统出现巨大偏差产生自动驾驶安全问题。因此对于微型车载光学镜头及组件的防雾解决方案十分重要。
传统的防雾方法是采用干燥剂或防雾涂层。然而，因为车载镜头体积过于微型，传统干燥剂无法装入。又因为车载光学设备对于成像要求极高，传统的防雾涂层也无法满足应用要求。防雾聚酯膜是近几年业内研究的热门课题，但是常规聚酯分子结构排列规整，结晶度高，分子链排列紧密，缺乏极性官能团，导致了其吸湿性很差，防雾效果有限。且市面上的其它种类的防雾材料还存在抗热或紫外光老化性能不足，自清洁效果不好，机械力学性能、体积大使用不方便等缺陷。
为了解决上述问题，中国专利申请CN102794965A公开的“一种防雾聚酯薄膜及其制备方法”，该防雾聚酯薄膜为A-B-A结构，A层改性聚酯层，B为纯聚酯层。改性聚酯中引入了一定比例的防雾剂与增效剂，但是共混形式引入的防雾剂与增效剂组分在高含量比例添加量下与基体材料存在着相容性差的问题，同时也存在着防雾剂与增效剂在成型加工过程中存在着热稳定性能的问题。
可见，开发出一种防雾效果显著，抗老化性能足，自清洁性、机械力学性好，热稳定性佳，可对应车载镜头应用场景要求又可以成功安装入镜头组件的防雾材料符合市场需求，对促进车载光学设备和自动驾驶技术的进一步发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种防雾效果显著，抗老化性能足，自清洁性、机械力学性好，热稳定性佳，可对应车载镜头应用场景要求又可以成功安装入镜头组件的双层防雾材料及其制备工艺；该制备工艺简单，操作控制方便，对设备依赖性低，制备效率高，适合连续规模化生产。
为达到以上目的，本发明提供一种双层防雾材料，其特征在于，其包括置于外层的功能聚酯纤维制成的无纺布层，以及置于芯层的防雾功能层；所述防雾层包括如下按重量份计的各组分制成：纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2 8-12份、苯并三唑基聚乙二醇基聚酯60-80份、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯3-5份、表面活性剂3-6份、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯5-8份。
所述纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2的来源无特殊限制，在本发明的一个实施例中，所述纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2为按中国专利文献CN 110054978 A中实施例1的方法制成。
所述Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯的来源无特殊限制，在本发明的一个实施例中，所述Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯可以为参考文献“郭勇，邵士俊，何丽君，et al. Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯的合成及表征[J].化学试剂，2002(6):344-345”中的方法制成的Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯。
优选的，所述苯并三唑基聚乙二醇基聚酯的制备方法，包括如下步骤：将N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，加入聚合反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，密封，于185-195℃搅拌反应3-4小时，然后降压至150-200Pa，在260-280℃下缩聚反应8-12小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤3-5次后，再置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到苯并三唑基聚乙二醇基聚酯。
优选的，所述N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:(0.8-1.2):(6-10)。
优选的，所述α,ω-二羧基聚乙二醇的数均分子量为600。
优选的，所述催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的至少一种；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
优选的，所述表面活性剂为曲拉通X-100、曲拉通X-114、吐温20中的至少一种。
优选的，所述功能聚酯纤维制成的无纺布的制备方法，包括如下步骤：将涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸混合均匀后得到混合物料，再将混合物料加入到双螺杆挤出机中共混，挤出，切片，再经过熔融、挤压、喷丝成型，得到功能聚酯纤维；将依次进行铺网、针刺成型处理，得到功能聚酯纤维制成的无纺布。
优选的，所述涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸的质量比为(3-5):(0.4-0.6):(0.1-0.2):0.1:(0.02-0.04):0.01。
优选的，所述涤纶切片的牌号为SD501、SB500、FD501中的至少一种；所述透明粉的粒径为1500目，购于上海仁谦化工科技有限公司；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述双层防雾材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将防雾层各组分混合均匀后得到混合防雾料，然后加入有机溶剂中混合均匀后，得到防雾浆料；
步骤S2、在功能聚酯纤维制成的无纺布层内侧表面涂覆防雾浆料；
步骤S3、双经过步骤S2处理的无纺布层内侧相对进行双层贴附，烘干备用；
步骤S4、对经过步骤S3制成的材料进行激光切割，得到双层防雾材料。
优选的，所述有机溶剂为异丙醇、正丁醇、丙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚中的一种或几种。
优选的，所述混合防雾料、有机溶剂的质量比为1:(0.8-1.2)。
优选的，所述激光切割的激光功率为70-80W；切割速度为35-50mm/s；光幅为0.5-2.0mm。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明公开的双层防雾材料，制备工艺简单，操作施工方便，耗能低，对设备依赖性小，制备效率和成品合格率高，适合连续规模化生产。
（2）本发明公开的双层防雾材料，采用双层结构设置，使得置于芯层的防雾功能层少受油污、尘埃等影响，较好地起到自清洁作用；另外还能保证其性能稳定性；采用激光切割能保证切割精度，得到较小体积的产品，从而方便其在车载光学设备内使用；外层采用无纺布制成，除了能保证材料容易安放于诸如摄像头内部有限空间内，还能有效保证其对水分的透过吸附，从而有效起到防雾防凝露效果。
（3）本发明公开的双层防雾材料，所述防雾层包括如下按重量份计的各组分制成：纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2 8-12份、苯并三唑基聚乙二醇基聚酯60-80份、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯3-5份、表面活性剂3-6份、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯5-8份；各组分之间相互作用相互影响，使得制成的材料防雾效果好，抗老化性能和机械力学性能优异，热稳定性优异。纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2由于超支化结构中引入较多的羟基，能有利于构件超亲水界面，还能改善纳米二氧化硅的分散性；苯并三唑基聚乙二醇基聚酯分子链上同时含有疏水基团和亲水基团，有效平衡了机械力学性能和防雾效果；引入的苯并三唑基团能改善抗老化性能；Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯特定的超分子结构能提高防雾效果，同时与其它组分协同作用，还能提高其与无纺布之间的粘结性。
（4）本发明公开的双层防雾材料，防雾层内引入的环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯上的环氧基能与其它组分分子结构中的氨基和羟基发生环氧开环反应，使得各组分之间连接紧密，从而提高性能稳定性；无纺布中N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的加入能改善其与防雾功能层之间的粘结性，防止脱层，提高材料性能稳定性；五氧化二磷、多聚磷酸的加入能催化N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸上的磺酸基与涤纶切片分子结构中的苯环反应而实现接枝。
（5）本发明公开的双层防雾材料，通过双层结构设置，防雾功能层通过涂覆成型，避免了常规共混形式引入的防雾剂与增效剂组分在高含量比例添加量下与基体材料存在着相容性差的问题，同时也存在着防雾剂与增效剂在成型加工过程中存在着热稳定性能的问题；通过各组分和结构相互配合，共同作用，使得制成的材料防雾效果显著，抗老化性能足，自清洁性、机械力学性好，热稳定性佳。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。本发明实施例中所述纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2为按中国专利文献CN 110054978 A中实施例1的方法制成；所述Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯可以为参考文献“郭勇，邵士俊，何丽君，et al. Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯的合成及表征[J].化学试剂，2002(6):344-345”中的方法制成的Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯。
实施例1
一种双层防雾材料，其特征在于，其包括置于外层的功能聚酯纤维制成的无纺布层，以及置于芯层的防雾功能层；所述防雾层包括如下按重量份计的各组分制成：纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2 8份、苯并三唑基聚乙二醇基聚酯60份、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯3份、表面活性剂3份、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯5份。
所述苯并三唑基聚乙二醇基聚酯的制备方法，包括如下步骤：将N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，加入聚合反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，密封，于185℃搅拌反应3小时，然后降压至150Pa，在260℃下缩聚反应8小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤3次后，再置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到苯并三唑基聚乙二醇基聚酯；所述N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:0.8:6；所述α,ω-二羧基聚乙二醇的数均分子量为600；所述催化剂为三氧化二锑；所述惰性气体为氮气。
所述表面活性剂为曲拉通X-100。
所述功能聚酯纤维制成的无纺布的制备方法，包括如下步骤：将涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸混合均匀后得到混合物料，再将混合物料加入到双螺杆挤出机中共混，挤出，切片，再经过熔融、挤压、喷丝成型，得到功能聚酯纤维；将依次进行铺网、针刺成型处理，得到功能聚酯纤维制成的无纺布；所述涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸的质量比为3:0.4:0.1:0.1:0.02:0.01；所述涤纶切片的牌号为SD501；所述透明粉的粒径为1500目，购于上海仁谦化工科技有限公司；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
一种所述双层防雾材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将防雾层各组分混合均匀后得到混合防雾料，然后加入有机溶剂中混合均匀后，得到防雾浆料；
步骤S2、在功能聚酯纤维制成的无纺布层内侧表面涂覆防雾浆料；
步骤S3、双经过步骤S2处理的无纺布层内侧相对进行双层贴附，烘干备用；
步骤S4、对经过步骤S3制成的材料进行激光切割，得到双层防雾材料。
所述有机溶剂为异丙醇；所述混合防雾料、有机溶剂的质量比为1:0.8；所述激光切割的激光功率为70W；切割速度为35mm/s；光幅为0.5mm。
实施例2
一种双层防雾材料，其特征在于，其包括置于外层的功能聚酯纤维制成的无纺布层，以及置于芯层的防雾功能层；所述防雾层包括如下按重量份计的各组分制成：纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2 9份、苯并三唑基聚乙二醇基聚酯65份、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯3.5份、表面活性剂4份、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯6份。
所述苯并三唑基聚乙二醇基聚酯的制备方法，包括如下步骤：将N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，加入聚合反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，密封，于187℃搅拌反应3.2小时，然后降压至160Pa，在265℃下缩聚反应9小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤4次后，再置于真空干燥箱87℃下干燥至恒重，得到苯并三唑基聚乙二醇基聚酯。
所述N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:0.9:7；所述α,ω-二羧基聚乙二醇的数均分子量为600；所述催化剂为醋酸锑；所述惰性气体为氦气。
所述表面活性剂为曲拉通X-114。
所述功能聚酯纤维制成的无纺布的制备方法，包括如下步骤：将涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸混合均匀后得到混合物料，再将混合物料加入到双螺杆挤出机中共混，挤出，切片，再经过熔融、挤压、喷丝成型，得到功能聚酯纤维；将依次进行铺网、针刺成型处理，得到功能聚酯纤维制成的无纺布；所述涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸的质量比为3.5:0.45:0.13:0.1:0.025:0.01；所述涤纶切片的牌号为SB500；所述透明粉的粒径为1500目，购于上海仁谦化工科技有限公司；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
一种所述双层防雾材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将防雾层各组分混合均匀后得到混合防雾料，然后加入有机溶剂中混合均匀后，得到防雾浆料；
步骤S2、在功能聚酯纤维制成的无纺布层内侧表面涂覆防雾浆料；
步骤S3、双经过步骤S2处理的无纺布层内侧相对进行双层贴附，烘干备用；
步骤S4、对经过步骤S3制成的材料进行激光切割，得到双层防雾材料。
所述有机溶剂为正丁醇；所述混合防雾料、有机溶剂的质量比为1:0.9；所述激光切割的激光功率为73W；切割速度为38mm/s；光幅为0.8mm。
实施例3
一种双层防雾材料，其特征在于，其包括置于外层的功能聚酯纤维制成的无纺布层，以及置于芯层的防雾功能层；所述防雾层包括如下按重量份计的各组分制成：纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2 10份、苯并三唑基聚乙二醇基聚酯70份、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯4份、表面活性剂4.5份、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯6.5份。
所述苯并三唑基聚乙二醇基聚酯的制备方法，包括如下步骤：将N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，加入聚合反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，密封，于190℃搅拌反应3.5小时，然后降压至180Pa，在270℃下缩聚反应10小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤4次后，再置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到苯并三唑基聚乙二醇基聚酯。
所述N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:1:8；所述α,ω-二羧基聚乙二醇的数均分子量为600；所述催化剂为乙二醇锑；所述惰性气体为氖气。
所述表面活性剂为吐温20。
所述功能聚酯纤维制成的无纺布的制备方法，包括如下步骤：将涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸混合均匀后得到混合物料，再将混合物料加入到双螺杆挤出机中共混，挤出，切片，再经过熔融、挤压、喷丝成型，得到功能聚酯纤维；将依次进行铺网、针刺成型处理，得到功能聚酯纤维制成的无纺布；所述涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸的质量比为4:0.5:0.15:0.1:0.03:0.01；所述涤纶切片的牌号为FD501；所述透明粉的粒径为1500目，购于上海仁谦化工科技有限公司；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
一种所述双层防雾材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将防雾层各组分混合均匀后得到混合防雾料，然后加入有机溶剂中混合均匀后，得到防雾浆料；
步骤S2、在功能聚酯纤维制成的无纺布层内侧表面涂覆防雾浆料；
步骤S3、双经过步骤S2处理的无纺布层内侧相对进行双层贴附，烘干备用；
步骤S4、对经过步骤S3制成的材料进行激光切割，得到双层防雾材料。
所述有机溶剂为丙二醇甲醚；所述混合防雾料、有机溶剂的质量比为1:1；所述激光切割的激光功率为75W；切割速度为43mm/s；光幅为1.2mm。
实施例4
一种双层防雾材料，其特征在于，其包括置于外层的功能聚酯纤维制成的无纺布层，以及置于芯层的防雾功能层；所述防雾层包括如下按重量份计的各组分制成：纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2 11份、苯并三唑基聚乙二醇基聚酯75份、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯4.5份、表面活性剂5.5份、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯7.5份。
所述苯并三唑基聚乙二醇基聚酯的制备方法，包括如下步骤：将N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，加入聚合反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，密封，于193℃搅拌反应3.8小时，然后降压至190Pa，在275℃下缩聚反应11小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤5次后，再置于真空干燥箱93℃下干燥至恒重，得到苯并三唑基聚乙二醇基聚酯；所述N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:1.1:9.5；所述α,ω-二羧基聚乙二醇的数均分子量为600；所述催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑按质量比1:3:2混合形成的混合物；所述惰性气体为氩气。
所述表面活性剂为曲拉通X-100、曲拉通X-114、吐温20按质量比1:1:3混合形成的混合物。
所述功能聚酯纤维制成的无纺布的制备方法，包括如下步骤：将涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸混合均匀后得到混合物料，再将混合物料加入到双螺杆挤出机中共混，挤出，切片，再经过熔融、挤压、喷丝成型，得到功能聚酯纤维；将依次进行铺网、针刺成型处理，得到功能聚酯纤维制成的无纺布；所述涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸的质量比为4.8:0.55:0.18:0.1:0.035:0.01；所述涤纶切片的牌号为SD501；所述透明粉的粒径为1500目，购于上海仁谦化工科技有限公司；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比3:1:2混合形成的混合物。
一种所述双层防雾材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将防雾层各组分混合均匀后得到混合防雾料，然后加入有机溶剂中混合均匀后，得到防雾浆料；
步骤S2、在功能聚酯纤维制成的无纺布层内侧表面涂覆防雾浆料；
步骤S3、双经过步骤S2处理的无纺布层内侧相对进行双层贴附，烘干备用；
步骤S4、对经过步骤S3制成的材料进行激光切割，得到双层防雾材料。
所述有机溶剂为正丁醇、丙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚按质量比1:1:5:3混合形成的混合物；所述混合防雾料、有机溶剂的质量比为1:1.1；所述激光切割的激光功率为78W；切割速度为48mm/s；光幅为1.8mm。
实施例5
一种双层防雾材料，其特征在于，其包括置于外层的功能聚酯纤维制成的无纺布层，以及置于芯层的防雾功能层；所述防雾层包括如下按重量份计的各组分制成：纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2 12份、苯并三唑基聚乙二醇基聚酯80份、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯5份、表面活性剂6份、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯8份。
所述苯并三唑基聚乙二醇基聚酯的制备方法，包括如下步骤：将N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，加入聚合反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，密封，于195℃搅拌反应4小时，然后降压至200Pa，在280℃下缩聚反应12小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤5次后，再置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重，得到苯并三唑基聚乙二醇基聚酯；所述N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:1.2:10；所述α,ω-二羧基聚乙二醇的数均分子量为600；所述催化剂为三氧化二锑；所述惰性气体为氮气。
所述表面活性剂为曲拉通X-114。
所述功能聚酯纤维制成的无纺布的制备方法，包括如下步骤：将涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸混合均匀后得到混合物料，再将混合物料加入到双螺杆挤出机中共混，挤出，切片，再经过熔融、挤压、喷丝成型，得到功能聚酯纤维；将依次进行铺网、针刺成型处理，得到功能聚酯纤维制成的无纺布；所述涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸的质量比为5:0.6:0.2:0.1:0.04:0.01；所述涤纶切片的牌号为SB500；所述透明粉的粒径为1500目，购于上海仁谦化工科技有限公司；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
一种所述双层防雾材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将防雾层各组分混合均匀后得到混合防雾料，然后加入有机溶剂中混合均匀后，得到防雾浆料；
步骤S2、在功能聚酯纤维制成的无纺布层内侧表面涂覆防雾浆料；
步骤S3、双经过步骤S2处理的无纺布层内侧相对进行双层贴附，烘干备用；
步骤S4、对经过步骤S3制成的材料进行激光切割，得到双层防雾材料。
所述有机溶剂为二乙二醇丁醚；所述混合防雾料、有机溶剂的质量比为1:1.2；所述激光切割的激光功率为80W；切割速度为50mm/s；光幅为2.0mm。
对比例1
本发明提供一种双层防雾材料，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是用纳米二氧化硅代替纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2。
对比例2
本发明提供一种双层防雾材料，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯。
对比例3
本发明提供一种双层防雾材料，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸。
为了进一步说明本发明各实施例制成的双层防雾材料的有益技术效果，对实施例1-5及对比例1-3制成的双层防雾材料进行相关性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：
（1）防雾性能：用吹气评价防雾性，观察表面是否有起雾现象，再在空气中放置10天，用吹气评价防雾性。
（2）耐热性：将各例材料置于150℃下30min后，测定体积热收缩率。
（3）耐热老化性：将膜置于85℃的热空气中人工加速老化96小时后断裂强力的保留率来衡量；断裂强力的测试方法参考GB/T24218.3《纺织品非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸出率的测定(样条法)》。
Figure 358098DEST_PATH_IMAGE001
从表1数据可见，本发明实施例制成的双层防雾材料具有优异的防雾效果和防雾性能稳定性，较好的耐老化性能和耐热稳定性，这是各组分和结构协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (7)

1.一种双层防雾材料，其特征在于，其包括置于外层的功能聚酯纤维制成的无纺布层，以及置于芯层的防雾功能层；所述防雾功能层包括如下按重量份计的各组分制成：纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2 8-12份、苯并三唑基聚乙二醇基聚酯60-80份、Meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯3-5份、表面活性剂3-6份、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯5-8份；
所述苯并三唑基聚乙二醇基聚酯的制备方法，包括如下步骤：将N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，加入聚合反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，密封，于185-195℃搅拌反应3-4小时，然后降压至150-200Pa，在260-280℃下缩聚反应8-12小时，后冷却至室温，调至常压，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤3-5次后，再置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到苯并三唑基聚乙二醇基聚酯；
所述功能聚酯纤维制成的无纺布的制备方法，包括如下步骤：将涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸混合均匀后得到混合物料，再将混合物料加入到双螺杆挤出机中共混，挤出，切片，再经过熔融、挤压、喷丝成型，得到功能聚酯纤维；依次进行铺网、针刺成型处理，得到功能聚酯纤维制成的无纺布；
所述双层防雾材料的制备工艺，包括如下步骤：
步骤S1、将防雾功能层各组分混合均匀后得到混合防雾料，然后加入有机溶剂中混合均匀后，得到防雾浆料；
步骤S2、在功能聚酯纤维制成的无纺布层内侧表面涂覆防雾浆料；
步骤S3、将经过步骤S2处理的无纺布层内侧相对进行双层贴附，烘干备用；
步骤S4、对经过步骤S3制成的材料进行激光切割，得到双层防雾材料。
2.根据权利要求1所述的双层防雾材料，其特征在于，所述N-[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]二乙醇胺、α,ω-二羧基聚乙二醇、催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:(0.8-1.2):(6-10)；所述α,ω-二羧基聚乙二醇的数均分子量为600。
3.根据权利要求1所述的双层防雾材料，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的至少一种；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的双层防雾材料，其特征在于，所述表面活性剂为曲拉通X-100、曲拉通X-114、吐温20中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的双层防雾材料，其特征在于，所述涤纶切片、透明粉、偶联剂、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、五氧化二磷、多聚磷酸的质量比为(3-5):(0.4-0.6):(0.1-0.2):0.1:(0.02-0.04):0.01。
6.根据权利要求1所述的双层防雾材料，其特征在于，所述涤纶切片的牌号为SD501、SB500、FD501中的至少一种；所述透明粉的粒径为1500目；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的双层防雾材料，其特征在于，所述有机溶剂为异丙醇、正丁醇、丙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚中的一种或几种；所述混合防雾料、有机溶剂的质量比为1:(0.8-1.2)；所述激光切割的激光功率为70-80W；切割速度为35-50mm/s；光幅为0.5-2.0mm。
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