CN117323267A - 一种牡丹根皮提取液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化妆品功效原料领域，具体涉及一种牡丹根皮提取液及其制备方法。本发明中采用超声波辅助水提法获取牡丹根皮的粗水提液，然后先采用D101型大孔吸附树脂对粗水提液富集后经体积分数为60%的1,3‑丁二醇洗脱，获得的洗脱液再经HP20型大孔吸附树脂进行第二次纯化，并经聚丙烯膜过滤，获得牡丹根皮提取液。本发明的实验结果表明，采用本发明的方法所获得的牡丹根皮提取液中，丹皮酚的纯度高达68%，并且本发明中所制备的牡丹根皮提取液，全过程不添加具有安全隐患的有机溶剂，绿色环保，成本低，且不添加任何防腐剂，安全系数高，所制得的液体形态的提取液能直接作为原料或者辅料应用于化妆品中。
Description
技术领域
本发明属于化妆品功效原料技术领域，具体涉及一种牡丹根皮提取液及其制备方法。
背景技术
随着人们物质生活水平的提高，人们对美的追求也愈发强烈，因此各种不同剂型、不同功能的化妆品应运而生。
然而，现阶段市面上的化妆品为了具备特定的功效，在化妆品中添加各种人工合成的添加剂，这些成分的加入极易造成皮肤敏感甚至损伤，而天然植物的提取液中由于含有多种生物活性成分，因此成为化妆品原料中活性成分的主要来源。
其中，牡丹因为其特有的香气以及其中富含的丹皮酚、黄酮、芍药苷等独特的活性成分而被广泛用作化妆品的原料来源。
以牡丹根皮为例，为了更高效的提取牡丹根皮中活性成分，大多采用混合生物酶酶解法、有机溶剂提取法等，采用混合酶制剂对牡丹根皮进行酶解虽然能够瓦解植物细胞壁的阻隔，使得活性成分更充分溶出，但是生物酶制剂的成本高，且酶解后的提取液成分极为复杂，纯化难度大；另外，由于牡丹根皮中的活性成分大都能够良好地溶解于有机物中，因此采用有机溶剂来提取的方法可较大程度地将其中活性成分溶出，还能缩短提取时间，但与此同时也会引入较多的杂质；最关键的是，无论是酶法还是有机溶剂提取法来处理牡丹根皮，所获得的提取液中由于含有残留酶制剂或者有机溶剂，因而并不能被直接用作化妆品的原料而使用，需要经过复杂的处理后才能使用，这样即便是初始提取液中的活性成分的含量较高，但是经过复杂的处理后不仅造成活性成分的大量损失，而且操作繁琐。
当然，为了避免上述提取方法的弊端，也有的采用水蒸气蒸馏法来处理牡丹根皮，但是这一操作不仅耗时长，而且高温条件下极易造成牡丹根皮中的多酚等活性成分的分解，所获得的提取液的活性较差。
除此之外，对牡丹根皮提取后的纯化程度也直接决定了其作为化妆品原料时所具有的效果，现有的纯化方法主要是采用特定的吸附材料对提取液进行纯化，然而由于吸附材料的结构不同，不同吸附材料对极性不同的活性成分吸附效果不同，加之所选择的洗脱溶剂种类、浓度的差异，最终可能导致对提取液的纯化效果的不同。
如专利CN111606794A中披露了一种滇牡丹根皮提取物的制备方法，其是采用复合酶+有机溶剂来提取，并采用壳聚糖进行纯化，虽然其最终制得的提取物中丹皮酚的提取率、纯度较高，但该技术的提取操作复杂，生产成本较高，同时采用有机溶剂、复合酶制剂提取后获得的提取物也并不能直接用作化妆品原料，若是将其提取物直接应用于护肤品、保健品中可能会存在一定的安全风险。
另外，专利CN103751058A、CN114432218A等均披露了采用大孔树脂对提取物进行富集，但是其均未公开具体是采用的何种吸附材料。
因此，提供一种活性成分含量更高、安全系数更高，且能够直接用作化妆品原料来使用的牡丹根皮提取液的制备方法，对于牡丹根皮的产业化、规模化开发与应用具有重要意义。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种牡丹根皮提取液及其制备方法。
本发明中采用超声辅助水提法获得牡丹根皮水提液，然后再经大孔吸附树脂对其进行富集与纯化获得牡丹根皮提取液，整个制备过程中不添加任何可能造成安全隐患的有机溶剂，产品绿色安全，因而该牡丹根皮提取液可不经过任何处理而直接用作化妆品的原料来使用，并且检测结果表明，采用本发明的方法所制得的牡丹根皮提取液中丹皮酚的纯度高达68%，且除去丹皮酚之外，提取液中还含有极少量的牡丹皮多糖、黄酮等成分，这些成分也具有一定的抗氧化的功效，因此，本发明获得的以丹皮酚为主成分，牡丹皮多糖、黄酮等为辅助成分的牡丹根皮提取液安全系数更高。
本发明所提供的一种牡丹根皮提取液的制备方法，包括以下的步骤：
步骤S1，取干燥的牡丹根皮，粉碎，过筛，超声波辅助水提处理，提取温度为50~65℃，过滤，获得牡丹根皮粗水提液；
步骤S2，采用大孔吸附树脂对步骤S1中获得的牡丹根皮粗水提液进行纯化；
步骤S3，对步骤S2中纯化后的洗脱液经膜过滤除杂，获得牡丹根皮提取液。
上述牡丹根皮提取液的制备方法中：
优选的，步骤S1中，所述的超声波的频率为20~40 kHz，超声处理的时间为0.5~2h。
优选的，步骤S1中，所述的超声波的频率为28 kHz，提取时间为1 h。
优选的，步骤S1中，牡丹根皮粉末与水的质量体积比为1 g：5~30 mL。
优选的，步骤S1中，牡丹根皮粉末与水的质量体积比为1 g：20 mL。
优选的，步骤S2中，所述的大孔吸附树脂选自HPD100、AB-8、D101、HP20中的至少一种。
优选的，步骤S2中，所述的大孔吸附树脂选自HPD100、HP20中的至少一种。
步骤S2中，先采用大孔吸附树脂D101对S1中获得的牡丹根皮粗水提液进行富集，饱和后采用醇类溶剂洗脱，再采用大孔吸附树脂HP20对洗脱液进行纯化，富集与洗脱时的液体流速为1~3 BV/H。
更为优选的，步骤S2中，所述的醇类溶剂为1,3-丁二醇，1,3-丁二醇的体积分数为60%。
优选的，步骤S3中所述的膜为聚丙烯膜。
本发明中，采用上述方法来制备牡丹根皮提取液的作用原理如下：
先将干燥的牡丹根皮粉碎成粉末，然后用纯水于60℃下对牡丹根皮中的活性成分进行提取，同时采用超声波进行辅助提取。
一方面，相对于采用有机溶剂进行提取的方法而言，以水作为提取溶剂虽然提取率不高，但是原料的成本更低，并且整个提取的过程更为绿色、环保，且由于所获得的水提液中不含任何有机溶剂的残留，因而产品可以直接用作化妆品的原料而使用，无需任何后续的处理；
另一方面，当超声波作用于提取体系时，超声波在水中传播的过程中会带动水分子以及牡丹根皮提取液中的活性成分的分子剧烈震动，从而在微粒内部产生小的空洞，这些小空洞迅速膨胀闭合时会使其彼此之间发生猛烈的撞击作用，从而在瞬间产生较大的压强，使得牡丹根皮细胞破裂，同时在较大的压力作用下也能够将溶于水的活性成分撕裂，实现活性成分的断链，这样牡丹根皮的水提液中含有的糖苷类等大分子成分在超声波的作用下发生断键，使得提取液中的活性成分分子量降低，同时活性成分的含量也显著提升。
除此之外，本发明对于获得的牡丹根皮水提液，先以1~3 BV/H的流速经大孔吸附树脂D101富集，并采用60%的1,3-丁二醇进行洗脱，洗脱液再经大孔吸附树脂HP20进行二次纯化，最后再经聚丙烯膜进行过滤，而经过这一系列的操作之后，牡丹根皮的水提液中绝大部分的杂质成分被除去，最终获得的直接是以液态呈现的牡丹根皮提取液，且提取液中丹皮酚的纯度达68%。
D101型大孔吸附树脂具有较大的孔径以及比表面积，具有强吸附性的特点，其能够将水中溶解的低极性或非极性成分吸附，再通过合适的洗脱液进行解吸即可除去牡丹根皮的粗水提液中所含有的大部分水溶性杂质，此外，洗脱后的流出液再经HP20型大孔吸附树脂进行第二次纯化，由于HP20是一种反相吸附柱，因此提取液中含有的杂质成分可以进一步被HP20柱吸附而留在柱中，流出液中丹皮酚等生物活性成分的纯度得到极大的提高。相比之下，HPD100、AB-8型大孔树脂对目标成分的吸附率和洗脱率较低，因而纯化效果较差，D101、HP20型大孔树脂更适用于牡丹根皮提取液中活性成分的富集。
此外，本发明采用D101型大孔吸附树脂对牡丹根皮的粗水提液富集后，再用60%的1,3-丁二醇进行洗脱，若是1,3-丁二醇的含量过高，容易将其中水溶性杂质及其他成分洗脱下来而造成所得提取液中丹皮酚的纯度低；反之，若是洗脱时洗脱剂1,3-丁二醇的含量较低，丹皮酚的洗脱效果会受到极大的影响，最终也会导致丹皮酚含量的降低。
进一步的，采用上述的方法所制备的牡丹根皮提取液，也是本发明所要重点保护的内容。并且，采用上述的制备方法所获得的牡丹根皮提取液在制备化妆品中的应用同样落入本发明所保护的范围之中。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明中采用超声辅助水提法提取牡丹根皮中的活性成分，借助超声波的空化作用，不仅缩短了提取时间，提高了活性成分的含量，而且，当超声波的作用频率为28kHz时，超声波产生的能量能够将牡丹根皮提取液中的大分子多糖中稳定性较弱的化学键断裂，使提取液中游离的羟基释放出来，从而提高丹皮酚等活性成分的提取率；
（2）本发明依次采用D101型、HP20型大孔吸附树脂对牡丹根皮的粗水提液进行纯化，结果显示，经纯化之后，获得的牡丹根皮提取液中丹皮酚的纯度高达68%；
（3）本发明中所提供的牡丹根皮提取液，采用纯水提取工艺，整个制备过程不添加任何可能带来安全隐患的有机溶剂，而纯化时采用的洗脱剂1,3-丁二醇，本就是化妆品中的常用添加剂，少量的添加对人体的皮肤并无损伤，因此，本发明最终获得的牡丹根皮提取液能够不经任何处理直接作为原料或者辅料应用于化妆品中，具有安全系数高的优势。
附图说明
图1为本发明实施例1中牡丹根皮提取液的制备工艺流程图；
图2为本发明实施例1中牡丹根皮提取液的高效液相色谱图；
图3为本发明实施例2中牡丹根皮提取液的制备工艺流程图；
图4为本发明实施例2中牡丹根皮提取液的高效液相色谱图；
图5为本发明实施例3中牡丹根皮提取液的高效液相色谱图。
具体实施方式
为了能使本领域技术人员更好的理解本发明，现结合具体实施方式对本发明进行更进一步的阐述。
实施例1
采用如附图1所示的工艺流程来制备牡丹根皮提取液。
一种牡丹根皮提取液的制备方法，包括以下的步骤：
步骤S1，将干燥的牡丹根皮粉碎，过100目筛，按照1 g：20 mL的质量体积比向牡丹根皮粉末中加水，于60℃下进行超声波水提处理，超声波的频率为28 kHz，超声处理的时间为1 h，提取结束后，过滤，获得牡丹根皮粗水提液；
步骤S2，先采用D101大孔吸附树脂对步骤S1中获得的牡丹根皮粗水提液进行富集，流速为2 BV/H，饱和后，采用体积分数为60%的1,3-丁二醇进行洗脱，洗脱液的流速为2BV/H，所获得的洗脱液再经HP20型大孔吸附树脂柱进行纯化，收集最终的洗脱液；
步骤S3，采用聚丙烯膜对步骤S2中获得的洗脱液进行过滤，即获得牡丹根皮提取液。
采用高效液相色谱法对本实施例所获得的牡丹根皮提取液进行表征，提取液的高效液相色谱图见附图2。
附图2中显示出三个峰，自左向右依次为牡丹根皮多糖、黄酮类化合物及丹皮酚，其中丹皮酚的含量最高，达68%，其他杂质成分的含量均远低于丹皮酚，可见采用大孔吸附树脂D101富集后，经体积分数为60%的1,3-丁二醇洗脱，再采用HP20进行第二次纯化后，获得的提取液中的杂质种类及含量均较少，两种大孔吸附树脂联用能够除掉牡丹根皮提取液中的大部分水溶性杂质成分，最终使得牡丹根皮提取液中丹皮酚的含量、纯度均较高。
实施例2
一种牡丹根皮提取液的制备方法，具体包括以下的步骤：
与实施例1不同的是：步骤S2中，仅采用D101型大孔吸附树脂对牡丹根皮的粗水提液进行富集，流速为3 BV/H，饱和后，依次采用体积分数为10%、50%、90%的1,3-丁二醇进行洗脱，分步收集目标段洗脱液合并后进行检测。
本实施例中牡丹根皮提取液的制备工艺如附图3所示。
采用高效液相色谱法对本实施例所制得的牡丹根皮提取液进行表征，牡丹根皮提取液的高效液相色谱图见附图4。
附图4中可以看出有四个较为明显的峰，自左向右的峰成分依次为芦丁、多糖、芍药苷、丹皮酚，并且丹皮酚的纯度最高，为63%，该检测结果表明，若是仅采用D101型大孔吸附树脂柱进行富集，其对于牡丹根皮提取液中的丹皮酚成分的纯化程度有限，因此最终的提取液中所含的杂质成分含量较高，且杂质的种类较多；此外，采用不同浓度梯度的1,3-丁二醇进行洗脱，虽然在一定程度上有利于提取液中不同极性牡丹根皮有效成分的洗脱，但与此同时，可能会造成丹皮酚的损失。
实施例3
一种牡丹根皮提取液的制备方法，具体包括以下步骤：
与实施例1不同的是：步骤S2中，采用D101型大孔吸附树脂对牡丹根皮的粗水提液进行富集，流速为3 BV/H，饱和后，采用体积分数为60%的1,3-丁二醇进行洗脱，收集洗脱液。
洗脱液的的高效液相色谱图见附图5。
附图5中显示出多个杂质峰，表现为多糖、黄酮类化合物、芍药苷、丹皮酚等成分，其中所含有的丹皮酚纯度为60%，且图中明显可以看出，丹皮酚的含量并不高，反而杂质成分的含量较高，因此若是只采用D101大孔树脂进行纯化，牡丹根皮提取液的纯化效果较差，纯化不够彻底。
对比例1
与实施例1不同的是，步骤S2中，只采用HP20大孔树脂对牡丹根皮粗水提液进行富集。
对比例2
与实施例1不同的是，步骤S2中，只采用HPD100型大孔树脂对牡丹根皮的粗水体液进行富集，并采用60%的1,3-丁二醇进行洗脱。
对比例3
与实施例1不同的是，步骤S2中，只采用AB-8大孔树脂对牡丹根皮粗水提液进行富集，并采用60%的1,3-丁二醇进行洗脱。
对比例4
与实施例1不同的是，步骤S2中，采用40%的1,3-丁二醇进行洗脱。
对比例5
与实施例1不同的是，步骤S2中，采用70%的1,3-丁二醇进行洗脱。
对比例6
与实施例1不同的是，步骤S2中，采用60%的1,2-丙二醇进行洗脱。
对比例1~6中所获得的牡丹根皮提取液中丹皮酚的纯度及大孔吸附树脂洗脱率见下表1。
表1 牡丹根皮提取液中丹皮酚的纯度及大孔吸附树脂的洗脱率
| 分组 | 丹皮酚纯度（%） | 洗脱率（%） |
| 实施例1 | 68 | 90.58 |
| 对比例1 | 60 | 87.26 |
| 对比例2 | 58 | 88.54 |
| 对比例3 | 61 | 87.89 |
| 对比例4 | 62 | 85.56 |
| 对比例5 | 61 | 86.48 |
| 对比例6 | 49 | 86.38 |
从上表1的数据中可以看出，相对于实施例1而言，对比例1~3中均采用一次大孔树脂对牡丹根皮的粗水提液进行富集与纯化，最终制得的牡丹根皮提取液中丹皮酚的纯度在58~61%，丹皮酚的纯度均远低于实施例1，这是因为不同型号的大孔吸附树脂在化学结构、物理性能、孔径大小等方面有较大的差异，因此即便是在相同的提取、洗脱的条件下，单一使用HP20、HPD100、AB8等大孔吸附树脂对牡丹根皮粗水提液进行富集与纯化的效果远不如两次树脂联用，总之，采用两次大孔树脂联用来富集牡丹根皮水提液中的丹皮酚，有利于除去其中的大部分水溶性杂质，从而提高牡丹根皮提取液中丹皮酚的含量以及纯度。
另外，对比例4~5分别采用40%和70%的1,3-丁二醇进行洗脱，获得的牡丹根皮提取液中丹皮酚的纯度在61~62%，并且大孔吸附树脂的洗脱率也远低于实施例1，而这会影响大孔树脂的再次利用，同时也会造成水提液的浪费，部分的丹皮酚活性成分残留在大孔树脂也会导致牡丹根皮提取液的得率降低。
对比例6采用60%的1,2-丙二醇进行洗脱，虽然大孔吸附树脂的洗脱率较采用1,3-丁二醇为洗脱液的差异并不显著，但是所获得的丹皮酚的纯度仅为49%，并且，相较于1,3-丁二醇而言，1,2-丙二醇来源于石化源的环氧丙烷，其作为保湿剂时的抓水效果略差，含量较高时甚至可能会导致肌肤敏感，由此可见1,3-丁二醇较1,2-丙二醇更适用于牡丹根皮提取液中丹皮酚的提取。
Claims (10)
1.一种牡丹根皮提取液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，取干燥的牡丹根皮，粉碎，过筛，超声波辅助水提处理，提取温度为50~65℃，过滤，获得牡丹根皮粗水提液；
步骤S2，采用大孔吸附树脂对步骤S1中获得的牡丹根皮粗水提液进行纯化；
步骤S3，对步骤S2中纯化后的洗脱液经膜过滤除杂，获得牡丹根皮提取液。
2.如权利要求1所述的一种牡丹根皮提取液的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的超声波的频率为20~40 kHz，超声处理的时间为0.5~2 h。
3.如权利要求1所述的一种牡丹根皮提取液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的大孔吸附树脂选自HPD100、AB-8、D101、HP20中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种牡丹根皮提取液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的大孔吸附树脂选自HPD100、HP20中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种牡丹根皮提取液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，先采用大孔吸附树脂D101对S1中获得的牡丹根皮粗水提液进行富集，饱和后采用醇类溶剂洗脱，再采用大孔吸附树脂HP20对洗脱液进行纯化，富集与洗脱时的液体流速为1~3 BV/H。
6.如权利要求3所述的一种牡丹根皮提取液的制备方法，其特征在于，所述的醇类溶剂为1,3-丁二醇，1,3-丁二醇的体积分数为60%。
7.如权利要求1所述的一种牡丹根皮提取液的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的膜为聚丙烯膜。
8.如权利要求1所述的一种牡丹根皮提取液的制备方法，其特征在于，所述的牡丹根皮提取液中，丹皮酚的纯度高于68%。
9.如权利要求1所述的一种牡丹根皮提取液的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：
步骤S1，将干燥的牡丹根皮粉碎，过10~100目筛，按照1 g：5~30 mL的质量体积比向牡丹根皮粉末中加水，超声波水提处理，超声波的频率为20~40 kHz，超声处理的时间为0.5~2h，提取温度为50~65℃，提取结束后，过滤，获得牡丹根皮粗提水液；
步骤S2，先采用D101大孔吸附树脂对步骤S1中获得的牡丹根皮粗水提液进行富集，饱和后，采用体积分数为60%的1,3-丁二醇进行洗脱，洗脱液继续采用HP20大孔树脂柱进行纯化，富集与洗脱时的液体流速控制在1~3 BV/H，收集最终的洗脱液；
步骤S3，对步骤S2中获得的洗脱液使用聚丙烯膜进行过滤除杂，获得牡丹根皮提取液。
10.采用如权利要求1所述的制备方法所制备的牡丹根皮提取液在制备化妆品中应用。
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