CN117304773A - 一种低表面处理石墨烯防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防腐涂料领域，尤其涉及一种低表面处理石墨烯防腐涂料及其制备方法。该低表面处理石墨烯防腐涂料，由A、B两种组分构成，按重量份计，所述A组分由如下组分组成：水性环氧树脂乳液30‑45份、防沉剂0‑1份、石墨烯2份、消泡剂0‑0.5份、填料0‑10份、流平剂1‑2份、增稠剂0‑1份、去离子水50‑70份，5份有机酸修饰氮化硼纳米片或聚乳酸/有机酸修饰氮化硼纳米片复合材料中的一种；B组分为环氧树脂固化剂。本发明的低表面处理石墨烯防腐涂料通过加入有机酸修饰氮化硼纳米片或聚乳酸/有机酸修饰氮化硼纳米片复合材料，提高了涂层的防腐能力和附着力。
Description
技术领域
本发明涉及防腐涂料领域，尤其涉及一种低表面处理石墨烯防腐涂料及其制备方法。
背景技术
水性环氧涂料具有高附着力、高防腐等诸多优点，广泛应用于涂料领域。水性环氧涂料在应用于金属表面时，对表面处理有着严格的要求。但在一些特殊使用场景中，无法对金属底材的表面进行处理，无法达到水性环氧涂料的要求，限制了水性环氧涂料的应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种低表面处理石墨烯防腐涂料及其制备方法，用于解决现有技术中对金属底材处理要求较高的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种低表面处理石墨烯防腐涂料，由A、B两种组分构成，按重量份计，所述A组分由如下组分组成：水性环氧树脂乳液30-45份、防沉剂0-1份、石墨烯2份、消泡剂0-0.5份、填料0-10份、流平剂1-2份、增稠剂0-1份、去离子水50-70份，5份有机酸修饰氮化硼纳米片或聚乳酸/有机酸修饰氮化硼纳米片复合材料中的一种；B组分为环氧树脂固化剂。
进一步地，所述A组分由如下组分组成：水性环氧树脂乳液35份、防沉剂0.5份、石墨烯2份、消泡剂0.1份、填料10份、流平剂2份、增稠剂1份、50份去离子水和5份有机酸修饰氮化硼纳米片或聚乳酸/有机酸修饰氮化硼纳米片复合材料中的一种。
进一步地，所述防沉剂选自有机膨润土、蒙脱石、聚酰胺蜡中的一种或多种；所述消泡剂选自EFKA2018或BYK1710中的一种或多种；所述填料选自硫酸钡；所述流平剂选自BYK371、BYK348、二丙酮醇中的一种或多种；增稠剂选自羟乙基纤维素醚或甲基羟乙基纤维素醚中的一种或多种；环氧树脂固化剂选自Epikure3380。
进一步地，所述有机酸修饰氮化硼纳米片选自植酸修饰氮化硼纳米片、单宁酸修饰氮化硼纳米片和单宁酸植酸修饰氮化硼纳米片中的一种。
进一步地，所述有机酸修饰氮化硼纳米片的制备方法为：
第一步：六方氮化硼和尿素的混合物分散在去离子水中，进行球磨6h；对混合液进行过滤；
第二步：在甲苯中加入第一步反应中得到的产物，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气氛围下超声20min，然后回流12h至反应完全；离心得到沉淀，将沉淀在真空干燥；
第三步：将有机酸和第二步反应中得到的产物加入到甲醇水中，混合溶液在室温下搅拌；过滤得到沉淀，再将沉淀真空干燥，得到终产物。
进一步地，所述聚乳酸/有机酸修饰氮化硼纳米片复合材料选自聚乳酸/植酸修饰氮化硼纳米片复合材料、聚乳酸/单宁酸修饰氮化硼纳米片复合材料和聚乳酸/单宁酸植酸修饰氮化硼纳米片复合材料中的一种。
进一步地，所述聚乳酸/有机酸修饰氮化硼纳米片复合材料的制备方法为：
第一步：六方氮化硼和尿素的混合物分散在去离子水中，进行球磨6h；对混合液进行过滤；
第二步：在甲苯中加入第一步反应中得到的产物，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气氛围下超声20min，然后回流12h至反应完全；离心得到沉淀，将沉淀在真空干燥；
第三步：将有机酸和第二步反应中得到的产物加入到甲醇水中，混合溶液在室温下搅拌；过滤得到沉淀，再将沉淀真空干燥；
第四步：将第三步中的产物加入到氯仿溶液中，超声，再加入聚乳酸，搅拌后，真空干燥，得到终产物。
进一步地，本发明还提供一种低表面处理石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，将A组分充分搅拌均匀，再与B组分搅拌均匀即可；其中A组分与B组分的质量比为5比1。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
通过使用有机酸修饰氮化硼纳米片提高了单独使用单宁酸作为转锈剂时，防腐能力不强，附着力不高的问题，同时进一步使用聚乳酸/有机酸修饰氮化硼纳米片复合材料，进一步提高了涂层的附着能力。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例及对比例中，所采用的植酸修饰氮化硼纳米片的合成：
第一步：六方氮化硼和尿素按1:60质量比的混合物分散在去离子水中，在6000rpm下球磨6h；对混合液进行过滤，并用去离子水洗涤数次，去除未反应的尿素；
第二步：在50mL甲苯中加入第一步反应中得到的产物1g，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTS），3-氨丙基三乙氧基硅烷与第一步反应中得到的产物的质量比为1:10，在氮气氛围下超声20min，然后回流12h至反应完全；离心得到沉淀，再用甲醇洗涤沉淀数次，将沉淀在70°C下真空干燥；
第三步：将植酸和第二步反应中得到的产物按1:1的质量比加入到40mL甲醇水中得到混合溶液，甲醇水中甲醇和水的体积比为3:2，混合溶液在室温下搅拌30min；过滤得到沉淀并用乙醇洗涤数次，再将沉淀在80°C下真空干燥12h，得到终产物植酸修饰氮化硼纳米片。
以下实施例及对比例中，所采用的单宁酸修饰氮化硼纳米片的合成：
第一步：六方氮化硼和尿素按1:60质量比的混合物分散在去离子水中，在6000rpm下球磨6h；对混合液进行过滤，并用去离子水洗涤数次，去除未反应的尿素；
第二步：在50mL甲苯中加入第一步反应中得到的产物1g，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTS），3-氨丙基三乙氧基硅烷与第一步反应中得到的产物的质量比为1:10，在氮气氛围下超声20min，然后回流12h至反应完全；离心得到沉淀，再用甲醇洗涤沉淀数次，将沉淀在70°C下真空干燥；
第三步：将单宁酸和第二步反应中得到的产物按1:1的质量比加入到40mL甲醇水中得到混合溶液，甲醇水中甲醇和水的体积比为3:2，混合溶液在室温下搅拌30min；过滤得到沉淀并用乙醇洗涤数次，再将沉淀在80°C下真空干燥12h，得到终产物单宁酸修饰氮化硼纳米片。
以下实施例及对比例中，所采用的单宁酸植酸修饰氮化硼纳米片的合成：
第一步：六方氮化硼和尿素按1:60质量比的混合物分散在去离子水中，在6000rpm下球磨6h；对混合液进行过滤，并用去离子水洗涤数次，去除未反应的尿素；
第二步：在50mL甲苯中加入第一步反应中得到的产物1g，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTS），3-氨丙基三乙氧基硅烷与第一步反应中得到的产物的质量比为1:10，在氮气氛围下超声20min，然后回流12h至反应完全；离心得到沉淀，再用甲醇洗涤沉淀数次，将沉淀在70°C下真空干燥；
第三步：将单宁酸、植酸和第二步反应中得到的产物按0.5:0.5:1的质量比加入到40mL甲醇水中得到混合溶液，甲醇水中甲醇和水的体积比为3:2，混合溶液在室温下搅拌30min；过滤得到沉淀并用乙醇洗涤数次，再将沉淀在80°C下真空干燥12h，得到终产物单宁酸植酸修饰氮化硼纳米片。
以下实施例及对比例中，所采用的聚乳酸/植酸修饰氮化硼纳米片复合材料：
将植酸修饰氮化硼纳米片加入到50mL氯仿溶液中，然后超声10min，再加入聚乳酸，搅拌30min后将溶液在50°C下真空干燥12h，得到聚乳酸/植酸修饰氮化硼纳米片复合材料；其中植酸修饰氮化硼纳米片与聚乳酸的质量比为10:100。
以下实施例及对比例中，所采用的聚乳酸/单宁酸修饰氮化硼纳米片复合材料：
将单宁酸修饰氮化硼纳米片加入到50mL氯仿溶液中，然后超声10min，再加入聚乳酸，搅拌30min后将溶液在50°C下真空干燥12h，得到聚乳酸/单宁酸修饰氮化硼纳米片复合材料；其中单宁酸修饰氮化硼纳米片与聚乳酸的质量比为10:100。
以下实施例及对比例中，所采用的聚乳酸/单宁酸植酸修饰氮化硼纳米片复合材料：
将单宁酸植酸修饰氮化硼纳米片加入到50mL氯仿溶液中，然后超声10min，再加入聚乳酸，搅拌30min后将溶液在50°C下真空干燥12h，得到聚乳酸/单宁酸植酸修饰氮化硼纳米片复合材料；其中单宁酸植酸修饰氮化硼纳米片与聚乳酸的质量比为10:100。
本申请中，所有试剂均购自市售产品，其中聚乳酸Mw为60000。
实施例1 一种低表面处理石墨烯防腐涂料
A组分由水性环氧树脂乳液Epikote 3520-WY-55A 35份，防沉剂聚酰胺蜡0.5份，石墨烯2份、消泡剂BYK1710 0.1份，填料硫酸钡10份，BYK371流平剂2份，增稠剂羟乙基纤维素醚1份，5份植酸修饰氮化硼纳米片，50份去离子水组成，将上述组分充分搅拌均匀即得。
B组分为环氧树脂固化剂Epikure3380。
将组分A与B组分比以5：1的质量比混合，即得一种低表面处理石墨烯防腐涂料。
实施例2一种低表面处理石墨烯防腐涂料
与实施例1的区别为用单宁酸修饰氮化硼纳米片代替植酸修饰氮化硼纳米片，其余组分及相应制备方法相同。
实施例3一种低表面处理石墨烯防腐涂料
与实施例1的区别为用单宁酸植酸修饰氮化硼纳米片代替植酸修饰氮化硼纳米片，其余组分及相应制备方法相同。
实施例4一种低表面处理石墨烯防腐涂料
与实施例1的区别为用聚乳酸/植酸修饰氮化硼纳米片复合材料代替植酸修饰氮化硼纳米片，其余组分及相应制备方法相同。
实施例5一种低表面处理石墨烯防腐涂料
与实施例1的区别为用聚乳酸/单宁酸修饰氮化硼纳米片复合材料代替植酸修饰氮化硼纳米片，其余组分及相应制备方法相同。
实施例6一种低表面处理石墨烯防腐涂料
与实施例1的区别为用聚乳酸/单宁酸植酸修饰氮化硼纳米片复合材料代替植酸修饰氮化硼纳米片，其余组分及相应制备方法相同。
对比例1一种低表面处理石墨烯防腐涂料
与实施例1的区别为用单宁酸代替植酸修饰氮化硼纳米片，其余组分及相应制备方法相同。
测试例1
涂层附着力测试：将Q235钢板样片按照GB/T10125-2012中性连续盐雾进行60h试验后，待钢板样片干燥后直接涂装各实施例制备得到的涂料，然后按照ASTM D4541进行附着力测试。
涂层耐酸性测试，在20%H2SO4溶液中浸泡20天后，观察试样表面；涂层耐碱性测试，在20％NaOH溶液中浸泡20天后，观察试样表面。
实施例1-6和对比例1的性能测试结果如表1所示。
表1 性能测试。
结合实施例1至实施例6和对比例1中可以看出，对比例1中单独使用单宁酸作为转锈剂，在H2SO4浸泡20天后，出现气泡，附着力也仅为5Mpa。当使用植酸和单宁酸修饰氮化硼纳米片后，附着力得到提升，在H2SO4浸泡20天后也无气泡产生。更预料不到的是，当同时使用单宁酸和植酸修饰氮化硼纳米片时，比单独使用单宁酸或植酸修饰氮化硼纳米片时附着力提升更明显。另外，当使用聚乳酸和修饰后的氮化硼纳米片组成复合材料后，涂层的附着力也进一步得到提升。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低表面处理石墨烯防腐涂料，其特征在于，由A、B两种组分构成，按重量份计，所述A组分由如下组分组成：水性环氧树脂乳液30-45份、防沉剂0-1份、石墨烯2份、消泡剂0-0.5份、填料0-10份、流平剂1-2份、增稠剂0-1份、去离子水50-70份，5份有机酸修饰氮化硼纳米片或聚乳酸/有机酸修饰氮化硼纳米片复合材料中的一种；B组分为环氧树脂固化剂。
2.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述A组分由如下组分组成：水性环氧树脂乳液35份、防沉剂0.5份、石墨烯2份、消泡剂0.1份、填料10份、流平剂2份、增稠剂1份、50份去离子水和5份有机酸修饰氮化硼纳米片或聚乳酸/有机酸修饰氮化硼纳米片复合材料中的一种。
3.根据权利要求2所述的防腐涂料，其特征在于，所述防沉剂选自有机膨润土、蒙脱石、聚酰胺蜡中的一种或多种；所述消泡剂选自EFKA2018或BYK1710中的一种或多种；所述填料选自硫酸钡；所述流平剂选自BYK371、BYK348、二丙酮醇中的一种或多种；增稠剂选自羟乙基纤维素醚或甲基羟乙基纤维素醚中的一种或多种；环氧树脂固化剂选自Epikure3380。
4.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述有机酸修饰氮化硼纳米片选自植酸修饰氮化硼纳米片、单宁酸修饰氮化硼纳米片和单宁酸植酸修饰氮化硼纳米片中的一种。
5.根据权利要求4所述的防腐涂料，其特征在于，所述有机酸修饰氮化硼纳米片的制备方法为：
第一步：六方氮化硼和尿素的混合物分散在去离子水中，进行球磨6h；对混合液进行过滤；
第二步：在甲苯中加入第一步反应中得到的产物，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气氛围下超声20min，然后回流12h至反应完全；离心得到沉淀，将沉淀在真空干燥；
第三步：将有机酸和第二步反应中得到的产物加入到甲醇水中，混合溶液在室温下搅拌；过滤得到沉淀，再将沉淀真空干燥，得到终产物。
6.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述聚乳酸/有机酸修饰氮化硼纳米片复合材料选自聚乳酸/植酸修饰氮化硼纳米片复合材料、聚乳酸/单宁酸修饰氮化硼纳米片复合材料和聚乳酸/单宁酸植酸修饰氮化硼纳米片复合材料中的一种。
7.根据权利要求6所述的防腐涂料，其特征在于，所述聚乳酸/有机酸修饰氮化硼纳米片复合材料的制备方法为：
第一步：六方氮化硼和尿素的混合物分散在去离子水中，进行球磨6h；对混合液进行过滤；
第二步：在甲苯中加入第一步反应中得到的产物，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气氛围下超声20min，然后回流12h至反应完全；离心得到沉淀，将沉淀在真空干燥；
第三步：将有机酸和第二步反应中得到的产物加入到甲醇水中，混合溶液在室温下搅拌；过滤得到沉淀，再将沉淀真空干燥；
第四步：将第三步中的产物加入到氯仿溶液中，超声，再加入聚乳酸，搅拌后，真空干燥，得到终产物。
8.一种权利要求1至7中任一项所述的防腐涂料的制备方法，其特征在于，将A组分充分搅拌均匀，再与B组分搅拌均匀即可；其中A组分与B组分的质量比为5比1。
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