CN108864884A - 一种环保可降解氟碳漆及其制备方法 - Google Patents

一种环保可降解氟碳漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保可降解氟碳漆及其制备方法，涉及涂料技术领域。本发明氟碳漆由以下重量组分的原料组成：改性氟碳树脂混合物40‑50份、氨基树脂30‑40份、聚乳酸10‑15份、壳聚糖1‑5份、固化剂1‑5份、碳酸氢钠1‑5份、柔性石墨1‑5份。本发明对氟碳树脂混合物进行改性处理，提高了其生物降解性；氨基树脂经过枯草杆菌蛋白酶的改性处理后，在保证自身性质不变的情况下，提高了氨基树脂的生物活性，使之容易被微生物所分解。

Description

一种环保可降解氟碳漆及其制备方法
技术领域：
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种环保可降解氟碳漆及其制备方法。
背景技术：
氟碳树脂是以含氟烯烃，如四氟乙烯(TFE)、三氟氯乙烯(CTFE)、偏二氯乙烯(VDF)、氯乙烯(VF)等为基本单元进行均聚或共聚，或与其它单体进行共聚，以及侧链上含有氟碳化学键的单体自聚或共聚而得到的分子结构中含有较多氟碳键(F-C)的聚合物。氟碳涂料是以含氟树脂为主要成膜物的涂料，其主要特点是树脂中含有的F-C键，键能大，且键长小，且C-C键由于受氟原子空间屏蔽效应的保护，其它原子不易入侵，在受光、热的作用下难以断裂，因此含氟化合物及其聚合物的涂料显示出表面自由能低、耐候性高及化学稳定性好等优点。
氟碳漆在具有优异稳定性的同时也有一些不足，氟碳漆在自然条件下很难降解，而且溶剂中包含大量挥发性有机溶剂，会对环境和人体造成危害，同时组成氟碳漆的一些原料会聚集在土壤中，破坏土壤的生理环境。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种原料来源环保、土壤淹埋可降解、环境友好型的氟碳漆及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种环保可降解氟碳漆由以下重量份的原料组成：
改性氟碳树脂混合物40-50份、氨基树脂30-40份、聚乳酸10-15份、壳聚糖1-5份、固化剂1-5份、碳酸氢钠1-5份、柔性石墨1-5份。
环保可降解氟碳漆的制备方法为：按配方称取改性氟碳树脂混合物、氨基树脂、聚乳酸、壳聚糖于反应釜中，30-35℃搅拌0.5-1h，混合均匀后加入碳酸氢钠、柔性石墨，继续搅拌1-2h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，将固化剂加入到预混物中，常温搅拌5-10min，即可使用。
所述改性氟碳树脂混合物的制备方法如下：
(1)将丙烯酸树脂、氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10-20min，加入十二烷基苯磺酸钠和硅油，送入胶体磨中反应2-4h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入亚硝酸钠和苯重氮酸，20-25℃搅拌20-30min，然后加入过硫酸钠继续搅拌1-2h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
所述丙烯酸树脂、氟碳树脂、十二烷基苯磺酸、硅油、亚硝酸钠、苯重氮酸、过硫酸钠的质量比为：30-40：50-60：1-5：1-5：1-5：50-60：1-5。
所述过硫酸钠/亚硝酸钠是氧化还原引发剂，其作用为引发反应的进行同时加快反应的速率，使反应能在常温常压下就能反应。苯重氮酸在引发剂的作用下与丙烯酸树脂、氟碳树脂发生偶合反应，同时苯重氮酸上的羟基也能和丙烯酸树脂上的羟基发生聚合反应。苯重氮酸中的氮原子带正电荷，容易被电负性强的氟原子吸引，从而增强了树脂拉伸、挤压的强度，同时增强了树脂的生物降解性，使之更易被土壤中微生物所降解。
所述硅油起到稳定和分散的作用，使得丙烯酸树脂、氟碳树脂混合分散均匀、性质稳定。
所述氨基树脂的改性方法为：将氨基树脂加入到浓度为90％的乙醇溶液中，加热至回流状态，保温搅拌20-30min，然后降温至30-40℃，加入枯草杆菌蛋白酶和浓度为1％的氯化钠溶液，搅拌0.5-1h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤，再密封于5-6℃静置1-2h，即得到改性氨基树脂。
所述氨基树脂、90％乙醇溶液、枯草杆菌蛋白酶、1％氯化钠溶液的质量比为30-40：40-50：1-5：10-15。
枯草杆菌蛋白酶是芽孢杆菌属细菌所分泌的胞外碱性蛋白酶，通过活性位点丝氨酸残基对氨基树脂中的氮原子发生亲核进攻，碳原子和氮原子之间的连接减弱，提高了氨基树脂的反应活性，使其更易被微生物所降解。氨基树脂中存在游离的氨基溶液呈碱性，为枯草杆菌蛋白酶提供合适的pH，1％的氯化钠溶液能提高枯草杆菌蛋白酶的生物活性，使反应更加高效。
所述氨基树脂选自六甲氧甲基三聚氰胺树脂，具有优良的混溶性，同时因为它的官能度为6，反应交联度高，漆膜具有高硬度、优异的抗冲击性、优异的柔韧性和耐各种化学介质性。
聚乳酸是乳酸分子脱水聚合而成的，原料来源充分可再生，生产过程无污染，自身可以生物降解，是一种环保原料，聚乳酸可以提升氟碳漆的机械强度和生物相容性、可降解性。
壳聚糖是一种黏结剂和稳定剂，能将氟碳漆中各组分原料充分结合在一起，使氟碳漆的性能保持稳定，同时自身能够被微生物所降解。
所述固化剂为氯化铵。
碳酸氢钠可以分解出碳酸根和碳酸氢根离子，两者协同作用可以促进氟碳漆中各组分的有效分散和融合。
柔性石墨是天然鳞片石墨经过化学插层处理、水洗、干燥、高温膨化制得的，表面和内部有许多微小的孔径吸附性强，有很强的比表面积和高的表面活性，能聚集土壤自的微生物同时提高它们的反应活性，提高降解速率。
本发明的有益效果是：
(1)在引发剂的作用下，苯重氮酸与丙烯酸树脂、氟碳树脂发生偶合反应，同时苯重氮酸中的羟基也会和树脂中的羟基发生聚合反应，从而得到了改性氟碳树脂混合物，改性氟碳树脂混合物兼具了丙烯酸树脂、氟碳树脂的优点，同时固化后自身的抗拉伸、抗挤压等物理性能等到显著提升；改性过后树脂混合物的生物降解性得到提高，容易被微生物所分解；
(2)氨基树脂经过枯草杆菌蛋白酶的改性处理后，在保证自身性质不变的情况下，提高了氨基树脂的生物活性，使之容易被微生物所分解；
(3)本发明中氟碳漆的原料来源广泛，对环境无污染，成品氟碳漆可以被土壤中微生物所降解，绿色环保。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
具体实施方式中：氟碳树脂JF 2X；丙烯酸树脂BM44；六甲氧甲基三聚氰胺树脂BLT3030。
实施例1
环保可降解氟碳漆的制备：称取40g改性氟碳树脂混合物、30g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10g聚乳酸、4g壳聚糖于反应釜中，35℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g碳酸氢钠、2g柔性石墨，继续搅拌1h，然后用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，加入2g氯化铵搅拌5min，即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
实施例2
环保可降解氟碳漆的制备：称取40g改性氟碳树脂混合物、30g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10g聚乳酸、4g壳聚糖于反应釜中，35℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g碳酸氢钠、2g柔性石墨，继续搅拌1h，然后用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，加入2g氯化铵搅拌5min，即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
六甲氧甲基三聚氰胺树脂的改性：将30g六甲氧甲基三聚氰胺树脂加入到40g浓度为90％的乙醇溶液中，加热至回流状态，保温搅拌20min，然后降温至35℃，加入2g枯草杆菌蛋白酶和10g浓度为1％的氯化钠溶液，搅拌0.5h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤，再密封于5℃静置1h，即得到改性氨基树脂。
对照例1
环保可降解氟碳漆的制备：称取40g改性氟碳树脂、30g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10g聚乳酸、4g壳聚糖于反应釜中，35℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g碳酸氢钠、2g柔性石墨，继续搅拌1h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，加入2g氯化铵搅拌5min，即可使用。
改性氟碳树脂的制备：
(1)将80g氟树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
对照例2
环保可降解氟碳漆的制备：称取15g丙烯酸树脂、35g氟树脂、30g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10g聚乳酸、4g壳聚糖于反应釜中，35℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g碳酸氢钠、2g柔性石墨，继续搅拌1h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，加入2g氯化铵搅拌5min，即可使用。
对照例3
环保可降解氟碳漆的制备：称取40g改性氟碳树脂混合物、30g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10g聚乳酸、4g壳聚糖于反应釜中，35℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g碳酸钠、2g柔性石墨，继续搅拌1h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，加入2g氯化铵搅拌5min，即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
对照例4
环保可降解氟碳漆的制备：称取40g改性氟碳树脂混合物、30g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10g聚乳酸、4g壳聚糖于反应釜中，35℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g柔性石墨，继续搅拌1h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，加入2g氯化铵搅拌5min，即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
对照例5
环保可降解氟碳漆的制备：称取40g改性氟碳树脂混合物、30g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10g聚乳酸、4g壳聚糖于反应釜中，35℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g碳酸氢钠，继续搅拌1h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，加入2g氯化铵搅拌5min，即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
实施例3
以实施例1为基础，设置以改性氟碳树脂为原料的对照例1、不对氟碳树脂混合物进行改性的对照例2、以碳酸钠为添加助剂的对照例3、不添加碳酸氢钠的对照例4、不添加柔性石墨的对照例5。
利用实施例1-2、对照例1-5制成氟碳漆，并对氟碳漆的性能进行测定，结果如表1所示。
表1氟碳漆的使用性能
项目 拉伸强度(MPa) 弯曲强度(MPa) 淹埋天数(天) 降解率(％)
实施例1 89 85 15/30 16/37
实施例2 93 87 15/30 21/45
对照例1 82 82 15/30 12/32
对照例2 75 71 15/30 8/11
对照例3 86 82 15/30 14/36
对照例4 84 80 15/30 12/31
对照例5 87 83 15/30 6/20
测试方法：拉伸强度ASTM D638；弯曲强度ASTM D790；
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种环保可降解氟碳漆，其特征在于，由以下重量份的原料组成：改性氟碳树脂混合物40-50份、氨基树脂30-40份、聚乳酸10-15份、壳聚糖1-5份、固化剂1-5份、碳酸氢钠1-5份、柔性石墨1-5份；
其制备方法为：按配方称取改性氟碳树脂混合物、氨基树脂、聚乳酸、壳聚糖于反应釜中，30-35℃搅拌0.5-1h，混合均匀后加入碳酸氢钠、柔性石墨，继续搅拌1-2h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，将固化剂加入到预混物中，常温搅拌5-10min，即可使用。
2.根据权利要求1所述的环保可降解氟碳漆，其特征在于，所述改性氟碳树脂混合物的制备方法为：
(1)将丙烯酸树脂、氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10-20min，加入十二烷基苯磺酸钠和硅油，送入胶体磨中反应2-4h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入亚硝酸钠和苯重氮酸，20-25℃搅拌20-30min，然后加入过硫酸钠继续搅拌1-2h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
3.根据权利要求2所述的环保可降解氟碳漆，其特征在于：所述丙烯酸树脂、氟碳树脂、十二烷基苯磺酸、硅油、亚硝酸钠、苯重氮酸、过硫酸钠的质量比为：30-40：50-60：1-5：1-5：1-5：50-60：1-5。
4.根据权利要求1所述的环保可降解氟碳漆，其特征在于，所述氨基树脂的改性方法为：将氨基树脂加入到浓度为90％的乙醇溶液中，加热至回流状态，保温搅拌20-30min，然后降温至30-40℃，加入枯草杆菌蛋白酶和浓度为1％的氯化钠溶液，搅拌0.5-1h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤，再密封于5-6℃静置1-2h，即得到改性氨基树脂。
5.根据权利要求4所述的环保可降解氟碳漆，其特征在于：所述氨基树脂、90％乙醇溶液、枯草杆菌蛋白酶、1％氯化钠溶液的质量比为30-40：40-50：1-5：10-15。
6.根据权利要求1所述的环保可降解氟碳漆，其特征在于：所述固化剂为氯化铵。
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