CN108976937A - 一种高阻燃性氟碳漆及其制备方法 - Google Patents

一种高阻燃性氟碳漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃性氟碳漆及其制备方法，涉及涂料技术领域。本发明氟碳漆由以下原料组成：改性氟碳树脂混合物、氨基树脂、阻燃剂、固化剂、钛白粉、海藻酸钠、碳酸氢钠、氢氧化镁颗粒，本发明对氟碳树脂混合物进行改性处理，增强了树脂的拉伸强度、挤压强度、热稳定性，进一步提高了树脂的阻燃性；采用多羟甲基脲为阻燃剂，能够很好的与树脂结合，提升氟碳漆的阻燃性。

Description

一种高阻燃性氟碳漆及其制备方法
技术领域：
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种高阻燃性氟碳漆及其制备方法。
背景技术：
氟碳树脂是以含氟烯烃，如四氟乙烯(TFE)、三氟氯乙烯(CTFE)、偏二氯乙烯(VDF)、氯乙烯(VF)等为基本单元进行均聚或共聚，或与其它单体进行共聚，以及侧链上含有氟碳化学键的单体自聚或共聚而得到的分子结构中含有较多氟碳键(F-C)的聚合物。氟碳涂料是以含氟树脂为主要成膜物的涂料，其主要特点是树脂中含有的F-C键，键能大，且键长小，且C-C键由于受氟原子空间屏蔽效应的保护，其它原子不易入侵，在受光、热的作用下难以断裂，因此含氟化合物及其聚合物的涂料显示出表面自由能低、耐候性高及化学稳定性好等优点。
氟碳漆是以含氟树脂为主要成膜物，具有一定的阻燃性，但对于一些高温设备和领域，氟碳漆的阻燃性能则远远不够，此外，随着使用时间的增长，氟碳漆的阻燃性能还会逐步下降，极大的限制了氟碳漆的应用范围。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种耐热性好、稳定性高、阻燃性能优异的氟碳漆及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种高阻燃性氟碳漆由以下重量份的原料组成：
改性氟碳树脂混合物40-50份、氨基树脂20-30份、阻燃剂10-15份、固化剂5-10份、钛白粉1-5份、海藻酸钠1-5份、碳酸氢钠1-5份、氢氧化镁颗粒1-5份。
所述高阻燃性氟碳漆的制备方法为：按配方称取改性氟碳树脂混合物、氨基树脂、阻燃剂于反应釜中，30-35℃搅拌0.5-1h，混合均匀后加入钛白粉、海藻酸钠、碳酸氢钠、氢氧化镁颗粒，继续搅拌1-2h，然后用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，将固化剂加入到预混物中，常温搅拌5-10min，即可使用。
所述改性氟碳树脂混合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸树脂、氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10-20min，加入十二烷基苯磺酸钠和硅油，送入胶体磨中反应2-4h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入亚硝酸钠和苯重氮酸，20-25℃搅拌20-30min，然后加入过硫酸钠继续搅拌1-2h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
所述丙烯酸树脂、氟碳树脂、十二烷基苯磺酸、硅油、亚硝酸钠、苯重氮酸、过硫酸钠的质量比为：30-40：50-60：1-5：1-5：1-5：50-60：1-5。
所述过硫酸钠/亚硝酸钠是氧化还原引发剂，其作用为引发反应进行同时加快反应的速率，使反应能在常温常压下就能反应。苯重氮酸在引发剂的作用下与丙烯酸树脂、氟碳树脂发生偶合反应，同时苯重氮酸上的羟基也能和丙烯酸树脂上的羟基发生聚合反应。苯重氮酸中的氮原子带正电荷，容易被电负性强的氟原子吸引，从而增强了树脂拉伸、挤压的强度，同时增强了树脂的热稳定性，进一步提高了树脂的阻燃性。
所述硅油起到稳定和分散的作用，使得丙烯酸树脂、氟碳树脂混合分散均匀、性质稳定。
氨基树脂选自六甲氧甲基三聚氰胺树脂，具有优良的混溶性，同时因为它的官能度为6，反应交联度高，漆膜具有高硬度、优异的抗冲击性、优异的柔韧性和耐各种化学介质性，高温稳定阻燃性能优异。
所述阻燃剂为多羟甲基脲混合物，其制备方法为：向三颈烧杯中加入质量浓度为35％的甲醛溶液，用环六亚甲基四胺调节溶液的pH＝7-8，缓慢加入全部尿素质量的90％，25℃搅拌至完全溶解，升温至60℃，保温搅拌10-20min，然后升温至95-98℃，再加入余下10％的尿素，保温搅拌0.5-1h，降温至35-40℃，用1％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7-8，将产物密封于5-8℃静置2-3h。
所述甲醛溶液、尿素的质量比为40-50：20-30。
所述固化剂为氯化铵。
海藻酸钠是一种稳定剂和分散剂，能将氟碳漆各组分的原料混合均匀，提高树脂与阻燃剂的结合效率，对氟碳漆的阻燃性有一定的增益效果。
所述碳酸氢钠能分解出碳酸根和碳酸氢根，二者协同作用能够提高树脂混合物的反应活性，使树脂与其他组分原料反应、结合更加高效。
所述氢氧化镁颗粒的直径为10-25nm，该颗粒能增强氟碳漆的热稳定性和阻止燃烧的能力。
本发明的有益效果是：
(1)本发明对氟碳树脂混合物进行改性处理，增强了树脂本身的拉伸、挤压强度以及热稳定性，通过氟原子对氮原子的吸引，进一步增强了树脂的阻燃性能，同时改性后树脂混合物的羟值有了明显提升，提高了树脂的反应活性；
(2)多羟甲基脲混合物本身是一种稳定性很好的物质，其中的羟甲基能与氟碳树脂混合物中的羟基、羟甲基发生交联聚合，使氟碳树脂混合物的直链线性结构变成立体网状结构，通过结构的改变，增强了树脂的稳定性和阻燃性。
(3)碳酸氢钠可以分解出碳酸根和碳酸氢根，能提高氟碳树脂混合物的反应活性，使树脂混合物与阻燃剂结合的更加紧密；
(4)本发明工艺环保、高效，适合工业化生产。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
具体实施方式中：氟碳树脂JF 2X；丙烯酸树脂BM44；六甲氧甲基三聚氰胺树脂BLT3030。
实施例1
高阻燃性氟碳漆的制备：
将40g改性氟碳树脂混合物、20g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10g阻燃剂加入到反应釜中，30℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g钛白粉、3g海藻酸钠、2g碳酸氢钠、3g氢氧化镁颗粒，继续搅拌1h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，将5g氯化铵加入到预混物中，常温搅拌5min，即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
阻燃剂的制备：向三颈烧瓶中加入45g质量浓度为35％的甲醛溶液，用环六亚甲基四胺调节溶液的pH＝7-8，缓慢加18g尿素，25℃搅拌至完全溶解，升温至60℃，保温搅拌10min，然后升温至98℃，再加入2g尿素，保温搅拌0.5h，降温至35℃，用1％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7-8，将产物密封于5℃静置2h。
实施例2
高阻燃性氟碳漆的制备：
将40g改性氟碳树脂混合物、20g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10g阻燃剂加入到反应釜中，30℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g钛白粉、3g海藻酸钠、2g碳酸氢钠、3g氢氧化镁颗粒，继续搅拌1h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，将5g氯化铵加入到预混物中，常温搅拌5min，即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
阻燃剂的制备：向三颈烧瓶中加入45g质量浓度为35％的甲醛溶液，用环六亚甲基四胺调节溶液的pH＝7-8，缓慢加18g尿素，25℃搅拌至完全溶解，升温至60℃，保温搅拌10min，然后升温至98℃，再加入2g尿素，保温搅拌0.5h，降温至35℃，用1％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7-8，将产物密封于5℃静置2h。
对照例1
将15g丙烯酸树脂、25g氟碳树脂、20g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10g阻燃剂加入到反应釜中，30℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g钛白粉、3g海藻酸钠、2g碳酸氢钠、3g氢氧化镁颗粒，继续搅拌1h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，将5g氯化铵加入到预混物中，常温搅拌5min，即可使用。
阻燃剂的制备：向三颈烧瓶中加入45g质量浓度为35％的甲醛溶液，用环六亚甲基四胺调节溶液的pH＝7-8，缓慢加18g尿素，25℃搅拌至完全溶解，升温至60℃，保温搅拌10min，然后升温至98℃，再加入2g尿素，保温搅拌0.5h，降温至35℃，用1％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7-8，将产物密封于5℃静置2h。
对照例2
高阻燃性氟碳漆的制备：
将40g改性氟碳树脂混合物、20g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10g阻燃剂加入到反应釜中，30℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g钛白粉、3g海藻酸钠、2g碳酸钠、3g氢氧化镁颗粒，继续搅拌1h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，将5g氯化铵加入到预混物中，常温搅拌5min，即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
阻燃剂的制备：向三颈烧瓶中加入45g质量浓度为35％的甲醛溶液，用环六亚甲基四胺调节溶液的pH＝7-8，缓慢加18g尿素，25℃搅拌至完全溶解，升温至60℃，保温搅拌10min，然后升温至98℃，再加入2g尿素，保温搅拌0.5h，降温至35℃，用1％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7-8，将产物密封于5℃静置2h。
对照例3
高阻燃性氟碳漆的制备：
将40g改性氟碳树脂混合物、20g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10g阻燃剂加入到反应釜中，30℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g钛白粉、3g海藻酸钠、3g氢氧化镁颗粒，继续搅拌1h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，将5g氯化铵加入到预混物中，常温搅拌5min，即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
阻燃剂的制备：向三颈烧瓶中加入45g质量浓度为35％的甲醛溶液，用环六亚甲基四胺调节溶液的pH＝7-8，缓慢加18g尿素，25℃搅拌至完全溶解，升温至60℃，保温搅拌10min，然后升温至98℃，再加入2g尿素，保温搅拌0.5h，降温至35℃，用1％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7-8，将产物密封于5℃静置2h。
对照例4
高阻燃性氟碳漆的制备：
将40g改性氟碳树脂混合物、20g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、10gTDE阻燃剂加入到反应釜中，30℃搅拌0.5h，混合均匀后加入2g钛白粉、3g海藻酸钠、2g碳酸氢钠、3g氢氧化镁颗粒，继续搅拌1h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，将5g氯化铵加入到预混物中，常温搅拌5min，即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
实施例3
以实施例1为基础，设置不对氟碳树脂混合物进行改性处理的对照例1、用碳酸钠代替碳酸氢钠的对照例2、不添加碳酸氢钠的对照例3、采用TDE为阻燃剂的对照例4。
利用实施例1-2、对照例1-4制成氟碳漆，并对氟碳漆的性能进行测定，结果如表1所示。
表1氟碳漆的性质检测
项目 拉伸强度(MPa) 弯曲强度(MPa) 氧指数(％)
实施例1 91 89 41
实施例2 92 88 42
对照例1 80 79 30
对照例2 86 82 34
对照例3 84 80 31
对照例4 89 87 35
测试方法：拉伸强度ASTM D638；弯曲强度ASTM D790；氧指数是指材料在氧氮混合气流中进行有焰燃烧所需的最低氧浓度，以氧所占的体积百分数的数值来表示，氧指数高表示材料不易燃烧，氧指数低表示材料容易燃烧。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种高阻燃性氟碳漆，其特征在于，由以下重量份的原料组成：改性氟碳树脂混合物40-50份、氨基树脂20-30份、阻燃剂10-15份、固化剂5-10份、钛白粉1-5份、海藻酸钠1-5份、碳酸氢钠1-5份、氢氧化镁颗粒1-5份；
其制备方法为：按配方称取改性氟碳树脂混合物、氨基树脂、阻燃剂于反应釜中，30-35℃搅拌0.5-1h，混合均匀后加入钛白粉、海藻酸钠、碳酸氢钠、氢氧化镁颗粒，继续搅拌1-2h，然后物流用研磨机研磨至细度≤30微米，得到氟碳漆预混物，将固化剂加入到预混物中，常温搅拌5-10min，即可使用。
2.根据权利要求1所述的高阻燃性氟碳漆，其特征在于，所述改性氟碳树脂混合物的制备方法如下：
(1)将丙烯酸树脂、氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10-20min，加入十二烷基苯磺酸钠和硅油，送入胶体磨中反应2-4h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入亚硝酸钠和苯重氮酸，20-25℃搅拌20-30min，然后加入过硫酸钠继续搅拌1-2h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
3.根据权利要求2所述的高阻燃性氟碳漆，其特征在于：所述丙烯酸树脂、氟碳树脂、十二烷基苯磺酸、硅油、亚硝酸钠、苯重氮酸、过硫酸钠的质量比为：30-40：50-60：1-5：1-5：1-5：50-60：1-5。
4.根据权利要求1所述的高阻燃性氟碳漆，其特征在于：所述氨基树脂为六甲氧甲基三聚氰胺树脂。
5.根据权利要求1所述的高阻燃性氟碳漆，其特征在于，所述阻燃剂为多羟甲基脲混合物，其制备方法为：向三颈烧杯中加入质量浓度为35％的甲醛溶液，用环六亚甲基四胺调节溶液的pH＝7-8，缓慢加入全部尿素质量的90％，25℃搅拌至完全溶解，升温至60℃，保温搅拌10-20min，然后升温至95-98℃，再加入余下10％的尿素，保温搅拌0.5-1h，降温至35-40℃，用1％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7-8，将产物密封于5-8℃静置2-3h。
6.根据权利要求5所述的高阻燃性氟碳漆，其特征在于：所述甲醛溶液、尿素的质量比为40-50：20-30。
7.根据权利要求1所述的高阻燃性氟碳漆，其特征在于：所述固化剂为氯化铵。
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