CN113980578B - 一种单组份环氧分散体及其制备方法 - Google Patents

一种单组份环氧分散体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及环氧分散体技术领域，公开了一种单组份环氧分散体，各组分按重量份数计，环氧树脂80～600份，双酚A0～80份，聚醚二醇0～25份，催化剂0.5～3份，一乙醇胺5～70份，聚醚单胺10～120份，稀释溶剂20～100份，丙烯酸2～10份，胺类中和剂3～12份；同时公开了其制备方法。本申请制备得到的单组份环氧分散体，具有优异的金属附着性防锈性，和良好的耐水性，可自干或烘干。

Description

一种单组份环氧分散体及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性环氧技术领域，具体地说，涉及一种单组份环氧分散体及其制备方法。
背景技术
目前环氧水性化方法有三种：机械法、相反转法和化学改性法。其中，机械法和相反转法制备的乳液粒径大，乳液稳定性较差；化学改性法则是通过引入亲水基团或具有表面活性的分子链段到环氧树脂主链上，制备得到的自乳化水性环氧树脂，不会存在破乳现象且乳液粒径小。
水性环氧涂料可分为单组份和双组分两大体系，与水性胺类固化剂搭配的双组分涂料，可以用于重防腐领域。单组分环氧涂料相对双组分环氧涂料的优势在于：施工应用方便，不存在使用期限，有一定的防腐性，可以应用于钢结构、汽车底盘和混凝土防护等对防腐要求不高的场合。
单组份环氧树脂自乳化化学改性方法，常用方法有两种，一种是用脂肪酸和大分子环氧树脂开环生成环氧酯后，再用含乙烯基基团的各类单体与环氧的亚甲基自由基接枝反应，引入亲水基团；然而，该方式由于脂肪酸和聚丙烯酸酯链段的存在，使得涂膜的附着力下降，耐盐雾性也比纯环氧树脂基涂料差。另一种是用环氧树脂、双酚A和单胺/多胺扩链，再用乙酸中和，该方法合成的树脂硬度高，保留了环氧树脂的附着力，但脆性太大。
发明内容
<本发明解决的技术问题>
用于解决现有的单组份环氧分散体技术存在的，采用脂肪酸和含乙烯基基团的各类单体自由基接枝改性后，造成涂膜的附着力和耐盐雾下降。采用双酚A和单胺/多胺扩链改性后脆性太大的技术问题。
<本发明采用的技术方案>
针对上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种单组份水性环氧分散体及其制备方法。
具体内容如下：
第一，本发明提供了一种单组份环氧分散体，各组分按重量份数计，环氧树脂80～600份，双酚A0～80份，聚醚二醇0～25份，催化剂0.5～3份，一乙醇胺5～70份，聚醚单胺10～120份，稀释溶剂20～100份，丙烯酸2～10份，胺类中和剂3～12份。
第二，本发明提供了一种单组份环氧分散体的制备方法，包括如下步骤：
S1环氧树脂、双酚A、聚醚二醇和催化剂共混，经升温发生扩链反应；
S2反应后，加入稀释溶剂、聚醚单胺和一乙醇胺，一次保温处理；
S3一次保温结束后，加入丙烯酸，二次保温处理；
S4二次保温结束后，降温至80℃以下，加入IPA降粘，再加入胺类中和剂，三次保温处理；
S5三次保温结束后，加入热水进行分散；
S6真空脱IPA。
<本发明的技术机理及有益效果>
(1)本申请选用双酚A作为小分子液体环氧树脂扩链剂，可制得分子量较高的树脂，提高单组份环氧的硬度，再配合聚醚二醇和聚醚单胺共同扩链，提高成膜性和柔韧性，保证附着力。选用聚醚单胺改性大分子固体环氧树脂来提高成膜性和柔韧性，保证附着力。
(2)本申请选用聚醚二醇和聚醚单胺，用以引入非离子亲水性的醚键，其目的在于，增加亲水性以及增加成膜性和柔韧性，同时再配合一乙醇胺和丙烯酸加成反应后，中和成盐来制备阴离子单组份环氧分散体。
(3)本申请的阴离子环氧分散体在金属基材上具有优异的防锈性和附着力，单组份环氧分散体相对于双组分环氧分散体，施工应用方便，不存在使用期限。同时与其他水性树脂混溶性好，可以机械混合其他水性树脂用以改进附着力和盐雾等性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一，本发明提供了一种阴离子型单组份环氧分散体，各组分按重量份数计，环氧树脂80～600份，双酚A0～80份，聚醚二醇0～25份，催化剂0.5～3份，一乙醇胺5～70份，聚醚单胺10～120份，稀释溶剂20～100份，丙烯酸2～10份，胺类中和剂3～12份。
本发明中，环氧树脂包括环氧值在0.12～0.51的一种或多种双酚A环氧树脂。若环氧值太小，分子量太大，水性化困难；若环氧值＞0.51，分子量太低，扩链后依然不大，造成干性太差。本文所指的环氧值指的是100g环氧树脂中所含环氧基的物质的量(即摩尔量)，根据该环氧值可以确定改性环氧树脂中的环氧基的质量百分含量。
本发明中，聚醚单胺包括分子量在1000～3000中的至少一种聚醚单胺，如亨斯迈M-1000、M-2095、M-3085等。
本发明中，聚醚二醇包括分子量在400-600中的至少一种聚醚二醇，如PEG400、PEG600等。
本发明中，催化剂包括三苯基膦和/或三氟化硼络合物。
本发明中，稀释溶剂包括醇醚溶剂、PMA、或异丙醇中的至少一种。具体地，醇醚溶剂包括乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丙醚、或二丙二醇丁醚中的至少一种。
本发明中，胺类中和剂包括二甲基乙醇胺、二乙醇胺、或三乙醇胺中的至少一种。
第二，本发明提供了一种单组份环氧分散体的制备方法，包括如下步骤：
S1环氧树脂、双酚A、聚醚二醇和催化剂共混，经升温发生扩链反应；
S2反应后，加入稀释溶剂、聚醚单胺和一乙醇胺，一次保温处理；
S3一次保温结束后，加入丙烯酸，二次保温处理；
S4二次保温结束后，降温至80℃以下，加入IPA降粘，再加入胺类中和剂，三次保温处理；
S5三次保温结束后，加入热水进行分散；
S6真空脱IPA。
本发明中，IPA为异丙醇。
本发明中，S1中，反应温度为120～150℃，保温至环氧值不变；S2中，反应温度为80～110℃，保温至环氧值为0；S3中，反应温度为80～110℃，保温0.5～1.5h；S4中，反应温度为60～80℃，保温0.5～1h。
<实施例>
实施例1
一种单组份环氧分散体的制备方法，包括如下步骤：
S1将环氧树脂E51 100份、双酚A 25份、聚醚二醇PEG400 5份加入釜中升温至120℃，搅匀溶解后，再加入催化剂三苯基膦0.5份，升温至150℃，保温至环氧值不变，降温；
S2加入乙二醇丁醚23份、聚醚单胺1000 13.5份和一乙醇胺7.3份，100℃保温至环氧值为0；
S3加入丙烯酸2.2份，100℃保温2h；
S4降温至80℃以下加入IPA 38.2份，再加入二甲基乙醇胺2.7份保温0.5h；
S5加入热水223份进行分散，分散2h；
S6真空脱IPA。
实施例2
一种单组份环氧分散体的制备方法，包括如下步骤：
S1将环氧树脂E51 95份、E44 110份、双酚A 50份、聚醚二醇PEG6005份加入釜中升温至120℃，搅匀溶解后，再加入催化剂三氟化硼络合物0.6份，保温至环氧值不变，降温；
S2加入乙二醇丁醚44份、PMA5份聚醚单胺2000 25.7份和一乙醇胺14.9份，100℃保温至环氧值为0；
S3加入丙烯酸5.9份，105℃保温1h；
S4降温至80℃以下加入IPA 77份，再加入二甲基乙醇胺7.3份保温0.5h；
S5加入热水433份进行分散，分散2h；
S6真空脱IPA。
实施例3
一种单组份环氧分散体的制备方法，包括如下步骤：
S1将环氧树脂E51 94.1份、E20 60份、双酚A 12份、聚醚二醇PEG40010份加入釜中升温至120℃，搅匀溶解后，再加入催化剂三氟化硼络合物0.4份，保温至环氧值不变，降温；
S2加入乙二醇丁醚61.5份、聚醚单胺1500 73.4份和一乙醇胺10.6份，110℃保温至环氧值为0；
S3加入丙烯酸4.2份，105℃保温1h；
S4降温至80℃以下加入IPA 66份，再加入二甲基乙醇胺5.2份保温0.5h；
S5加入热水352份进行分散，分散2h；
S6真空脱IPA。
实施例4
一种单组份环氧分散体的制备方法，包括如下步骤：
S1将环氧树脂E12 420份投入釜中；
S2加入乙二醇丁醚88.5份、PMA35份聚醚单胺3000 98.3份和一乙醇胺13.4份，110℃保温至环氧值为0；
S3加入丙烯酸5.3份，100℃保温1h；
S4降温至80℃以下加入IPA 134.2份，再加入二甲基乙醇胺6.5份，保温0.5h；
S5加入热水746.1份进行分散，分散2h；
S6真空脱IPA。
<对比例>
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，未加入聚醚二醇PEG400。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，未加入聚醚单胺1000。
<试验例>
以实施例1-4(E1-E4)以及对比例1-2(C1-C2)为样品，分别测定：
(1)将样品进行指标测定，结果表1所示。
表1环氧分散体的各项指标
指标 E1 E2 E3 E4 C1 C2
固含量/％ 38 38 38 38 38 38
粘度/Pa·s 1200 2350 3500 5000 6000 1250
pH值 8 9 8.5 8.5 8.5 8.5
50℃热储天数/天 ＞30 ＞30 ＞30 ＞30 ＞30 3
(2)将样品加至涂料中，进行漆膜性能测定。
其制备方法为，
白色色浆：
环氧分散体24份，去离子水19.7份，分散剂5029 1.8份，消泡剂BYK024 0.5份，钛白粉996 40份，防锈颜料磷酸锌ZPA 12份，多磷酸硅酸铝CAPP 2份。
涂料：白色色浆43份，环氧分散体50份，消泡剂BYK024 0.2份，润湿剂810 0.5份，抗闪锈剂RAYBO60 0.5份，膨润土DE 0.5份，去离子水4.3份，附着力促进剂MP-200 1份。
将上述制备得到的涂料进行性能的测定，参照《HG/T 4759-2014水性环氧树脂防腐涂料》的方法进行。测试环境，温度＞20℃，湿度＜65％，膜厚50-60um测定结果如表2所示。
表2漆膜性能测定
测定指标 E1 E2 E3 E4 C1 C2
表干时间 ＜3h ＜3h ＜2h ＜2h ＜2h ＜2h
实干(甲法) ≤24h ≤24h ≤24h ≤24h ≤24h ≤24h
硬度(干燥168h) HB HB H H H H
附着力(百格) 0级 0级 0级 0级 2 2
耐水(干燥168h) 120h 144h 130h 98h 100h /
耐酸雾(干燥168h) 240h 300h 360h 340h 180h /
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种单组份环氧分散体，其特征在于，各组分按重量份数计，环氧树脂80~600份，双酚A 0~80份，聚醚二醇0~25份，催化剂0.5~3份，一乙醇胺5~70份，聚醚单胺10~120份，稀释溶剂20~100份，丙烯酸2~10份，胺类中和剂3~12份，双酚A的份数和聚醚二醇的份数不包含0；
其制备方法，包括如下步骤：
S1 环氧树脂、双酚A、聚醚二醇和催化剂共混，经升温发生扩链反应；
S2 反应后，加入稀释溶剂、聚醚单胺和一乙醇胺，一次保温处理；反应温度为80~110℃，保温至环氧值为0；
S3 一次保温结束后，加入丙烯酸，二次保温处理；
S4 二次保温结束后，降温至80℃以下，加入IPA降粘，再加入胺类中和剂，三次保温处理；
S5 三次保温结束后，加入热水进行分散；
S6 真空脱IPA。
2.根据权利要求1所述的单组份环氧分散体，其特征在于，环氧树脂包括环氧值在0.12~0.51的至少一种双酚A环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的单组份环氧分散体，其特征在于，聚醚单胺包括分子量在1000~3000中的至少一种聚醚单胺。
4.根据权利要求1所述的单组份环氧分散体，其特征在于，聚醚二醇包括分子量在400~600中的至少一种聚醚二醇。
5.根据权利要求1所述的单组份环氧分散体，其特征在于，催化剂包括三苯基膦和/或三氟化硼络合物。
6.根据权利要求1所述的单组份环氧分散体，其特征在于，稀释溶剂包括醇醚溶剂、PMA、或异丙醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的单组份环氧分散体，其特征在于，胺类中和剂包括二甲基乙醇胺、二乙醇胺、或三乙醇胺中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的单组份环氧分散体，其特征在于，
S1中，反应温度为120~150℃，保温至环氧值不变；
S3中，反应温度为80~110℃，保温0.5~1.5h；
S4中，反应温度为60~80℃，保温0.5~1h。
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