CN117205944B - 一种氧硫化物光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧硫化物光催化剂及其制备方法与应用，属于光催化领域。氧硫化物以锰和铟为阳离子的二维片状氧硫化物，通过以下方法制备：步骤一、将硝酸锰、硝酸铟、葡萄糖和硝酸铵混合并研磨均匀，转移至坩埚中，置于马弗炉中升温至450℃~500℃，煅烧15~30min，冷却得到混合物A；步骤二、将步骤一中得到的混合物A加入硫代乙酰胺溶于乙醇，150℃~200℃反应40~50h，冷却后离心获得沉淀，沉淀经洗涤烘干后得到最终的氧硫化物。本发明首次制备出一种以锰和铟为阳离子的片状氧硫化物，具备良好的光催化产氢性能，当硫代乙酰胺质量为0.1g时产氢性能最佳，1小时后光催化产氢速率最高可达217µmol/g/h。
Description
技术领域
本发明属于光催化领域，具体涉及一种以锰和铟为阳离子的氧硫化物的制备及其在光催化分解水中的应用。
背景技术
目前，能源危机与环境污染问题已在全球范围内不断蔓延，探索绿色新能源技术，调整能源结构已迫在眉睫。太阳能作为取之不尽的自然能源，其每秒钟照射到地球上的能量相当于500万吨煤燃烧产生的能量。光催化分解水就是模拟绿色植物光合作用，在催化剂的作用下以太阳能为驱动力实现将水分解为氢气和氧气，实现以氢能的形式储存并利用太阳能的过程。氢能在制备、存储和利用的过程中不再产生二次污染，是最为理想的环境友好型能源，未来可为诸多领域提供动能，有效实现节能减排。因此，光催化分解水是从根本上解决能源短缺和环境污染问题的有效方案之一。
在最近的全解水半导体的合成和表征的研究中，致使几个材料家族的发展，包括氮氧化合物，氧硫化合物和碳氮化物，已被认为是很有前途的水分解催化剂。其中，对于氧硫化物，近期研究发现，通过杂化S-3p和O-2p轨道来稳定硫基光催化剂，从而生成氧硫化物来稳定S2-，并进一步利用双助催化剂对氧化硫化物进行表面工程，促进了电荷分离和界面转移，从而减少了抑制光腐蚀的电荷积聚。
目前虽然对氧硫化物已有一定的研究，然而这些材料的合成大多通过高温固相法，很难对形貌进行调控。氧硫化物大多具有三维结构，由于缺乏活性位点，大多数三维光催化剂无法在表面触发水氧化还原反应，因此需要负载助催化剂，通过提供活性位点和抑制电荷重组来促进反应。从实验上获得的最大光转换效率仍远低于热力学所预测的理想效率。因此，探索新的制备方法，开发氧硫化物半导体材料，仍然是一个重要的研究领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以锰和铟为阳离子的氧硫化物的制备方法及其在光催化分解水中的应用，以实现光催化剂的高效光催化制氢。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种氧硫化物光催化剂，所述氧硫化物是以锰和铟为阳离子的二维片状氧硫化物，以硝酸锰和硝酸铟计，所述锰和铟的质量比为（0.5-2）：（0.5-2）。
进一步地，所述氧硫化物光催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将硝酸锰、硝酸铟、葡萄糖和硝酸铵混合并研磨均匀，转移至坩埚中，置于马弗炉中升温至450℃~500℃，煅烧15~30min，煅烧后的样品冷却得到混合物A；
步骤二、将步骤一中得到的混合物A加入硫代乙酰胺溶于乙醇，将混合溶液转移至反应釜中，升温至150℃~200℃，反应40~50h，冷却后离心获得沉淀，沉淀经洗涤烘干后得到最终的氧硫化物。
进一步地，步骤一中硝酸锰、硝酸铟、葡萄糖和硝酸铵的质量比为（0.5-2）：（0.5-2）：（8-12）：（10-15），优选为1：1：10：12.5。
进一步地，步骤一中升温速率为5℃/min。
进一步地，步骤一中煅烧后的样品在炉中自然冷却到室温。
进一步地，步骤二中混合物A和硫代乙酰胺的质量比为1:（1.5-3.0），优选为1：2.5。
进一步地，步骤二中乙醇的体积为50-100mL。
进一步地，步骤二中反应釜升温速率为2℃/min。
进一步地，步骤二中洗涤为使用乙醇和去离子水交替洗涤3~5次，烘干的条件为在50~70℃保持10~14h。
进一步地，所述方法制备的氧硫化物光催化剂在光催化分解水中的应用，具体操作为：向反应器中加入以锰和铟为阳离子的氧硫化物和去离子水，然后使用真空泵抽走反应器里的空气，搅拌下，采用氙灯照射，进行分解水。
进一步地，氧硫化物光催化剂与水的比为20mg：50mL。
本发明的有益效果：
（1）本发明首次制备出一种以锰和铟为阳离子的二维片状氧硫化物，具备良好的光催化产氢性能，当硫代乙酰胺质量为0.1g时产氢性能最佳，1小时后光催化产氢速率最高可达217µmol/g/h。
（2）本发明制备的催化材料，无需加入牺牲剂与助催化剂，仍有良好的产氢性能。
（3）本发明为今后开发高活性的无需牺牲剂的催化材料提供了一个方法和思路。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步解释，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例1中制备的以锰和铟为阳离子的氧硫化物的TEM图；
图2为实施例1中制备的锰铟的氧化物和以锰和铟为阳离子的氧硫化物的XRD图；
图3为实施例1-4制备的以锰和铟为阳离子的氧硫化物的光催化制氢速率图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
氧硫化物光催化剂的制备：
步骤一、称取0.8g葡萄糖，1g硝酸铵，0.08g的硝酸锰和0.08g硝酸铟混合并研磨均匀，转移到坩埚中，在马弗炉中以5℃/min的升温速率到500℃，保持20min，自然冷却，得到混合物A。
步骤二、取步骤一制备的混合物A 0.04g，加入0.1g的硫代乙酰胺，溶于80mL的乙醇中，随后将得到的混合溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬中并用不锈钢反应釜密封住，以2℃/min的升温速率到150℃，反应48h，自然冷却到室温后，将反应物离心并用去离子水和乙醇混合洗涤3次后于真空干燥箱中60℃干燥12h，最后得到样品，样品命名为S-0.1。
实施例2
氧硫化物光催化剂的制备：
步骤一、称取0.8g葡萄糖，1g硝酸铵，0.08g的硝酸锰和0.08g硝酸铟混合并研磨均匀，转移到坩埚中，在马弗炉中以5℃/min的升温速率到500℃，保持20min，自然冷却，得到混合物A。
步骤二、取步骤一制备的混合物A 0.04g，加入0.06g的硫代乙酰胺，溶于80mL的乙醇中，随后将得到的混合溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬中并用不锈钢反应釜密封住，以2℃/min的升温速率到150℃，反应48h，自然冷却到室温后，将反应物离心并用去离子水和乙醇混合洗涤3次后于真空干燥箱中60℃干燥12h，最后得到样品，样品命名为S-0.06。
实施例3
氧硫化物光催化剂的制备：
步骤一、称取0.8g葡萄糖，1g硝酸铵，0.08g的硝酸锰和0.08g硝酸铟混合并研磨均匀，转移到坩埚中，在马弗炉中以5℃/min的升温速率到500℃，保持20min，自然冷却，得到混合物A。
步骤二、取步骤一制备的混合物A 0.04g，加入0.08g的硫代乙酰胺，溶于80mL的乙醇中，随后将得到的混合溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬中并用不锈钢反应釜密封住，以2℃/min的升温速率到150℃，反应48h，自然冷却到室温后，将反应物离心并用去离子水和乙醇混合洗涤3次后于真空干燥箱中60℃干燥12h，最后得到样品，样品命名为S-0.08。
实施例4
氧硫化物光催化剂的制备：
步骤一、称取0.8g葡萄糖，1g硝酸铵，0.08g的硝酸锰和0.08g硝酸铟混合并研磨均匀，转移到坩埚中，在马弗炉中以5℃/min的升温速率到500℃，保持20min，自然冷却，得到混合物A。
步骤二、取步骤一制备的混合物A 0.04g，加入0.12g的硫代乙酰胺，溶于80mL的乙醇中，随后将得到的混合溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬中并用不锈钢反应釜密封住，以2℃/min的升温速率到150℃，反应48h，自然冷却到室温后，将反应物离心并用去离子水和乙醇混合洗涤3次后于真空干燥箱中60℃干燥12h，最后得到样品，样品命名为S-0.12。
试验例一
采用透射电子显微镜对实施例1制备的样品形貌进行表征，表征结果如图1所示；采用X射线衍射仪测量实施例1制备的样品中物相组分和结晶度，扫描速率和范围分别为8°/min、10°-80°，扫描结果如图2所示。
图1(a),(b)是实施例1中制备的以锰和铟为阳离子的氧硫化物的TEM图，从图1可以看出，样品为一种薄片状材料。
图2是实施例1中制备的锰铟的氧化物和以锰和铟为阳离子的氧硫化物的XRD图。可以看出，锰铟的氧化物的衍射峰可以很好的对应上标准PDF卡片83-0396，对应的物质为InMnO3,以锰和铟为阳离子的氧硫化物的XRD图谱的衍射峰因为加入了硫源，相对于氧化物产生了一定的偏移。
试验例二
氧硫化物光催化剂用于光催化分解水
将实施例1-4制备的样品加入到纯水中进行光催化分解水制氢测试，具体步骤如下：
1）在反应器中加入20mg制备的样品，加入体积为50mL的去离子水；
2）光照前使用真空泵抽走反应器里的空气；
3）开磁力搅拌器，开氙灯电源，氙灯功率为300W；
4）采用气相色谱法测试光催化分解水产生气体的含量，具体结果如图3所示。
图3是实施例1-4制备的以锰和铟为阳离子的氧硫化物的光催化制氢速率图，本发明制备的氧硫化物无需加入牺牲剂与助催化剂仍有良好的产氢性能。当加入0.1g的硫代乙酰胺时（实施例1制备的样品），产氢性能最佳，第一个小时光催化产氢速率达217µmol/g/h，为当前本材料的最佳产氢速率。
最后应说明的是：以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，并不用以限制本发明创造，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种氧硫化物光催化剂，其特征在于，所述氧硫化物是以锰和铟为阳离子的二维片状氧硫化物；
以硝酸锰和硝酸铟计，所述锰和铟的质量比为（0.5-2）：（0.5-2）；
所述氧硫化物光催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将硝酸锰、硝酸铟、葡萄糖和硝酸铵混合并研磨均匀，转移至坩埚中，置于马弗炉中升温至450℃~500℃，煅烧15~30min，煅烧后的样品冷却得到混合物A；
步骤二、将步骤一中得到的混合物A加入硫代乙酰胺溶于乙醇，将混合溶液转移至反应釜中，升温至150℃~200℃，反应40~50h，冷却后离心获得沉淀，沉淀经洗涤烘干后得到最终的氧硫化物。
2.根据权利要求1所述的氧硫化物光催化剂，其特征在于，步骤一中硝酸锰、硝酸铟、葡萄糖和硝酸铵的质量比为（0.5-2）：（0.5-2）：（8-12）：（10-15）。
3.根据权利要求2所述的氧硫化物光催化剂，其特征在于，步骤一中硝酸锰、硝酸铟、葡萄糖和硝酸铵的质量比为1：1：10：12.5。
4.根据权利要求1所述的氧硫化物光催化剂，其特征在于，步骤一中升温速率为5℃/min；煅烧后的样品冷却是在炉中自然冷却到室温。
5.根据权利要求1所述的氧硫化物光催化剂，其特征在于，步骤二中混合物A和硫代乙酰胺的质量比为1:（1.5-3.0）。
6.根据权利要求5所述的氧硫化物光催化剂，其特征在于，步骤二中混合物A和硫代乙酰胺的质量比为1：2.5。
7.根据权利要求1所述的氧硫化物光催化剂，其特征在于，步骤二中乙醇的体积为50-100mL。
8.根据权利要求1所述的氧硫化物光催化剂，其特征在于，步骤二中反应釜升温速率为2℃/min；洗涤为使用乙醇和去离子水交替洗涤3~5次，烘干的条件为在50~70℃保持10~14h。
9.一种如权利要求1所述氧硫化物光催化剂在光催化分解水中的应用，其特征在于，向反应器中加入以锰和铟为阳离子的氧硫化物和去离子水，然后使用真空泵抽走反应器里的空气，搅拌下，采用氙灯照射，进行分解水。
10.根据权利要求9所述的氧硫化物光催化剂在光催化分解水中的应用，其特征在于，氧硫化物光催化剂与水的比为20mg：50mL。
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