CN111939932A - 二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法,其技术关键是采用氧化铟为载体,花瓣状的二硫化锡为光催化剂,在高温中反应得到目标产物,优点为:(1)反应条件简单,对设备要求低,能源消耗少;(2)产物催化效果好,催化效率高,可循环性强:(3)反应安全平稳,无明火、烟雾产生,容易工业放大。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料领域,具体涉及一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法。
背景技术
含六价铬离子的工业废水以排放量大、难降解、有机物含量高等特征成为废水治理工艺中的难点,半导体光催化技术作为一种高效、绿色的具有广阔应用前景的水处理技术,日益受到人们的重视,在诸多半导体光催化材料中,纳米二硫化锡由于其效率高、能耗低、成本低、应用范围广以及二次污染少等特点在光催化领域具有广阔的应用前景,但纳米二硫化锡的光催化活性受到光生电子与空穴的高复合率较低可见光的利用率、易团聚等因素的制约,因此如何提高其光催化活性是人们普遍关心的问题,其中,提高光催化剂的反应活性及寻找具有丰富的比表面积的负载材料的是当前研究的热点,氧化铟作为一种良好的间接带隙半导体材料(间接带隙为2.8电子伏),由于其可见光区域的高透明性,化学性质稳定等特点受到广泛关注,在传感器,电致发光二极管,催化剂等方面有广泛的应用,本发明采用水热合成法制备了二硫化锡,并以氧化铟为载体和包覆材料,制得二硫化锡@氧化铟纳米复合材料,其中氧化铟作为载体能够提供丰富的生长位点,加速光催化反应的进行。
发明内容
本发明的目的在于提出一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为:二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法,关键技术是采用纳米二硫化锡为主要光催化剂,氧化铟为载体、包裹材料和辅助光催化剂,常温常压下经前驱体制备、煅烧、复合、分离等步骤,制备得到二硫化锡@氧化铟目标化合物,工艺方法包括如下反应步骤:
步骤1)前驱体的制备:将氯化铟溶于去离子水中,加入葡萄糖和尿素进行搅拌,将混合物置于反应釜中,180℃高温条件下进行反应,反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次,并在60℃的真空干燥箱中干燥12h。
步骤2)煅烧:将以上获得的前体置于管式炉中,在大气中以2℃·min-1加热至500℃2h,得到氧化铟纳米棒。
步骤3)复合:通过一步水热法合成的,将36x(x=1,2,3,4,5)mg的氧化铟溶于40毫升乙醇,并超声1小时,然后,在溶液中加入五水四氯化锡和硫代乙酰胺,并持续剧烈搅拌,将混合物在120℃下反应6小时。
步骤4)分离:将固液混合物离心,固体分别用去离子水和无水乙醇各洗三次,在真空条件下干燥,得到不同负载含量的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料。
2、根据权利要求1所述的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法,其特征在于:前驱体制备步骤中,每1毫摩尔的前驱体需要投入葡萄糖3.5g,尿素3.5g。
3、根据权利要求1所述的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法,其特征在于:复合步骤中,每1毫摩尔氧化铟需要投入五水四氯化锡的用量为0.7~0.9g,硫代乙酰胺的用量为0.45~0.5g。
4、根据权利要求1所述的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法,其特征在于:复合步骤中,反应釜的反应温度在120~180℃,反应时间为10~12h。
5、根据权利要求1所述的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法,其特征在于:分离步骤中,真空干燥温度为60~80℃,干燥时间为12~24h。
本发明所述所述的二硫化锡@丝瓜瓤的制备方法,所得目标产品作为光催化剂,在中性或酸性条件下,采用可见光照射一段时间能够很好地去除废水液中的六价铬,在大规模环境污染治理方面具有广泛的应用,本发明所用的二硫化锡可按照文献水热合成方法制备。
依据本发明提供的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法,其技术关键是采用水热合成法制备的纳米二硫化锡为主要光催化剂,氧化铟为载体、包裹材料和辅助光催化剂,常温常压下复合而成到二硫化锡目标化合物,本发明与现有光催化降解技术相比,优点为:(1)本发明中二硫化锡纳米复合材料的制备方法简单易行,工艺参数易控制,采用水热合成法制备二硫化锡纳米复合材料,能耗低,可有效降低生产成本;(2)所得二硫化锡纳米复合材料充分结合了纳米二硫化锡的优良的光催化能力以及氧化铟的负载、包覆能力和抑制光生电子-空穴的复合作用,协同催化效果优良;(3)二硫化锡纳米复合材料在中性、酸性环境中,以可见光为光源,可以大规模的处理污染物,降解活性高,降解反应结束后,催化剂不流失,可以很好的回收并循环使用。
附图说明
制备所得材料分别用XRD等手段对催化剂材料进行表征,结果如图1-3所示:
图1为实施例6所制备样品的复合物透射倍镜;
图2为实施例6所制备样品的高倍透射电镜;
图3为实施例6所制备样品的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
下面的实施例对本发明做进一步说明,其目的是能够更好理解本发明的内容,但是实施例不以任何方式限制本发明的范围,本专业领域的技术人员在本发明权利要求范围内做出的改进和调整也应属于本发明的权利和保护范围。
实施例1
将0.44克氯化铟溶解在30毫升的去离子水,加入3.5g的葡萄糖和3.5g的尿素并搅拌1小时,然后在180℃高温条件下反应釜中进行反应,反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次,并在60℃的真空干燥箱中干燥12h,经煅烧之后获得氧化铟,将36x(x=1,2,3,4,5)mg的氧化铟溶于40毫升乙醇,并超声1小时,然后,在溶液中加入0.52g五水四氯化锡和0.45g硫代乙酰胺,并持续剧烈搅拌,将混合物在120℃下反应6小时,得固液混合物,依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次,固体用乙醇带出,在真空60摄氏度中干燥24小时。
实施例2
将0.42克氯化铟溶解在30毫升的去离子水,加入3.8g的葡萄糖和3.6g的尿素并搅拌1小时,然后在180℃高温条件下反应釜中进行反应,反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次,并在60℃的真空干燥箱中干燥12h,经煅烧之后获得氧化铟,将36x(x=1,2,3,4,5)mg的氧化铟溶于40毫升乙醇,并超声1小时,然后,在溶液中加入0.55g五水四氯化锡和0.48g硫代乙酰胺,并持续剧烈搅拌,将混合物在120℃下反应6小时,得固液混合物,依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次,固体用乙醇带出,在真空60摄氏度中干燥24小时。
实施例3
将0.47克氯化铟溶解在30毫升的去离子水,加入3.2g的葡萄糖和3.3g的尿素并搅拌1小时,然后在180℃高温条件下反应釜中进行反应,反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次,并在60℃的真空干燥箱中干燥12h,经煅烧之后获得氧化铟,将36x(x=1,2,3,4,5)mg的氧化铟溶于40毫升乙醇,并超声1小时,然后,在溶液中加入0.58g五水四氯化锡和0.42g硫代乙酰胺,并持续剧烈搅拌,将混合物在120℃下反应6小时,得固液混合物,依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次,固体用乙醇带出,在真空60摄氏度中干燥24小时。
实施例4
将0.50克氯化铟溶解在30毫升的去离子水,加入3.7g的葡萄糖和3.8g的尿素并搅拌1小时,然后在180℃高温条件下反应釜中进行反应,反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次,并在60℃的真空干燥箱中干燥12h,经煅烧之后获得氧化铟,将36x(x=1,2,3,4,5)mg的氧化铟溶于40毫升乙醇,并超声1小时,然后,在溶液中加入0.60g五水四氯化锡和0.46g硫代乙酰胺,并持续剧烈搅拌,将混合物在120℃下反应6小时,得固液混合物,依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次,固体用乙醇带出,在真空60摄氏度中干燥24小时。
实施例5
将0.45克氯化铟溶解在30毫升的去离子水,加入3.1g的葡萄糖和3.0g的尿素并搅拌1小时,然后在180℃高温条件下反应釜中进行反应,反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次,并在60℃的真空干燥箱中干燥12h,经煅烧之后获得氧化铟,将36x(x=1,2,3,4,5)mg的氧化铟溶于40毫升乙醇,并超声1小时,然后,在溶液中加入0.52g五水四氯化锡和0.43g硫代乙酰胺,并持续剧烈搅拌,将混合物在120℃下反应6小时,得固液混合物,依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次,固体用乙醇带出,在真空60摄氏度中干燥24小时。
实施例6
将0.46克氯化铟溶解在30毫升的去离子水,加入3.8g的葡萄糖和3.9g的尿素并搅拌1小时,然后在180℃高温条件下反应釜中进行反应,反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次,并在60℃的真空干燥箱中干燥12h,经煅烧之后获得氧化铟,将36x(x=1,2,3,4,5)mg的氧化铟溶于40毫升乙醇,并超声1小时,然后,在溶液中加入0.52g五水四氯化锡和0.44g硫代乙酰胺,并持续剧烈搅拌,将混合物在120℃下反应6小时,得固液混合物,依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次,固体用乙醇带出,在真空60摄氏度中干燥24小时。
图1为实施例6所制备样品的复合物透射倍镜图,发现氧化铟纳米棒表面分布着花瓣状二硫化锡固体;
图2为实施例6所制备样品的高倍透射电镜,发现二硫化锡在氧化铟纳米棒中均匀分布;
图3为实施例6所制备样品的紫外-可见吸收光谱,表明复合光催化剂对六价铬的降解有明显的效果。
光催化效果测试:
1)空白消除,将1克二硫化锡@氧化铟纳米复合材料和100毫升2×10-4摩尔每升K2Cr2O7溶液混合放入250毫升烧杯,用黑色塑料袋包裹烧杯几层,把磁力搅拌器放在柜子里搅拌溶液1小时。
2)光降解,待上述反应完成后将溶液转移到光降解瓶子里放入光降解仪进行光照反应,采用模拟自然光照条件的250w氙灯照射,从0分钟开始取样,每隔10分钟取一次样,每次样品取3~5毫升,然后用分子筛过滤,待反应达到90分钟的时候结束光照,对90分钟内取到的10个样品进行紫外分析,实验结果表明,当反应进行到30分钟的时候,六价铬离子开始减少,达到90分钟的时候六价铬离子浓度接近0摩尔每升。
Claims (5)
1.一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法,其特征在于:采用纳米二硫化锡为主要光催化剂,氧化铟为载体、包裹材料和辅助光催化剂,常温常压下经氧化铟前驱体的制备、煅烧、复合、分离等步骤,制备得到二硫化锡@氧化铟目标化合物,工艺方法如下:
1)前驱体的制备:将氯化铟溶于去离子水中,加入葡萄糖和尿素进行搅拌,将混合物置于反应釜中,180℃高温条件下进行反应,反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次,并在60℃的真空干燥箱中干燥12h;
2)煅烧:将以上获得的前体置于管式炉中,在大气中以2℃·min-1加热至500℃2h,得到氧化铟纳米棒;
3)复合:通过一步水热法合成的,将36x(x=1,2,3,4,5)mg的氧化铟溶于40毫升乙醇,并超声1小时,然后,在溶液中加入五水四氯化锡和硫代乙酰胺,并持续剧烈搅拌,将混合物在120℃下反应6小时;
4)分离:将固液混合物离心,固体分别用去离子水和无水乙醇各洗三次,在真空条件下干燥,得到不同负载含量的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法,其特征在于:前驱体制备步骤中,每1毫摩尔前驱体需要投入3.5g的葡萄糖和3.5g的尿素。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法,其特征在于:复合步骤中,每1毫摩尔氧化铟需要投入五水四氯化锡的用量为0.7~0.9g,硫代乙酰胺的用量为0.45~0.50g。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法,其特征在于:复合步骤中,反应釜的反应温度在160~180℃,反应时间为10~12h。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法,其特征在于:分离步骤中,真空干燥温度为60~80℃,干燥时间为12~24h。
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