CN111939932A - 二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111939932A CN111939932A CN202010577947.4A CN202010577947A CN111939932A CN 111939932 A CN111939932 A CN 111939932A CN 202010577947 A CN202010577947 A CN 202010577947A CN 111939932 A CN111939932 A CN 111939932A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- indium oxide
- tin disulfide
- reaction
- temperature
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 36
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- ALRFTTOJSPMYSY-UHFFFAOYSA-N tin disulfide Chemical compound S=[Sn]=S ALRFTTOJSPMYSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 claims abstract description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 24
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 19
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 18
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 16
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 10
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 10
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 10
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 10
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 10
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 10
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims description 9
- PSCMQHVBLHHWTO-UHFFFAOYSA-K indium(iii) chloride Chemical compound Cl[In](Cl)Cl PSCMQHVBLHHWTO-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- KHMOASUYFVRATF-UHFFFAOYSA-J tin(4+);tetrachloride;pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl KHMOASUYFVRATF-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 4
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 3
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract 2
- 230000003321 amplification Effects 0.000 abstract 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 abstract 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 6
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N chromium(6+) Chemical compound [Cr+6] JOPOVCBBYLSVDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 4
- 238000001782 photodegradation Methods 0.000 description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 229910001430 chromium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000002371 ultraviolet--visible spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/10—Inorganic compounds
- C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
- C02F2101/22—Chromium or chromium compounds, e.g. chromates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法，其技术关键是采用氧化铟为载体，花瓣状的二硫化锡为光催化剂，在高温中反应得到目标产物，优点为：（1）反应条件简单，对设备要求低，能源消耗少；（2）产物催化效果好，催化效率高，可循环性强：（3）反应安全平稳，无明火、烟雾产生，容易工业放大。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料领域，具体涉及一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法。
背景技术
含六价铬离子的工业废水以排放量大、难降解、有机物含量高等特征成为废水治理工艺中的难点，半导体光催化技术作为一种高效、绿色的具有广阔应用前景的水处理技术，日益受到人们的重视，在诸多半导体光催化材料中，纳米二硫化锡由于其效率高、能耗低、成本低、应用范围广以及二次污染少等特点在光催化领域具有广阔的应用前景，但纳米二硫化锡的光催化活性受到光生电子与空穴的高复合率较低可见光的利用率、易团聚等因素的制约，因此如何提高其光催化活性是人们普遍关心的问题，其中，提高光催化剂的反应活性及寻找具有丰富的比表面积的负载材料的是当前研究的热点，氧化铟作为一种良好的间接带隙半导体材料（间接带隙为2.8电子伏），由于其可见光区域的高透明性，化学性质稳定等特点受到广泛关注，在传感器，电致发光二极管，催化剂等方面有广泛的应用，本发明采用水热合成法制备了二硫化锡，并以氧化铟为载体和包覆材料，制得二硫化锡@氧化铟纳米复合材料，其中氧化铟作为载体能够提供丰富的生长位点，加速光催化反应的进行。
发明内容
本发明的目的在于提出一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法，关键技术是采用纳米二硫化锡为主要光催化剂，氧化铟为载体、包裹材料和辅助光催化剂，常温常压下经前驱体制备、煅烧、复合、分离等步骤，制备得到二硫化锡@氧化铟目标化合物，工艺方法包括如下反应步骤：
步骤1）前驱体的制备：将氯化铟溶于去离子水中，加入葡萄糖和尿素进行搅拌，将混合物置于反应釜中，180℃高温条件下进行反应，反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，并在60℃的真空干燥箱中干燥12h。
步骤2）煅烧：将以上获得的前体置于管式炉中，在大气中以2℃·min-1加热至500℃2h，得到氧化铟纳米棒。
步骤3）复合：通过一步水热法合成的，将36x（x=1,2,3,4,5）mg的氧化铟溶于40毫升乙醇，并超声1小时，然后，在溶液中加入五水四氯化锡和硫代乙酰胺，并持续剧烈搅拌，将混合物在120℃下反应6小时。
步骤4）分离：将固液混合物离心，固体分别用去离子水和无水乙醇各洗三次，在真空条件下干燥，得到不同负载含量的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料。
2、根据权利要求1所述的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法，其特征在于：前驱体制备步骤中，每1毫摩尔的前驱体需要投入葡萄糖3.5g，尿素3.5g。
3、根据权利要求1所述的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法，其特征在于：复合步骤中，每1毫摩尔氧化铟需要投入五水四氯化锡的用量为0.7~0.9g,硫代乙酰胺的用量为0.45~0.5g。
4、根据权利要求1所述的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法，其特征在于：复合步骤中，反应釜的反应温度在120~180℃，反应时间为10~12h。
5、根据权利要求1所述的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法，其特征在于：分离步骤中，真空干燥温度为60~80℃，干燥时间为12~24h。
本发明所述所述的二硫化锡@丝瓜瓤的制备方法，所得目标产品作为光催化剂，在中性或酸性条件下，采用可见光照射一段时间能够很好地去除废水液中的六价铬，在大规模环境污染治理方面具有广泛的应用，本发明所用的二硫化锡可按照文献水热合成方法制备。
依据本发明提供的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法，其技术关键是采用水热合成法制备的纳米二硫化锡为主要光催化剂，氧化铟为载体、包裹材料和辅助光催化剂，常温常压下复合而成到二硫化锡目标化合物，本发明与现有光催化降解技术相比，优点为：（1）本发明中二硫化锡纳米复合材料的制备方法简单易行，工艺参数易控制，采用水热合成法制备二硫化锡纳米复合材料，能耗低，可有效降低生产成本；（2）所得二硫化锡纳米复合材料充分结合了纳米二硫化锡的优良的光催化能力以及氧化铟的负载、包覆能力和抑制光生电子-空穴的复合作用，协同催化效果优良；（3）二硫化锡纳米复合材料在中性、酸性环境中，以可见光为光源，可以大规模的处理污染物，降解活性高，降解反应结束后，催化剂不流失，可以很好的回收并循环使用。
附图说明
制备所得材料分别用XRD等手段对催化剂材料进行表征，结果如图1-3所示：
图1为实施例6所制备样品的复合物透射倍镜；
图2为实施例6所制备样品的高倍透射电镜；
图3为实施例6所制备样品的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
下面的实施例对本发明做进一步说明，其目的是能够更好理解本发明的内容，但是实施例不以任何方式限制本发明的范围，本专业领域的技术人员在本发明权利要求范围内做出的改进和调整也应属于本发明的权利和保护范围。
实施例1
将0.44克氯化铟溶解在30毫升的去离子水，加入3.5g的葡萄糖和3.5g的尿素并搅拌1小时，然后在180℃高温条件下反应釜中进行反应，反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，并在60℃的真空干燥箱中干燥12h，经煅烧之后获得氧化铟，将36x（x=1,2,3,4,5）mg的氧化铟溶于40毫升乙醇，并超声1小时，然后，在溶液中加入0.52g五水四氯化锡和0.45g硫代乙酰胺，并持续剧烈搅拌，将混合物在120℃下反应6小时，得固液混合物，依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空60摄氏度中干燥24小时。
实施例2
将0.42克氯化铟溶解在30毫升的去离子水，加入3.8g的葡萄糖和3.6g的尿素并搅拌1小时，然后在180℃高温条件下反应釜中进行反应，反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，并在60℃的真空干燥箱中干燥12h，经煅烧之后获得氧化铟，将36x（x=1,2,3,4,5）mg的氧化铟溶于40毫升乙醇，并超声1小时，然后，在溶液中加入0.55g五水四氯化锡和0.48g硫代乙酰胺，并持续剧烈搅拌，将混合物在120℃下反应6小时，得固液混合物，依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空60摄氏度中干燥24小时。
实施例3
将0.47克氯化铟溶解在30毫升的去离子水，加入3.2g的葡萄糖和3.3g的尿素并搅拌1小时，然后在180℃高温条件下反应釜中进行反应，反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，并在60℃的真空干燥箱中干燥12h，经煅烧之后获得氧化铟，将36x（x=1,2,3,4,5）mg的氧化铟溶于40毫升乙醇，并超声1小时，然后，在溶液中加入0.58g五水四氯化锡和0.42g硫代乙酰胺，并持续剧烈搅拌，将混合物在120℃下反应6小时，得固液混合物，依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空60摄氏度中干燥24小时。
实施例4
将0.50克氯化铟溶解在30毫升的去离子水，加入3.7g的葡萄糖和3.8g的尿素并搅拌1小时，然后在180℃高温条件下反应釜中进行反应，反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，并在60℃的真空干燥箱中干燥12h，经煅烧之后获得氧化铟，将36x（x=1,2,3,4,5）mg的氧化铟溶于40毫升乙醇，并超声1小时，然后，在溶液中加入0.60g五水四氯化锡和0.46g硫代乙酰胺，并持续剧烈搅拌，将混合物在120℃下反应6小时，得固液混合物，依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空60摄氏度中干燥24小时。
实施例5
将0.45克氯化铟溶解在30毫升的去离子水，加入3.1g的葡萄糖和3.0g的尿素并搅拌1小时，然后在180℃高温条件下反应釜中进行反应，反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，并在60℃的真空干燥箱中干燥12h，经煅烧之后获得氧化铟，将36x（x=1,2,3,4,5）mg的氧化铟溶于40毫升乙醇，并超声1小时，然后，在溶液中加入0.52g五水四氯化锡和0.43g硫代乙酰胺，并持续剧烈搅拌，将混合物在120℃下反应6小时，得固液混合物，依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空60摄氏度中干燥24小时。
实施例6
将0.46克氯化铟溶解在30毫升的去离子水，加入3.8g的葡萄糖和3.9g的尿素并搅拌1小时，然后在180℃高温条件下反应釜中进行反应，反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，并在60℃的真空干燥箱中干燥12h，经煅烧之后获得氧化铟，将36x（x=1,2,3,4,5）mg的氧化铟溶于40毫升乙醇，并超声1小时，然后，在溶液中加入0.52g五水四氯化锡和0.44g硫代乙酰胺，并持续剧烈搅拌，将混合物在120℃下反应6小时，得固液混合物，依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空60摄氏度中干燥24小时。
图1为实施例6所制备样品的复合物透射倍镜图，发现氧化铟纳米棒表面分布着花瓣状二硫化锡固体；
图2为实施例6所制备样品的高倍透射电镜，发现二硫化锡在氧化铟纳米棒中均匀分布；
图3为实施例6所制备样品的紫外-可见吸收光谱，表明复合光催化剂对六价铬的降解有明显的效果。
光催化效果测试：
1）空白消除，将1克二硫化锡@氧化铟纳米复合材料和100毫升2×10-4摩尔每升K2Cr2O7溶液混合放入250毫升烧杯，用黑色塑料袋包裹烧杯几层，把磁力搅拌器放在柜子里搅拌溶液1小时。
2）光降解，待上述反应完成后将溶液转移到光降解瓶子里放入光降解仪进行光照反应，采用模拟自然光照条件的250w氙灯照射，从0分钟开始取样，每隔10分钟取一次样，每次样品取3~5毫升，然后用分子筛过滤，待反应达到90分钟的时候结束光照，对90分钟内取到的10个样品进行紫外分析，实验结果表明，当反应进行到30分钟的时候，六价铬离子开始减少，达到90分钟的时候六价铬离子浓度接近0摩尔每升。
Claims (5)
1.一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法，其特征在于：采用纳米二硫化锡为主要光催化剂，氧化铟为载体、包裹材料和辅助光催化剂，常温常压下经氧化铟前驱体的制备、煅烧、复合、分离等步骤，制备得到二硫化锡@氧化铟目标化合物，工艺方法如下：
1）前驱体的制备：将氯化铟溶于去离子水中，加入葡萄糖和尿素进行搅拌，将混合物置于反应釜中，180℃高温条件下进行反应，反应结束后将褐色的黑色沉淀物离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，并在60℃的真空干燥箱中干燥12h；
2）煅烧：将以上获得的前体置于管式炉中，在大气中以2℃·min-1加热至500℃2h，得到氧化铟纳米棒；
3）复合：通过一步水热法合成的，将36x（x=1,2,3,4,5）mg的氧化铟溶于40毫升乙醇，并超声1小时，然后，在溶液中加入五水四氯化锡和硫代乙酰胺，并持续剧烈搅拌，将混合物在120℃下反应6小时；
4）分离：将固液混合物离心，固体分别用去离子水和无水乙醇各洗三次，在真空条件下干燥，得到不同负载含量的二硫化锡@氧化铟纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法，其特征在于：前驱体制备步骤中，每1毫摩尔前驱体需要投入3.5g的葡萄糖和3.5g的尿素。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法，其特征在于：复合步骤中，每1毫摩尔氧化铟需要投入五水四氯化锡的用量为0.7~0.9g,硫代乙酰胺的用量为0.45~0.50g。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法，其特征在于：复合步骤中，反应釜的反应温度在160~180℃，反应时间为10~12h。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法，其特征在于：分离步骤中，真空干燥温度为60~80℃，干燥时间为12~24h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010577947.4A CN111939932A (zh) | 2020-06-23 | 2020-06-23 | 二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010577947.4A CN111939932A (zh) | 2020-06-23 | 2020-06-23 | 二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111939932A true CN111939932A (zh) | 2020-11-17 |
Family
ID=73337177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010577947.4A Pending CN111939932A (zh) | 2020-06-23 | 2020-06-23 | 二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111939932A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116493024A (zh) * | 2023-03-17 | 2023-07-28 | 江苏科技大学 | 三元In2O3@SnIn4S8/CdS异质结光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN117205944A (zh) * | 2023-03-16 | 2023-12-12 | 盐城工学院 | 一种新型氧硫化物光催化剂及其制备方法与应用 |
-
2020
- 2020-06-23 CN CN202010577947.4A patent/CN111939932A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117205944A (zh) * | 2023-03-16 | 2023-12-12 | 盐城工学院 | 一种新型氧硫化物光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN117205944B (zh) * | 2023-03-16 | 2024-04-30 | 盐城工学院 | 一种氧硫化物光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN116493024A (zh) * | 2023-03-17 | 2023-07-28 | 江苏科技大学 | 三元In2O3@SnIn4S8/CdS异质结光催化剂的制备方法及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107866234B (zh) | 一种高活性ZnIn2S4/TiO2 Z体系催化剂材料制备方法 | |
| CN110773213B (zh) | 一维硫化镉/二维碳化钛复合光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN111921550B (zh) | 一种MXene/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂及其制备方法 | |
| CN106622324A (zh) | 一种石墨相碳化氮纳米片/四氧化三钴纳米片鱼鳞状结构复合纳米材料及制备方法和应用 | |
| CN113663693B (zh) | 一种硫化铟锌-二氧化钛复合材料的制备方法及其在生产双氧水用于废水治理中的应用 | |
| CN108816268B (zh) | 复合光催化纳米材料及其制备方法、以及降解污染物方法 | |
| CN108686665B (zh) | 一种纳米棒铁酸锌原位复合片层二氧化钛光催化材料的制备方法 | |
| CN108671907B (zh) | 一种铂/二氧化钛纳米花复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN111437867A (zh) | 一种含钨氧化物的复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN111939932A (zh) | 二硫化锡@氧化铟纳米复合材料的制备方法 | |
| CN110756203A (zh) | 一种Ni2P/Mn0.3Cd0.7S光催化分解水复合催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN105536843A (zh) | 高可见光电子转移g-C3N4/Au/TiO2类Z型光催化剂的制备方法 | |
| CN114797818A (zh) | 一种TiO2/Ti3C2-BiOBr光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN114950483B (zh) | 一种高疏水型三维花状ZnIn2S4/Sn3O4复合结构材料及其制备方法和应用 | |
| CN113120977B (zh) | 由含镍铁电镀废水制备铁酸镍纳米材料的方法及应用 | |
| Zou et al. | Oxalic acid modified hexagonal ZnIn2S4 combined with bismuth oxychloride to fabricate a hierarchical dual Z-scheme heterojunction: Accelerating charge transfer to improve photocatalytic activity | |
| CN108525651B (zh) | 一种具有高光催化活性的还原二氧化钛制备方法 | |
| CN107899594B (zh) | 一种碳点修饰羟基磷酸铜光催化材料及其制备方法 | |
| He et al. | MOFs-derived TiO2 composite ZnIn2S4 to construct Z-scheme heterojunction for efficient photocatalytic hydrogen evolution under visible light | |
| CN113101980A (zh) | 一种具有可见光催化活性的TiO2/UiO-66复合材料的制备方法和应用 | |
| CN105312090B (zh) | 一种(C5H5)Ru/TiO2有机无机杂化光催化剂 | |
| CN105561969A (zh) | 一种多孔TixSn1-xO2固溶体微球的制备和应用 | |
| CN108499561B (zh) | 一种银纳米颗粒/二氧化钛纳米花复合材料及其制备方法及应用 | |
| Huang et al. | Ni/Co-bimetallic organic framework-derived NiS/Co3S4/ZnCdS heterojunction for efficient photocatalytic hydrogen production | |
| CN114713264B (zh) | 氯酚和二氧化碳在氮化碳纳米管上的光催化羧基化转化 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20201117 |