CN110586152B - 一种热分解法制备含Ni2W3N双金属氮化物复合材料的方法 - Google Patents
一种热分解法制备含Ni2W3N双金属氮化物复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及热分解法制备含Ni2W3N双金属氮化物复合材料的方法：以杂钨酸和有机胺反应生成的杂化物作为前驱体，在氮气和氢气混合气体中煅烧后，制得了含Ni2W3N的复合材料Ni2W3N/WN。本发明的有益效果主要体现在：(1)本发明提供了一种制备高效电解水析氢的双金属氮化物的方法，制备的双金属氮化物在酸性和碱性体系下同样具有高效的电催化活性；(2)本发明制备工艺简单、操作简便、反应温度要求较低、效率高，在工业化应用方面具有广阔的应用前景。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种热分解法制备含Ni2W3N双金属氮化物复合材料的方法。
(二)背景技术
在目前所有的人工能源中，氢能源由于其反应产物是水，对环境无污染，是一种具有重大发展潜力的清洁能源。但是氢能大部分依然是从传统的化石燃料中制取，因此如何高效、持续的制备氢气已成为科研工作者研究的重点对象。研究出高效、稳定的催化剂来降低析氢过电位对于解决上述所提到的能源危机将具有重大指导意义。
热分解法是在高温下使得金属化合物分解生成金属单质以及其他化合物的方法，在反应中只需要控制温度、时间、气体气氛即可得到不同结构以及形貌的化合物，通过调控这些因素便可调控催化剂的析氢性能，特别是在高温条件下制备碳化物、氮化物时，这种方法非常实用。
过渡金属氮化物具有独特的物理化学性质，一方面，N原子的引入能够修饰母体金属的d轨道并让其收缩，这将会使过渡金属氮化物的电子结构和诸如铂之类的贵金属更加类似；另一方面，由于N原子的原子半径很小，它可以嵌入进晶格间隙间使金属原子紧密堆积，从而提高其电子电导率。由于N原子具有的这些改性特质，使得过渡金属氮化物被大量研究并且用于电解水制氢的应用上。诸如双金属氮化物、纳米尺寸极小的过渡金属氮化物、与碳材料复合成三维结构的过渡金属氮化物。目前国内外针对金属氮化物的研究主要集中在将单金属掺杂到各种碳化物中，但是通过杂多酸与有机胺混合后进一步煅烧即可制备出含原子级别预混合的双金属氮化物复合材料且此复合材料拥有高效的催化析氢能力。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉的含Ni2W3N双金属氮化物复合材料的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种热分解法制备含Ni2W3N双金属氮化物复合材料的方法，所述方法包括：
(1)将杂多酸晶体Na6K4[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·32H2O溶于去离子水中得到杂多酸晶体溶液，将双氰胺溶液溶于适量去离子水中得到DCA 溶液，将DCA溶液加入杂多酸晶体溶液中得到浅绿色溶液，搅拌 1～2h后置于50～60℃烘箱干燥，得到浅绿色前驱体粉末研磨后储存于干燥器中备用；
(2)将前驱体粉末平铺于瓷舟内，将瓷舟置于石英舟内，置于管式炉中进行程序升温煅烧；煅烧程序为：首先以2～3℃/min的升温速率在 N2气氛下从室温升温至500℃并保温30～40min，再以3～5℃/min的升温速率在一定的N2:H2气氛下升温至750℃并保温2～3h；最后在 N2气氛下冷却至室温，取出瓷舟收集其中的黑色粉末，即为所述含 Ni2W3N双金属氮化物复合材料。
步骤(1)中杂多酸晶体与双氰胺质量之比为1：1～5，优选为1：2。
步骤(2)中N2:H2气氛下N2:H2体积之比为4～19:1。
步骤(2)中煅烧程序优选为：首先以2℃/min的升温速率下在N2气氛下从室温升温至500℃并保温30min，再以5℃/min的升温速率下在N2:H2气氛下升温至750℃并保温3h，最后在N2气氛下冷却至室温。
本发明的有益效果主要体现在：
(1)本发明提供了一种制备高效电解水析氢的双金属氮化物的方法，制备的双金属氮化物在酸性和碱性体系下同样具有高效的电催化活性；
(2)本发明制备工艺简单、操作简便、反应温度要求较低、效率高，在工业化应用方面具有广阔的应用前景。
(四)附图说明
图1为实施例1制得的双金属氮化物复合材料样品XRD图谱。
图2位实施例2制得的双金属氮化物复合材料样品XRD图谱。
图3位实施例3制得的双金属氮化物复合材料样品XRD图谱。
图4为实施例4制得的双金属氮化物复合材料样品XRD图谱。
图5为实施例5制得的双金属氮化物复合材料样品XRD图谱。
图6为实施例1制得的双金属氮化物复合材料样品分别在0.5M H2SO4和1M KOH体系下的电催化析氢图。
图7为实施例3制得的双金属氮化物复合材料样品分别在0.5M H2SO4和 1M KOH体系下的电催化析氢图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将已合成的Na6K4[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·32H2O杂多酸晶体0.5g溶于去10mL离子水中得到杂多酸溶液，取1g的双氰胺(DCA)溶液溶于10mL去离子水中得到DCA溶液，将DCA溶液加入到杂多酸晶体溶液中得到浅绿色溶液，搅拌1h后置于60℃烘箱中干燥，得到浅绿色前驱体粉末后研磨储存于干燥器中备用。
将前驱体平铺于瓷舟内，将瓷舟放置于石英舟内，置于管式炉中指定位置进行程序升温煅烧。煅烧程序为：首先以2℃/min的升温速率下在 N2气氛下从室温升温至500℃并保温30min，再以5℃/min的升温速率下在一定的N2:H2＝95:5mL/min的气氛下升温至750℃并保温3h，最后在N2气氛下冷却至室温，取出瓷舟收集其中的黑色粉末，即为所述含Ni2W3N双金属氮化物复合材料，其XRD图谱参见图1，由图可知所制备的催化剂组分为WN、Ni2W3N。
实施例2：
将已合成的Na6K4[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·32H2O杂多酸晶体0.5g溶于 10mL去离子水中得到杂多酸溶液，取1g的双氰胺(DCA)溶液溶于 10mL去离子水中得到DCA溶液，将DCA溶液加入到杂多酸晶体溶液中得到浅绿色溶液，搅拌1h后置于60℃烘箱中干燥，得到浅绿色前驱体粉末后研磨储存于干燥器中备用。
将前驱体平铺于瓷舟内，将瓷舟放置于石英舟内，置于管式炉中指定位置进行程序升温煅烧。煅烧程序为：首先以2℃/min的升温速率下在 N2气氛下从室温升温至500℃并保温30min，再以5℃/min的升温速率下在一定的N2:H2＝90：10mL/min的气氛下升温至750℃并保温3h，最后在 N2气氛下冷却至室温，取出瓷舟收集其中的黑色粉末，即为所述含Ni2W3N双金属氮化物复合材料，其XRD图谱参见图2。
实施例3：
将已合成的Na6K4[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·32H2O杂多酸晶体0.5g溶于 10mL去离子水中得到杂多酸溶液，取1g的双氰胺(DCA)溶液溶于 10mL去离子水中得到DCA溶液，将DCA溶液加入到杂多酸晶体溶液中得到浅绿色溶液，搅拌1h后置于60℃烘箱中干燥，得到浅绿色前驱体粉末后研磨储存于干燥器中备用。
将前驱体平铺于瓷舟内，将瓷舟放置于石英舟内，置于管式炉中指定位置进行程序升温煅烧。煅烧程序为：首先以2℃/min的升温速率下在 N2气氛下从室温升温至500℃并保温30min，再以5℃/min的升温速率下在一定的N2:H2＝85:15mL/min的气氛下升温至750℃并保温3h，最后在 N2气氛下冷却至室温，取出瓷舟收集其中的黑色粉末，即为所述含Ni2W3N双金属氮化物复合材料，其XRD图谱参见图3。
实施例4：
将已合成的Na6K4[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·32H2O杂多酸晶体0.5g溶于 10mL去离子水中得到杂多酸溶液，取1g的双氰胺(DCA)溶液溶于 10mL去离子水中得到DCA溶液，将DCA溶液加入到杂多酸晶体溶液中得到浅绿色溶液，搅拌1h后置于60℃烘箱中干燥，得到浅绿色前驱体粉末后研磨储存于干燥器中备用。
将前驱体平铺于瓷舟内，将瓷舟放置于石英舟内，置于管式炉中指定位置进行程序升温煅烧。煅烧程序为：首先以2℃/min的升温速率下在 N2气氛下从室温升温至500℃并保温30min，再以5℃/min的升温速率下在一定的N2:H2＝80:20mL/min的气氛下升温至750℃并保温3h，最后在 N2气氛下冷却至室温，取出瓷舟收集其中的黑色粉末，即为所述含Ni2W3N双金属氮化物复合材料，其XRD图谱参见图4。
实施例5：
将已合成的Na6K4[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·32H2O杂多酸晶体0.5g溶于 10mL去离子水中得到杂多酸溶液，取1.5g的双氰胺(DCA)溶液溶于 15mL去离子水中得到DCA溶液，将DCA溶液加入到杂多酸晶体溶液中得到浅绿色溶液，搅拌1h后置于60℃烘箱中干燥，得到浅绿色前驱体粉末后研磨储存于干燥器中备用。
将前驱体平铺于瓷舟内，将瓷舟放置于石英舟内，置于管式炉中指定位置进行程序升温煅烧。煅烧程序为：首先以2℃/min的升温速率下在 N2气氛下从室温升温至500℃并保温30min，再以5℃/min的升温速率下在一定的N2:H2＝95:5mL/min的气氛下升温至750℃并保温3h，最后在N2气氛下冷却至室温，取出瓷舟收集其中的黑色粉末，即为所述含Ni2W3N双金属氮化物复合材料，其XRD图谱参见图5。
实施例6：
电催化析氢测试具体测试步骤为：
1)精确称量4mg催化剂加入30mL Nafion溶液(5％)和270mL蒸馏水，超声20min；
2)取超声后的液体4微升滴在直径为3nm的玻碳电极表面；
3)干燥后在三电极体系下进行线性伏安(LSV)测试。
实施例1制得的双金属氮化物复合材料样品分别在0.5M H2SO4和 1M KOH体系下的电催化析氢图参见图6。由图可见，当达到10mA cm-2的电流密度时，酸性体系下所需要的过电位为167mV，碱性体系下的过电位为157mV，说明该双金属氮化物在酸性和碱性体系下同样具有高效的电催化活性。
实施例7：
电催化析氢测试具体测试步骤为：
1)精确称量4mg催化剂加入30mL Nafion溶液(5％)和270mL蒸馏水，超声20min；
2)取超声后的液体4微升滴在直径为3nm的玻碳电极表面；
3)干燥后在三电极体系下进行线性伏安(LSV)测试。
实施例3制得的双金属氮化物复合材料样品分别在0.5M H2SO4和 1M KOH体系下的电催化析氢图参见图7。由图可见，当达到10mA cm-2的电流密度时，酸性体系下所需要的过电位为171mV，碱性体系下的过电位为158mV，说明该双金属氮化物在酸性和碱性体系下同样具有高效的电催化活性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种热分解法制备含Ni2W3N双金属氮化物复合材料的方法，所述方法包括：
(1)将杂多酸晶体Na6K4[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·32H2O溶于去离子水中得到杂多酸晶体溶液，将双氰胺溶液溶于适量去离子水中得到DCA溶液，将DCA溶液加入杂多酸晶体溶液中得到浅绿色溶液，搅拌1～2h后置于50～60℃烘箱干燥，得到浅绿色前驱体粉末研磨后储存于干燥器中备用；
(2)将前驱体粉末平铺于瓷舟内，将瓷舟置于石英舟内，置于管式炉中进行程序升温煅烧；煅烧程序为：首先以2～3℃/min的升温速率在N2气氛下从室温升温至500℃并保温30～40min，再以3～5℃/min的升温速率在一定的N2:H2气氛下升温至750℃并保温2～3h；最后在N2气氛下冷却至室温，取出瓷舟收集其中的黑色粉末，即为所述含Ni2W3N双金属氮化物复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中杂多酸晶体与双氰胺质量之比为1：1～5。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)中杂多酸晶体与双氰胺质量之比为1：2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中N2:H2气氛下N2:H2体积之比为4～19:1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中煅烧程序为：首先以2℃/min的升温速率下在N2气氛下从室温升温至500℃并保温30min，再以5℃/min的升温速率下在N2:H2气氛下升温至750℃并保温3h，最后在N2气氛下冷却至室温。
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