CN109731604A - 一种钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂的制备方法 - Google Patents

一种钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂的制备方法 Download PDF

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张宁
曹丽云
黄剑锋
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杨丹
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Abstract

一种钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂的制备方法，将尿素、偏钒酸铵、六水合硝酸钴混合后于研钵中研磨得到反应物原料；将反应物原料转移到瓷舟中在保护气氛下于管式炉中加热反应，冷却后得到的粉体经过水洗、醇洗交替清洗，然后于烘箱干燥，再通过研钵研磨得到钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂。由于催化剂的活性与其表面性质，暴露活性位点的数量以及导电性紧密相关，因此本发明从这三方面出发，钴掺杂与氮掺杂可提高催化剂的导电性及润湿性，多孔有利于活性位点的暴露，本发明制备的电催化剂，形貌均匀，分散性好，可以同时用于电催化析氢及氧还原反应。

Description

一种钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂的合成方法，具体涉及一种钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂的制备方法。
背景技术
随着人们对能源需求的日渐增长，推动了对能源转换与储存技术的发展。因此，析氢反应和氧还原反应受到了研究人员的关注，因为它们在电能和化学能的转换中扮演着重要的角色。为了加速反应，有必要设计高效的双功能电催化剂同时用于析氢和氧还原反应。
虽然铂基电催化剂是公认的高活性电催化剂，但是为了环保以及成本考虑，发展可代替铂基电催化剂的非贵金属双功能催化剂具有很大的研究意义。近年来，有很多析氢电催化剂或氧还原电催化剂被大量报道，如碳化物，氮化物，硫化物，磷化物等，但是可同时用于产氢及氧还原的双功能电催化剂的开发却很不理想。氮化钒，具有与铂金属类似的电子性质，并且导电性高，耐腐蚀性良好，有潜力作为一种双功能电催化剂，其在氧还原方面已经显示出催化性能，但是是否有产氢性能却未受到关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂(VCoN)的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
步骤一：将尿素、偏钒酸铵、六水合硝酸钴按(20～30)：3：4的质量比混合后于研钵中研磨得到反应物原料；
步骤二：将反应物原料转移到瓷舟中在保护气氛下于管式炉中以10℃/min的升温速率升温至700～900℃，保温2～5h，冷却后得到的粉体经过水洗、醇洗交替清洗，然后于烘箱干燥，再通过研钵研磨得到钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂。
所述步骤二的保护气氛为氩气、氮气或真空中的任意一种。
所述步骤二水洗、醇洗交替共清洗六次。
所述步骤二烘箱干燥温度为60℃，干燥时间为6h。
由于催化剂的活性与其表面性质，暴露活性位点的数量以及导电性紧密相关，因此本发明从这三方面出发，钴掺杂与氮掺杂可提高催化剂的导电性及润湿性，多孔有利于活性位点的暴露，本发明制备的电催化剂，形貌均匀，分散性好。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1)本发明VCoN的合成策略，制备出了双功能电催化剂；
2)本发明中引入的Co，是调控钴掺杂多孔氮化钒纳米片结构生成，以及具有电化学双功能性能的关键；
3)该方法制备的VCoN双功能电催化剂可被应用于电催化析氢及氧还原反应。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的VCoN的XRD图。
图2是本发明实施例3制备的VCoN的TEM图。
图3是本发明实施例4制备的VCoN的电催化性能图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤一：将尿素、偏钒酸铵、六水合硝酸钴按20：3：4的质量比混合后于研钵中研磨得到反应物原料；
步骤二：将反应物原料转移到瓷舟中在氩气气氛下于管式炉中以10℃/min的升温速率升温至900℃，保温2h，冷却后得到的粉体经过水洗、醇洗交替清洗六次，然后于60℃烘箱干燥6h，再通过研钵研磨得到钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂。
由图1可以看出本实施例所制备的样品对应的标准PDF卡片号为35-0768，四个衍射峰分别对应VC的晶面(111)、(200)、(220)和(311)，衍射峰尖锐，且强度高，说明该实施例得到的样品结晶性很好，由于Co嵌入VN的晶格，因此XRD中没有单质钴衍射峰的存在。
实施例2：
步骤一：将尿素、偏钒酸铵、六水合硝酸钴按22：3：4的质量比混合后于研钵中研磨得到反应物原料；
步骤二：将反应物原料转移到瓷舟中在氮气气氛下于管式炉中以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温3h，冷却后得到的粉体经过水洗、醇洗交替清洗六次，然后于60℃烘箱干燥6h，再通过研钵研磨得到钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂。
实施例3：
步骤一：将尿素、偏钒酸铵、六水合硝酸钴按26：3：4的质量比混合后于研钵中研磨得到反应物原料；
步骤二：将反应物原料转移到瓷舟中在真空气氛下于管式炉中以10℃/min的升温速率升温至750℃，保温4h，冷却后得到的粉体经过水洗、醇洗交替清洗六次，然后于60℃烘箱干燥6h，再通过研钵研磨得到钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂。
由图2可以看出VCoN为VN纳米粒子组装成的多孔纳米片，并且粒径约为10nm左右。
实施例4：
步骤一：将尿素、偏钒酸铵、六水合硝酸钴按28：3：4的质量比混合后于研钵中研磨得到反应物原料；
步骤二：将反应物原料转移到瓷舟中在氮气气氛下于管式炉中以10℃/min的升温速率升温至850℃，保温3h，冷却后得到的粉体经过水洗、醇洗交替清洗六次，然后于60℃烘箱干燥6h，再通过研钵研磨得到钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂。
由图3可以看出VCoN具有良好的析氢活性及氧还原活性，碱性条件下，析氢所需要的过电势为179mV(电流密度为10mA/cm-2时)，氧还原半波电位为0.91V，甚至优于20％Pt/C的氧还原活性，因此VCoN是一种优异的双功能电催化剂。
实施例5：
步骤一：将尿素、偏钒酸铵、六水合硝酸钴按25：3：4的质量比混合后于研钵中研磨得到反应物原料；
步骤二：将反应物原料转移到瓷舟中在真空气氛下于管式炉中以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温5h，冷却后得到的粉体经过水洗、醇洗交替清洗六次，然后于60℃烘箱干燥6h，再通过研钵研磨得到钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂。
实施例6：
步骤一：将尿素、偏钒酸铵、六水合硝酸钴按30：3：4的质量比混合后于研钵中研磨得到反应物原料；
步骤二：将反应物原料转移到瓷舟中在氩气气氛下于管式炉中以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温3h，冷却后得到的粉体经过水洗、醇洗交替清洗六次，然后于60℃烘箱干燥6h，再通过研钵研磨得到钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂。

Claims (4)

1.一种钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将尿素、偏钒酸铵、六水合硝酸钴按(20～30)：3：4的质量比混合后于研钵中研磨得到反应物原料；
步骤二：将反应物原料转移到瓷舟中在保护气氛下于管式炉中以10℃/min的升温速率升温至700～900℃，保温2～5h，冷却后得到的粉体经过水洗、醇洗交替清洗，然后于烘箱干燥，再通过研钵研磨得到钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂。
2.根据权利要求1所述的钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二的保护气氛为氩气、氮气或真空中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二水洗、醇洗交替共清洗六次。
4.根据权利要求1所述的钴掺杂多孔氮化钒纳米片双功能电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二烘箱干燥温度为60℃，干燥时间为6h。
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