CN117164770A - 具有减缩功能的高分散型减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有减缩功能的高分散型减水剂及其制备方法。其中减水剂由功能性单体A、共聚单体B、聚氧乙烯醚单体C、引发剂、链转移剂和去离子水共聚制得；其中功能性单体A由含有羟基或氨基位点的芳香醛类化合物、催化剂和环氧烷烃经烷氧基化反应后纯化得到芳香醛类支化聚醚；再由芳香醛类支化聚醚、异腈磷酸酯类化合物、不饱和羧酸、无水有机溶剂通过Passerini反应直接缩合并提纯后制得。该减水剂对混合材的适应性高，大大提高了混凝土和易性，减少混凝土塑性收缩和干燥收缩，提高抗透性和后期强度。减水剂的制备方法流程简单，合成操作方便，成本低，经济效益和社会效益显著。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种具有减缩功能的高分散型减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土面板是浇筑在垫层区斜坡面上的窄而长的薄板，对温度和湿度变化较为敏感。在面板堆石坝中，混凝土面板是防渗主体，满足抗渗性、抗裂性和耐久性是其主要需求。但从目前工程实践来看，在抽水蓄能电站面板堆石坝中，面板混凝土开裂问题普遍存在，其中80％属于非结构性裂缝，这类裂缝主要由混凝土不同阶段的收缩变形引起。且随着龄期延长，面板混凝土裂缝数量会逐渐增多，裂缝长度、宽度和深度也会增大。作为防渗主体，裂缝的存在和发展，不但严重影响混凝土结构本身的耐久性和寿命，其导致的渗漏问题对大坝主体耐久性也十分不利。
为解决上述面板混凝土的缺陷，一方面通常向混凝土原材料中加入各类纤维，利用纤维在混凝土内部形成的三维网状结构，提高混凝土抗冲击韧性、抗冲磨强度、抗裂性能，从而达到控制面板混凝土开裂的效果，但纤维混凝土存在不易均匀分散、影响和易性等缺点。因此如何优化纤维的加入种类、加入方式以及加入量等工艺，是有效提升混凝土抗裂性能的关键。
另一方面，为了提升混凝土的抗裂性和抗渗性，通常向混凝土中加入一定量的功能性外加剂，如防水剂、膨胀剂、抗裂剂等，虽然这类外加剂中的膨胀组分能够产生膨胀效应，补偿混凝土的收缩，将混凝土的最终收缩控制在混凝土极限应变范围之内，防止或减少裂缝的出现，但往往传统的这类外加剂的加入又会削弱混凝土的强度，导致混凝土抗裂性能下降，且受施工因素影响较多，还会显著降低混凝土和易性，不利于现场施工操作。另外，这些膨胀剂通常为经过1200℃～1420℃高温煅烧的膨胀熟料，煅烧膨胀熟料除了需要消耗巨大的能量外，还会直接增加碳排放，不符合绿色发展的方向。
发明内容
本发明为解决堆石坝面板混凝土等水工大坝混凝土的开裂，耐久性，施工和易性问题，提供了一种具有减缩功能的高分散型减水剂及其制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：一种具有减缩功能的高分散型减水剂，其由功能性单体A、共聚单体B、聚氧乙烯醚单体C、引发剂、链转移剂和去离子水共聚制得；
所述功能性单体A具有以下结构通式(Ⅰ)：
其中R1为具有C1～C4烷基的磷酸酯，R2为具有C1～C6的不饱和烯烃，R3为芳香类聚氧乙烯醚；
共聚单体B为含有阴离子吸附基团的可聚合羧酸类单体。
该具有减缩功能的高分散型减水剂的重均分子量在15000～55000。
进一步地，共聚单体B为丙烯酸、马来酸酐、富马酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、丙烯酸钾、甲氧基丙烯酸钾、烯丙基磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、甲氧基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钾中的任意一种或几种组合物；共聚单体B与功能性单体A摩尔比为4～8:1。
进一步地，聚氧乙烯醚单体C为烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丁烯基聚氧乙烯醚、甲基丁烯基聚氧乙烯醚、乙烯基聚氧乙烯醚、羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚中的任意一种或几种组合物；聚氧乙烯醚单体C分子量为1000～3000，用量与功能性单体A的摩尔比为0.2～1:1。
进一步地，引发剂为采用偶氮类化合物或过氧化物形成的热引发剂，热引发剂用量为单体A、B、C三者总重量的0.3％～1％；或由氧化组分及还原引组分构成的常温引发剂，其中还原组分与氧化组分的摩尔比为0.15～0.5:1；氧化组分用量为单体A、B、C三者总重量的0.5％～2.5％。
进一步地，所述偶氮类化合物为过偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(AIBI)或偶氮二氰基戊酸(ACVA)中的一种或者多种的混合；过氧化物为过硫酸铵、过氧化苯甲酰或过硫酸钾中的一种或几种；常温引发剂中，氧化组分为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰中的一种或者多种的混合，还原组分为抗坏血酸钠、雕白块、焦亚硫酸钠、N,N-二甲基苯胺、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁中的一种或者多种的混合。
进一步地，所述链转移剂为巯基乙醇、2-羟基丙硫醇、巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、2-巯基丁二酸中的一种或者多种按任意比例的混合物；所述链转移剂的加入量按重量计为单体A、B、C三者总重量的0.05％～0.5％。
进一步地，所述功能性单体A由含有羟基或氨基位点的芳香醛类化合物、催化剂和环氧烷烃经烷氧基化反应后纯化得到芳香醛类支化聚醚；再由芳香醛类支化聚醚、异腈磷酸酯类化合物、不饱和羧酸、无水有机溶剂通过Passerini反应直接缩合并提纯后制得。
进一步地，芳香醛类化合物具有以下结构通式(Ⅱ)：
其中R为-NH2或-OH中任意一种，取代基个数至少为2个,且共轭位置不固定，X为C1～C6的烷基或ph-O-或不存在；
环氧烷烃为环氧乙烷或环氧乙烷与环氧丙烷组合物，用量为芳香醛类化合物摩尔数的10～50倍；催化剂为金属钠、金属钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、萘钠、萘钾中的任意一种或几种混合物，用量为占反应环氧烷烃和芳香醛类化合物总重量的0.01％～0.5％；烷氧基化反应温度为100℃～150℃，压力为0.1MPa～0.6MPa；Passerini反应温度为35℃～90℃，反应时间为2h～48h。。
进一步地，异氰磷酸酯类化合物有以下结构通式(Ⅲ)：
其中i，j，k分别表示0或1但不同时为0，R4，R5为相同或不相同C1～C4的烷基或H；异氰磷酸酯类化合物用量与芳香醛类支化聚醚摩尔比为1～1.2:1；不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、2-乙基丙烯酸、2-异丙基丙烯酸、2-已烯酸、庚烯酸中的任意一种或几种组合物，用量与芳香醛类支化聚醚摩尔比为1～1.1:1；无水有机溶剂为甲醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯中的任意一种或几种混合物，用量为反应物总质量的0.5～2倍，优选甲醇或异丙醇。
本发明还涉及所述具有减缩功能的高分散型减水剂的制备方法，具体步骤为：将去离子水、功能性单体A、聚氧乙烯醚单体C混合物作为基材，升温至25℃～80℃温度下充分共溶，向基材中滴加由共聚单体B和引发剂、链转移剂组成的混合溶液，滴加过程持续1h～8h，并在25℃～80℃温度下保温1h～8h，最后加入液碱调节pH至中性，即得。
本发明具有以下有益效果：
(1)共聚单体A中苯环与主链相接近且通过烷氧基化生成支化聚醚，具有降低毛细孔间隙液表面张力的作用，减少混凝土塑性和干燥收缩。支化聚醚加入了异腈磷酸酯类化合物，通过Passerini反应引入了磷酸根，使其对混合材的适应性更高，更适合面板混凝土施工矿物掺合料的加入，提高浆体和易性。
(2)功能性单体A结构引入多元吸附基团，不仅仅是由支化聚醚结构带来的优势，展现出更优异的浆体适应性和和易性，突出协同效应，还具有高分散高减水，降低水灰比，提高浆体密实度，提高抗渗透性和后期强度的效果。
(3)本发明提供了两种自由基聚合引发途径，第一种为偶氮类或过氧化物单独通过热引发制备发明所述减水剂，另一种是氧化还原引发自由基聚合，其常温即可发生聚合反应，能耗更低，两种途径均可制备得到发明所述减水剂。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
以下实施例及对比例中除有特殊说明的外，其中的份均为重量份。
实施例1:
一种减水剂，减水剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入40份3,5-二羟基苯甲醛、0.8份甲醇钾，反应前釜内抽真空脱水5min，压力至-0.1MPa，釜内温度升温至50℃开始向反应釜内通入少量环氧乙烷，升温至135℃，待压力下降并稳定在0.1MPa后，继续通料至环氧乙烷加入量为130份，通料结束熟化60min，纯化后得到芳香醛类支化聚醚；
(2)加入100份步骤(1)制备的芳香醛支化聚醚(Mw500)、32份异腈基磷酸二乙酯、14份丙烯酸、75份甲醇，在温度50℃下，持续搅拌反应36h，通过Passerini反应缩合得到功能性单体A；
(3)以200份去离子水、100份功能性单体A、400份烯丙基聚氧乙烯醚(Mw2000)的混合物为基材，升温至80℃温度下充分共溶，向基材中缓慢滴加由90份丙烯酸和1.8份过硫酸铵、0.3份巯基乙醇、200份去离子水组成的混合溶液，滴加过程持续1h，并保持80℃温度下1h，最后加入液碱调节pH至中性，得到本发明减水剂。
实施例2:
一种减水剂，减水剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份3,4,5-三羟基苯甲醛、0.3份甲醇钠，反应前釜内抽真空脱水15min，压力至-0.1MPa，釜内温度升温至60℃开始向反应釜内通入少量环氧乙烷，升温至100℃，待压力下降并稳定0.2MPa后，继续通料至115份，通料结束熟化90min，纯化后得到芳香醛类支化聚醚；
(2)加入100份步骤(1)制备的芳香醛支化聚醚(Mw1000)、14份异腈基磷酸二甲酯、9份甲基丙烯酸、100份异丙醇，在温度80℃下，持续搅拌反应8h，通过Passerini反应缩合得到功能性单体A；
(3)以200份去离子水、100份功能性单体A、125份异戊烯醇聚氧乙烯醚(Mw2500)和1.5份双氧水的混合物为基材，升温至35℃温度下充分共溶，向基材中缓慢滴加由100份去离子水、70份甲基丙烯酸和4.4份抗坏血酸钠、0.3份2-羟基丙硫醇组成的混合溶液，滴加过程持续4h，并保持35℃温度下4h，最后加入液碱调节pH至中性，得到发明所述减水剂。
实施例3:
一种减水剂，减水剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份2,3-二氨基苯甲醛、0.75份乙醇钠，反应前釜内抽真空脱水60min，压力至-0.1MPa，釜内温度升温至70℃开始向反应釜内通入少量环氧乙烷，升温至120℃，待压力下降并稳定0.1MPa后，继续通料至180份环氧乙烷和50份环氧丙烷，通料结束熟化70min，纯化后得到芳香醛类支化聚醚；
(2)加入100份步骤(1)制备的芳香醛支化聚醚(Mw1500)、16份异腈基磷酸二正丁酯、7份2-乙基丙烯酸、150份二氯甲烷，在温度35℃下，持续搅拌反应48h，通过Passerini反应缩合得到功能性单体A；
(3)以150份去离子水、100份功能性单体A、40份甲基烯丙基聚氧乙烯醚(Mw2000)的混合物为基材，升温至60℃温度下充分共溶，向基材中缓慢滴加由100份去离子水、40份烯丙基磺酸钠和1.8份偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、0.4份2-巯基丁二酸组成的混合溶液，滴加过程持续2h，并保持60℃温度下3h，最后加入液碱调节pH至中性，得到发明所述减水剂。
实施例4:
一种减水剂，减水剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份2,4-二氨基苯甲醛、0.16份氢氧化钠，反应前釜内抽真空脱水30min，压力至-0.1MPa，釜内温度升温至90℃开始向反应釜内通入环氧乙烷，升温至140℃，待压力下降并稳定0.2MPa后，继续通料至290份，通料结束熟化50min，纯化后得到芳香醛类支化聚醚；
(2)加入100份步骤(1)制备的芳香醛支化聚醚(Mw2000)、12份异腈基磷酸二异丁酯、4份丙烯酸、170份三氯甲烷，在温度60℃下，持续搅拌反应12h，通过Passerini反应缩合得到功能性单体A；
(3)以100份去离子水、100份功能性单体A、30份乙烯基聚氧乙烯醚(Mw1000)、1.6份过硫酸钾的混合物为基材，升温至40℃温度下充分共溶，向基材中缓慢滴加由35份甲氧基烯丙基磺酸钠和0.15份雕白块、0.5份2-巯基丙酸组成的混合溶液，滴加过程持续5h，并保持40℃温度下1h，最后加入液碱调节pH至中性，得到发明所述减水剂。
实施例5:
一种减水剂，减水剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份3,5-二羟基苯乙醛、0.03份氢化钠，反应前釜内抽真空脱水45min，压力至-0.1MPa，釜内温度升温至55℃开始向反应釜内通入少量环氧乙烷，升温至150℃，待压力下降并稳定0.1MPa后，继续通料至170份环氧乙烷和80份环氧丙烷，通料结束熟化30min，纯化后得到芳香醛类支化聚醚；
(2)加入100份步骤(1)制备的芳香醛支化聚醚(Mw2000)、9份异腈基磷酸二甲乙酯、6份2-异丙基丙烯酸、170份甲苯，在温度90℃下，持续搅拌反应2h，通过Passerini反应缩合得到功能性单体A；
(3)以300份去离子水、100份功能性单体A、30份羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚(Mw1000)、3.8份过硫酸铵的混合物为基材，升温至25℃温度下充分共溶，向基材中缓慢滴加由300份去离子水、25份甲氧基丙烯酸和0.5份亚硫酸氢钠、0.62份3-巯基丙酸组成的混合溶液，滴加过程持续8h，并保持25℃温度下8h，最后加入液碱调节pH至中性，得到发明所述减水剂。
实施例6:
一种减水剂，减水剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份4-(3,5-二羟基苯氧基)苯甲醛、0.42份萘钾，反应前釜内抽真空脱水40min，压力至-0.1MPa，釜内温度升温至80℃开始向反应釜内通入少量环氧乙烷，升温至100℃，待压力下降并稳定0.1MPa后，继续通料至190份，通料结束熟化90min，纯化后得到芳香醛类支化聚醚；
(2)加入100份步骤(1)制备的芳香醛支化聚醚(Mw2500)、7份异腈甲基磷酸二乙酯、5份庚烯酸、220份三氯甲烷，在温度60℃下，持续搅拌反应24h，通过Passerini反应缩合得到功能性单体A；
(3)以100份去离子水、100份功能性单体A、50份甲基丁烯基聚氧乙烯醚(Mw1500)、3.4份双氧水的混合物为基材，升温至45℃温度下充分共溶，向基材中缓慢滴加由70份去离子水、20份丙烯酸和3份硫酸亚铁、0.85份巯基乙酸组成的混合溶液，滴加过程持续6h，并保持45℃温度下3h，最后加入液碱调节pH至中性，得到发明所述减水剂。
对比例1：
一种减水剂，减水剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份3,5-二羟基苯甲醛、0.4份甲醇钾，反应前釜内抽真空脱水5min，压力至-0.1MPa，釜内温度升温至50℃开始向反应釜内通入少量环氧乙烷，升温至135℃，待压力下降并稳定在0.1MPa后，继续通料至65份，通料结束熟化60min，纯化后得到芳香醛类支化聚醚；
(2)加入100份步骤(1)制备的芳香醛支化聚醚(Mw500)、32份异腈基磷酸二乙酯、14份丙烯酸、75份甲醇，在温度50℃下，持续搅拌反应36h，通过Passerini反应缩合后作为对比例1的减水剂；
对比例:2:
一种减水剂，减水剂的制备方法包括以下步骤：
在反应釜中加入20份3,5-二羟基苯甲醛、0.4份甲醇钾，反应前釜内抽真空脱水5min，压力至-0.1MPa，釜内温度升温至50℃开始向反应釜内通入少量环氧乙烷，升温至135℃，待压力下降并稳定在0.1MPa后，继续通料至65份，通料结束熟化60min，纯化后作为对比例2的减水剂。
对比例3:
一种减水剂，减水剂的制备方法包括以下步骤：
以200份去离子水、500份烯丙基聚氧乙烯醚(Mw2000)的混合物为基材，升温至80℃温度下充分共溶，向基材中缓慢滴加由90份丙烯酸和1.8份过硫酸铵、0.3份巯基乙醇、200份去离子水组成的混合溶液，滴加过程持续1h，并保持80℃温度下1h，最后加入液碱调节pH至中性，作为对比例3的减水剂。
性能检测试验
将上述实施例和对比例中制得的混凝土减水剂，按SL/T352-2020《水工混凝土试验规程》设计混凝土配合比，配合上述不同的减水剂，得到不同组混凝土，对各组混凝土和易性、7d抗压强度、28d抗压强度、28d干燥收缩率、28d抗渗性能进行测试。混凝土性能测试按照DL/T5150-2017《水工混凝土试验规程》进行。混凝土配合比见表1，各组减水剂掺量为胶凝材料质量的0.6％，实验结果见表2。
表1混凝土配合比(单位：kg/m3)
| 水泥 | 粉煤灰 | 砂 | 石子 | 减水剂 | 水 |
| 199 | 50 | 721 | 1296 | 1.49 | 117 |
表2性能试验结果
从表中数据可见，在0.60％的掺量水平下，本发明实施例减水剂所配制的混凝土呈现了较好的综合性能。与实施例减水剂相比，对比例1减水剂得到的功能性单体A，对比例2减水剂得到的是芳香醛类支化聚醚，而对比例3减水剂缺少功能性单体A，各材料间的协同效应消失，宏观表现为混凝土各项性能的下降。因此，在本发明各原料配方下，各原料相互作用，大幅提升混凝土的综合性能，经济效益和社会效益显著。
需要说明的是，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种具有减缩功能的高分散型减水剂，其特征在于：该减水剂由功能性单体A、共聚单体B、聚氧乙烯醚单体C、引发剂、链转移剂和去离子水共聚制得；
所述功能性单体A具有以下结构通式(Ⅰ)：
其中R1为具有C1～C4烷基的磷酸酯，R2为具有C1～C6的不饱和烯烃，R3为芳香类聚氧乙烯醚；
共聚单体B为含有阴离子吸附基团的可聚合羧酸类单体。
2.根据权利要求1所述的具有减缩功能的高分散型减水剂，其特征在于：共聚单体B为丙烯酸、马来酸酐、富马酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、丙烯酸钾、甲氧基丙烯酸钾、烯丙基磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、甲氧基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钾中的任意一种或几种组合物；共聚单体B与功能性单体A摩尔比为4～8:1。
3.根据权利要求1所述的具有减缩功能的高分散型减水剂，其特征在于：聚氧乙烯醚单体C为烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丁烯基聚氧乙烯醚、甲基丁烯基聚氧乙烯醚、乙烯基聚氧乙烯醚、羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚中的任意一种或几种组合物；聚氧乙烯醚单体C分子量为1000～3000，用量与功能性单体A的摩尔比为0.2～1:1。
4.根据权利要求1所述的具有减缩功能的高分散型减水剂，其特征在于：引发剂为采用偶氮类化合物或过氧化物形成的热引发剂，热引发剂用量为单体A、B、C三者总重量的0.3％～1％；或由氧化组分及还原引组分构成的常温引发剂，其中还原组分与氧化组分的摩尔比为0.15～0.5:1；氧化组分用量为单体A、B、C三者总重量的0.5％～2.5％。
5.根据权利要求4所述的具有减缩功能的高分散型减水剂，其特征在于：所述偶氮类化合物为过偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(AIBI)或偶氮二氰基戊酸(ACVA)中的一种或者多种的混合；过氧化物为过硫酸铵、过氧化苯甲酰或过硫酸钾中的一种或几种；常温引发剂中，氧化组分为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰中的一种或者多种的混合，还原组分为抗坏血酸钠、雕白块、焦亚硫酸钠、N,N-二甲基苯胺、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁中的一种或者多种的混合。
6.根据权利要求1所述的具有减缩功能的高分散型减水剂，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙醇、2-羟基丙硫醇、巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、2-巯基丁二酸中的一种或者多种按任意比例的混合物；所述链转移剂的加入量按重量计为单体A、B、C三者总重量的0.05％～0.5％。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的具有减缩功能的高分散型减水剂，其特征在于：所述功能性单体A由含有羟基或氨基位点的芳香醛类化合物、催化剂和环氧烷烃经烷氧基化反应后纯化得到芳香醛类支化聚醚；再由芳香醛类支化聚醚、异腈磷酸酯类化合物、不饱和羧酸、无水有机溶剂通过Passerini反应直接缩合并提纯后制得。
8.根据权利要求7所述的具有减缩功能的高分散型减水剂，其特征在于：芳香醛类化合物具有以下结构通式(Ⅱ)：
其中R为-NH2或-OH中任意一种，取代基个数至少为2个,且共轭位置不固定，X为C1～C6的烷基或ph-O-或不存在；
环氧烷烃为环氧乙烷或环氧乙烷与环氧丙烷组合物，用量为芳香醛类化合物摩尔数的10～50倍；催化剂为金属钠、金属钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、萘钠、萘钾中的任意一种或几种混合物，用量为占反应环氧烷烃和芳香醛类化合物总重量的0.01％～0.5％；烷氧基化反应温度为100℃～150℃，压力为0.1MPa～0.6MPa。
9.根据权利要求7所述的具有减缩功能的高分散型减水剂，其特征在于：异氰磷酸酯类化合物有以下结构通式(Ⅲ)：
其中i，j，k分别表示0或1但不同时为0，R4，R5为相同或不相同C1～C4的烷基或H；异氰磷酸酯类化合物用量与芳香醛类支化聚醚摩尔比为1～1.2:1；不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、2-乙基丙烯酸、2-异丙基丙烯酸、2-已烯酸、庚烯酸中的任意一种或几种组合物，用量与芳香醛类支化聚醚摩尔比为1～1.1:1；无水有机溶剂为甲醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯中的任意一种或几种混合物，用量为反应物总质量的0.5～2倍，优选甲醇或异丙醇；Passerini反应温度为35℃～90℃，反应时间为2h～48h。
10.根据权利要求1～9任意一项所述具有减缩功能的高分散型减水剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将去离子水、功能性单体A、聚氧乙烯醚单体C混合物作为基材，升温至25℃～80℃温度下充分共溶，向基材中滴加由共聚单体B和引发剂、链转移剂组成的混合溶液，滴加过程持续1h～8h，并在25℃～80℃温度下保温1h～8h，最后加入液碱调节pH至中性，即得。
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