CN117164437B - 一种双酚af的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度双酚AF的制备工艺，采用苯酚和三水合六氟丙酮为原料，在离子液体杂多酸盐催化剂存在下发生傅克反应生成双酚AF。本发明创造性地在功能化离子液体中引入杂多酸阴离子形成离子液体杂多酸盐催化剂，使反应更加充分。本发明反应条件温和，无需在超高温条件下进行，反应时间短，通过过滤、减压浓缩、重结晶等简单后处理操作即可得到收率高达90％、纯度高达99.0％的双酚AF纯品，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种双酚AF的制备工艺。
背景技术
双酚AF，又称为六氟异亚丙基二酚，结构式为：可用作氟类橡胶的交联剂，能使橡胶制品具有优异的抗变形、抗腐蚀及热稳定性，此外，双酚A F还可作为单体合成含氟聚酰亚胺、含氟聚酰胺、含氟聚酯、含氟聚碳酸酯等物质，用作气体分离膜、介电涂料、光纤护套、光电管基材、粘结剂等，广泛应用于医药、农药、航空、电子、橡胶和合成材料等领域。
目前，采用无水HFA作为原料是工业上常见的制备方法，如Farah等人(J OrgChem，1965，30(4)：1003-1005)将无水HFA气体和苯酚通入不锈钢高压釜中，在80～40摩尔比的无水HF气体介质中制备出双酚AF。German等人(US5763699)报道了一种在催化剂三氟甲烷磺酸用量为无水HFA摩尔用量的1.2倍以上的条件下，HFA气体和苯酚在115℃反应4h以95％的收率合成出双酚AF，然而，上述方法所用催化剂如无水HF用量大，具有强腐蚀性和高危险性，难回收重复利用，有严重酸污染产生，且原料无水HFA毒性很大且其气体形式给生产操作带来不便，生产过程需高压釜和冷冻装置等特殊设备，操作危险繁琐，增加了生产成本。
CN103553883A涉及了一种采用分子筛和杂多酸共催化合成双酚AF的方法，即以苯酚和三水合六氟丙酮为原料，以分子筛和杂多酸为催化剂得双酚AF。然然而物理吸附固载杂多酸的方法存在活性组分易溶脱的问题，导致催化剂无法重复利用，此外，该方法反应温度过高、反应时间过长，收率和纯度有待提升。
针对现有技术存在的原料毒性大、生产成本高、催化剂无法重复利用、反应条件苛刻等诸多问题，亟需开发一种反应操作简单、绿色环保的制备双酚AF的工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应条件温和、后处理简单、收率和纯度高的制备双酚AF的工艺。
为了实现上述目的，本发明提供如下具体技术方案：
一种双酚AF的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
在惰性气体保护下，苯酚和三水合六氟丙酮在离子液体杂多酸盐催化剂存在下发生傅克反应生成双酚AF；
所述离子液体杂多酸盐催化剂选自[DeaPS]3PW12O40或[DeaPS]3PMo12O40，结构式如下：
[DeaPS]3PW12O40：
[DeaPS]3PMo12O40：
在一些实施例中，离子液体杂多酸盐催化剂通过以下方法制备得到：
1)在冰水浴中，1,3-丙烷磺内酯和N,N-二乙基苯胺反应得到3-(二乙基苯基铵)丙烷-1-磺酸内盐。反应温度为20～50℃，反应时间为1～5h。
2)磷钨酸或者磷钼酸溶液与3-(二乙基苯基铵)丙烷-1-磺酸内盐反应得到离子液体杂多酸盐催化剂[DeaPS]3PW12O40或[DeaPS]3PMo12O40。反应温度为20～50℃，反应时间为15～30h。
在一些实施例中，苯酚与三水合六氟丙酮的摩尔比为(2～2.5):1，优选(2～2.2):1；三水合六氟丙酮与离子液体杂多酸盐催化剂的摩尔比为1:(0.05～0.15)，优选1:(0.05～0.10)。
在一些实施例中，反应温度为60～100℃，反应时间为3～10h。
在一些实施例中，反应溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、石油醚、正己烷、二甲苯、甲苯中的一种或多种。
在一些实施例中，反应结束后经过滤、水洗、无水硫酸钠干燥、减压浓缩得粗品，粗品经重结晶得到双酚AF白色结晶状固体。上述后处理操作可以采用本领域常规的方法及条件。
优选地，重结晶使用的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇和乙醚的一种或多种。
在一些实施例中，其特征在于，所述惰性气体选自氮气或氩气。
本发明取得了以下有益效果：
1)本发明采用苯酚和三水合六氟丙酮为原料，在离子液体杂多酸盐催化剂存在下发生傅克反应生成双酚AF。本申请创造性地在功能化离子液体中引入杂多酸阴离子形成离子液体杂多酸盐催化剂，其保留了杂多酸特有结构，可使反应分子不但在杂多有机盐催化剂表面反应，还可以在其晶格间进行反应，使反应更加充分。此外，该催化剂回收操作简单，重复使用性能稳定，对设备无腐蚀、环境友好。
2)本发明反应条件温和，无需在超高温条件下进行，反应时间短，通过过滤、减压浓缩、重结晶等简单后处理操作即可得到收率高达90％、纯度高达99.0％的双酚AF纯品，非常适合工业化生产。
具体实施方式：
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。所属领域的技术人员将认识到：本发明所描述的化学反应可以用来合适地制备本发明的其他化合物，且用于制备本发明的化合物的其它方法都被认为是在本发明的范围之内。
实施例1离子液体杂多酸盐催化剂的合成
本发明制备得到如下所示催化剂：
[DeaPS]3PW12O40：
[DeaPS]3PMo12O40：
具体制备工艺如下：
1)3-(二乙基苯基铵)丙烷-1-磺酸内盐的合成
在冰水浴中，将1,3-丙烷磺内酯(122.0mg,1.0mmol)加入到甲苯(50mL)中并混合均匀，然后缓慢滴加N,N-二乙基苯胺(327.8mg,2.2mmol)，升至室温搅拌反应3h。反应毕，过滤得固体粗产物，用乙酸乙酯洗涤3次，在100℃下真空干燥6h得到3-(二乙基苯基铵)丙烷-1-磺酸内盐，收率为93.2％。
2)离子液体杂多酸盐催化剂的合成
[DeaPS]3PW12O40：将磷钨酸(3.5mmol)溶于50mL去离子水中，然后将上述3-(二乙基苯基铵)丙烷-1-磺酸内盐(1.0mmol)加入溶液中，室温下搅拌反应20h，减压蒸馏旋干水分，在100℃下真空干燥7h得到离子液体杂多酸盐催化剂[DeaPS]3PW12O40，收率为95.4％。
1H-NMR(500MHz,D2O)：δ(ppm):7.47-7.40(m,2H),7.20-7.12(m,3H),3.42-3.30(m,6H),2.61-2.52(m,2H),2.31-2.21(m,2H),1.23(t,6H)。
[DeaPS]3PMo12O40：将磷钼酸(3.3mmol)溶于50mL去离子水中，然后将上述3-(二乙基苯基铵)丙烷-1-磺酸内盐(1.0mmol)加入溶液中，室温下搅拌反应24h，减压蒸馏旋干水分，在100℃下真空干燥10h得到离子液体催化剂[DeaPS]3PMo12O40，收率为96.5％
实施例2双酚AF的合成
在氮气保护下，将苯酚(206.8mg,2.2mmol)、三水合六氟丙酮(220.0mg,1.0mmol)加入到二氯甲烷(20mL)中混合均匀，随后加入离子液体杂多酸盐催化剂[DeaPS]3PW12O40(0.05mmol)，加热至80℃搅拌反应4h。反应毕，过滤，滤液用去离子水洗涤3次(50mLx3)，有机层经无水硫酸钠干燥，减压浓缩得粗品，粗品用乙醚重结晶得到双酚AF白色结晶状固体306.8mg，产率91.3％，HPLC纯度为99.4％。
LC-MS(ESI):[M+H]+＝337.3。
1H-NMR(500MHz,CDCl3)：δ(ppm):7.36(d,4H),6.93(d,4H),5.41(s,2H)。
实施例3双酚AF的合成
在氮气保护下，将苯酚(235.0mg,2.5mmol)、三水合六氟丙酮(220.0mg,1.0mmol)加入到三氯甲烷(30mL)中混合均匀，随后加入离子液体杂多酸盐催化剂[DeaPS]3PW12O40(0.1mmol)，加热至90℃搅拌反应3h。反应毕，过滤，滤液用去离子水洗涤3次(50mLx3)，有机层经无水硫酸钠干燥，减压浓缩得粗品，粗品用乙醚重结晶得到双酚AF白色结晶状固体310.9mg，产率92.5％，HPLC纯度为99.3％。
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实施例4双酚AF的合成
在氮气保护下，将苯酚(206.8mg,2.2mmol)、三水合六氟丙酮(220.0mg,1.0mmol)加入到乙醚(30mL)中混合均匀，随后加入离子液体杂多酸盐催化剂[DeaPS]3PMo12O40(0.05mmol)，加热至70℃搅拌反应7h。反应毕，过滤，滤液用去离子水洗涤3次(50mLx3)，有机层经无水硫酸钠干燥，减压浓缩得粗品，粗品用乙醇重结晶得到双酚AF白色结晶状固体304.5mg，产率90.3％，HPLC纯度为99.5％。
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实施例5双酚AF的合成
在氮气保护下，将苯酚(235.0mg,2.5mmol)、三水合六氟丙酮(220.0mg,1.0mmol)加入到二氯甲烷(20mL)中混合均匀，随后加入离子液体杂多酸盐催化剂[DeaPS]3PW12O40(0.1mmol)，加热至95℃搅拌反应5h。反应毕，过滤，滤液用去离子水洗涤3次(50mLx3)，有机层经无水硫酸钠干燥，减压浓缩得粗品，粗品用乙醇重结晶得到双酚AF白色结晶状固体309.1mg，产率92.0％，HPLC纯度为99.4％。
LC-MS(ESI):[M+H]+＝337.3。
1H-NMR(500MHz,CDCl3)：δ(ppm):7.36(d,4H),6.93(d,4H),5.41(s,2H)。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种双酚AF的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
在惰性气体保护下，苯酚和三水合六氟丙酮在离子液体杂多酸盐催化剂存在下发生傅克反应生成双酚AF；
所述离子液体杂多酸盐催化剂选自[DeaPS]3PW12O40或[DeaPS]3PMo12O40，结构式如下：
[DeaPS]3PW12O40：
[DeaPS]3PMo12O40：
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，苯酚与三水合六氟丙酮的摩尔比为(2～2.5):1；三水合六氟丙酮与离子液体杂多酸盐催化剂的摩尔比为1:(0.05～0.15)。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，反应温度为60～100℃，反应时间为3～10h。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，反应溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、石油醚、正己烷、二甲苯、甲苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，反应结束后经过滤、水洗、无水硫酸钠干燥、减压浓缩得粗品，粗品经重结晶得到双酚AF白色结晶状固体。
6.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，重结晶使用的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇和乙醚的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述惰性气体选自氮气或氩气。
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