CN115872935A - 一种1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种1,3‑二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，包括：以1‑烷基咪唑衍生物和硫酸二烷基酯为原料，一步法合成1,3‑二烷基咪唑硫酸烷基酯盐中间体；以1,3‑二烷基咪唑硫酸烷基酯盐和二氢胺盐为原料，制备得到1,3‑二烷基咪唑二氰胺盐离子液体粗产品，通过后处理II得到1,3‑二烷基咪唑二氰胺盐离子液体产品。本发明的合成方法，反应条件温和，在常压条件下操作，且后处理简单易行，对设备无特殊要求，可高效快捷地合成目标产品，两步反应总收率在90％以上；本发明无需使用价格昂贵、回收困难的贵金属银盐，通过物理性质的差异实现脱盐、除杂和产品提纯，产品性能稳定，适合于工业化生产。

Description

一种1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法。

背景技术

离子液体是具有特殊物理化学性质的室温熔盐，因具有低熔点、宽液程、低挥发、不易燃、溶解能力强等优点，被广泛应用于工业催化、气体吸收分离、环境保护、医药合成、新材料等方面，是当前绿色化学领域研究的热点问题之一。

1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体具有低熔点、黏度小等优良的物理化学性质，被广泛应用于深度脱硫、金属防腐、共沸分离、纳米材料合成等领域，其中代表性的化合物包括1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐，1-(3-氰丙基)-3-甲基咪唑二氰胺盐等。传统合成方法已经用于此类化合物的制备。

CN102250639A公开了一种以1-甲基咪唑、硝酸银、碘乙烷、二氰胺钠为原料进行反应合成1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐的方法。首先利用1-甲基咪唑和碘乙烷反应制备1-乙基-3-甲基咪唑碘盐，然后和二氰胺银进行离子交换，得到1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐。反应通过生产碘化银沉淀的方法，诱导离子交换进行地比较彻底，得到高纯度产物，但该方法用到昂贵的硝酸银，不适用于大规模的生产制造。该方法的反应方程式如下所示。

文献(RSCAdv.,2016,6,111366-111373)报道了一种以1-乙基-3-甲基咪唑氯盐和二氰胺钠为原料制备1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐的方法。首先利用1-甲基咪唑和氯乙烷(或溴乙烷、碘乙烷)反应制备1-乙基-3-甲基咪唑氯盐(或溴盐、碘盐)，然后和二氰胺钠进行离子交换，得到1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐。该方法虽然避免了昂贵银盐的使用，但由于用到低沸点的卤代乙烷(氯乙烷沸点12.3℃，溴乙烷沸点37℃)，且反应过程中放热明显，物料容易气化引起反应不充分或反应器超压，给放大生产带来一定困难。该方法的反应方程式如下所示。

文献《离子液体[bmim][dca]的微波辅助合成及其对几种糖的溶解性能》(Chemical research and application,2010,22(8),1061-1065)报道了以1-甲基咪唑、正溴丁烷、二氰胺钠为原料，微波辅助合成1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺离子液体的方法。此合成方法使用微波反应器在60℃恒温条件下反应，反应能耗高，不利于工业放大，而且中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备过程操作繁杂，需要用大量乙酸乙酯和乙腈反复萃取洗涤，增加了生产成本。最终目标产品的收率也不高，仅有85.2％，不适宜大规模生产。该方法的反应方程式如下所示。

由于1,3-二烷基咪唑二氰胺盐潜在的市场需求量较大，具有可观的经济效益，因此，开发一种新型简单、高效、低成本合成方法，具有重要的应用价值。

发明内容

针对现有技术的问题，本发明提供了一种1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，以1-烷基咪唑衍生物、硫酸二烷基酯和二氰胺盐为主要原料，经1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯盐(简称为：1,3-二烷基咪唑硫酸酯盐)中间体，得到1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体。该方法工艺简单、操作方便，成本低廉且绿色环保。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种1,3二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，包括如下步骤：

(1)以1-烷基咪唑衍生物和硫酸二烷基酯为原料，一步法合成1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯盐中间体；

(2)以1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯盐和二氢胺盐为原料，通过离子交换反应制备得到1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体粗产品，并通过后处理II得到1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体产品。

本发明中，1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的结构为：

其中，

R₁或R₂包括饱和烷基和不饱和烷基中的一种，优选地，包括甲基、乙基、丙基、丁基、乙烯基、3-氰丙基、2-氰乙基和三甲基硅基；R₁和R₂可以相同也可以不相同；

R₃包括H、饱和烷基和不饱和烷基中的一种；R₃与R₁和R₂的结构相同也可以不相同。

以1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐离子液体为例，其反应方程式如下所示。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(1)包括：

将带有冷凝回流装置的反应容器置于适当的冷却介质中，向其中加入1-烷基咪唑衍生物和有机溶剂I，搅拌均匀，待体系温度降至10℃以下向其中滴加硫酸二烷基酯，滴加过程中保持体系温度10-20℃(例如，11℃、12℃、13℃、15℃、18℃、19℃)，待滴加结束后缓慢升至35-45℃(例如，36℃、38℃、40℃、42℃、43℃、44℃)继续反应3-6小时(例如，3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h)，GC检测咪唑衍生物残留量小于0.1％时，停止反应，得到1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯中间体粗产物。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(1)还包括后处理I：对步骤(1)得到的1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯中间体粗产物进行分液处理，并用有机溶剂I进行洗涤，除去残留的1-烷基咪唑衍生物和硫酸二烷基酯单体，得到1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯盐中间体液体，优选地，使用有机溶剂I洗涤2-3次。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(2)中，将步骤(1)所得的1,3-烷基代咪唑硫酸烷基酯盐中间体溶解于适量有机溶剂II中，搅拌均匀，分批加入二氰胺盐，然后室温下反应2～6小时(例如，2.5h、3h、4h、5h、5.5h)，优选为3～4小时(例如，3.5h)，升温至60-70℃(例如，61℃、62℃、63℃、65℃、68℃、69℃)继续反应6～10小时(例如，6.5h、7h、8h、9h、9.5h)，得到1,3-二烷基咪唑二氰胺盐粗产物。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(2)中，所述后处理II包括：将所述1,3-二烷基咪唑二氰胺盐粗产物冷却到0～10℃(例如，1℃、2℃、3℃、5℃、8℃、9℃)，并在此温度下搅拌1～5小时(例如，1小时、2小时、3小时)，抽滤或离心分离；所得滤液在负压下浓缩除去并回收有机溶剂II，然后加入有机溶剂III，对浓缩液进行二次沉淀、过滤、浓缩，除去粗产物中溶解的固体盐及有机溶剂III，得到1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体。

本发明中，抽滤或离心分离得到的滤饼洗涤烘干可作为副产物。

本发明中，向浓缩后的粗产物中加入有机溶剂III，析出烷基硫酸钠沉淀，过滤除去所述烷基硫酸钠，再浓缩除去有机溶剂III，最终得到1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体。

本发明中，1-烷基咪唑衍生物和硫酸二烷基酯反应生成1,3-二烷基咪唑硫酸酯中间体时反应放热比较剧烈，因而采用外加冷却和控制滴加速度的方式使反应维持在较低温度区间内，待大部分物料转化后，再升高温度使反应趋于完全。

本发明中步骤(1)和(3)中的反应在搅拌条件下进行，以使反应均匀进行。

本发明的合成方法，反应条件温和，在常压条件下操作，且后处理简单易行，对设备无特殊要求，可高效快捷地合成目标产品，两步反应总收率在90％以上。本发明无需使用沸点低、成本高的卤代烷烃，生产成本低，工艺本质安全性高；本发明无需使用价格昂贵、回收困难的贵金属银盐，通过物理性质的差异实现脱盐、除杂和产品提纯，产品性能稳定，适合于工业化生产。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(1)中，1-烷基咪唑衍生物和硫酸二烷基酯的摩尔比为1:(1.02～1.1)(例如，1:1.02、1:1.05、1:1.06、1:1.07、1:1.08、1:1.09)。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(1)中，所述1-烷基咪唑衍生物中的烷基包括饱和烷基和不饱和烷基。

本发明中，1-烷基咪唑衍生物的结构为：

其中，R₁包括饱和烷基和不饱和烷基中的一种，优选地，包括甲基、乙基、丙基、丁基、乙烯基、3-氰丙基、2-氰乙基和三甲基硅基；

R₃包括H、饱和烷基和不饱和烷基中的一种，优选地，包括H、甲基、乙基、丙基、丁基、乙烯基、3-氰丙基、2-氰乙基和三甲基硅基。

优选地，所述1-烷基咪唑中烷基的C原子数为1～4；优选地，所述1-烷基咪唑衍生物包括1-甲基咪唑，1-乙基咪唑，1-丙基咪唑，1-丁基咪唑，1-乙烯基咪唑，1-(3-氰丙基)-咪唑，1-(2-氰乙基)-咪唑，1-三甲基硅基咪唑中的任意一种。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(1)中，所述硫酸二烷基酯包括硫酸二甲酯，硫酸二乙酯，硫酸二丙酯，硫酸二丁酯，硫酸二(2-甲氧基乙基)酯中的任意一种。

本发明中，硫酸二烷基酯的结构为：

其中，R₂或R₃包括烷基，优选包括甲基、乙基、丙基、丁基、2-甲氧基乙基等；R₂和R₃可以相同也可以不相同。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述二氰胺盐包括二氰胺钠。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(2)中，1,3-二烷基咪唑硫酸某酯盐中间体和二氰盐的摩尔比为1:(1.02～1.10)(例如，1:1.03、1:1.05、1:1.06、1:1.07、1:1.08、1:1.09)。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(1)中，所述有机溶剂I选自芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醚类和酯类溶剂中的一种或多种；优选地，所述芳香烃类包括苯、甲苯和二甲苯；所述脂肪烃类包括石油醚、戊烷、己烷、庚烷和辛烷；所述脂环烃类包括环己烷、环戊烷和甲苯环己烷；所述卤化烃类包括氯苯、二氯苯、二氯甲烷和1,2-二氯乙烷等；所述醚类包括乙醚、甲基叔丁基醚、丁醚、二苯醚、四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃等；所述酯类包括：一元酯如醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯和二元酯等。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(2)中，所述有机溶剂II选自芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类和酮类溶剂中的一种或多种；优选地，所述芳香烃类包括苯、甲苯和二甲苯；所述脂肪烃类包括石油醚、戊烷、己烷、庚烷和辛烷；所述脂环烃类包括环己烷、环戊烷、环己酮、甲苯环己酮和甲基环己烷；所述卤化烃类包括氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等；所述醇类包括甲醇、乙醇和异丙醇；所述醚类包括乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃和甲基四氢呋喃；所述酯类包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯和二元酯等；所述酮类包括丙酮、甲基丁酮和甲基异丁酮。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述有机溶剂III包括卤代烷烃；优选地，所述卤代烷烃为二氯甲烷或1,2-二氯乙烷。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(2)中，所述室温是指0～30℃(例如，10℃、15℃、20℃、25℃、28℃、29℃)，是实验室内的实际温度。

上述合成方法中，作为一种优选实施方式，所述合成方法制备1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯盐中间体的收率≥98％，制备得到的1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的收率≥90％，纯度≥99％。

本发明中，在相互不冲突的条件下，上述技术特征可以自由组合形成新的技术方案。

与现有技术相比，本发明方法具有以下优点：

(1)本发明以咪唑衍生物、硫酸二某酯、二氰胺盐为原料，经1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯盐中间体，常压反应，无需复杂后处理，简单高效的合成了目标产品，收率在90％以上；

(2)采用本发明的合成方法，原料成本低、生产工艺简单，整个合成过程无需使用酸碱，绿色环保，所得产品性能稳定，适合于工业化生产；

(3)本发明使用价格低廉的硫酸二某酯为原料，避免了沸点低、价格高的卤代烷烃，高收率地得到1,3-二烷基咪唑硫酸某酯盐中间体，且中间体后处理简单，性能稳定，有效降低了生产成本；

(4)通过溶剂处理的方法对产品进行脱盐纯化，能够得到纯度≥99％的1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体，避免了昂贵的银盐原料的使用。

附图说明

图1为本发明实施例1合成的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐的核磁谱图。

图2为本发明实施例1合成的1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐离子液体的IR谱图。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，包括如下步骤：

(1)取一1L四口烧瓶置于冰浴中，向其中加入1-甲基咪唑(246.3g，3.0mol)，待物料温度降至5℃以下后，向其中滴加硫酸二乙酯(485.7g，3.15mol)，滴加过程中保持温度低于20℃。滴加完毕，撤去冰浴，2小时内升温到45℃继续反应4小时，GC检测，当1-甲基咪唑含量小于0.1％时，停止反应，得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐中间体粗产物；

后处理：向粗产物中加入300ml乙酸乙酯，室温搅拌1小时后静置分层，分液；下层粗产物再用200mL新鲜乙酸乙酯洗涤2次，负压蒸馏除去溶剂残留，得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐中间体；

(2)向步骤(1)中所得的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐中间体中加入400mL干燥丙酮，室温下搅拌，分批加入二氰胺钠(276g，3.1mol)后，在室温反应2小时后，升温到68℃继续反应6小时，直至GC检测1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐含量低于0.1％；

后处理：将上述反应液冷却到5℃后搅拌1小时后抽滤，滤液减压浓缩除去溶剂后，加入300mL1,2-二氯乙烷，冷却至5℃后静置，有沉淀析出，过滤除去固体，滤液减压浓缩除去溶剂，重复2次后，得到1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐离子液体。两步收率为95％，即，经过两步法合成的最终产品的收率为95％，纯度≥99％。

图1示出了本实施例合成的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐的核磁谱图。图2示出了本实施例合成的1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐离子液体的IR谱图。

实施例2

一种1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，包括如下步骤：

(1)取一1L四口烧瓶置于冰浴中，向其中加入1-丁基咪唑(372.5g，3.0mol)，待物料温度降至5℃以下后，向其中滴加硫酸二甲酯(397.3g，3.15mol)，滴加过程中保持温度低于20℃。滴加完毕，撤去冰浴，2小时内升温到40℃继续反应5小时，GC检测，当1-丁基咪唑含量小于0.1％时，停止反应，得到1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐中间体粗产物；

后处理：向粗产物中加入300ml乙酸乙酯，室温搅拌1小时后静置分层，分液；下层粗产物再用200mL新鲜乙酸乙酯洗涤2次，负压浓缩除去溶剂残留，得到1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐中间体；

(2)向步骤(1)中所得的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐中间体中加入400mL干燥丙酮，室温下搅拌，分批加入二氰胺钠(276g，3.1mol)后，在室温反应4小时后，升温到68℃继续反应8小时，直至GC检测1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐含量低于0.1％；

后处理：将上述反应液冷却到5℃后搅拌1小时后抽滤，滤液减压浓缩除去溶剂后，加入300mL1,2-二氯乙烷，冷却至5℃后静置，有沉淀析出，过滤除去固体，滤液减压浓缩除去溶剂，重复2次后，得到1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐离子液体。两步收率为96％，即，经过两步法合成的最终产品的收率为96％，纯度≥99％。

实施例3

一种1-烯丙基-3-甲基咪唑二氰胺盐离子液体的合成的合成方法，包括如下步骤：

(1)取一1L四口烧瓶置于冰浴中，向其中加入1-烯丙基基咪唑(324.0g，3.0mol)，待物料温度降至5℃以下后，向其中滴加硫酸二甲酯(397.3g，3.15mol)，滴加过程中保持温度低于20℃。滴加完毕，撤去冰浴，2小时内升温到40℃继续反应6小时，GC检测，当1-乙烯基咪唑含量小于0.1％时，停止反应，得到1-烯丙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐中间体粗产物；

后处理：向粗产物中加入300ml乙酸乙酯，室温搅拌1小时后静置分层，分液；下层粗产物再用200mL新鲜乙酸乙酯洗涤2次，负压蒸馏除去溶剂残留，得到1-烯丙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐中间体；

(2)向步骤(1)中所得的1-烯丙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐中间体中加入400mL干燥丙酮，室温下搅拌，分批加入二氰胺钠(276g，3.1mol)后，在室温反应2小时后，升温到68℃继续反应6小时，直至GC检测1-乙烯基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐含量低于0.1％；

后处理：将上述反应液冷却到5℃后搅拌1小时再抽滤，滤液减压浓缩除去溶剂后，加入300mL二氯甲烷，冷却至5℃后静置，有沉淀析出，过滤除去固体，滤液减压浓缩除去溶剂，重复2次后，得到1-乙烯基-3-甲基咪唑二氰胺盐离子液体。两步收率为95％，即，经两步法合成的最终产品的收率为95％，纯度≥99％。

Claims (10)

1.一种1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：

(1)以1-烷基咪唑衍生物和硫酸二烷基酯为原料，一步法合成1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯盐中间体；

(2)以1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯盐和二氢胺盐为原料，通过离子交换反应制备得到1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体粗产品，然后通过后处理II得到1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体产品。

2.根据权利要求1所述的1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，其特征在于，所述1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的结构式如下：

其中，

R₁或R₂包括饱和烷基和不饱和烷基中的一种，优选地，包括甲基、乙基、丙基、丁基、乙烯基、3-氰丙基、2-氰乙基和三甲基硅基；R₁和R₂可以相同也可以不相同；

R₃包括H、饱和烷基和不饱和烷基中的一种；R₃与R₁和R₂的结构可以相同也可以不相同。

3.根据权利要求1或2所述的1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，其特征在于，

所述步骤(1)中，将带有冷凝回流装置的反应容器置于适当的冷却介质中，向其中加入1-烷基咪唑衍生物和有机溶剂I，搅拌均匀，待体系温度降至10℃以下向其中滴加硫酸二烷基酯，滴加过程中保持体系温度10-20℃，待滴加结束后缓慢升至35-45℃继续反应3-6小时，GC检测咪唑衍生物残留量小于0.1％时，停止反应，得到1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯中间体粗产物；

所述步骤(2)中，将步骤(1)所得的1,3-烷基代咪唑硫酸烷基酯盐中间体溶解于适量有机溶剂II中，搅拌均匀，分批加入二氰胺盐，然后室温下反应2～6小时，优选为3～4小时，升温至60-70℃继续反应6～10小时，得到1,3-二烷基咪唑二氰胺盐粗产物。

4.根据权利要求3所述的1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，其特征在于，

所述步骤(1)还包括后处理I：对步骤(1)得到的1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯中间体粗产物进行分液处理，并用有机溶剂I进行洗涤，除去残留的1-烷基咪唑衍生物和硫酸二烷基酯单体，得到1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯盐中间体液体，优选地，使用有机溶剂I洗涤2-3次；和/或，

所述步骤(2)中，所述后处理II包括：将所述1,3-二烷基咪唑二氰胺盐粗产物冷却到0～10℃，并在此温度下搅拌1～5小时，抽滤或离心分离；所得滤液在负压下浓缩除去并回收有机溶剂II，然后加入有机溶剂III，对浓缩液进行二次沉淀、过滤、浓缩，除去粗产物中溶解的固体盐及有机溶剂III，得到1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，1-烷基咪唑衍生物和硫酸二烷基酯的摩尔比为1:(1.02～1.1)；和/或,

所述1-烷基咪唑衍生物中的烷基包括饱和烷基和不饱和烷基；本发明中，1-烷基咪唑衍生物的结构为：

其中，R₁包括饱和烷基和不饱和烷基中的一种，优选地，包括甲基、乙基、丙基、丁基、乙烯基、3-氰丙基、2-氰乙基和三甲基硅基；R₃包括H、饱和烷基和不饱和烷基中的一种；和/或，

所述硫酸二烷基酯的结构为：

其中，R₂或R₄包括烷基，优选包括甲基、乙基、丙基、丁基、2-甲氧基乙基等；R₂和R₄可以相同也可以不相同。

6.根据权利要求5所述的1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述1-烷基咪唑中烷基的C原子数为1～4；优选地，所述1-烷基咪唑衍生物包括1-甲基咪唑，1-乙基咪唑，1-丙基咪唑，1-丁基咪唑，1-乙烯基咪唑，1-(3-氰丙基)-咪唑，1-(2-氰乙基)-咪唑，1-三甲基硅基咪唑中的任意一种；和/或，

所述硫酸二烷基酯包括硫酸二甲酯，硫酸二乙酯，硫酸二丙酯，硫酸二丁酯，硫酸二(2-甲氧基乙基)酯中的任意一种。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，1,3-二烷基咪唑硫酸某酯盐中间体和二氰胺盐的摩尔比为1:(1.02～1.10)。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述二氰胺盐包括二氰胺钠、二氰胺钾、二氰胺锂、二氰胺铯、二氰胺铵中的一种。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述有机溶剂I选自芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醚类和酯类溶剂中的一种或多种，或者当咪唑衍生物为流动性好的液体时，可不加溶剂；优选地，所述芳香烃类包括苯、甲苯和二甲苯；所述脂肪烃类包括石油醚、戊烷、己烷、庚烷和辛烷；所述脂环烃类包括：环己烷、环戊烷和甲苯环己烷；所述卤化烃类包括氯苯、二氯苯、二氯甲烷和1,2-二氯乙烷；所述醚类包括乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、和2-甲基四氢呋喃；所述酯类包括：醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯和二元酯；和/或，

所述步骤(2)中，所述有机溶剂II选自芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类和酮类溶剂中的一种或多种；优选地，所述芳香烃类包括苯、甲苯和二甲苯；所述脂肪烃类包括石油醚、戊烷、己烷、庚烷和辛烷；所述脂环烃类包括环己烷、环戊烷、环己酮、甲苯环己酮和甲基环己烷；所述卤化烃类包括氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等；所述醇类包括甲醇、乙醇和异丙醇；所述醚类包括乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃和甲基四氢呋喃；所述酯类包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯和二元酯等；所述酮类包括丙酮、甲基丁酮和甲基异丁酮；和/或，

所述有机溶剂III包括卤代烷烃；优选地，所述卤代烷烃为二氯甲烷或1,2-二氯乙烷。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，其特征在于，所述合成方法制备得到的1,3-二烷基咪唑硫酸烷基酯盐中间体的收率≥98％，制备得到的1,3-二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的收率≥90％，纯度≥99％。

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