CN117126695B - 一种可降解润滑油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可降解润滑油的制备方法，涉及可降解润滑油技术领域。本发明在制备可降解润滑油是以硫化菜籽油、季戊四醇、聚α‑烯烃组成BFS基础油并向其中添加聚合改性硅烷化衣康酸酐后，搅拌分散后静止保温，再冷却至室温后制得可降解润滑油；当聚合改性硅烷化衣康酸酐加入至改性菜籽油中时，其整体形态呈梳状，由线性聚硅烷作为主链，其上通过衣康酸酐链接的含胺抗氧化剂具有π键，从而为侧链提供足够强度支持改性菜籽油的附着，为改性菜籽油提供不同的结晶附着点引导其进行生长结晶，从而使改性菜籽油单体减少勾连，使其凝固点降低，具有更好的低温性能。
Description
技术领域
本发明涉及可降解润滑油技术领域，具体为一种可降解润滑油的制备方法。
背景技术
近年来，随着全球工业化进程的加快，各种机械器件被广泛使用，带动润滑油行业发展迅速。润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。然而，在润滑油被大量使用的同时，不可避免地会通过运输、泄露、溅射、溢出或不恰当的排放等各种途径进入环境，严重污染着土壤、陆地、江河和湖泊，影响甚至破坏生态环境和生态平衡。这些环境问题随着人们环境危机意识的日益增强而越来越受到重视。发展可降解润滑油是解决这一问题的有效途径，是未来润滑油行业发展的主流方向。
目前，润滑油绝大多数以矿物油作为基础油，其在自然环境中可生物降解的能力很差，在环境中积聚容易对生态环境造成污染，产生一系列环境问题。润滑油所带来的环境污染问题越来越受到重视，因此以植物油取代矿物油作为润滑油基础油的应用也越来越广泛，但现有的植物油作为基础油制成的润滑油的稳定性能和生物降解能力不足，在高温时容易形成油泥和沉淀物，低温时容易凝固，且低温性能不理想，这些缺陷限制了植物油基润滑油的进一步发展。除此之外，市面上的润滑油还普遍存在润滑效果有限，抗氧化性、可降解性、抗泡性能及低温性能有待进一步提高的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可降解润滑油的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种可降解润滑油的制备方法，所述可降解润滑油是以硫化菜籽油、季戊四醇、聚α-烯烃组成BFS基础油并向其中添加聚合改性硅烷化衣康酸酐后，搅拌分散后静止保温，再冷却至室温后制得可降解润滑油。
作为优化，所述BFS基础油各组分按重量份计如下：硫化菜籽油75份、季戊四醇20份、聚α-烯烃5份。
作为优化，所述聚合改性硅烷化衣康酸酐与BFS基础油质量比为0.2~0.3：100。
作为优化，所述可降解润滑油包括以下制备步骤：
（1）制备硅烷化衣康酸酐：将七甲基环四硅氧烷和衣康酸酐按摩尔比1：1溶于甲苯溶剂中，反应体系采用氮气保护，反应条件为温度60~70℃，加入氯铂酸催化剂，回流反应16~18h，反应结束后在温度为60℃下，旋转蒸发除去溶剂后，在60℃真空干燥干燥2h，制得硅烷化衣康酸酐；
（2）改性硅烷化衣康酸酐：将步骤（1）中的硅烷化衣康酸酐与含胺抗氧化剂按摩尔量1：2溶于N，N-二甲基甲酰胺溶剂，在100~120℃下混合搅拌，反应12~16h后自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，在40℃下真空干燥24h得到改性硅烷化衣康酸酐；
（3）聚合改性硅烷化衣康酸酐：将步骤（2）中的改性硅烷化衣康酸酐和六甲基二硅氧烷按比例称量后，加入至甲苯溶剂中搅拌均匀，加入三氟甲基磺酸催化剂，在氮气氛围中加热到60~70℃恒温反应18~20h后自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得到无色油状液体产物即聚合改性硅烷化衣康酸酐；
（4）将聚合改性硅烷化衣康酸酐加入至硫化菜籽油、季戊四醇、聚α-烯烃组成的BFS基础油中，在50~60℃下搅拌2~4h，保温0.5h，冷却至常温，即制得可降解润滑油。
作为优化，所述氯铂酸催化剂为七甲基环四硅氧烷质量分数的5~8%。
作为优化，所述改性硅烷化衣康酸酐和六甲基二硅氧烷摩尔比为1.2：0.5，所述三氟甲基磺酸催化剂为改性硅烷化衣康酸酐质量分数的8~10%。
作为优化，所述硫化菜籽油包括以下制备方法：按照体积比1：3量取菜籽油和2mol/L氢氧化钠溶液，将菜籽油置于2mol/L氢氧化钠溶液中搅拌处理，静置后分离出油层，将硫粉和丝光沸石加入分离出的油层，在氮气保护下，搅拌并迅速升温至160℃反应，恒温反应3h，过滤后对过滤液高速离心分离出上油层，制得硫化菜籽油。
作为优化，所述硫粉为菜籽油质量分数的15%，所述丝光沸石为菜籽油质量分数的5%。
作为优化，所述含胺抗氧化剂包括以下制备方法：按照体积比1：5量取水杨酸和质量分数98%的浓硫酸，将水杨酸滴加到质量分数98%的浓硫酸中，搅拌5min，室温下边滴加间甲基苯酚边搅拌，加入完毕后继续搅拌1h，再升温至80~90℃搅拌2h，后在室温静置8h后，加入到沸水中，搅拌5min后过滤，将过滤产物加入至重结晶溶剂中，经重结晶后过滤得到重结晶产物，再将重结晶产物和三乙胺，加入至四氢呋喃溶剂中，置于-5℃下，滴加4-氨基苯磺酰氯后室温下静置3h后过滤，将过滤产物用乙酸乙酯洗涤2~3次后干燥，得含胺抗氧化剂。
作为优化，所述水杨酸与间甲基苯酚之间摩尔比为2：1；所述重结晶产物、三乙胺与4-氨基苯磺酰氯之间质量比为1：2.05：3.88，所述重结晶溶剂为二氧己环和水按摩尔比为1：1配制而成。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明以硫化菜籽油、季戊四醇、聚α-烯烃组成BFS基础油并向其中添加改性共聚硅氧烷后，搅拌分散后静止保温，再冷却至室温后制得可降解润滑油；
当聚合改性硅烷化衣康酸酐加入至改性菜籽油中时，其整体形态呈梳状，低温时通过共晶或吸附作用将改性菜籽油附着在其上从而防止其在低温时是相互勾连，导致了液体粘度增加，低温性能变差；首先，聚合改性硅烷化衣康酸酐由线性聚硅烷作为主链，其上通过衣康酸酐链接的含胺抗氧化剂具有π键，从而为侧链提供足够强度支持改性菜籽油的附着；并且在改性硅烷化衣康酸酐聚合过程中采用七甲基环四硅氧烷之间开环聚合，使各个侧链之间具有足够的空间位置，其上的基团能够完全展开，为改性菜籽油提供不同的结晶附着点引导其进行生长结晶，从而使改性菜籽油单体减少勾连，使其凝固点降低，具有更好的低温性能；
聚硅烷本身常作为消泡剂使用，而改性后的聚合改性硅烷化衣康酸酐依然含有作为主链的线性聚硅烷，并且在接枝的含胺抗氧化剂上还具有胺基，弱碱性的胺基可以起到缓冲作用，使其作用时间更长从而有效提高改性菜籽油的空气释放性及稳定性；
接枝的含胺抗氧化剂使聚合改性硅烷化衣康酸酐具有良好的抗氧化性，防止润滑油变稠延长使用时间，其作用机理类似于二苯胺，但又有所不同，主要区别在于二苯胺先烷基过氧自由基反应两次后生成苯胺氧自由基，而接枝的含胺抗氧化剂只需一次，因为其是其嫁接在聚合物上，在温度较高时会先与聚合物分离，从侧链上脱落后与烷基过氧自由基反应一次得到苯胺氧自由基后，后续还可能与仲烷基自由基反应生成N-仲烷氧基苯胺，并很快排成含胺抗氧化剂单体，再生的含胺抗氧化剂单体还能继续消耗更多烷基过氧自由基；
该润滑油还具有良好的降解性能，虽然聚合改性硅烷化衣康酸酐上具有苯环会降低其降解性能，但由于聚合改性硅烷化衣康酸酐在使用过程中其上的含胺抗氧化剂从主链上逐步脱落并成为含胺抗氧化剂单体，而含胺抗氧化剂是以硫杂蒽酮为母核与4-氨基苯磺酰氯进行合成，在光照条件下，其易分解产生4-氨基苯磺酸，而分解产生的4-氨基苯磺酸又将促进聚合改性硅烷化衣康酸酐上的侧链断裂，从而加快润滑油降解，提高其降解性能。
附图说明
图1示出根据本发明实施例2制备的聚合改性硅烷化衣康酸酐结构式。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中可降解润滑油的各指标测试方法如下：
降凝效果实验器材及执行标准如下表1：
表1-实验器材及执行标准：
；
抗泡性能测试：采用静态消泡法，取20mL混合油品于100mL量筒中，温度稳定后，开启鼓气泵气体流速为8ml/s，记录泡沫稳定后的泡沫体积，停止鼓气，记录当泡沫量消失一半时所用时间；当泡沫全部消失时，记录所用时间；
生物可降解性：参照CECL-33-A-934标准进行测试；
抗氧化性：采用旋转氧弹试验法（RBOT）参照SH/T0193-1992，充氧压力600kPa，温度150℃，转速200r/min，计算开始试验到压力下降160kPa的时间为氧化诱导期（OIT）。
表2-实验部分所用原料及试剂：
；
实施例1：一种可降解润滑油的制备方法，所述可降解润滑油包括以下制备步骤：
（1）制备硅烷化衣康酸酐：将七甲基环四硅氧烷和衣康酸酐按摩尔比1：1溶于甲苯溶剂中，反应体系采用氮气保护，反应条件为温度60℃，加入占七甲基环四硅氧烷质量分数5%的氯铂酸催化剂，回流反应16h，反应结束后在温度为60℃下，旋转蒸发除去溶剂后，在60℃真空干燥干燥2h，制得硅烷化衣康酸酐；
（2）含胺抗氧化剂：按照体积比1：5量取水杨酸和质量分数98%的浓硫酸，将1mol水杨酸滴加到质量分数98%的浓硫酸中，搅拌5min，室温边滴加1mol间甲基苯酚边搅拌，加入完毕后继续搅拌1h，再升温至80℃搅拌2h，后在室温静置8h后，加入到沸水中，搅拌5min后过滤，将过滤产物加入至二氧己环和水按摩尔比为1：1配制而成的重结晶溶剂中，再将10g重结晶产物和20.5g三乙胺，加入至四氢呋喃溶剂中，置于-5℃下，滴加4-氨基苯磺酰氯38.8g后室温下静置3h后过滤，将过滤产物用乙酸乙酯洗涤2~3次后干燥，得含胺抗氧化剂；
（3）改性硅烷化衣康酸酐：将步骤（1）中的硅烷化衣康酸酐与含胺抗氧化剂按摩尔量1：2溶于N，N-二甲基甲酰胺，在100℃下混合搅拌，反应12h后自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，在40℃下真空干燥24h得到改性硅烷化衣康酸酐；
（4）聚合改性硅烷化衣康酸酐：将步骤（3）中的改性硅烷化衣康酸酐和六甲基二硅氧烷按摩尔比1.2：0.5称量后，加入至甲苯溶剂中搅拌均匀，加入改性硅烷化衣康酸酐质量分数的8%的三氟甲基磺酸催化剂，在氮气氛围中加热到60℃恒温反应18h后自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得到无色油状液体产物即聚合改性硅烷化衣康酸酐；
（5）硫化菜籽油：按照体积比1：3量取菜籽油和2mol/L氢氧化钠溶液，将菜籽油置于2mol/L氢氧化钠溶液中搅拌处理，静置后分离出油层，将菜籽油质量分数15%的硫粉和菜籽油质量分数5%的丝光沸石加入分离出的油层，在氮气保护下，搅拌并迅速升温至160℃反应，恒温反应3h，过滤后对过滤液高速离心分离出上油层，制得硫化菜籽油；
（6）将硫化菜籽油、季戊四醇和聚α-烯烃按照质量比75：20：5称量后混合作为BFS基础油，再加入BFS基础油质量分数0.2%的聚合改性硅烷化衣康酸酐，在50℃下搅拌2h，保温0.5h，冷却至常温，即制得可降解润滑油。
实施例2：一种可降解润滑油的制备方法，所述可降解润滑油包括以下制备步骤：
（1）制备硅烷化衣康酸酐：将七甲基环四硅氧烷和衣康酸酐按摩尔比1：1溶于甲苯溶剂中，反应体系采用氮气保护，反应条件为温度65℃，加入占七甲基环四硅氧烷质量分数6.5%的氯铂酸催化剂，回流反应17h，反应结束后在温度为60℃下，旋转蒸发除去溶剂后，在60℃真空干燥干燥2h，制得硅烷化衣康酸酐；
（2）含胺抗氧化剂：按照体积比1：5量取水杨酸和质量分数98%的浓硫酸，将1mol水杨酸滴加到质量分数98%的浓硫酸中，搅拌5min，室温边滴加1mol间甲基苯酚边搅拌，加入完毕后继续搅拌1h，再升温至85℃搅拌2h，后在室温静置8h后，加入到沸水中，搅拌5min后过滤，将过滤产物加入至二氧己环和水按摩尔比为1：1配制而成的重结晶溶剂中，再将10g重结晶产物和20.5g三乙胺，加入至四氢呋喃溶剂中，置于-5℃下，滴加4-氨基苯磺酰氯38.8g后室温下静置3h后过滤，将过滤产物用乙酸乙酯洗涤2~3次后干燥，得含胺抗氧化剂；
（3）改性硅烷化衣康酸酐：将步骤（1）中的硅烷化衣康酸酐与含胺抗氧化剂按摩尔量1：2溶于N，N-二甲基甲酰胺，在110℃下混合搅拌，反应14h后自然冷却至室温，减压蒸馏溶剂，在40℃下真空干燥24h得到改性硅烷化衣康酸酐；
（4）聚合改性硅烷化衣康酸酐：将步骤（3）中的改性硅烷化衣康酸酐和六甲基二硅氧烷按摩尔比1.2：0.5称量后，加入至甲苯溶剂中搅拌均匀，加入改性硅烷化衣康酸酐质量分数的8%的三氟甲基磺酸催化剂，在氮气氛围中加热到65℃恒温反应19h后自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得到无色油状液体产物即聚合改性硅烷化衣康酸酐；
（5）硫化菜籽油：按照体积比1：3量取菜籽油和2mol/L氢氧化钠溶液，将菜籽油置于2mol/L氢氧化钠溶液中搅拌处理，静置后分离出油层，将菜籽油质量分数15%的硫粉和菜籽油质量分数5%的丝光沸石加入分离出的油层，在氮气保护下，搅拌并迅速升温至160℃反应，恒温反应3h，过滤后对过滤液高速离心分离出上油层，制得硫化菜籽油；
（6）将硫化菜籽油、季戊四醇和聚α-烯烃按照质量比75：20：5称量后混合作为BFS基础油，再加入BFS基础油质量分数0.25%的聚合改性硅烷化衣康酸酐，在55℃下搅拌3h，保温0.5h，冷却至常温，即制得可降解润滑油。
实施例3：一种可降解润滑油的制备方法，所述可降解润滑油包括以下制备步骤：
（1）制备硅烷化衣康酸酐：将七甲基环四硅氧烷和衣康酸酐按摩尔比1：1溶于甲苯溶剂中，反应体系采用氮气保护，反应条件为温度70℃，加入占七甲基环四硅氧烷质量分数8%的氯铂酸催化剂，回流反应18h，反应结束后在温度为60℃下，旋转蒸发除去溶剂后，在60℃真空干燥干燥2h，制得硅烷化衣康酸酐；
（2）含胺抗氧化剂：按照体积比1：5量取水杨酸和质量分数98%的浓硫酸，将1mol水杨酸滴加到质量分数98%的浓硫酸中，搅拌5min，室温边滴加1mol间甲基苯酚边搅拌，加入完毕后继续搅拌1h，再升温至90℃搅拌2h，后在室温静置8h后，加入到沸水中，搅拌5min后过滤，将过滤产物加入至二氧己环和水按摩尔比为1：1配制而成的重结晶溶剂中，再将10g重结晶产物和20.5g三乙胺，加入至四氢呋喃溶剂中，置于-5℃下，滴加4-氨基苯磺酰氯38.8g后室温下静置3h后过滤，将过滤产物用乙酸乙酯洗涤2~3次后干燥，得含胺抗氧化剂；
（3）改性硅烷化衣康酸酐：将步骤（1）中的硅烷化衣康酸酐与含胺抗氧化剂按摩尔量1：2溶于N，N-二甲基甲酰胺，在120℃下混合搅拌，反应16h后自然冷却至室温，减压蒸馏溶剂，在40℃下真空干燥24h得到改性硅烷化衣康酸酐；
（4）聚合改性硅烷化衣康酸酐：将步骤（3）中的改性硅烷化衣康酸酐和六甲基二硅氧烷按摩尔比1.2：0.5称量后，加入至甲苯溶剂中搅拌均匀，加入改性硅烷化衣康酸酐质量分数的10%的三氟甲基磺酸催化剂，在氮气氛围中加热到70℃恒温反应20h后自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得到无色油状液体产物即聚合改性硅烷化衣康酸酐；
（5）硫化菜籽油：按照体积比1：3量取菜籽油和2mol/L氢氧化钠溶液，将菜籽油置于2mol/L氢氧化钠溶液中搅拌处理，静置后分离出油层，将菜籽油质量分数15%的硫粉和菜籽油质量分数5%的丝光沸石加入分离出的油层，在氮气保护下，搅拌并迅速升温至160℃反应，恒温反应3h，过滤后对过滤液高速离心分离出上油层，制得硫化菜籽油；
（6）将硫化菜籽油、季戊四醇和聚α-烯烃按照质量比75：20：5称量后混合作为BFS基础油，再加入BFS基础油质量分数0.3%的聚合改性硅烷化衣康酸酐，在60℃下搅拌4h，保温0.5h，冷却至常温，即制得可降解润滑油。
对比例1：
与实施例2的区别仅在于步骤（6）的不同，将“再加入BFS基础油质量分数0.25%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”调整为“不加入聚合改性硅烷化衣康酸酐”。
对比例2：
与实施例2的区别仅在于步骤（6）的不同，将“再加入BFS基础油质量分数0.25%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”调整为“再加入BFS基础油质量分数0.05%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”。
对比例3：
与实施例2的区别仅在于步骤（6）的不同，将“再加入BFS基础油质量分数0.25%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”调整为“再加入BFS基础油质量分数0.1%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”。
对比例4：
与实施例2的区别仅在于步骤（6）的不同，将“再加入BFS基础油质量分数0.25%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”调整为“再加入BFS基础油质量分数0.15%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”。
对比例5：
与实施例2的区别仅在于步骤（6）的不同，将“再加入BFS基础油质量分数0.25%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”调整为“再加入BFS基础油质量分数0.2%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”。
对比例6：
与实施例2的区别仅在于步骤（6）的不同，将“再加入BFS基础油质量分数0.25%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”调整为“再加入BFS基础油质量分数0.3%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”。
对比例7：
与实施例2的区别仅在于步骤（6）的不同，将“再加入BFS基础油质量分数0.25%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”调整为“再加入BFS基础油质量分数0.25%的七甲基环四硅氧烷”。
对比例8：
与实施例2的区别仅在于步骤（6）的不同，将“再加入BFS基础油质量分数0.25%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”调整为“再加入BFS基础油质量分数0.25%的硅烷化衣康酸酐”。
对比例9：
与实施例2的区别仅在于步骤（6）的不同，将“再加入BFS基础油质量分数0.25%的聚合改性硅烷化衣康酸酐”调整为“再加入BFS基础油质量分数0.25%的改性硅烷化衣康酸酐”。
试验例1：
降凝效果参照上述测试方法，测试结果见下表3；
表3-BFS基础油的感受性实验数据：
；
从上述表格中实施例2和对比例1~6中可以看出在BFS基础油中，通过添加聚合改性硅烷化衣康酸酐倾点温度和表观粘度随着加入量的增大逐步降低，在0.2~0.3%之间达到最大，之后随着添加量的增大倾点温度和表观粘度保持平稳，因为作为生物可降解类油其低温性能较差是因为在低温下内部物质结晶形成网状结构或者高分子甘油三脂相互勾连，也有可能是这两者的协同作用导致，而加入聚合改性硅烷化衣康酸酐在高分子甘油三脂之间增加了众多吸附点位，让其围绕在聚合改性硅烷化衣康酸酐附近，并且顺着其上的支链排布，减少其形成网状结构或者相互勾连之间的概率，但是随着加入量的增大作为吸附核的聚合改性硅烷化衣康酸酐在BFS基础油内部已经达到饱和，所以继续增加加入量也不会降低倾点温度和表观粘度；
在对比例7~9中尝试不添加聚合改性硅烷化衣康酸酐，而将其合成原料逐步加入其中，可以看出对于倾点温度和表观粘度都没有降低，而聚合改性硅烷化衣康酸酐与其合成原料主要区别就是分子形态上的区别，只有聚合改性硅烷化衣康酸酐具备梳状结构从而可以将高分子甘油三脂进行梳理，降低倾点温度和表观粘度。
试验例2：
消泡性参照上述测试方法，测试结果见下表4；
表4-静态法消泡实验数据：
；
从上表格中实施例2和对比例1~6中可以看出随着聚合改性硅烷化衣康酸酐的加入量的增大消泡性能也随着加入量的增大逐步增大，主要时由于硅氧烷的加入有效降低了液体表面张力，从对比例7~8中也可以看出，聚合改性硅烷化衣康酸酐的合成原料也可以提高消泡性能并且硅烷化衣康酸酐消泡性能要强于聚合改性硅烷化衣康酸酐，因为硅烷化衣康酸酐非聚合物其溶解性能要强于聚合改性硅烷化衣康酸酐。
试验例1：
可生物降解性测试参照上述测试方法，测试结果见下表5；
表5-BDI指数表：
；
从上述表格中实施例2和对比例1~6中可以看出在BFS基础油中，通过添加聚合改性硅烷化衣康酸酐BDI指数随着加入量的增大而增大，其生物可降解性是随之上升的，主要是因为在聚合改性硅烷化衣康酸酐上嫁接有含胺抗氧化剂，当含胺抗氧化剂单体在主链上逐步脱落后，在光照条件下，其易分解产生4-氨基苯磺酸，而分解产生的4-氨基苯磺酸又将促进聚合物上的侧链断裂，并且提供微酸性环境加快微生物和细菌的繁殖，从而加快降解速度，从对比例9的BDI指数也高于BFS基础油，从而可以判定是其中的含胺抗氧化剂起到了改善的作用。
试验例4：
抗氧化性参照上述测试方法，测试结果见下表6；
表6-抗氧化性测试数据：
；
从上述表格中实施例2和对比例1~6中可以看出在BFS基础油中，通过添加聚合改性硅烷化衣康酸酐其氧化诱导期逐渐增大，从对比例7~8中也可以看出改性硅烷化衣康酸酐，也可以有效增大其氧化诱导期，主要因为BFS基础油的抗氧化性主要是由其中存在的胺基起作用，因此在随着胺基的含量增大其抗氧化性逐步增大。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (6)
1.一种可降解润滑油的制备方法，其特征在于，所述可降解润滑油是以硫化菜籽油、季戊四醇、聚α-烯烃组成的BFS基础油并向其中添加聚合改性硅烷化衣康酸酐，搅拌分散后静止保温，再冷却至室温后制得；
所述BFS基础油各组分按重量份计如下：硫化菜籽油75份、季戊四醇20份、聚α-烯烃5份；
所述聚合改性硅烷化衣康酸酐与BFS基础油质量比为0.2～0.3：100；
所述可降解润滑油包括以下制备步骤：
(1)制备硅烷化衣康酸酐：将七甲基环四硅氧烷和衣康酸酐按摩尔比1：1溶于甲苯溶剂中，反应体系采用氮气保护，反应条件为温度60～70℃，加入氯铂酸催化剂，回流反应16～18h，反应结束后在温度为60℃下，旋转蒸发除去溶剂后，在60℃真空干燥2h，制得硅烷化衣康酸酐；
(2)改性硅烷化衣康酸酐：将步骤(1)中的硅烷化衣康酸酐与含胺抗氧化剂按摩尔比1：2溶于N，N-二甲基甲酰胺溶剂，在100～120℃下混合搅拌，反应12～16h后自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，在40℃下真空干燥24h得到改性硅烷化衣康酸酐；
(3)聚合改性硅烷化衣康酸酐：将步骤(2)中的改性硅烷化衣康酸酐和六甲基二硅氧烷按摩尔比为1.2：0.5加入至甲苯溶剂中搅拌均匀，加入三氟甲基磺酸催化剂，在氮气氛围中加热到60～70℃恒温反应18～20h后自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得到无色油状液体产物即聚合改性硅烷化衣康酸酐；
(4)将聚合改性硅烷化衣康酸酐加入至硫化菜籽油、季戊四醇、聚α-烯烃组成的BFS基础油中，在50～60℃下搅拌2～4h，保温0.5h，冷却至常温，即制得可降解润滑油；
所述含胺抗氧化剂包括以下制备方法：按照体积比1：5量取水杨酸和质量分数98％的浓硫酸，将水杨酸滴加到质量分数98％的浓硫酸中，搅拌5min，室温下边滴加间甲基苯酚边搅拌，加入完毕后继续搅拌1h，再升温至80～90℃搅拌2h，后在室温静置8h后，加入到沸水中，搅拌5min后过滤，将过滤产物加入至重结晶溶剂中，经重结晶后过滤得到重结晶产物，再将重结晶产物和三乙胺，加入至四氢呋喃溶剂中，置于-5℃下，滴加4-氨基苯磺酰氯后室温下静置3h后过滤，将过滤产物用乙酸乙酯洗涤2～3次后干燥，得含胺抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的一种可降解润滑油的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸催化剂为七甲基环四硅氧烷质量的5～8％。
3.根据权利要求1所述的一种可降解润滑油的制备方法，其特征在于，所述三氟甲基磺酸催化剂为改性硅烷化衣康酸酐质量的8～10％。
4.根据权利要求1所述的一种可降解润滑油的制备方法，其特征在于，所述硫化菜籽油包括以下制备方法：按照体积比1：3量取菜籽油和2mol/L氢氧化钠溶液，将菜籽油置于2mol/L氢氧化钠溶液中搅拌处理，静置后分离出油层，将硫粉和丝光沸石加入分离出的油层，在氮气保护下，搅拌并迅速升温至160℃反应，恒温反应3h，过滤后对过滤液高速离心分离出上油层，制得硫化菜籽油。
5.根据权利要求4所述的一种可降解润滑油的制备方法，其特征在于，所述硫粉为菜籽油质量的15％，所述丝光沸石为菜籽油质量的5％。
6.根据权利要求1所述的一种可降解润滑油的制备方法，其特征在于，所述水杨酸与间甲基苯酚之间摩尔比为2：1；所述重结晶产物、三乙胺与4-氨基苯磺酰氯之间质量比为1：2.05：3.88，所述重结晶溶剂为二氧己环和水按摩尔比为1：1配制而成。
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