RU2007104017A - Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения полибензимидазола, включающий улучшенную твердофазную полимеризацию - Google Patents
Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения полибензимидазола, включающий улучшенную твердофазную полимеризацию Download PDFInfo
- Publication number
- RU2007104017A RU2007104017A RU2007104017/04A RU2007104017A RU2007104017A RU 2007104017 A RU2007104017 A RU 2007104017A RU 2007104017/04 A RU2007104017/04 A RU 2007104017/04A RU 2007104017 A RU2007104017 A RU 2007104017A RU 2007104017 A RU2007104017 A RU 2007104017A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- stage
- molecular weight
- high molecular
- range
- stirring
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
- C08G73/18—Polybenzimidazoles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Claims (20)
1. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола на первой стадии и на второй стадии, который для первой стадии включает этапы:
обеспечения наличия первой реакционной емкости, снабженной средствами перемешивания и средствами регулирования атмосферы;
загрузки в упомянутую реакционную емкость, по меньшей мере, одного ароматического углеводородного тетраамина, имеющего две пары аминовых заместителей в ароматическом кольце в орто-положении, и дикарбонового компонента, состоящего, по меньшей мере, из одного соединения, описываемого формулой
в которой R' представляет собой двухвалентный органический радикал, относящийся к классу, состоящему из ароматического углеводородного кольца, алкиленовой группы и гетероциклического кольца, и может быть одинаковым или различным в различных молекулах, составляющих дикарбоновый компонент, а каждый Y может представлять собой водород, арил или алкил, при этом не более 95% от количества Y представляет собой водород или фенил, с получением реакционной массы;
нагревания упомянутых реагентов при перемешивании по существу в бескислородной атмосфере с проведением перемешивания до тех пор, пока крутящий момент для перемешивающего устройства не достигнет значения, превышающего величину крутящего момента до начала увеличения вязкости с кратностью в диапазоне от приблизительно 1,5 до приблизительно 6;
прекращения перемешивания при одновременном продолжении нагревания реакционной смеси до температуры в диапазоне от 230 до 350°С с созданием условий для вспенивания упомянутой реакционной массы;
охлаждения упомянутой реакционной массы до получения рассыпчатой вспененной массы;
раздробления упомянутой рассыпчатой вспененной массы до получения измельченного форполимера;
и начала второй стадии, которая включает этапы:
обеспечения наличия второй реакционной емкости, снабженной средствами перемешивания и средствами регулирования давления или вакуума, при этом упомянутая вторая реакционная емкость представляет собой высокоэффективную реакционную емкость;
перепускания упомянутого измельченного форполимера в упомянутую вторую реакционную емкость;
нагревания упомянутого измельченного форполимера при перемешивании до температуры в диапазоне от 315 до 400°С при атмосферном давлении в течение периода времени продолжительностью от 90 до 400 мин.
2. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.1, где на второй стадии этап нагревания и перемешивания проводят при небольшом положительном давлении.
3. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.2, где на второй стадии упомянутое небольшое положительное давление находится внутри диапазона или равно граничному значению в пределах от 2 до 30 мбар.
4. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.2, где на второй стадии упомянутое небольшое положительное давление равно граничному значению или находится внутри диапазона в пределах от 0,25 до 5 дюймов водяного столба, или от 0,63 до 13 см водяного столба.
5. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.2, где на второй стадии упомянутое нагревание проводят в течение периода времени продолжительностью от 200 до 320 мин.
6. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.1, где на второй стадии нагревание упомянутого измельченного форполимера при перемешивании проводят до температуры в диапазоне от 330 до 350°С при небольшом положительном давлении в течение периода времени продолжительностью от 220 до 330 мин с получением упомянутого высокомолекулярного полибензимидазола, демонстрирующего среднюю характеристическую вязкость, по меньшей мере, равную 0,7 дл/г для всех частиц в диапазоне размеров, больших или равных 150 и меньших или равных 1000 мкм.
7. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.6, где упомянутый высокомолекулярный полибензимидазол характеризуется значением закупоривания, большим или равным 10 г/см2.
8. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола на первой стадии и на второй стадии, который для первой стадии включает этапы:
обеспечения наличия первой реакционной емкости, снабженной средствами перемешивания и средствами регулирования атмосферы;
загрузки в упомянутую реакционную емкость, по меньшей мере, одного ароматического углеводородного тетраамина, имеющего две пары аминовых заместителей в ароматическом кольце в орто-положении, и дикарбонового компонента, состоящего, по меньшей мере, из одного соединения, описываемого формулой
в которой R' представляет собой двухвалентный органический радикал, относящийся к классу, состоящему из ароматического углеводородного кольца, алкиленовой группы и гетероциклического кольца, и может быть одинаковым или различным в различных молекулах, составляющих дикарбоновый компонент, а каждый Y может представлять собой водород, арил или алкил, при этом не более 95% от количества Y представляет собой водород или фенил, с получением реакционной массы;
создания вакуума в диапазоне от 10 до 46 см ртутного столба;
нагревания упомянутых реагентов при перемешивании по существу в бескислородной атмосфере с проведением перемешивания до тех пор, пока крутящий момент для перемешивающего устройства не достигнет значения, превышающего величину крутящего момента до начала увеличения вязкости с кратностью в диапазоне от приблизительно 1,5 до приблизительно 6;
прекращения перемешивания при одновременном продолжении нагревания реакционной смеси до температуры в диапазоне от 230 до 350°C с созданием условий для вспенивания упомянутой реакционной массы;
охлаждения упомянутой реакционной массы до получения рассыпчатой вспененной массы;
раздробления упомянутой рассыпчатой вспененной массы до получения измельченного форполимера;
и начала второй стадии, которая включает этапы:
обеспечения наличия реакционной емкости, снабженной средствами перемешивания и средствами регулирования давления или вакуума;
перепускания упомянутого измельченного форполимера в упомянутую реакционную емкость;
нагревания упомянутого измельченного форполимера при перемешивании до температуры в диапазоне от 315 до 400°С при небольшом положительном давлении в течение периода времени продолжительностью от 90 до 400 мин.
9. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.8, где на второй стадии упомянутое небольшое положительное давление находится внутри диапазона или равно граничному значению в пределах от 2 до 30 мбар.
10. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.8, где на второй стадии упомянутое небольшое положительное давление равно граничному значению или находится внутри диапазона в пределах от 0,25 до 5 дюймов водяного столба, или от 0,63 до 13 см водяного столба.
11. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.8, где на второй стадии упомянутое нагревание проводят в течение периода времени продолжительностью от 200 до 320 мин.
12. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.8, где на второй стадии нагревание упомянутого измельченного форполимера при перемешивании проводят до температуры в диапазоне от 330 до 350°С при небольшом положительном давлении в течение периода времени продолжительностью от 220 до 330 мин с получением высокомолекулярного полибензимидазола, демонстрирующего среднюю характеристическую вязкость, по меньшей мере, равную 0,7 дл/г для всех частиц в диапазоне размеров, больших или равных 150 и меньших или равных 1000 мкм.
13. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.12, где упомянутый высокомолекулярный полибензимидазол характеризуется значением закупоривания, большим или равным 10 г/см2.
14. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.8, где на второй стадии нагревание упомянутого измельченного форполимера при перемешивании проводят до температуры в диапазоне от 355 до 400°С при небольшом положительном давлении в течение периода времени продолжительностью от 200 до 360 мин с получением высокомолекулярного полибензимидазола, демонстрирующего среднюю характеристическую вязкость, по меньшей мере, равную 1,0 дл/г для всех частиц в диапазоне размеров, больших или равных 150 и меньших или равных 1000 мкм.
15. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.14, где упомянутый высокомолекулярный полибензимидазол характеризуется значением закупоривания, большим или равным 10 г/см2.
16. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола на первой стадии и на второй стадии, который для первой стадии включает этапы:
обеспечения наличия первой реакционной емкости, снабженной средствами перемешивания и средствами регулирования атмосферы;
загрузки в упомянутую реакционную емкость, по меньшей мере, одного ароматического углеводородного тетраамина, имеющего две пары аминовых заместителей в ароматическом кольце в орто-положении, и дикарбонового компонента, состоящего, по меньшей мере, из одного соединения, описываемого формулой
в которой R' представляет собой двухвалентный органический радикал, относящийся к классу, состоящему из ароматического углеводородного кольца, алкиленовой группы и гетероциклического кольца, и может быть одинаковым или различным в различных молекулах, составляющих дикарбоновый компонент, а каждый Y может представлять собой водород, арил или алкил, при этом не более 95% от количества Y представляет собой водород или фенил, с получением реакционной массы;
создания вакуума в диапазоне от 10 до 46 см ртутного столба;
нагревания упомянутых реагентов при перемешивании по существу в бескислородной атмосфере с проведением перемешивания до тех пор, пока крутящий момент для перемешивающего устройства не достигнет значения, превышающего величину крутящего момента до начала увеличения вязкости с кратностью в диапазоне от приблизительно 1,5 до приблизительно 6, где упомянутая по существу бескислородная атмосфера включает поток N2 в диапазоне от 0,6 SLPM до 4,6 SLPM при уровне содержания кислорода, меньшем 20 частей на миллион частей;
прекращения перемешивания при одновременном продолжении нагревания реакционной смеси до температуры в диапазоне от 250 до 380°С, с созданием условий для вспенивания упомянутой реакционной массы;
охлаждения упомянутой реакционной массы до температуры в диапазоне от 35 до 15°С до получения рассыпчатой вспененной массы;
раздробления упомянутой рассыпчатой вспененной массы до получения измельченного форполимера;
и начала второй стадии, которая включает этапы:
обеспечения наличия реакционной емкости, снабженной средствами перемешивания и средствами регулирования давления или вакуума;
перепускания упомянутого измельченного форполимера в упомянутую реакционную емкость;
нагревания упомянутого измельченного форполимера при перемешивании до температуры в диапазоне от 330 до 350°С при небольшом положительном давлении в течение периода времени продолжительностью от 200 до 360 мин; и
получения высокомолекулярного полибензимидазола, демонстрирующего среднюю характеристическую вязкость, по меньшей мере, равную 0,7 дл/г для всех частиц в диапазоне размеров, больших или равных 150 и меньших или равных 1000 мкм, и значение закупоривания, большее или равное 10 г/см2.
17. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.16, где на второй стадии упомянутое небольшое положительное давление равно граничному значению или находится внутри диапазона в пределах от 0,25 до 5 дюймов водяного столба, или от 0,63 до 13 см водяного столба.
18. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.16, где на второй стадии упомянутая вторая реакционная емкость представляет собой высокоэффективную реакционную емкость.
19. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.16, где упомянутым ароматическим тетраамином является 3,3',4,4'-тетрааминобифенил.
20. Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения высокомолекулярного полибензимидазола по п.16, где упомянутым дикарбоновым компонентом является дифенилизофталат.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US10/884,103 US7060782B2 (en) | 2004-07-02 | 2004-07-02 | Process for a two stage melt polymerization for the production of polybenzimidazole having an improved solid state polymerization |
| US10/884,103 | 2004-07-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007104017A true RU2007104017A (ru) | 2008-08-10 |
| RU2343168C2 RU2343168C2 (ru) | 2009-01-10 |
Family
ID=35514882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007104017/04A RU2343168C2 (ru) | 2004-07-02 | 2005-06-09 | Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения полибензимидазола, включающий улучшенную твердофазную полимеризацию |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7060782B2 (ru) |
| EP (1) | EP1769016B1 (ru) |
| JP (1) | JP2008505209A (ru) |
| CN (1) | CN100580007C (ru) |
| RU (1) | RU2343168C2 (ru) |
| WO (1) | WO2006014211A1 (ru) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7060782B2 (en) * | 2004-07-02 | 2006-06-13 | Pbi Performance Products, Inc. | Process for a two stage melt polymerization for the production of polybenzimidazole having an improved solid state polymerization |
| US7038007B2 (en) * | 2004-07-02 | 2006-05-02 | Pbi Performance Products, Inc. | Process for a continuous polymerization for the production of high molecular weight polybenzimidazole |
| US7148314B2 (en) * | 2004-07-07 | 2006-12-12 | General Electric Company | Process for preparation of functionalized polyimides |
| US7504475B2 (en) * | 2005-07-11 | 2009-03-17 | Pbi Performance Products, Inc. | Process for a two stage melt polymerization for the production of polybenzimidazole |
| DE102006010705A1 (de) * | 2006-03-08 | 2007-09-13 | Sartorius Ag | Hybridmembranen, Verfahren zur Herstellung der Hybridmembranen und Brennstoffzellen unter Verwendung derartiger Hybridmembranen |
| US7834130B2 (en) * | 2007-02-22 | 2010-11-16 | Pbi Performance Products, Inc. | Process for the production of polybenzimidazole from a tetraminobiphenyl and an isophthalic acid |
| US8642722B2 (en) * | 2009-05-15 | 2014-02-04 | Iucf-Hyu (Industry-University Cooperation Foundation Hanyang University) | Preparation method of polybenzimidazole |
| CN103709403A (zh) * | 2014-01-14 | 2014-04-09 | 北京中聚科技有限公司 | 聚苯并咪唑的程序升温式熔融聚合法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4463167A (en) * | 1983-03-21 | 1984-07-31 | Celanese Corporation | Two stage high molecular weight polybenzimidazole production with phosphorus containing catalyst |
| US4672104A (en) * | 1984-08-31 | 1987-06-09 | Celanese Corporation | Two stage polybenzimidazole process and product |
| US4588808A (en) * | 1984-08-31 | 1986-05-13 | Celanese Corporation | Two-stage process and product for producing polybenzimidazoles from free dicarboxylic acids |
| US4717764A (en) * | 1985-02-22 | 1988-01-05 | Celanese Corporation | Two stage melt polymerization process for making polymers containing aromatic amide groups |
| US5171829A (en) * | 1986-04-25 | 1992-12-15 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Copolymeric and amphiphilic polyimide precursor, process for preparing the same and thin film |
| JPS6322833A (ja) * | 1986-06-05 | 1988-01-30 | ヘキスト セラニーズ コーポレーション | ２段階ポリベンズイミダゾ−ル法の改良 |
| MY111609A (en) * | 1993-09-14 | 2000-09-27 | Bains Harding Ltd | Fire retardant agents suitable for plastics. |
| EP0705863A1 (en) * | 1994-10-04 | 1996-04-10 | Hoechst Celanese Corporation | Two stage melt polymerization process for making polybenzimidazoles |
| US7060782B2 (en) * | 2004-07-02 | 2006-06-13 | Pbi Performance Products, Inc. | Process for a two stage melt polymerization for the production of polybenzimidazole having an improved solid state polymerization |
| US7038007B2 (en) * | 2004-07-02 | 2006-05-02 | Pbi Performance Products, Inc. | Process for a continuous polymerization for the production of high molecular weight polybenzimidazole |
-
2004
- 2004-07-02 US US10/884,103 patent/US7060782B2/en not_active Expired - Lifetime
-
2005
- 2005-06-09 WO PCT/US2005/020196 patent/WO2006014211A1/en active Application Filing
- 2005-06-09 RU RU2007104017/04A patent/RU2343168C2/ru active
- 2005-06-09 EP EP05759185A patent/EP1769016B1/en active Active
- 2005-06-09 JP JP2007519239A patent/JP2008505209A/ja active Pending
- 2005-06-09 CN CN200580022313A patent/CN100580007C/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1769016B1 (en) | 2012-10-24 |
| JP2008505209A (ja) | 2008-02-21 |
| EP1769016A1 (en) | 2007-04-04 |
| WO2006014211A1 (en) | 2006-02-09 |
| US20060004182A1 (en) | 2006-01-05 |
| EP1769016A4 (en) | 2010-02-17 |
| CN100580007C (zh) | 2010-01-13 |
| US7060782B2 (en) | 2006-06-13 |
| RU2343168C2 (ru) | 2009-01-10 |
| CN1980982A (zh) | 2007-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2007104017A (ru) | Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения полибензимидазола, включающий улучшенную твердофазную полимеризацию | |
| KR100985625B1 (ko) | 벤조옥사진환을 갖는 열경화성 수지의 제조 방법 | |
| KR101695793B1 (ko) | 사다리형 폴리실세스퀴옥산을 이용한 기체분리막 및 그 제조방법 | |
| CN111040202A (zh) | 一种组合杂化动态聚合物及其应用 | |
| JP2008081718A (ja) | ポリイミド樹脂粒子の製造方法 | |
| CN102781987A (zh) | 具有苯并*嗪环的热固性树脂及其制造方法 | |
| JP2008505209A5 (ru) | ||
| Pan et al. | Synthesis of high refractive index epoxy modified methyl phenyl silicone resin and amine phenyl silicone resin for LEDs packaging | |
| KR20160011851A (ko) | 천연가스 분리용 불소화 열전환 고분자 기체분리막 및 그 제조방법 | |
| CN113578068B (zh) | 新型C2NxO1-x/PIM-1混合基质膜及其制备方法和应用 | |
| WO2017130703A1 (ja) | ポリイミド成形体の製造方法 | |
| JP5372503B2 (ja) | ポリベンズイミダゾールの製造のための２段階溶融重合法 | |
| CN112915818B (zh) | 热诱导交联的酚酞基聚苯并噁唑气体分离膜材料及其制备方法 | |
| CN114699928A (zh) | 一种基于原位聚合的混合基质膜制备方法 | |
| JP2009500509A5 (ru) | ||
| CN102775638A (zh) | 一种阻燃硅烷交联剂及其制备方法 | |
| CN115746299B (zh) | 一种交联膜、碳分子筛膜和制备方法及应用 | |
| Boroglu et al. | Structural characterization of silica modified polyimide membranes | |
| CN107778794A (zh) | 八苯基倍半硅氧烷复合材料的制备方法 | |
| CN103694298B (zh) | 一种高旋光性酰胺化合物及其制备方法 | |
| JPH0977869A (ja) | ポリイミド粉粒体の製造方法及びポリイミド粉粒体 | |
| KR101810072B1 (ko) | 고체상 반응을 통한 다공성 고분자의 합성 방법 | |
| CN115991873A (zh) | 一种低介电氟化芳香聚酰亚胺薄膜及其制备方法 | |
| CN117229496A (zh) | 含苯偶酰磷光基团的两亲性交替主链聚合物及其制备方法 | |
| CN107814892A (zh) | 一种低聚合温度苯并噁嗪树脂及其制备方法 |