CN117099180A - R－t－b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

R－t－b系烧结磁体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法包括对R－T－B系合金粉末的成型体进行烧结的烧结工序。该烧结工序包括：将成型体加热至第一烧结温度T1制作第一段烧结体的第一段工序；将第一段烧结体的温度降低到冷却温度T0的冷却工序；和将第一段烧结体加热至第二烧结温度T2制作第二段烧结体的第二段工序。第一烧结温度T1和第二烧结温度T2高于900℃，冷却温度T0为900℃以下。第一段工序中保持在第一烧结温度T1的第一烧结时间t1短于第二段工序中保持在第二烧结温度T2的第二烧结时间t2。

Description

R－T－B系烧结磁体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种R－T－B系烧结磁体的制造方法。
背景技术
R－T－B系烧结磁体(R为稀土元素，必须含有选自Nd、Pr和Ce中的至少一种，T为过渡金属中的至少一种，必须含有Fe，B为硼)由具有R2Fe14B型结晶结构的化合物的主相、位于该主相的晶界部分的晶界相、以及因微量添加元素或杂质的影响而生成的化合物相构成。R－T－B系烧结磁体表现出高剩磁通密度Br(以下有时也简称为“Br”)和高矫顽力HcJ(以下有时也简称为“HcJ”)，已知为永久磁体中性能最高的磁体。因此，在硬盘驱动器的音圈电机(VCM)、电动汽车(EV、HV、PHV)用电机、工业设备用电机等各种电机、家电制品等各种各样的用途中使用。R－T－B系烧结磁体通过各种电机等的小型化、轻型化，有助于节能、减轻环境负荷。
这样的R－T－B系烧结磁体通过准备合金粉末的工序、将合金粉末压制成型制作成型体的工序、对成型体进行烧结的烧结工序等工序制造。
专利文献1公开了这样的R－T－B系烧结磁体的一例。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2013/008756号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
虽然近年来通过R－T－B系烧结磁体的材料开发和制造方法的改进使HcJ和矩形比(Hk/HcJ)提高，但存在因组成和制造条件的波动而意外地降低的情况。本发明的发明人经研究后发现，特别是在专利文献1所记载那样的R－T－B系烧结磁体所含的B(硼)的组成比率低时，这种HcJ和Hk/HcJ的降低显著。
本发明的实施方式提供一种能够解决这种技术问题的R－T－B系烧结磁体的制造方法。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法在例示的实施方式中，包括对R－T－B系合金粉末的成型体进行烧结的烧结工序，上述烧结工序包括：将上述成型体加热至第一烧结温度T1制作第一段烧结体的第一段工序；将上述第一段烧结体的温度降低到冷却温度T0的冷却工序；和将上述第一段烧结体加热至第二烧结温度T2制作第二段烧结体的第二段工序。上述第一烧结温度T1和上述第二烧结温度T2高于900℃，上述冷却温度T0为900℃以下。上述第一段工序中保持在第一烧结温度T1的第一烧结时间t1短于上述第二段工序中保持在第二烧结温度T2的第二烧结时间t2。
在一个实施方式中，上述第一烧结温度T1和上述第二烧结温度T2为1000℃以上且1100℃以下。
在一个实施方式中，上述第一烧结温度T1为1040℃以上且低于1080℃，上述第二烧结温度T2为1020℃以上且低于1060℃。
在一个实施方式中，第一烧结时间t1为30分钟以上且2小时以下，第二烧结时间t2为1小时以上且15小时以下。
在一个实施方式中，上述第一烧结时间t1为上述第二烧结时间t2的一半以下的时间。
在一个实施方式中，上述冷却温度T0为700℃以上且900℃以下。
在一个实施方式中，上述合金粉末的组成为含有R：28质量％以上且35质量％以下，B：0.8质量％以上且1.20质量％以下，T：61.5质量％以上，将[B]设为以质量％表示的B的含量，将[T]设为以质量％表示的T的含量时，满足14[B]/10.8＜[T]/55.85。
发明效果
根据本发明的实施方式，能够提供一种能够实现良好的HcJ和Hk/HcJ的R－T－B系烧结磁体的制造方法。
附图说明
图1是表示本发明的烧结工序的流程图。
图2是示意地表示本实施方式的烧结工序中的热处理对象物(成型体和烧结体)的温度分布(temperature profile)的例子的图。
图3是示意地表示本实施方式的烧结工序中的热处理对象物(成型体和烧结体)的温度分布的另一例的图。
图4是示意地表示本实施方式的烧结工序中的热处理对象物(成型体和烧结体)的温度分布的又一例的图。
图5是示意地表示本实施方式的烧结工序中的热处理对象物(成型体和烧结体)的温度曲线的又一例的图。
具体实施方式
以下说明本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法的实施方式。
在本实施方式的R－T－B系烧结磁体中，R为稀土元素，必须含有选自Nd、Pr和Ce中的至少一种。并且，T为过渡金属中的至少一种，必须含有Fe。
本实施方式的R－T－B系烧结磁体的制造如图1所示，包括：将成型体加热至第一烧结温度T1制作第一段烧结体的第一段工序(S10)；将第一段烧结体的温度降低到冷却温度T0的冷却工序(S20)；和将第一段烧结体加热至第二烧结温度T2制作第二段烧结体的第二段工序(S30)。
其中，第一烧结温度T1和第二烧结温度T2均高于900℃，冷却温度T0为900℃以下。此外，在第一段工序中，保持在第一烧结温度T1的第一烧结时间t1短于第二段工序T2中保持在第二烧结温度T2的第二烧结时间t2。
R－T－B系烧结磁体由作为主相的Nd2Fe14B相(强磁性)的晶粒、以及位于主相晶粒的晶界的、富含硼(B)的富B相和富Nd相等的金属间化合物构成。烧结反应通过构成成型体的粉末颗粒所含的这些相所参与的液相的生成而进行。在液相的量不足的阶段，不发生致密化反应，但在液相量随着温度的上升而增加时，致密化反应急剧进行。在烧结过程中粉末颗粒内的金属间化合物的一部分熔融而生成的液相，其引发主相晶粒表面的改性或氧化物的还原，并且推进颗粒的结合和致密化。
根据本发明发明人的研究，由于合金粉末的组成和制造条件的波动，HcJ和Hk/HcJ有时会意外地降低。也已知该现象在R－T－B系烧结磁体所含的B的组成比率低时较为显著。由于合金粉末的组成和制造条件的波动难以避免，所以要求即使合金粉末的组成和制造条件有波动，也能够实现良好的HcJ和Hk/HcJ。为了实现良好的HcJ和Hk/HcJ，需要在烧结时致密化为所需的密度，并且形成均匀的组织。为了即使合金粉末的组成和制造条件有波动也实现致密化且均匀的结晶组织，目前将烧结时间设定为长时间(例如25小时)。但是，这样会使烧结工序变长，量产性变差。如果为了防止量产性变差而提高烧结温度进行烧结工序，则有可能产生异常粒生长的晶粒，导致磁特性急剧变差。因此，需要避免异常粒生长而进行烧结。本发明的发明人经研究后发现，用于实现致密化和均匀组织的最佳烧结条件各自不同。基于这些发现进一步研究后发现，通过在相对短时间内进行烧结(第一段工序)来促进致密化后，冷却到规定温度，再进行烧结(第二段工序)，由此，即使合金粉末的组成和制造条件有波动，也能够实现致密化和均匀的结晶组织。由此，无需长时间的烧结时间，就能够提供HcJ和Hk/HcJ良好的烧结磁体。
另外，在R－T－B系烧结磁体领域，规定Hk/HcJ的参数之一的Hk通常如下确定。即，将磁化强度设为“J”，将剩余磁化设为“Jr(＝Br)”，将磁场强度设为“H”时，采用在J－H曲线的第二象限中J成为0.9×Jr的值的位置的H轴的读取值。将该Hk除以退磁曲线的HcJ而得的值Hk/HcJ＝Hk(kA/m)/HcJ(kA/m)×100(％)定义为矩形比。
接着，参照图2～图5更具体地说明上述各工序S10、S20和S30的例子。这些图是表示横轴为时间、纵轴为温度的曲线的图，示意地表示烧结工序中的热处理对象物(成型体和烧结体)的温度分布的例子。处理对象物物的温度利用设置在烧结装置(烧结炉)的热电偶等温度计测定。成型体或烧结体的实际温度不必与烧结炉内的温度计所示的读数(温度计测值)严格一致，两者之间可以允许有±5℃以下的偏差。
首先参照图2。在图2中，粗实线表示温度与时间的关系。时间是从烧结工序开始起的经过时间。经过时间的单位例如为小时(hour)，但也可以是分钟或秒。温度如上所述为温度计计测值，实质上等于通过温度控制程序指定的设定温度。虽然图中的粗实线由直线的线段构成，但实际的温度或设定温度也可以以曲线的方式变动。
在图2的示例中，处理对象物(成型体)的温度从室温至第一烧结温度T1以直线单调地增加，升温速率固定。但是，升温速率不必固定，也可以在中途存在升温速率成为零的期间。为了使成型体中所含的润滑剂、氢(氢粉碎时)、浆料等的油剂挥发，可以在例如200℃左右的温度保持1小时以上10小时以下的时间。
图的曲线中，记载有表示温度900℃和温度1000℃的水平直线。在优选实施方式中，第一烧结温度T1和第二烧结温度T2均为1000℃以上且1100℃以下。在图2的示例中，第一烧结温度T1高于第二烧结温度T2，但也可以如图3所示，使第一烧结温度T1与第二烧结温度T2相同。在一个优选实施方式中，第一烧结温度T1例如为1040℃以上且低于1080℃，第二烧结温度T2例如为1020℃以上且低于1060℃。
在一个实施方式中，第一烧结时间t1为30分钟以上且2小时以下，第二烧结时间t2为1小时以上且15小时以下。根据本发明，烧结时间无需进行长时间，就能够提供HcJ和Hk/HcJ良好的烧结磁体，因此，优选第一烧结时间t1为30分钟以上且1小时以下，第二烧结时间t2为1小时以上且8小时以下。特别是如图2所示那样在第一烧结温度T1高于第二烧结温度T2的情况下，优选第一烧结时间t1短于第二烧结时间t2。这种情况下，例如，优选第一烧结时间t1为第二烧结时间t2的一半以下的时间。
在本实施方式中，在第一段工序(S10)与第二段工序(S30)之间执行使第一段烧结体的温度降低到冷却温度T0的冷却工序(S20)。在本发明中，将冷却工序中处于处理对象物(第一段烧结体)的温度为900℃以下的状态的时间t0定义为“冷却时间”。因此，该冷却时间t0包括从第一烧结时间t1开始的降温过程中从900℃达到冷却温度T0的降温期间、以及从冷却温度T0开始的升温过程中从冷却温度T0达到900℃的过渡时间。优选第一烧结温度T1与冷却温度T0相差50℃以上。换言之，优选冷却温度T0比第一烧结温度T1低50℃以上。通过使T0比T1低50℃以上，能够可靠地提供HcJ和Hk/HcJ良好的烧结磁体。
冷却时的降温速率例如可以如图4所示那样低于图2所示的例子。但是，根据本发明发明人的实验，磁体性能对于冷却时的降温速率的依赖性小。因此，从缩短烧结工序所需的时间以提高量产性的观点出发，降温速率优选为3℃/分钟以上，进一步优选为20℃/分钟以上。
此外，冷却温度T0只要在900℃以下即可，可以为700℃以上且900℃以下的范围，也可以如图5所示那样为室温水平。从缩短冷却工序所需的时间以提高量产性的观点出发，可以将冷却温度T0设定在例如800℃以上且900℃以下的范围内。
＜R－T－B系烧结磁体＞
R为稀土元素，必须含有选自Nd、Pr和Ce中的至少一种。优选使用Nd－Dy、Nd－Tb、Nd－Dy－Tb、Nd－Pr－Dy、Nd－Pr－Tb、Nd－Pr－Dy－Tb所示的稀土元素的组合。
R中的Dy和Tb特别能够发挥提高HcJ的效果。除上述元素以外，还可以含有La等其它稀土元素，也可以使用混合稀土合金(misch metal)、钕镨合金等。此外，R也可以不是纯元素，可以是工业上可获取范围内的含有制造中不可避免的杂质的制品。含量例如为27质量％以上、35质量％以下。优选R－T－B系烧结磁体的R含量为31质量％以下(27质量％以上且31质量％以下，优选为29质量％以上且31质量％以下)。通过使R－T－B系烧结磁体的R含量为31质量％以下、并且氧含量为400ppm以上4000ppm以下(优选为400ppm以上2500ppm以下，更优选为400ppm以上2000ppm以下)，能够减少氧化的R的产生。因此能够得到更高的磁特性。
T包含铁(也包括T实质上由铁构成的情况)，以质量比计其50％以下可以用钴(Co)置换(包括T实质上由铁和钴构成的情况)。Co对于温度特性的提高、耐腐蚀性的提高有效，合金粉末可以含有10质量％以下的Co。T的含量可以占据R和B的剩余部分或者R、B和后述M的剩余部分。
B的含量也可以是公知的含量，优选范围例如为0.8质量％～1.2质量％。低于0.9质量％时，有可能无法实现高HcJ，高于1.2质量％时，Br可能会降低。另外，B的一部分可以用C(碳)置换。
除上述元素以外，还可以为了提高HcJ而添加M元素。M元素为选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta和W中的一种以上。M元素的添加量优选为5.0质量％以下。这是因为超过5.0质量％时，Br有时会降低。此外，也可以允许不可避免的杂质。
R－T－B系烧结磁体中的N(氮)的含量优选为50ppm以上且600ppm以下。通过以N(氮)的含量为50ppm以上且600ppm以下的方式进行粉碎，能够改善粉碎性，并且抑制因氮化引起的磁特性的降低。氮含量更优选为50ppm以上且400ppm以下，最优选为100ppm以上且300ppm以下。这是因为能够进一步改善粉碎性，并且抑制因氮化引起的磁特性的降低。此外，R－T－B系烧结磁体中的C(碳)含量优选为50ppm以上且1300ppm以下。
本实施方式中的R－T－B系烧结磁体的组成的示例如下所示。
含有R：28质量％以上且35质量％以下、B：0.8质量％以上且1.2％质量以下、T：61.5质量％以上，将[B]设为以质量％表示的B的含量，将[T]设为以质量％表示的T的含量时，满足式1：14[B]/10.8＜[T]/55.85。
通过满足式1：14[B]/10.8＜[T]/55.85的关系式，B的含量小于通常的R－T－B系烧结磁体。一般的R－T－B系烧结磁体中，为了使主相R2T14B相以外不生成作为软磁性相的R2T17相，[T]/55.85(Fe的原子量)小于14[B]/10.8(B的原子量)。
＜(1)准备R－T－B系烧结磁体用合金的粗粉碎粉末的工序示例＞
本实施方式中准备R－T－B系烧结磁体用合金的粗粉碎粉末的工序可以包括准备R－T－B系烧结磁体用合金的工序、和通过例如氢粉碎法等将该合金进行粗粉碎的工序。
以下例示R－T－B系烧结磁体用合金的制造方法。
首先，将预先调整为上述组成的金属或合金熔解，通过投入铸模的铸锭铸造法，能够得到合金铸锭。此外，通过使熔液与单辊、双辊、旋转盘或旋转圆筒铸模等接触进行急冷，制作比利用铸锭法制得的合金更薄的凝固合金的带铸法或离心铸造法所代表的急冷法，能够制造合金薄片(flake)。
在本发明的实施方式中，通过铸锭法和急冷法中的任一方法制造的材料均可使用，但优选通过带铸法等急冷法制造。通过急冷法制作的急冷合金的厚度通常在0.03mm～1mm的范围，为薄片形状。合金熔液从与冷却辊接触的一面(辊接触面)开始凝固，结晶从辊接触面向厚度方向以柱状成长。与通过以往的铸锭铸造法(模具铸造法)制备的合金(铸锭合金)相比，急冷合金在短时间内冷却，因此组织微细化，结晶粒径小。而且，晶界的面积宽。由于富R相在晶界内大范围扩散，所以急冷法的富R相的分散性优异。因此，容易通过氢粉碎法在晶界处断裂。通过对急冷合金进行氢粉碎，能够使氢粉碎粉末(粗粉碎粉末)的尺寸(平均粒度)达到例如1.0mm以下，优选为10μm以上且500μm以下。
＜(2)获得微粉末的工序示例＞
本实施方式中的获得微粉末的工序中，向粉碎室充满了不活泼气体的喷射磨装置供给上述粗粉碎粉末，进行上述粗粉碎粉末的粉碎，得到微粉末。在该工序中，例如能够得到平均粒度为2.0μm以上且4.5μm以下的微粉末(R－T－B系合金粉末)。得到这样的微粉末的工序例如可以使用喷射磨粉碎系统执行。
由微粉碎以后的工序(主要是制作上述微粉末的烧结体的工序)导致的R－T－B系烧结磁体的氧含量的增加优选为50ppm以上且300ppm以下，更优选为50ppm以上且200ppm以下。为了实现这些，优选如后所述进行磁场中湿式压制或不活泼气体气氛中的磁场中压制，将所得到的成型体进行烧结。获得微粉末的工序中的微粉末的平均粒度优选为2.0μm以上且3.5m以下。通过减小平均粒度，能够改善磁体性能。
＜(3)制作微粉末的成型体的工序示例＞
在制作成型体的工序中，从抑制氧化的观点出发，磁场中压制优选通过不活泼气体气氛中的压制或湿式压制来形成成型体。特别是在湿式压制中，构成成型体的颗粒表面被油剂等分散剂覆盖，抑制与大气中的氧、水蒸气的接触。因此，能够防止或抑制颗粒在压制工序的前后或在压制工序中因大气而氧化。
在进行磁场中湿式压制的情况下，准备在微粉末中混合有分散介质的浆料，供给至湿式压制装置的模具的模腔，在磁场中进行压制成型。
·分散介质
分散介质是通过使合金粉末分散在其内部而能够得到浆料的液体。
作为本发明中使用的优选的分散介质，可以举出矿物油或合成油。矿物油或合成油的种类没有特别限定，但常温下的运动粘度超过10cSt时，由于粘性增大，合金粉末彼此的结合力变强，有时会对磁场中湿式成型时的合金粉末的取向性带来不良影响。因此，矿物油或合成油的常温下的运动粘度优选为10cSt以下。此外，矿物油或合成油的分馏点超过400℃时，存在得到成型体后的脱油变得困难，烧结体内的残留碳量变多，磁特性降低的情况。因此，矿物油或合成油的分馏点优选为400℃以下。此外，也可以使用植物油作为分散介质。植物油是指从植物中提取的油，植物的种类也不限于特定植物。
·浆料的制作
通过将所得到的合金粉末与分散介质混合，能够得到浆料。
合金粉末与分散介质的混合率没有特别限定，浆料中的合金粉末的浓度以质量比计优选为70％以上(即70质量％以上)。这是因为在20～600cm3/秒的流量下，能够向模腔内部高效供给合金粉末，并且能够获得优异的磁特性。浆料中的合金粉末浓度以质量比计优选为90％以下。合金粉末与分散介质的混合方法没有特别限制。可以通过分别准备合金粉末和分散介质，将两者称量规定量并混合来制造。此外，将粗粉碎粉末用喷射磨等进行干式粉碎得到合金粉末时，可以在喷射磨等粉碎装置的合金粉末排出口配置装有分散介质的容器，将粉碎得到的合金粉末直接回收至容器内的分散介质中得到浆料。这种情况下，优选将容器内也设定为由氮气和/或氩气形成的气氛，使所得到的合金粉末在不与大气接触的状态下直接回收至分散介质中，形成浆料。此外，还可以在将粗粉碎粉末保持在分散介质中的状态下，使用振动磨、球磨机或磨碎机(attritor)等进行湿式粉碎，得到由合金粉末和分散介质构成的浆料。
通过将这样得到的浆料用公知的湿式压制装置成型，能够得到具有规定大小和形状的成型体。将该成型体进行烧结而得到烧结体。
＜(4)烧结工序示例＞
接着，将成型体进行烧结而得到烧结体。本实施方式的烧结工序如上所述，包括：将成型体加热至第一烧结温度T1制作第一段烧结体的第一段工序(S10)；将第一段烧结体的温度降低到冷却温度T0的冷却工序(S20)；和将第一段烧结体加热至第二烧结温度T2制作第二段烧结体的第二段工序(S30)。
成型体的烧结可以采用真空或氦气、氩气等不活泼气体。
优选对这样得到的烧结体进行热处理。通过热处理，能够提高磁特性。热处理温度、热处理时间等热处理条件可以采用公知条件。例如对烧结体进行在第一烧结温度T1和第一烧结温度T2的温度以下(例如400℃～800℃)加热1小时以上的热处理。根据需要，对这样得到的R－T－B系烧结磁体进行磨削、研磨工序、表面处理工序和磁化工序，完成最终的R－T－B系烧结磁体。
在一个优选实施方式中，本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法包括使重稀土元素RH(RH为Tb、Dy、Ho中的至少一种)从烧结体的表面扩散到内部的扩散工序。重稀土元素RH从烧结体的表面扩散到内部时，能够有效提高矫顽力。
实施例
以下通过实施例更详细地说明本发明，但本发明并非限定于此。
实验例1
以R－T－B系烧结磁体大致成为表1的No.1所示组成的方式，称量各元素，通过带铸法进行铸造，得到薄片状合金。将所得到的薄片状合金在氢加压气氛下进行氢脆化后，实施在真空中加热、冷却的脱氢处理，得到粗粉碎粉末。接着，使用气流式粉碎机(喷射磨装置)对所得到的粗粉碎粉末进行粉碎，得到D50为3.6μm的合金粉末。
向上述合金粉末添加相对于微粉碎粉末100质量％为0.4质量％的润滑剂并混合后，在磁场中成型，得到成型体。另外，成型装置使用磁场施加方向与加压方向正交的所谓直角磁场成型装置(横磁场成型装置)。
将所得到的成型体在表2所示的条件下进行烧结。表2的No.1～4是将制成表1的No.1的组成的上述成型体在第一烧结温度T1：1050℃加热第一烧结时间t1：0.5小时(30分钟)，制作第一烧结体(第一段工序)，通过急冷(10℃/分钟以上)将上述第一烧结体的温度冷却到冷却温度T0：室温(约30℃)，将冷却后的第一烧结体在第二烧结温度1040℃加热第二烧结时间t2：4小时，制作第二烧结体(第二段工序)的制品。其他No.也同样记载。另外，作为比较例的No.1－1～1－3的烧结工序仅有一次。对烧结后的R－T－B系烧结磁体进行在900℃保持2小时后冷却至室温，接着在500℃保持2小时后冷却至室温的热处理，得到R－T－B系烧结磁体(No.1－1～1－9)。
将所得到的R－T－B系烧结磁体的成分示于表1。另外，表1的各组成和氧量、碳量的合计也达不到100质量％。这是因为含有表中所记载的元素以外的杂质元素。其它表中也同样。此外，将满足式1的情况记为“○”，将不满足式1的情况记为“×”。对R－T－B系烧结磁体进行机械加工，制作纵7mm、横7mm、厚7mm的试样，用B－H示踪仪进行测定，求得磁特性。此外，在J(磁化强度)－H(磁场强度)曲线的第二象限中，将J成为0.9×Jr(Jr为剩余磁化，Jr＝Br)值的位置的H轴的读取值设为Hk，将该Hk与退磁曲线的HcJ之比Hk/HcJ作为Hk(kA/m)/HcJ(kA/m)×100(％)求出。将结果示于表3。
[表1]
[表2]
No. 组成 T1(℃) t1(hr) T0(℃) 冷却速度 T2(℃) t2(hr) 备注
1－1 1 1030 4 室温 急冷 ﹣ ﹣ 比较例
1－2 1 1040 4 室温 急冷 ﹣ ﹣ 比较例
1－3 1 1050 4 室温 急冷 ﹣ ﹣ 比较例
1－4 1 1050 0.5 室温 急冷 1040 4 本发明例
1－5 1 1050 0.5 700 7℃/分钟 1040 4 本发明例
1－6 1 1050 0.5 900 7℃/分钟 1040 4 本发明例
1－7 1 1040 0.5 室温 急冷 1030 4 本发明例
1－8 1 1040 0.5 室温 急冷 1050 4 本发明例
1－9 1 1060 0.5 室温 急冷 1020 4 本发明例
[表3]
如表3所示，本发明例的HcJ≥1646kA/m并且Hk/HcJ≥90.1％，得到了与比较例相比具有更好的HcJ和Hk/HcJ的R－T－B系烧结磁体。而且，在比较例(No.1－1～1－3)中，烧结温度变化成1030℃～1050℃时，HcJ大幅度降低(No.1－1)，或者产生粗大颗粒(No.1－3)。因此，存在因制造条件的波动导致磁特性意外降低的可能性。相对于此，本发明例中，即使烧结温度(T1和T2)发生变化，也均能够得到良好的HcJ和Hk/HcJ。而且，烧结时间的差异与比较例相比为0.5小时左右，几乎没有变化。因此，本发明例无需长时间的烧结时间，就能够得到具有良好HcJ和Hk/HcJ的R－T－B系烧结磁体。
实验例2
除了以成为表4的No.2～4的组成的方式称量各元素以外，通过与实验例1同样的方法制作成型体。将所得到的上述成型体在表5所示条件下进行烧结。对烧结后的R-T-B系烧结磁体实施与实验例1同样的热处理，得到R-T-B系烧结磁体(No.2-1～2-6)。
将所得到的R-T-B系烧结磁体的成分示于表4。如表4和表5所示，No.2-1和No.2-2是表4的No.2的组成，No.2-3和No.2-4的组成是表4的No.3的组成，No.2-5和No.2-6的组成是表4的No.4的组成。对所得到的R-T-B系烧结磁体与实验例1同样求得磁特性和Hk/HcJ。将结果示于表6。
[表4]
[表5]
No. 组成 T1(℃) t1(hr) T0(℃) 冷却速度 T2(℃) t2(hr) 备注
2-1 2 1020 4 室温 急冷 - - 比较例
2-2 2 1030 0.5 700 7℃/分钟 1020 4 本发明例
2-3 3 1020 4 室温 急冷 - - 比较例
2-4 3 1030 0.5 700 7℃/分钟 1020 4 本发明例
2-5 4 1020 4 室温 急冷 - - 比较例
2-6 4 1030 0.5 700 7℃/分钟 1020 4 本发明例
[表6]
No. Br[T] HcJ[kA/m] Hk[kA/m] Hk/HcJ[％] 备注
2-1 1.413 1604 1505 93.8 比较例
2-2 1.419 1620 1521 93.9 本发明例
2-3 1.413 1631 1494 91.6 比较例
2-4 1.416 1677 1561 93.1 本发明例
2-5 1.404 1794 1426 79.5 比较例
2-6 1.401 1853 1600 86.3 本发明例
如表6所示，本发明例与比较例相比(分别比较No.2-1与No.2-2、No.2-3与No.2-4、No.2-5与No.2-6)均得到了具有良好的HcJ和Hk/HcJ的R-T-B系烧结磁体。
实验例3
除了以成为表7的No.5的组成的方式称量各元素以外，通过与实验例1同样的方法制作成型体。将所得到的上述成型体在表8所示条件下进行烧结。将所得到的R-T-B系烧结磁体的成分示于表7。对所得到的R-T-B系烧结磁体进行扩散处理。具体而言，准备Nd：0.3质量％、Pr：76.4质量％、Tb：13.4质量％、Cu：4.7质量％、Ga：5.2质量％的雾化粉末(106μm以下)。接着，对R-T-B系烧结磁体，通过浸渍法将含有糖醇的粘接剂涂布于R-T-B系烧结磁体的整个表面。以相对于R-T-B系烧结磁体的质量为2质量％的比例使上述雾化粉末附着在涂布有粘接剂的R-T-B系烧结磁体上。接着，在使用热处理炉在920℃、10小时的条件下对上述雾化粉末和上述R-T-B系烧结磁体进行加热实施扩散工序后，进行冷却。然后，使用热处理炉在480℃、3小时的条件下实施热处理。对所得到的扩散后的R-T-B系烧结磁体与实验例1同样求得磁特性和Hk/HcJ。将结果示于表9。
[表7]
[表8]
No. 组成 T1(℃) t1(hr) T0(℃) 冷却速度 T2(℃) t2(hr) 备注
3-1 5 1040 4 室温 急冷 - - 比较例
3-2 5 1010 0.5 室温 急冷 1020 4 本发明例
3-3 5 1050 0.5 室温 急冷 1020 4 本发明例
3-4 5 1055 0.5 400 急冷 1035 2 本发明例
[表9]
No. Br[T] HcJ[kA/m] Hk[kA/m] Hk/HcJ[％] 备注
3-1 1.436 1861 1668 89.6 比较例
3-2 1.437 1873 1684 89.9 本发明例
3-3 1.440 1896 1710 90.2 本发明例
3-4 1.450 1886 1687 89.4 本发明例
如表9所示，本发明例与比较例相比，能够得到具有良好的HcJ和Hk/HcJ的R－T－B系烧结磁体。
产业上的可利用性
本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法能够用作在硬盘驱动器的音圈电机(VCM)、电动汽车(EV、HV、PHV)用电机、工业设备用电机等各种电机以及家电制品等各种各样的用途中使用的永久磁体。

Claims (7)

1.一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
包括对R－T－B系合金粉末的成型体进行烧结的烧结工序，其中，R为稀土元素，必须含有选自Nd、Pr和Ce中的至少一种，T为过渡金属中的至少一种，必须含有Fe，B为硼，
所述烧结工序包括：
将所述成型体加热至第一烧结温度T1制作第一段烧结体的第一段工序；
将所述第一段烧结体的温度降低到冷却温度T0的冷却工序；和
将所述第一段烧结体加热至第二烧结温度T2制作第二段烧结体的第二段工序，
所述第一烧结温度T1和所述第二烧结温度T2高于900℃，
所述冷却温度T0为900℃以下，
所述第一段工序中保持在所述第一烧结温度T1的第一烧结时间t1短于所述第二段工序中保持在所述第二烧结温度T2的第二烧结时间t2。
2.如权利要求1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述第一烧结温度T1和所述第二烧结温度T2为1000℃以上且1100℃以下。
3.如权利要求1或2所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述第一烧结温度T1为1040℃以上且低于1080℃，
所述第二烧结温度T2为1020℃以上且低于1060℃。
4.如权利要求1～3中任一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
第一烧结时间t1为30分钟以上且2小时以下，
第二烧结时间t2为1小时以上且15小时以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述第一烧结时间t1为所述第二烧结时间t2的一半以下的时间。
6.如权利要求1～5中任一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述冷却温度T0为700℃以上且900℃以下。
7.如权利要求1～6中任一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述合金粉末的组成为含有R：28质量％以上且35质量％以下，B：0.8质量％以上且1.20质量％以下，T：61.5质量％以上，在将[B]设为以质量％表示的B的含量，将[T]设为以质量％表示的T的含量时，满足14[B]/10.8＜[T]/55.85。
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