CN1170861C - 烷基酚醛改性石油树脂及制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种组成油墨连接料树脂的制作技术，它是以石油裂解制乙烯副产C5馏份、C9馏份和亚麻油为原料合成石油树脂A再用顺丁烯二酸酐、辛醇改性制成改性石油树脂B、用对-特辛基酚、甲醛二步法合成烷基酚醛树脂液C、用烷基酚醛树脂液C缩合改性石油树脂B而制得，该树脂具有软化点高、粘度大、色泽浅、在高沸点溶剂和干性油中溶解性能好、制成的油墨粘弹性、触变性、抗乳化性能好、光泽度高、固化和干燥时间适中，是一种较理想的组成油墨连接料的树脂。
Description
本发明属于一种组成油墨连接料所需树脂的制作技术，更具体地说涉及一种烷基酚醛改性石油树脂及制作工艺。
随着印刷行业的发展，印刷速度的提高，要求油墨具备以下特性：1、良好的触变性；2、适中的固着及干燥速度；3、优异的光泽度；4、良好的抗乳化性；5、良好的附着牢度及抗冲击性。为了保证油墨的质量这就要求组成油墨连接料的树脂应具有如下特性：1、具有一定的极性、粘弹性；2、易溶于高沸点溶剂中；3、易溶于干性油中。据US4385149、US4401791及昭4-63822专利报道，用这三种方案制作的树脂存在着制作工艺难控制、成本较高，在高沸点溶剂和干性油中溶解性能差、粘弹性低、制成的油墨触变性、颜料润湿性能差，光泽度不高等不足，阻碍了印刷业的发展。
本发明的目的在于提供一种制作成本低、工艺好控制、在高沸点溶剂和干性油中有良好的溶解性、粘弹性、制成的油墨有良好的触变性、较高光泽度的烷基酚醛改性石油树脂及制作工艺。
本发明的目的是通过下列技术方案来实现的：烷基酚醛改性石油树脂是由石油裂解制乙烯副产C5馏份和C9馏份和亚麻油为原料合成石油树脂A，用顺丁烯二酸酐、辛醇改性石油树脂A得改性石油树脂B，用对-特辛基酚和甲醛二步法合成烷基酚醛树脂液C，用烷基酚醛树脂液C缩合改性石油树脂B而制得。
其配比(重量％)为：
石油树脂A： 改性石油树脂B：
C9馏份：40-55 石油树脂A： 85-90
C5馏份：30-45 顺丁烯二酸酐：2-6
亚麻油：10-20 辛醇： 5-10
烷基酚醛树脂液C： 烷基酚醛改性石油树脂：
对-特辛基酚：39.4 改性石蚰树脂B：70-80
6N盐酸： 1.1 松香： 15-25
37％甲醛： 30.5 氧化锌： 0.05-0.5
96％烧碱： 1.4 甘油： 1-5
甲苯： 27.6 改性石油树脂B∶烷基酚醛树脂液C
＝1∶0.1-0.6
制作工艺如下：
A、将C5馏份、C9馏份和亚麻油投入到高压釜中搅拌均匀升温至250-280摄氏度，压力0.35-0.6MPa，反应2-5小时，之后进行减压蒸馏，蒸出未反应物，减压至0.08Mpa塔顶温度由120摄氏度蒸至150摄氏度没有馏出物时止，蒸出率10-20％得石油树脂A；
B、将石油树脂A投入到三口烧瓶中升温熔融，并升温至180摄氏度边搅拌边加入顺丁烯二酸酐，在180-200摄氏度保温反应1-2小时，而后加入辛醇，在180-200摄氏度保温1-2小时，出料得改性石油树脂B；
C、将对-特辛基酚和甲苯加入到三口烧瓶中加热熔融后，加入盐酸在50摄氏度边搅拌边加入甲醛加完后升温至80摄氏度保温反应3小时，降温至50摄氏度加入烧碱、反应液呈碱性加入甲醛，加完后在60-65摄氏度保温反应4小时，降温至50-55摄氏度用浓度为30％的盐酸进行中和达到pH值为5-6时止，加入甲苯搅拌10分钟，静置分层有机层用水洗一次弃水层得烷基酚醛树脂液C；
D、将改性石油树脂B和松香加入三口烧瓶中，在150-160摄氏度的条件下进行熔融，熔融后加入氧化锌搅拌均匀，在180-200摄氏度下加入烷基酚醛树脂液C，加完后在200摄氏度保温反应1-3小时，升温至210摄氏度加入甘油，加完升温，在220-240摄氏度保温2-4小时减压蒸出水份得烷基酚醛改性石油树脂。
本发明带来的有益效果：
1、合成该树脂原料易得成本低；
2、软化点高、粘度大、色度浅、在高沸点溶剂及干性油中溶解性能好；
3、操作易控制；
4、制成油墨、粘弹性、触变性、抗乳化性能好、光泽度高、固着时间、干燥时间适中。
成本比较(原料成本)：
| 本发明 | 10000元/吨 |
| US4385149 | 23000元/吨 |
| US4401791 | 15000元/吨 |
| 昭4-63822 | 18000元/吨 |
油墨性能比较：
| 树脂 | 光泽度 | 干燥时间(小时) | 抗乳化性(％) | 固着时间(分) | 触变性 |
| 本发明 | 64-68 | 6-8 | 30-38 | 5-8 | 优 |
| US4385149 | 44-60 | 3-4.5 | - | 5-8 | - |
| US4401791 | 48-56 | - | - | 16.8-17.2 | - |
实施例1：
将450g沸程为140-190摄氏度的C5馏份、600g沸程为140-230摄氏度的C9馏份，150g亚麻油投入到5立升的高压釜中搅拌均匀，升温至250摄氏度，压力为0.4MPa，反应2小时，之后进行减压蒸馏，蒸出未反应物，减压至0.08Mpa塔顶温度由120摄氏度蒸至150摄氏度没有馏出物时止，得石油树脂A1080g，软化点为78摄氏度，酸值1.4mgKOH/g。
将石油树脂A1080g投入到2000毫升的三口烧瓶中，升温熔融并升温至180摄氏边搅拌边加顺丁烯二酸酐25.4g，在180摄氏度保温反应2小时，而后加入辛醇63.5g，在190摄氏度保温2小时得改性石油树脂B1168.9g，软化点为79摄氏度，酸值23mgKOH/g。
将对-特辛基酚600g和150g甲苯加入到2000毫升的三口烧瓶中加热熔融后加入6N的盐酸17g，在50摄氏度边搅拌边加入37％的甲醛195g，加完后升温至80摄氏度，保温反应3小时，降温至50摄氏度加入96％的烧碱21.3g，反应液呈碱性加入37％的甲醛269.5g，加完后在63±2摄氏度保温反应4小时，降温至53±2摄氏度，用浓度为30％的盐酸进行中和达到pH值为5-6时止，加入甲苯270.3g，搅拌10分钟静置分层有机层用水洗一次弃水层得烷基酚醛树脂液C1450g。
将改性石油树脂B1168.9g和松香250.5g加入2000毫升的三口烧瓶中，在150-160摄氏度的条件下进行熔融，熔融后加入氧化锌0.8g搅拌均匀，在180摄氏度加入烷基酚醛树脂液C117g，加完后在200摄氏度保温1小时，升温至210摄氏度，加入甘油16.7g，加完升温至220摄氏度保温4小时，减压蒸出水份得烷基酚醛改性石油树脂1510g，软化点153摄氏度，粘度14000MPaS，酸值17mgKOH/g。
实施例2：
将475g沸程为140-190摄氏度的C5馏份、600g沸程为140-230摄氏度的C9馏份，187.5g亚麻油投入到5立升的高压釜中搅拌均匀升温至270摄氏度，压力为0.5MPa，反应3小时，之后进行减压蒸馏，蒸出未反应物，减压至0.08Mpa塔顶温度由120摄氏度蒸至150摄氏度没有馏出物时止，得石油树脂A1073g，软化点88摄氏度，酸值0.9mgKOH/g。
将石油树脂A1073g投入至2000毫升的三口烧瓶中升温熔融，并升温至180摄氏度边搅拌边加入顺丁烯二酸酐49.3g，在190摄氏度保温2小时，而后加入辛醇86.3g，在200摄氏度保温1小时出料得改性石油树脂B1208.7g，软化点91摄氏度，酸值26mgKOH/g。
烷基酚醛树脂液C用实施例1的制品
将改性石油树脂B1208.7g和松香322.3g加入到2000毫升三口烧瓶中，在150-160摄氏度的条件下进行熔融，熔融后加入氧化锌4.8g搅拌均匀，在190摄氏度加入烷基酚醛树脂液C484g，加完后在200摄氏度保温2小时，升温至210摄氏度，加入甘油48.3g，加完升温至230摄氏度保温3小时减压蒸出水份得烷基酚醛改性石油树脂1895g，软化点158摄氏度，粘度16000MPaS，酸值23mgKOH/g。
实施例3：
将491g沸程为140-190摄氏度的C5馏份、600g沸程为140-230摄氏度的C9馏份、218g亚麻油投入到5立升的高压釜中搅拌均匀升温至280摄氏度，压力为0.6MPa，反应5小时，之后进行减压蒸馏，蒸出未反应物，减压至0.08Mpa塔顶温度由120摄氏度蒸至150摄氏度没有馏出物时止，得石油树脂A1047g，软化点为98摄氏度，酸值0.7mgKOH/g。
将石油树脂A1047g投入到2000毫升的三口烧瓶中，升温熔融并升温至180摄氏度，边搅拌边加入顺丁烯二酸酐69.8g，在200摄氏度保温1小时，而后加入辛醇116g，在180摄氏度保温2小时，出料得改性石油树脂B1232.8g，软化点88摄氏度，酸值28mgKOH/g。
烷基酚醛树脂液C用实施例1的制品。
将改性石油树脂B1232.8g和松香385.3g加入到2000毫升三口烧瓶中，在150-160摄氏度的条件下进行熔融，熔融后加入氧化锌7.7g搅拌均匀，在200摄氏度加入烷基酚醛树脂液C739g，加完后在200摄氏度保温反应3小时，升温至210摄氏度加入甘油77.1g，加完升温在240摄氏度，保温2小时减压蒸出水份得烷基酚醛改性石油树脂2176g，软化点148摄氏度，粘度15000MPaS，酸值24mgKOH/g。
Claims (2)
1、一种组成油墨连接料树脂的制作方法，其特征在于：它是以石油裂解制乙烯副产C5馏份、C9馏份和亚麻油为原料合成石油树脂A，用顺丁烯二酸酐、辛醇改性石油树脂A得改性石油树脂B，用对—特辛基酚和甲醛二步法合成烷基酚醛树脂液C，用烷基酚醛树脂液C缩合改性石油树脂B而制得；原料配比(重量％)为：
石油树脂A： 改性石油树脂B：
C9馏份：40-55 石油树脂A： 85-90
C5馏份：30-45 顺丁烯二酸酐：2-6
亚麻油：10-20 辛醇： 5-10
烷基酚醛树脂液C： 烷基酚醛改性石油树脂：
对—特辛基酚：39.4 改性石油树脂B：70-80
6N盐酸： 1.1 松香： 15-25
37％甲醛： 30.5 氧化锌： 0.05-0.5
96％烧碱： 1.4 甘油： 1-5
甲苯： 27.6 改性石油树脂B∶烷基酚醛树脂液C
＝1∶0.1-0.6
2、根据权利要求1所述的一种组成油墨连接料树脂的制作方法，其特征在于：
A、将C5馏份、C9馏份和亚麻油投入到高压釜中搅拌均匀升温至250-280摄氏度，压力0.35-0.6MPa，反应2-5小时之后进行减压蒸馏，蒸出未反应物，减压至0.08MPa塔顶温度由120摄氏度蒸至150摄氏度没有馏出物时止，蒸出率10-20％得石油树脂A；
B、将石油树脂A投入到三口烧瓶中升温熔融，并升温至180摄氏度边搅拌边加入顺丁烯二酸酐，在1 80-200摄氏度保温反应1-2小时而后加入辛醇，在180-200摄氏度保温1-2小时，出料得改性石油树脂B；
C、将对一特辛基酚和甲苯加入到三口烧瓶中加热熔融后，加入盐酸在50摄氏度边搅拌边加入甲醛，加完后升温至80摄氏度保温反应3小时，降温至50摄氏度加入烧碱，反应液呈碱性加入甲醛，加完后在60-65摄氏度保温反应4小时，降温至50-55摄氏度用浓度为30％的盐酸进行中和达到pH值为5-6时止，加入甲苯搅拌10分钟，静置分层有机层用水洗一次弃水层得烷基酚醛树脂液C；
D、将改性石油树脂B和松香加入三口烧瓶中，在150-160摄氏度的条件下进行熔融，熔融后加入氧化锌搅拌均匀，在180-200摄氏度下加入烷基酚醛树脂液C，加完后在200摄氏度保温反应1-3小时，升温至210摄氏度加入甘油，加完升温，在220-240摄氏度保温2-4小时，减压蒸出水份得烷基酚醛改性石油树脂。
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