CN117046510B - 一种油泥热解催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油泥热解技术领域,具体涉及一种油泥热解催化剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:(1)将活性白土干燥,然后添加到氢氧化钠溶液中,于40~60℃热处理2~6h,然后过滤、去离子水洗涤,然后加入到盐酸溶液中,于60~80℃热处理4~8h,冷却至室温,过滤,去离子水洗涤,真空干燥,得到改性活性白土;(2)将步骤(1)得到的改性活性白土、ZSM‑5、羟甲基纤维素和适量的水混合均匀,在摇摆造粒机上进行造粒,干燥,得到载体,然后将铁盐、镍盐、镁盐和载体超声分散到去离子水中,蒸干水分,焙烧处理得到油泥热解催化剂。本发明制备的油泥热解催化剂具有优异的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于油泥热解技术领域。更具体地,涉及一种油泥热解催化剂及其制备方法。
背景技术
含油污泥是在石油工业的开采、运输、储存以及精炼过程中由于石油泄漏,清洗储罐等产生的含油废物,具有产生量大、含油量高、重质油组分高、综合利用方式少、处理难度大等特点。
CN115970756A公开了一种油泥热解催化剂的制备方法与应用。所述制备方法为:先将含油污泥加碱低温热解氧化,形成有机羧酸盐,再与含有稀土金属元素或过渡金属的废水进行混合,以环己烷等有机溶剂做为分散剂形成油溶性金属络合物,得到的络合物再次与油泥混合后进入旋转式加热炉高温焙烧使其充分热解。热解处理对象主要是含油量在5-10%的油泥,第一步低温热解过程温度控制在200-400℃,第二步热解温度一般控制在800±200℃,加热时间控制在1±0.5h,在缺氧和无氧环境中。可以实现油泥充分热解,热解后的残渣含油率低于7‰。热解残渣可与农林固废混合热解后用作园林用土;热解过程中产生的气体少,故排气量大大减少。
CN115010337A公开了一种油泥热解方法,包括以下步骤:将油泥固体与添加剂混合然后进行热解;添加剂包括金属氧化物、工业炼钢废渣、炼铁矿渣中的至少一种。热解方法,添加剂材料中金属氧化物在热解过程中,其特定的酸度、碱度、氧化还原特性可以催化热解过程的产生,降低热解反应活化能,提高能量利用率;且金属氧化物活性位表面的过渡态金属离子与羧酸、硫反应有助于破坏C-C键形成轻质组分,热解油品质得到提高,提升轻烃的产率,提高热解油的质量;金属氧化物活性位表面可以为重金属提供良好的化学吸附位点,其吸附和催化氧化性能有利于捕获重金属与之反应生成稳定的化合物,减少重金属在高温下的挥发,促进重金属在热解渣中的固化效果。
通过现有技术的了解,通过在热解过程中添加催化剂可以实现油泥的热解,但是现有的催化剂的热解效率不高或者催化活性不好。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足,提供一种油泥热解催化剂及其制备方法。所述制备方法包括:(1)将活性白土干燥,然后添加到氢氧化钠溶液中,于40~60℃热处理2~6h,然后过滤、去离子水洗涤,然后加入到盐酸溶液中,于60~80℃热处理4~8h,冷却至室温,过滤,去离子水洗涤,真空干燥,得到改性活性白土;(2)将步骤(1)得到的改性活性白土、ZSM-5、羟甲基纤维素和水混合均匀,在摇摆造粒机上进行造粒,干燥,得到载体,然后将铁盐、镍盐、镁盐和载体超声分散到去离子水中,蒸干水分,焙烧处理得到油泥热解催化剂。本发明制备的油泥热解催化剂具有优异的催化活性。
本发明的目的是提供一种油泥热解催化剂的制备方法。
本发明另一目的是提供一种油泥热解催化剂。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种油泥热解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将活性白土干燥,然后添加到氢氧化钠溶液中,于40~60℃热处理2~6h,然后过滤、去离子水洗涤,然后加入到盐酸溶液中,于60~80℃热处理4~8h,冷却至室温,过滤,去离子水洗涤,真空干燥,得到改性活性白土;
(2)将步骤(1)得到的改性活性白土、ZSM-5、羟甲基纤维素和适量的水混合均匀,在摇摆造粒机上进行造粒,干燥,得到载体,然后将铁盐、镍盐、镁盐和载体超声分散到去离子水中,蒸干水分,焙烧处理得到油泥热解催化剂。
优选的方案,在步骤(1)中,所述干燥为于80~120℃干燥4~8h。
进一步优选的方案,在步骤(1)中,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2~0.4mol/L;所述盐酸溶液的浓度为0.5~1.5mol/L。
更进一步优选的方案,在步骤(1)中,所述洗涤次数为3~5次;所述真空干燥为于70~90℃真空干燥10~14h。
优选的方案,在步骤(2)中,所述步骤(1)得到的改性活性白土、ZSM-5、羟甲基纤维素的质量比为1~3:1:0.3~0.5。
进一步优选的方案,在步骤(2)中,所述铁盐、镍盐、镁盐和载体的比为0.02~0.06mol:0.03~0.05 mol:0.01~0.03 mol:10g。
进一步优选的方案,在步骤(2)中,所述铁盐为硝酸铁、氯化铁、醋酸铁中的至少一种;所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍中的至少一种;所述镁盐为硝酸镁、氯化镁、醋酸镁中的至少一种。
进一步优选的方案,在步骤(2)中,所述干燥为于90~110℃干燥8~12h;所述蒸干水分的温度为80~120℃。
进一步优选的方案,在步骤(2)中,所述焙烧处理为于500~600℃焙烧处理6~8h。
基于上述所述的油泥热解催化剂的制备方法制备得到的油泥热解催化剂。
本发明具有以下有益效果:
(1)先通过碱处理活性白土,可以溶解到少量的Si来改善孔道介孔,改善孔隙率、然后再通过酸处理白土,进一步改善空隙结构,提高孔隙率,增加活性位,显著改善白土的活性;
(2)通过活性白土与ZSM-5的复合,然后再负载活性组分,通过添加羟甲基纤维素后热解可以显著改性催化剂的活性。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种油泥热解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将10g活性白土于100℃干燥6h,然后添加到40mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中,于50℃处理4h,然后过滤、去离子水洗涤,然后加入到40mL浓度为1mol/L的盐酸溶液中,于70℃热处理6h,冷却至室温,过滤,去离子水洗涤4次,于80℃真空干燥12h,得到改性活性白土;
(2)将20g步骤(1)得到的改性活性白土、10g ZSM-5、4g羟甲基纤维素和适量的水混合均匀,在摇摆造粒机上进行造粒,于100℃干燥10h,得到载体,然后将0.04mol硝酸铁、0.04 mol氯化镍、0.02醋酸镁和10g载体超声分散到去离子水中,于100℃下蒸干水分,于550℃焙烧处理7h得到油泥热解催化剂。
实施例2
一种油泥热解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将10g活性白土于120℃干燥4h,然后添加到40mL浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液中,于60℃处理2h,然后过滤、去离子水洗涤,然后加入到40mL浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中,于80℃热处理4h,冷却至室温,过滤,去离子水洗涤5次,于90℃真空干燥10h,得到改性活性白土;
(2)将30g步骤(1)得到的改性活性白土、10g ZSM-5、3g羟甲基纤维素和适量的水混合均匀,在摇摆造粒机上进行造粒,于110℃干燥8h,得到载体,然后将0.06 mol氯化铁、0.03 mol醋酸镍、0.03 mol硝酸镁和10g载体超声分散到去离子水中,于120℃下蒸干水分,于600℃焙烧处理6h得到油泥热解催化剂。
实施例3
一种油泥热解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将10g活性白土于80℃干燥8h,然后添加到40mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液中,于40℃处理6h,然后过滤、去离子水洗涤,然后加入到40mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液中,于60℃热处理8h,冷却至室温,过滤,去离子水洗涤3次,于70℃真空干燥14h,得到改性活性白土;
(2)将10g步骤(1)得到的改性活性白土、10g ZSM-5、5g羟甲基纤维素和适量的水混合均匀,在摇摆造粒机上进行造粒,于90℃干燥12h,得到载体,然后将0.02mol醋酸铁、0.05 mol硝酸镍、0.01mol氯化镁和10g载体超声分散到去离子水中,于80℃下蒸干水分,于500℃焙烧处理8h得到油泥热解催化剂。
对比例1
一种油泥热解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将10g活性白土于120℃干燥4h,然后添加到40mL浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中,于80℃热处理4h,冷却至室温,然后过滤、去离子水洗涤,然后加入到40mL浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液中,于60℃处理2h,过滤,去离子水洗涤5次,于90℃真空干燥10h,得到改性活性白土;
步骤(2)同实施例2的步骤(2)。
对比例2
一种油泥热解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将10g活性白土于100℃干燥6h,然后添加到40mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液中,于50℃处理4h,然后过滤、去离子水洗涤,然后加入到40mL浓度为1mol/L的盐酸溶液中,于70℃热处理6h,冷却至室温,过滤,去离子水洗涤4次,于80℃真空干燥12h,得到改性活性白土;
(2)将30g步骤(1)得到的改性活性白土、4g羟甲基纤维素和适量的水混合均匀,在摇摆造粒机上进行造粒,于100℃干燥10h,得到载体,然后将0.04mol硝酸铁、0.04 mol氯化镍、0.02醋酸镁和10g载体超声分散到去离子水中,于100℃下蒸干水分,于550℃焙烧处理7h得到油泥热解催化剂。
对比例3
采用0.08mol硝酸铁替代实施例1中的0.04mol硝酸铁和0.04 mol氯化镍,其它步骤和条件均与实施例1相同。
对比例4
采用0.06 mol醋酸镁替代实施例1中的0.04 mol氯化镍和0.02醋酸镁,其它步骤和条件均与实施例1相同。
测试实施例1-3与对比例1-4的油泥热解效果。
将实施例1-3与对比例1-4的催化剂与油泥按重量比例(1:100)混合后放入热解炉中,进行热解处理(油回收率x=W1/W ×100%,W1 为热解油质量,g;W 为污泥中油品质量,g),其中,热解温度为430℃,热解时间为4h,N2流速为120mL/min,升温速率为8℃/min。具体测试结果见表1:
表1:
由表1可以看出,本发明的油泥热解催化剂具有优异的催化活性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种油泥热解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将10g活性白土于120℃干燥4h,然后添加到40mL浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液中,于60℃处理2h,然后过滤、去离子水洗涤,然后加入到40mL浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中,于80℃热处理4h,冷却至室温,过滤,去离子水洗涤5次,于90℃真空干燥10h,得到改性活性白土;
(2)将30g步骤(1)得到的改性活性白土、10gZSM-5、3g羟甲基纤维素和适量的水混合均匀,在摇摆造粒机上进行造粒,于110℃干燥8h,得到载体,然后将0.06mol氯化铁、0.03mol醋酸镍、0.03mol硝酸镁和10g载体超声分散到去离子水中,于120℃下蒸干水分,于600℃焙烧处理6h得到油泥热解催化剂。
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